JP3004800B2 - 粉末冶金用鉄基粉末混合物及びその製造方法 - Google Patents
粉末冶金用鉄基粉末混合物及びその製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、見掛密度が安定し、添
加物の偏析が少なく、ホッパからの流出性に優れ、成形
時の金型からの抜出力が低く、かつ亜鉛を含有しないか
含有が少ないい粉末冶金用鉄基粉末混合物及びその製造
方法に関する。
加物の偏析が少なく、ホッパからの流出性に優れ、成形
時の金型からの抜出力が低く、かつ亜鉛を含有しないか
含有が少ないい粉末冶金用鉄基粉末混合物及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄粉に、
銅粉、黒鉛粉、燐化鉄粉等の合金粉末とステアリン酸亜
鉛等の潤滑剤とを混合し、さらに必要に応じて切削性改
善用粉末を加えて製造するのが一般的である。しかし、
このような混合物は以下のような欠点を持っている。
銅粉、黒鉛粉、燐化鉄粉等の合金粉末とステアリン酸亜
鉛等の潤滑剤とを混合し、さらに必要に応じて切削性改
善用粉末を加えて製造するのが一般的である。しかし、
このような混合物は以下のような欠点を持っている。
【０００３】先ず、その欠点はこのような混合物が偏析
を生ずることである。偏析について述べると、混合物は
大きさ、形状及び密度の異なる粉末を含んでいるため、
混合後の輸送、ホッパへの装入、払出し、又は成形処理
等の際に容易に偏析が生じてしまう。例えば、鉄系粉末
と黒鉛粉との混合物は、トラック輸送中の振動によって
輸送容器内に偏析が起こり、黒鉛粉が浮かび上がること
は良く知られている。また、ホッパに装入された黒鉛は
ホッパ内偏析のためホッパより排出する際、排出の初
期、中期、終期でそれぞれ黒鉛粉の濃度が異なることも
知られている。
を生ずることである。偏析について述べると、混合物は
大きさ、形状及び密度の異なる粉末を含んでいるため、
混合後の輸送、ホッパへの装入、払出し、又は成形処理
等の際に容易に偏析が生じてしまう。例えば、鉄系粉末
と黒鉛粉との混合物は、トラック輸送中の振動によって
輸送容器内に偏析が起こり、黒鉛粉が浮かび上がること
は良く知られている。また、ホッパに装入された黒鉛は
ホッパ内偏析のためホッパより排出する際、排出の初
期、中期、終期でそれぞれ黒鉛粉の濃度が異なることも
知られている。
【０００４】これらの偏析によって製品は組成にばらつ
きを生じ、寸法変化及び強度のばらつきが大きくなって
不良品の原因となる。また、黒鉛粉などはいずれも微粉
末であるため混合物の比表面積を増大させ、その結果、
流動性が低下する。このような流動性の低下は成形用金
型への充填速度を低下させるため、圧粉体の生産速度を
低下させてしまうという欠点もある。
きを生じ、寸法変化及び強度のばらつきが大きくなって
不良品の原因となる。また、黒鉛粉などはいずれも微粉
末であるため混合物の比表面積を増大させ、その結果、
流動性が低下する。このような流動性の低下は成形用金
型への充填速度を低下させるため、圧粉体の生産速度を
低下させてしまうという欠点もある。
【０００５】このような混合物の偏析を防止する技術と
して、特開平１−２１９１０１号公報にステアリン酸亜
鉛を結合材にして鉄基粉末表面に黒鉛を付着させた粉末
が開示されている。また、本発明者らは、先に特開平３
−１６２５０２号において金属石鹸と脂肪酸とを結合材
として用いる方法を提案した。しかし、これらはいずれ
も結合材に亜鉛やその他の金属元素を含んでおり、焼結
時に結合材中の金属元素が酸化物として炉内を汚染した
り、焼結体組成を変化させる問題点を有する。
して、特開平１−２１９１０１号公報にステアリン酸亜
鉛を結合材にして鉄基粉末表面に黒鉛を付着させた粉末
が開示されている。また、本発明者らは、先に特開平３
−１６２５０２号において金属石鹸と脂肪酸とを結合材
として用いる方法を提案した。しかし、これらはいずれ
も結合材に亜鉛やその他の金属元素を含んでおり、焼結
時に結合材中の金属元素が酸化物として炉内を汚染した
り、焼結体組成を変化させる問題点を有する。
【０００６】このような問題点を解決する方法として特
公表昭６０−５０２１５８号公報や特開平２−２１７４
０３号公報に開示されるように、金属元素を含まない結
合材を用いたものがあるが、これらの結合材自体は潤滑
作用を持たないので、最終的にはステアリン酸亜鉛を潤
滑剤として添加して用いられており、上述の問題点を解
決していない。
公表昭６０−５０２１５８号公報や特開平２−２１７４
０３号公報に開示されるように、金属元素を含まない結
合材を用いたものがあるが、これらの結合材自体は潤滑
作用を持たないので、最終的にはステアリン酸亜鉛を潤
滑剤として添加して用いられており、上述の問題点を解
決していない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の粉体
特性及び圧粉体特性を維持しながら、見掛密度が安定
し、偏析が少なく、ホッパからの流出性に優れ、かつ亜
鉛を含有しないか含有量が少ない粉末冶金用鉄基粉末混
合物及びその製造方法を提供するものである。
特性及び圧粉体特性を維持しながら、見掛密度が安定
し、偏析が少なく、ホッパからの流出性に優れ、かつ亜
鉛を含有しないか含有量が少ない粉末冶金用鉄基粉末混
合物及びその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、 （１）ステアリン酸、オレイン酸モノアミド、ステアリ
ン酸モノアミドから選ばれた１種以上と、エチレンビス
ステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド
から選ばれた１種以上との溶融混合物を結合材として、
鉄基粉末表面に合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末
が固着されていることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末
混合物。
するために、 （１）ステアリン酸、オレイン酸モノアミド、ステアリ
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ステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド
から選ばれた１種以上との溶融混合物を結合材として、
鉄基粉末表面に合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末
が固着されていることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末
混合物。
【０００９】（２）ステアリン酸、オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物
０．１重量％以上１．０重量％以下を結合材として合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末が表面に固着されて
いる鉄基粉末と、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ス
テアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビス
ステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステ
アリン酸アミドから選ばれた１種以上の遊離粉末０．１
重量％以上０．５重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の遊
離粉末０．０１重量％以上０．２重量％以下との混合物
であることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物、及
びこの結合材にオレイン酸、スピンドル油、タービン油
から選ばれた１種以上の有機質液体潤滑剤０．０１重量
％以上０．３重量％以下を加えたことを特徴とする粉末
冶金用鉄基粉末混合物。
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物
０．１重量％以上１．０重量％以下を結合材として合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末が表面に固着されて
いる鉄基粉末と、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ス
テアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビス
ステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステ
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重量％以上０．５重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の遊
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であることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物、及
びこの結合材にオレイン酸、スピンドル油、タービン油
から選ばれた１種以上の有機質液体潤滑剤０．０１重量
％以上０．３重量％以下を加えたことを特徴とする粉末
冶金用鉄基粉末混合物。
【００１０】（３）ステアリン酸、オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物で
ある結合材０．１重量％以上１．０重量％以下と、合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末と、鉄基粉末とを混
合後、この結合材が１種の場合はその融点プラス１０〜
１００℃に、この結合材が２種以上の場合はその最低の
融点プラス１０℃以上、最高融点以下に加熱冷却した
後、これに、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステア
リン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステ
アリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリ
ン酸アミドから選ばれた１種以上の粉末０．１重量％以
上０．５重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の粉末０．０
１重量％以上０．２重量％以下とを添加混合することを
特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法、及び
この結合材にオレイン酸、スピンドル油、タービン油か
ら選ばれた１種以上の有機質液体潤滑剤０．０１重量％
以上０．３重量％以下を加えて、合金粉末及び／又は切
削性改善粉末と鉄基粉末とを混合することを特徴とする
粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物で
ある結合材０．１重量％以上１．０重量％以下と、合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末と、鉄基粉末とを混
合後、この結合材が１種の場合はその融点プラス１０〜
１００℃に、この結合材が２種以上の場合はその最低の
融点プラス１０℃以上、最高融点以下に加熱冷却した
後、これに、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステア
リン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステ
アリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリ
ン酸アミドから選ばれた１種以上の粉末０．１重量％以
上０．５重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の粉末０．０
１重量％以上０．２重量％以下とを添加混合することを
特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法、及び
この結合材にオレイン酸、スピンドル油、タービン油か
ら選ばれた１種以上の有機質液体潤滑剤０．０１重量％
以上０．３重量％以下を加えて、合金粉末及び／又は切
削性改善粉末と鉄基粉末とを混合することを特徴とする
粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。
【００１１】（４）高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワ
ックスから選ばれた１種以上の加熱溶融物０．１重量％
以上１．０重量％以下を結合剤として、合金用粉末及び
／又は切削性改善用粉末が表面に固着されている鉄基粉
末と、高級脂肪酸リチウムの遊離粉末０．１重量％以上
１．０重量％以下との混合物であることを特徴とする粉
末冶金用鉄基粉末混合物、及びこの遊離粉末に、高級脂
肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれた１種以
上の粉末０．５重量％以下（０は含まず）を加えたこと
を特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。
ックスから選ばれた１種以上の加熱溶融物０．１重量％
以上１．０重量％以下を結合剤として、合金用粉末及び
／又は切削性改善用粉末が表面に固着されている鉄基粉
末と、高級脂肪酸リチウムの遊離粉末０．１重量％以上
１．０重量％以下との混合物であることを特徴とする粉
末冶金用鉄基粉末混合物、及びこの遊離粉末に、高級脂
肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれた１種以
上の粉末０．５重量％以下（０は含まず）を加えたこと
を特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。
【００１２】（５）高級脂肪酸アミド、ワックスから選
ばれた１種以上０．３重量％以上２．０重量％以下と、
ステアリン酸亜鉛０．０１重量％以上０．１重量％以下
との溶融混合物を結合材として、合金粉末及び／又は切
削性改善用粉末が表面に固着されていることを特徴とす
る粉末冶金用鉄基粉末混合物、及びこの粉末冶金用鉄基
粉末混合物と、高級脂肪酸リチウム、高級脂肪酸アミ
ド、ワックスから選ばれた１種以上の遊離粉末１．０重
量％以下（０は含まず）との混合物であることを特徴と
する粉末冶金用鉄基粉末混合物。を提供するものであ
る。
ばれた１種以上０．３重量％以上２．０重量％以下と、
ステアリン酸亜鉛０．０１重量％以上０．１重量％以下
との溶融混合物を結合材として、合金粉末及び／又は切
削性改善用粉末が表面に固着されていることを特徴とす
る粉末冶金用鉄基粉末混合物、及びこの粉末冶金用鉄基
粉末混合物と、高級脂肪酸リチウム、高級脂肪酸アミ
ド、ワックスから選ばれた１種以上の遊離粉末１．０重
量％以下（０は含まず）との混合物であることを特徴と
する粉末冶金用鉄基粉末混合物。を提供するものであ
る。
【００１３】
【作用】本発明者らは、従来の粉体特性及び圧粉体特性
を維持しながら、見掛密度が安定し、偏析が少なく、ホ
ッパからの流出性に優れ、かつ亜鉛を含有しないか含有
量が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物について鋭意研究
を重ねた結果、以下に示す知見を得て本発明に至った。
を維持しながら、見掛密度が安定し、偏析が少なく、ホ
ッパからの流出性に優れ、かつ亜鉛を含有しないか含有
量が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物について鋭意研究
を重ねた結果、以下に示す知見を得て本発明に至った。
【００１４】本発明においては、合金用粉末及び／又は
切削性改善用粉末が、鉄基粉末表面に結合材によって固
着されているので偏析を防止することができる。鉄基粉
末としては、粉砕又はアトマイズ等による純鉄粉及び／
又は合金鉄粉が用いられ、合金用粉末としては黒鉛粉
末、合金粉末等が、焼結体の被切削性を改善する切削性
改善用粉末としては、タルク、金属硫化物等が、製品に
要求される特性を考慮して選定され必要量用いられる。
切削性改善用粉末が、鉄基粉末表面に結合材によって固
着されているので偏析を防止することができる。鉄基粉
末としては、粉砕又はアトマイズ等による純鉄粉及び／
又は合金鉄粉が用いられ、合金用粉末としては黒鉛粉
末、合金粉末等が、焼結体の被切削性を改善する切削性
改善用粉末としては、タルク、金属硫化物等が、製品に
要求される特性を考慮して選定され必要量用いられる。
【００１５】請求項１に記載の発明においては、ステア
リン酸、オレイン酸モノアミド及びステアリン酸モノア
ミドは、これ等のうちの１種以上を溶融して用いること
により、合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄基
粉末の表面に固着することができると共に、鉄基粉末の
加圧成形体の金型からの抜出力を低下することができ、
また、エチレンビスステアリン酸アミド，メチレンビス
ステアリン酸アミドの１種以上を溶融して用いることに
より鉄基粉末の流動性を向上させることができ、したが
って、上記特定の脂肪酸及び脂肪酸アミドを共用するこ
とにより、鉄基粉末表面に合金用粉末及び／又は切削性
改善用粉末を固着し、しかも、鉄基粉末の金型からの抜
出力を低下すると共に流動性を向上させることができ
る。
リン酸、オレイン酸モノアミド及びステアリン酸モノア
ミドは、これ等のうちの１種以上を溶融して用いること
により、合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄基
粉末の表面に固着することができると共に、鉄基粉末の
加圧成形体の金型からの抜出力を低下することができ、
また、エチレンビスステアリン酸アミド，メチレンビス
ステアリン酸アミドの１種以上を溶融して用いることに
より鉄基粉末の流動性を向上させることができ、したが
って、上記特定の脂肪酸及び脂肪酸アミドを共用するこ
とにより、鉄基粉末表面に合金用粉末及び／又は切削性
改善用粉末を固着し、しかも、鉄基粉末の金型からの抜
出力を低下すると共に流動性を向上させることができ
る。
【００１６】さらに、上記特定の有機化合物は、共に金
属成分を含有していないので、この発明の鉄基粉末混合
物による加圧成形体は、焼結に際し金属成分の離散によ
る炉内汚染や焼結体組成の金属成分の変化がない。上記
特定の有機化合物の種類の選択並びに添加量は、鉄基粉
末の種類、形状、粒度構成、合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末の種類、形状、添加量等を勘案し適宜決定
される。
属成分を含有していないので、この発明の鉄基粉末混合
物による加圧成形体は、焼結に際し金属成分の離散によ
る炉内汚染や焼結体組成の金属成分の変化がない。上記
特定の有機化合物の種類の選択並びに添加量は、鉄基粉
末の種類、形状、粒度構成、合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末の種類、形状、添加量等を勘案し適宜決定
される。
【００１７】この発明の鉄基粉末混合物は、鉄基粉末、
合金用粉末及び／又は切削改善用粉末及び上記特定の有
機化合物を混合して加熱し、少くともステアリン酸、オ
レイン酸モノアミド及びステアリン酸モノアミドのうち
の１種を溶融することにより得ることができる。加熱温
度は、ステアリン酸、オレイン酸アミド及びステアリン
酸モノアミドのうちの用いた１種の融点、又は用いた２
種以上のうちの最も融点の低い成分の融点より１０℃高
い温度以上で、エチレンビスステアリン酸アミド、メチ
レンビスステアリン酸アミドのうちの用いた１種の融
点、又は用いた２種のうち最も融点の高い成分の融点以
下の温度で行うことが好ましい。この温度未満では合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末の鉄基粉末表面への
固着が不十分で、一方、この温度を越えると鉄基粉末混
合物の流動性が低下するばかりでなく、低融点の成分の
変質を招くと共に、いたずらに処理設備、作業費用の上
昇を招くだけである。
合金用粉末及び／又は切削改善用粉末及び上記特定の有
機化合物を混合して加熱し、少くともステアリン酸、オ
レイン酸モノアミド及びステアリン酸モノアミドのうち
の１種を溶融することにより得ることができる。加熱温
度は、ステアリン酸、オレイン酸アミド及びステアリン
酸モノアミドのうちの用いた１種の融点、又は用いた２
種以上のうちの最も融点の低い成分の融点より１０℃高
い温度以上で、エチレンビスステアリン酸アミド、メチ
レンビスステアリン酸アミドのうちの用いた１種の融
点、又は用いた２種のうち最も融点の高い成分の融点以
下の温度で行うことが好ましい。この温度未満では合金
用粉末及び／又は切削性改善用粉末の鉄基粉末表面への
固着が不十分で、一方、この温度を越えると鉄基粉末混
合物の流動性が低下するばかりでなく、低融点の成分の
変質を招くと共に、いたずらに処理設備、作業費用の上
昇を招くだけである。
【００１８】この発明の鉄基粉末混合物は、少量のステ
アリン酸亜鉛粉末を添加することにより、さらに優れた
流動性を得ることができる。請求項２〜５に記載の発明
について次の実験を行った。すなわち、平均粒径７８μ
ｍの水アトマイズ鉄粉に、０．９重量％の黒鉛と、表１
に示すように黒鉛と鉄粉との結合材として０．０重量％
から０．４重量％のステアリン酸亜鉛とを１３０℃で１
０分間加熱溶融混合した後、０．０重量％から０．４重
量％のステアリン酸亜鉛を常温で粉末状態で混合した。
アリン酸亜鉛粉末を添加することにより、さらに優れた
流動性を得ることができる。請求項２〜５に記載の発明
について次の実験を行った。すなわち、平均粒径７８μ
ｍの水アトマイズ鉄粉に、０．９重量％の黒鉛と、表１
に示すように黒鉛と鉄粉との結合材として０．０重量％
から０．４重量％のステアリン酸亜鉛とを１３０℃で１
０分間加熱溶融混合した後、０．０重量％から０．４重
量％のステアリン酸亜鉛を常温で粉末状態で混合した。
【００１９】この混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3
に金型中で加圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中
１１３０℃で２０分間焼結した。その結果を表１に示し
た。加熱溶融混合したステアリン酸亜鉛量と常温粉末混
合したステアリン酸亜鉛量との和が０．３重量％以上の
場合は焼結体表面に黒色の汚れが生じた。一方、ステア
リン酸亜鉛を加熱溶融混合せずかつ常温粉末混合したス
テアリン酸亜鉛量が０．３重量％未満の場合は汚れが生
じなかった。
に金型中で加圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中
１１３０℃で２０分間焼結した。その結果を表１に示し
た。加熱溶融混合したステアリン酸亜鉛量と常温粉末混
合したステアリン酸亜鉛量との和が０．３重量％以上の
場合は焼結体表面に黒色の汚れが生じた。一方、ステア
リン酸亜鉛を加熱溶融混合せずかつ常温粉末混合したス
テアリン酸亜鉛量が０．３重量％未満の場合は汚れが生
じなかった。
【００２０】
【表１】 ─────────────────────────────────── 黒鉛 ステアリン酸亜鉛（重量％） 焼結体表面の （重量％） 加熱溶融混合 常温粉末混合 煤発生状況 ０．９ ０．４ ０ あり ０．９ ０．３ ０ あり ０．９ ０．２ ０ あり ０．９ ０ ０．４ あり ０．９ ０ ０．３ あり ０．９ ０．２ ０．２ あり ０．９ ０．１５ ０．１５ あり ０．９ ０ ０．２ なし ０．９ ０ ０．１ なし ─────────────────────────────────── しかし、ステアリン酸亜鉛を加熱溶融混合せずかつ常温
粉末混合したステアリン酸亜鉛量が０．３重量％未満の
場合は、金型からの抜出力が高く成形体の表面に傷が生
じ正常な成形ができなかったが、いずれの場合も混合物
のホッパからの流出性は良好であった。
粉末混合したステアリン酸亜鉛量が０．３重量％未満の
場合は、金型からの抜出力が高く成形体の表面に傷が生
じ正常な成形ができなかったが、いずれの場合も混合物
のホッパからの流出性は良好であった。
【００２１】一方、脂肪酸もしくは脂肪酸アミドをステ
アリン酸亜鉛の代わりに用いると、汚れは生じず、金型
からの抜出力も低く成形体の表面に傷は生じなかった
が、その混合物はホッパからの流出性が著しく劣った。
そこで、さらに鋭意検討の結果、特定の脂肪酸もしくは
脂肪酸アミドを結合材として合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末を鉄基粉末表面に加熱溶融により固着さ
せ、さらに、上記の脂肪酸及び／又は脂肪酸アミドに加
えて少量のステアリン酸亜鉛粉末を常温で混合し、鉄基
粉末表面に溶融固着させず、遊離粉末状態で加えること
により、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合
物を提供することが可能であるとの結論を得るに至っ
た。
アリン酸亜鉛の代わりに用いると、汚れは生じず、金型
からの抜出力も低く成形体の表面に傷は生じなかった
が、その混合物はホッパからの流出性が著しく劣った。
そこで、さらに鋭意検討の結果、特定の脂肪酸もしくは
脂肪酸アミドを結合材として合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末を鉄基粉末表面に加熱溶融により固着さ
せ、さらに、上記の脂肪酸及び／又は脂肪酸アミドに加
えて少量のステアリン酸亜鉛粉末を常温で混合し、鉄基
粉末表面に溶融固着させず、遊離粉末状態で加えること
により、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合
物を提供することが可能であるとの結論を得るに至っ
た。
【００２２】この発明において使用される脂肪酸及び／
又は脂肪酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤滑剤で
あるステアリン酸亜鉛（融点１２０℃）に近いもので、
ステアリン酸（融点６９℃）、オレイン酸アミド（融点
７６℃）、ステアリン酸アミド（融点１０３℃）、ステ
アリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの
溶融混合物（融点１２５℃）、エチレンビスステアリン
酸アミド（融点１４７℃）から選ばれる１種以上であ
る。
又は脂肪酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤滑剤で
あるステアリン酸亜鉛（融点１２０℃）に近いもので、
ステアリン酸（融点６９℃）、オレイン酸アミド（融点
７６℃）、ステアリン酸アミド（融点１０３℃）、ステ
アリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの
溶融混合物（融点１２５℃）、エチレンビスステアリン
酸アミド（融点１４７℃）から選ばれる１種以上であ
る。
【００２３】従来の粉末冶金用潤滑剤であるステアリン
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、粉末混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融・軟化し潤滑剤の
働きをさせるためである。この発明においては、上記有
機化合物を加熱溶融混合及び常温粉末混合とに分けて混
合する。加熱溶融混合により合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末の付着度が向上し、常温粉末混合により金
型からの抜出力を低減する効果を同時にあげることがで
きる。
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、粉末混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融・軟化し潤滑剤の
働きをさせるためである。この発明においては、上記有
機化合物を加熱溶融混合及び常温粉末混合とに分けて混
合する。加熱溶融混合により合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末の付着度が向上し、常温粉末混合により金
型からの抜出力を低減する効果を同時にあげることがで
きる。
【００２４】上記有機化合物を加熱溶融混合により結合
材として用いる量は、０．１〜１．０重量％とする。
０．１重量％未満では加熱混合した混合物全体に含まれ
る黒鉛量に対する、該混合物中の１００〜２００メッシ
ュの粉末に含まれる黒鉛量の比率（以下これを黒鉛付着
度と称する）が５０％以下に低下するとともに成形後の
金型からの抜出力が劣化するからである。１．０重量％
より多い場合は、後にステアリン酸亜鉛を添加しても、
混合物のホッパからの流出性が低下するためである。結
合材として亜鉛を含まないものを用いるのは、上に述べ
たように、焼結時に焼結体表面の汚染を生じる原因を極
力避けるためである。
材として用いる量は、０．１〜１．０重量％とする。
０．１重量％未満では加熱混合した混合物全体に含まれ
る黒鉛量に対する、該混合物中の１００〜２００メッシ
ュの粉末に含まれる黒鉛量の比率（以下これを黒鉛付着
度と称する）が５０％以下に低下するとともに成形後の
金型からの抜出力が劣化するからである。１．０重量％
より多い場合は、後にステアリン酸亜鉛を添加しても、
混合物のホッパからの流出性が低下するためである。結
合材として亜鉛を含まないものを用いるのは、上に述べ
たように、焼結時に焼結体表面の汚染を生じる原因を極
力避けるためである。
【００２５】鉄粉表面に固着させないで常温粉末混合添
加される潤滑剤は、０．０１重量％以上０．２重量％以
下のステアリン酸亜鉛と、０．１重量％以上０．５重量
％以下のステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン
酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリ
ン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリン酸
アミドから選ばれる１種以上とを併せて用いる。
加される潤滑剤は、０．０１重量％以上０．２重量％以
下のステアリン酸亜鉛と、０．１重量％以上０．５重量
％以下のステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン
酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリ
ン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリン酸
アミドから選ばれる１種以上とを併せて用いる。
【００２６】ステアリン酸亜鉛を必ず用いるのは、ステ
アリン酸亜鉛を加えないとこの混合物がホッパから流出
しないからである。ステアリン酸、オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドの１種以上を用いるのは、混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑剤の
働きをさせるためである。
アリン酸亜鉛を加えないとこの混合物がホッパから流出
しないからである。ステアリン酸、オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビ
スステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスス
テアリン酸アミドの１種以上を用いるのは、混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑剤の
働きをさせるためである。
【００２７】ステアリン酸亜鉛の添加量を０．０１重量
％以上０．２重量％以下とした。０．０１重量％未満で
は混合物のホッパからの流出性が得られないからであ
り、０．２重量％以下としたのは、０．２重量％を越え
ると焼結体表面に汚れが発生するからである。ステアリ
ン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの溶
融混合物、エチレンビスステアリン酸アミドの１種以上
の添加量を０．１重量％以上０．５重量％以下とした。
０．１重量％未満では金型で成形後に金型からの抜出力
が急激に高くなるからである。一方、０．５重量％より
多いと混合物がホッパから流出しないからである。
％以上０．２重量％以下とした。０．０１重量％未満で
は混合物のホッパからの流出性が得られないからであ
り、０．２重量％以下としたのは、０．２重量％を越え
ると焼結体表面に汚れが発生するからである。ステアリ
ン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの溶
融混合物、エチレンビスステアリン酸アミドの１種以上
の添加量を０．１重量％以上０．５重量％以下とした。
０．１重量％未満では金型で成形後に金型からの抜出力
が急激に高くなるからである。一方、０．５重量％より
多いと混合物がホッパから流出しないからである。
【００２８】次に、表２に示すように平均粒径７８μｍ
の水アトマイズ鉄粉に、０．９重量％の黒鉛と、０．０
重量％から０．４重量％のオレイン酸に加えて黒鉛と鉄
粉との結合材として０．５重量％のステアリン酸アミド
とを常温で撹拌混合後１３０℃で１０分間加熱撹拌混合
した後、０．１重量％のステアリン酸亜鉛を常温で混合
した。
の水アトマイズ鉄粉に、０．９重量％の黒鉛と、０．０
重量％から０．４重量％のオレイン酸に加えて黒鉛と鉄
粉との結合材として０．５重量％のステアリン酸アミド
とを常温で撹拌混合後１３０℃で１０分間加熱撹拌混合
した後、０．１重量％のステアリン酸亜鉛を常温で混合
した。
【００２９】この混合物を各々２０個作製し、その見掛
密度を測定すると共にホッパからの流出性を評価した。
その結果を表２に示した。表２中で見掛密度の変動幅と
は２０個の試料の見掛密度値の最大値と最小値との差を
示したものである。オレイン酸を添加しなかったものは
見掛密度の変動幅が０．１８ｇ／ｃｍ3 と大きいのに比
べ、オレイン酸を０．０１重量％以上添加したものは
０．０４ｇ／ｃｍ3 以下と格段に小さくなった。また、
オレイン酸添加量が０．３重量％以下のものはホッパ容
器を加振しなくてもホッパから流出したが、０．４重量
％添加したものは容器を加振することによってはじめて
流出し、ホッパからの流出性が劣った。
密度を測定すると共にホッパからの流出性を評価した。
その結果を表２に示した。表２中で見掛密度の変動幅と
は２０個の試料の見掛密度値の最大値と最小値との差を
示したものである。オレイン酸を添加しなかったものは
見掛密度の変動幅が０．１８ｇ／ｃｍ3 と大きいのに比
べ、オレイン酸を０．０１重量％以上添加したものは
０．０４ｇ／ｃｍ3 以下と格段に小さくなった。また、
オレイン酸添加量が０．３重量％以下のものはホッパ容
器を加振しなくてもホッパから流出したが、０．４重量
％添加したものは容器を加振することによってはじめて
流出し、ホッパからの流出性が劣った。
【００３０】
【表２】 ─────────────────────────────────── 試料 オレイン酸添加量 見掛密度の変動幅 流出性 （重量％） （ｇ／ｃｍ3 ） （イ） ０ ０．１８ ホッパ容器加振なしで流出 （ロ） ０．０１ ０．０４ 〃 （ハ） ０．０３ ０．０３ 〃 （ニ） ０．０５ ０．０２ 〃 （ホ） ０．１ ０．０２ 〃 （ヘ） ０．２ ０．０２ 〃 （ト） ０．３ ０．０２ 〃 （チ） ０．４ ０．０２ ホッパ容器加振で流出 ─────────────────────────────────── この混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3 に金型中で加
圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３０℃で
２０分間焼結した。その結果、圧粉体抜出力は充分低
く、かつ焼結体表面に黒色の汚れも生じなかった。
圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３０℃で
２０分間焼結した。その結果、圧粉体抜出力は充分低
く、かつ焼結体表面に黒色の汚れも生じなかった。
【００３１】さらに、試料（ニ）と同一組成・同一混合
撹拌条件で、ただしオレイン酸の添加時期を撹拌混合昇
温中、昇温後加熱撹拌中、加熱撹拌冷却終了後の３水準
に変えた。その結果、表３に示すように撹拌混合前に添
加したものが大幅な見掛密度の安定性と良好なホッパ流
出性が得られた。
撹拌条件で、ただしオレイン酸の添加時期を撹拌混合昇
温中、昇温後加熱撹拌中、加熱撹拌冷却終了後の３水準
に変えた。その結果、表３に示すように撹拌混合前に添
加したものが大幅な見掛密度の安定性と良好なホッパ流
出性が得られた。
【００３２】
【表３】 ─────────────────────────────────── 記号 オレイン酸添加時期 見掛密度変動幅 ホッパ流出性 （ｇ／ｃｍ3 ） （ニ） 撹拌混合前、昇温前 ０．０２ ホッパ容器加振 なしで流出 （リ） 撹拌混合昇温中 ０．１０ ホッパ容器加振 で流出 （ヌ） 撹拌後加熱撹拌混合中 ０．１７ ホッパ容器加振 で流出 （ル） 加熱撹拌冷却終了後 ０．２０ ホッパ容器加振 しても流出せず ─────────────────────────────────── このように加熱溶融混合前にオレイン酸を少量添加する
ことによりさらに改善された粉末冶金用鉄基粉末混合物
を提供することが可能であるとの結論を得た。
ことによりさらに改善された粉末冶金用鉄基粉末混合物
を提供することが可能であるとの結論を得た。
【００３３】この発明において使用される液体潤滑剤は
オレイン酸、スピンドル油、タービン油から選ばれる１
種以上である。液体潤滑剤の添加量は０．０１重量％以
上０．３重量％以下である。０．０１重量％未満では見
掛密度を安定させる作用がなく、０．３重量％を超える
と流出性が低下するからである。液体潤滑剤の添加時期
は鉄粉と他の添加物とを混合する前である。混合中では
見掛密度の安定化作用が小さく流出性も低下し、さらに
混合後では見掛密度安定作用、流出性ともに低下するか
らである。すなわち液体潤滑剤は鉄粉と他の添加物との
撹拌混合時にすみやかに鉄粉表面を覆い、撹拌による鉄
粉粒子の表面摩擦、衝突による変形を抑制し、変形によ
る流出性の低下を抑制するものである。また鉄粉表面へ
の添加物の均一付着を容易にする作用も副次的に有す
る。
オレイン酸、スピンドル油、タービン油から選ばれる１
種以上である。液体潤滑剤の添加量は０．０１重量％以
上０．３重量％以下である。０．０１重量％未満では見
掛密度を安定させる作用がなく、０．３重量％を超える
と流出性が低下するからである。液体潤滑剤の添加時期
は鉄粉と他の添加物とを混合する前である。混合中では
見掛密度の安定化作用が小さく流出性も低下し、さらに
混合後では見掛密度安定作用、流出性ともに低下するか
らである。すなわち液体潤滑剤は鉄粉と他の添加物との
撹拌混合時にすみやかに鉄粉表面を覆い、撹拌による鉄
粉粒子の表面摩擦、衝突による変形を抑制し、変形によ
る流出性の低下を抑制するものである。また鉄粉表面へ
の添加物の均一付着を容易にする作用も副次的に有す
る。
【００３４】液体潤滑剤以外の他の結合材すなわち、加
熱溶融混合によって結合材として用いる前記有機化合物
の添加量は、液体潤滑剤を用いない場合の前述の添加量
と同等でよい。またステアリン酸亜鉛の選択添加量も前
述と同様でよい。加熱温度は用いられる結合材構成物
（液体潤滑剤及び有機化合物）が１種の場合はその融点
プラス１０℃以上１００℃以下に、２種以上の場合は、
最低融点の構成物の融点プラス１０℃以上、最高融点の
構成物の融点以下とする。結合材構成物が１種の場合は
融点プラス１０℃以上の加熱で結合機能を発揮させ、融
点プラス１００℃以下とすることにより結合剤の熱分解
による結合機能の低下を防止する。結合材構成物が２種
以上の場合はそのうちの最低融点の構成物の融点プラス
１０℃以上で結合機能を発揮させ、最高融点の構成物の
融点以下とすることにより熱分解による機能低下を防止
するとともに、流出性能を向上させる。
熱溶融混合によって結合材として用いる前記有機化合物
の添加量は、液体潤滑剤を用いない場合の前述の添加量
と同等でよい。またステアリン酸亜鉛の選択添加量も前
述と同様でよい。加熱温度は用いられる結合材構成物
（液体潤滑剤及び有機化合物）が１種の場合はその融点
プラス１０℃以上１００℃以下に、２種以上の場合は、
最低融点の構成物の融点プラス１０℃以上、最高融点の
構成物の融点以下とする。結合材構成物が１種の場合は
融点プラス１０℃以上の加熱で結合機能を発揮させ、融
点プラス１００℃以下とすることにより結合剤の熱分解
による結合機能の低下を防止する。結合材構成物が２種
以上の場合はそのうちの最低融点の構成物の融点プラス
１０℃以上で結合機能を発揮させ、最高融点の構成物の
融点以下とすることにより熱分解による機能低下を防止
するとともに、流出性能を向上させる。
【００３５】請求項６及び７に記載した説明について、
先ず金属石鹸の種類（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
リチウム、ベヘン酸リチウム）の焼結体汚れに及ぼす影
響を調べた。すなわち、平均粒径７８μｍの水アトマイ
ズ鉄粉に表４に示すように、０．０重量％から１．２重
量％以下のベヘン酸リチウム粉末を常温で混合した。こ
の混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3 に金型中で加圧
成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３０℃で２
０分間焼結した。その結果、前記表１に示したように常
温粉末混合でステアリン酸亜鉛量は０．２重量％以下の
場合に汚れが生じなかったが、ベヘン酸リチウムでは表
４に示すように、常温での混合量が１％以下であれば煤
の発生がおさえられることがわかった。ただし、加熱溶
融混合は、融点が高い（２１０℃）ため鉄粉の酸化が発
生するので実施しなかった。同じ実験をステアリン酸リ
チウムについても実施した。その結果、常温での混合量
が１％以下であれば煤の発生がおさえられることがわか
った。
先ず金属石鹸の種類（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
リチウム、ベヘン酸リチウム）の焼結体汚れに及ぼす影
響を調べた。すなわち、平均粒径７８μｍの水アトマイ
ズ鉄粉に表４に示すように、０．０重量％から１．２重
量％以下のベヘン酸リチウム粉末を常温で混合した。こ
の混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3 に金型中で加圧
成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３０℃で２
０分間焼結した。その結果、前記表１に示したように常
温粉末混合でステアリン酸亜鉛量は０．２重量％以下の
場合に汚れが生じなかったが、ベヘン酸リチウムでは表
４に示すように、常温での混合量が１％以下であれば煤
の発生がおさえられることがわかった。ただし、加熱溶
融混合は、融点が高い（２１０℃）ため鉄粉の酸化が発
生するので実施しなかった。同じ実験をステアリン酸リ
チウムについても実施した。その結果、常温での混合量
が１％以下であれば煤の発生がおさえられることがわか
った。
【００３６】
【表４】 ─────────────────────────────────── 黒鉛 ベヘン酸リチウム（重量％） 焼結体表面の （重量％） 加熱溶融混合 常温粉末混合 煤発生状況 ０．９ ０ １．２ あり ０．９ ０ １．０ なし ０．９ ０ ０．４ なし ０．９ ０ ０．２ なし ０．９ ０ ０．１ なし ─────────────────────────────────── このように、ステアリン酸リチウム、ベヘン酸リチウム
はステアリン酸亜鉛に比べ、焼結時の煤の発生が押さえ
ることができることがわかった。
はステアリン酸亜鉛に比べ、焼結時の煤の発生が押さえ
ることができることがわかった。
【００３７】さらに、流動性について調べた。まず、ス
テアリン酸亜鉛０．３重量％以下の場合、混合物のホッ
パからの流出性は良好であったが、金型からの抜出力が
高く成形体の表面に傷が生じ、正常な成形ができなかっ
た。一方、脂肪酸、脂肪酸アミドもしくは低分子ポリエ
チレンワックスをステアリン酸亜鉛の変わりに用いると
汚れは生じず、金型からの抜出力も低く成形体の表面に
傷は生じなかったが、その混合物はホッパからの流出性
が著しく劣った。
テアリン酸亜鉛０．３重量％以下の場合、混合物のホッ
パからの流出性は良好であったが、金型からの抜出力が
高く成形体の表面に傷が生じ、正常な成形ができなかっ
た。一方、脂肪酸、脂肪酸アミドもしくは低分子ポリエ
チレンワックスをステアリン酸亜鉛の変わりに用いると
汚れは生じず、金型からの抜出力も低く成形体の表面に
傷は生じなかったが、その混合物はホッパからの流出性
が著しく劣った。
【００３８】そこで、さらに鋭意検討の結果、種々の高
級脂肪酸、高級脂肪酸アミドもしくはワックス（分子量
５０００以下の低分子ポリエチレンワックス）を結合剤
として合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄基粉
末表面に加熱溶融により固着させ、さらに高級脂肪酸リ
チウム粉末単独、もしくは、高級脂肪酸リチウム粉末
と、必要量の高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックス
の１種以上とを、遊離粉末状態で混合することにより、
従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供
することが可能であるとの結論を得るに至った。
級脂肪酸、高級脂肪酸アミドもしくはワックス（分子量
５０００以下の低分子ポリエチレンワックス）を結合剤
として合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄基粉
末表面に加熱溶融により固着させ、さらに高級脂肪酸リ
チウム粉末単独、もしくは、高級脂肪酸リチウム粉末
と、必要量の高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックス
の１種以上とを、遊離粉末状態で混合することにより、
従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供
することが可能であるとの結論を得るに至った。
【００３９】この発明において使用される高級脂肪酸も
しくは高級脂肪酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤
滑材であるステアリン酸亜鉛に近いもので、ステアリン
酸（融点６９℃）、オレイン酸アミド（融点７６℃）、
ステアリン酸アミド（融点１０３℃）、ステアリン酸ア
ミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの加熱溶融混
合物（融点１２５℃）、エチレンビスステアリン酸アミ
ド（融点１４７℃）等が挙げられる。
しくは高級脂肪酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤
滑材であるステアリン酸亜鉛に近いもので、ステアリン
酸（融点６９℃）、オレイン酸アミド（融点７６℃）、
ステアリン酸アミド（融点１０３℃）、ステアリン酸ア
ミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの加熱溶融混
合物（融点１２５℃）、エチレンビスステアリン酸アミ
ド（融点１４７℃）等が挙げられる。
【００４０】ワックスも同様にステアリン酸亜鉛の融点
に近いもので、融点が１００〜１５０℃、分子量１００
０〜５０００の低分子ポリエチレンワックス等が挙げら
れ、これから選ばれる１種以上を用いる。高級脂肪酸リ
チウムとしては、ステアリン酸リチウム、ベヘン酸リチ
ウム等が挙げられる。
に近いもので、融点が１００〜１５０℃、分子量１００
０〜５０００の低分子ポリエチレンワックス等が挙げら
れ、これから選ばれる１種以上を用いる。高級脂肪酸リ
チウムとしては、ステアリン酸リチウム、ベヘン酸リチ
ウム等が挙げられる。
【００４１】従来の粉末冶金用潤滑材であるステアリン
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、この混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑材の
働きをさせるためである。この発明においては、上記物
質を加熱溶融混合と常温粉末混合とに分けて混合するこ
とにより、加熱溶融混合による合金用粉末及び／又は切
削性改善用粉末の付着の効果と、常温粉末混合による金
型からの抜出力低減の効果を同時にあげることができ
る。
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、この混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑材の
働きをさせるためである。この発明においては、上記物
質を加熱溶融混合と常温粉末混合とに分けて混合するこ
とにより、加熱溶融混合による合金用粉末及び／又は切
削性改善用粉末の付着の効果と、常温粉末混合による金
型からの抜出力低減の効果を同時にあげることができ
る。
【００４２】合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を
鉄粉表面に固着させるための結合剤として用いる量は
０．１重量％以上１．０重量％以下とする。いずれの場
合も後述の比較例に示すように、０．１重量％未満では
混合物全体に含まれるＣ量に対する該混合物中の１００
メッシュ以下、２００メッシュ以上の粉末に含まれるＣ
量の比率が５０％以下に低下するからである。１．０重
量％より多い場合は、後に高級脂肪酸リチウムを添加し
ても、混合物のホッパからの流出性が低下するためであ
る。亜鉛を含まないものを用いるのは、上述したよう
に、合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄粉表面
に固着させるために加熱溶融混合されたステアリン酸亜
鉛は、焼結時に焼結体表面の汚染を生じる原因となるか
らである。
鉄粉表面に固着させるための結合剤として用いる量は
０．１重量％以上１．０重量％以下とする。いずれの場
合も後述の比較例に示すように、０．１重量％未満では
混合物全体に含まれるＣ量に対する該混合物中の１００
メッシュ以下、２００メッシュ以上の粉末に含まれるＣ
量の比率が５０％以下に低下するからである。１．０重
量％より多い場合は、後に高級脂肪酸リチウムを添加し
ても、混合物のホッパからの流出性が低下するためであ
る。亜鉛を含まないものを用いるのは、上述したよう
に、合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を鉄粉表面
に固着させるために加熱溶融混合されたステアリン酸亜
鉛は、焼結時に焼結体表面の汚染を生じる原因となるか
らである。
【００４３】遊離粉末状態で常温粉末混合される潤滑材
は、高級脂肪酸リチウムの粉末単独の場合０．１重量％
以上１．０重量％以下としたのは、０．１重量％未満で
は混合物がホッパから流出しないからであり、１．０重
量％以下としたのは、１．０重量％を越えると焼結体表
面に汚れが発生するからである。高級脂肪酸リチウム
に、高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ば
れる１種以上の粉末を併せて用いる場合、高級脂肪酸リ
チウムを０．１重量％以上としたのは０．１重量％未満
では混合物がホッパから流出しないからであり、１．０
重量％以下としたのは１．０重量％を越えると焼結体表
面に汚れが発生するからである。高級脂肪酸、高級脂肪
酸アミド、ワックスから選ばれる１種以上の粉末を併用
するのは、さらに、金型で成形後に金型からの抜出力を
低下させるためであるが、必要に応じて添加すればよ
い。ただし、高級脂肪酸リチウム粉末と、高級脂肪酸、
高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれる１種以上の粉
末との合計を１．５重量％以下とするのは、これを越え
ると流動性の低下と圧粉体密度の低下を生ずるからであ
る。
は、高級脂肪酸リチウムの粉末単独の場合０．１重量％
以上１．０重量％以下としたのは、０．１重量％未満で
は混合物がホッパから流出しないからであり、１．０重
量％以下としたのは、１．０重量％を越えると焼結体表
面に汚れが発生するからである。高級脂肪酸リチウム
に、高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ば
れる１種以上の粉末を併せて用いる場合、高級脂肪酸リ
チウムを０．１重量％以上としたのは０．１重量％未満
では混合物がホッパから流出しないからであり、１．０
重量％以下としたのは１．０重量％を越えると焼結体表
面に汚れが発生するからである。高級脂肪酸、高級脂肪
酸アミド、ワックスから選ばれる１種以上の粉末を併用
するのは、さらに、金型で成形後に金型からの抜出力を
低下させるためであるが、必要に応じて添加すればよ
い。ただし、高級脂肪酸リチウム粉末と、高級脂肪酸、
高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれる１種以上の粉
末との合計を１．５重量％以下とするのは、これを越え
ると流動性の低下と圧粉体密度の低下を生ずるからであ
る。
【００４４】請求項８及び９に記載した発明について、
ステアリン酸亜鉛の焼結体汚れに及ぼす影響を調べた。
すなわち、平均粒径７８μｍの水アトマイズ鉄粉に表５
に示すように０．９重量％の黒鉛と０．４重量％以下の
ステアリン酸亜鉛を１３０℃で１０分間加熱混合した
後、０．４重量％以下のステアリン酸亜鉛を常温で混合
した。この混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3 に金型
中で加圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３
０℃で２０分間焼結した。その結果、表５に示すように
常温粉末混合でステアリン酸亜鉛量が０．２重量％以
下、加熱溶融混合の場合は０．１重量％以下の場合は汚
れが生じなかった。
ステアリン酸亜鉛の焼結体汚れに及ぼす影響を調べた。
すなわち、平均粒径７８μｍの水アトマイズ鉄粉に表５
に示すように０．９重量％の黒鉛と０．４重量％以下の
ステアリン酸亜鉛を１３０℃で１０分間加熱混合した
後、０．４重量％以下のステアリン酸亜鉛を常温で混合
した。この混合物を圧粉密度６．８０ｇ／ｃｍ3 に金型
中で加圧成形した後、プロパン変成ガス雰囲気中１１３
０℃で２０分間焼結した。その結果、表５に示すように
常温粉末混合でステアリン酸亜鉛量が０．２重量％以
下、加熱溶融混合の場合は０．１重量％以下の場合は汚
れが生じなかった。
【００４５】
【表５】 ─────────────────────────────────── 黒鉛 ステアリン酸亜鉛（重量％） 焼結体表面に （重量％） 加熱溶融混合 常温粉末混合 煤の発生状況 ０．９ ０．４ ０ あり ０．９ ０．３ ０ あり ０．９ ０．２ ０ あり ０．９ ０．１ ０ なし ０．９ ０ ０．４ あり ０．９ ０ ０．３ あり ０．９ ０．２ ０．２ あり ０．９ ０．１５ ０．１５ あり ０．９ ０ ０．２ なし ０．９ ０ ０．１ なし ─────────────────────────────────── しかし、ステアリン酸亜鉛０．３重量％以下の場合、混
合物のホッパからの流出性は良好であったが、金型から
の抜出力が高く成形体の表面に傷が生じ、正常な成形が
できなかった。
合物のホッパからの流出性は良好であったが、金型から
の抜出力が高く成形体の表面に傷が生じ、正常な成形が
できなかった。
【００４６】一方、高級脂肪酸アミドもしくは低分子ポ
リエチレンワックスをステアリン酸亜鉛の代わりに用い
ると汚れは生じず、金型からの抜出力も低く成形体の表
面に傷は生じなかったが、その混合物はホッパからの流
出性が著しく劣った。そこで、さらに鋭意検討の結果、
種々の高級脂肪酸アミドもしくはワックス（分子量５０
００以下の低分子ポリエチレンワックス）と微量のステ
アリン酸亜鉛を結合材として合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末を鉄基粉末表面に加熱溶融により固着させ
ることにより、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉
末混合物を提供することが可能であるとの結論を得るに
至った。
リエチレンワックスをステアリン酸亜鉛の代わりに用い
ると汚れは生じず、金型からの抜出力も低く成形体の表
面に傷は生じなかったが、その混合物はホッパからの流
出性が著しく劣った。そこで、さらに鋭意検討の結果、
種々の高級脂肪酸アミドもしくはワックス（分子量５０
００以下の低分子ポリエチレンワックス）と微量のステ
アリン酸亜鉛を結合材として合金用粉末及び／又は切削
性改善用粉末を鉄基粉末表面に加熱溶融により固着させ
ることにより、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉
末混合物を提供することが可能であるとの結論を得るに
至った。
【００４７】さらにこの混合物に高級脂肪酸リチウム、
高級脂肪酸アミド、ワックスを遊離粉末として加えるこ
とにより、さらに改善された粉末冶金用鉄基粉末混合物
を提供することが可能であるとの結論を得るに至った。
この発明において使用されるステアリン酸及び高級脂肪
酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤滑材であるステ
アリン酸亜鉛に近いもので、ステアリン酸（融点６９
℃）、オレイン酸アミド（融点７６℃）、ステアリン酸
アミド（融点１０３℃）、ステアリン酸アミドとエチレ
ンビスステアリン酸アミドとの溶融混合物（融点１２５
０℃）、エチレンビスステアリン酸アミド（融点１４７
℃）等が挙げられ、これから選ばれる１種以上を用い
る。
高級脂肪酸アミド、ワックスを遊離粉末として加えるこ
とにより、さらに改善された粉末冶金用鉄基粉末混合物
を提供することが可能であるとの結論を得るに至った。
この発明において使用されるステアリン酸及び高級脂肪
酸アミドは、融点が従来の粉末冶金用潤滑材であるステ
アリン酸亜鉛に近いもので、ステアリン酸（融点６９
℃）、オレイン酸アミド（融点７６℃）、ステアリン酸
アミド（融点１０３℃）、ステアリン酸アミドとエチレ
ンビスステアリン酸アミドとの溶融混合物（融点１２５
０℃）、エチレンビスステアリン酸アミド（融点１４７
℃）等が挙げられ、これから選ばれる１種以上を用い
る。
【００４８】従来の粉末冶金用潤滑材であるステアリン
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、この混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑材の
働きをさせるためである。この発明においては、上記物
質を加熱溶融混合と常温粉末混合とに分けて添加するこ
とにより、加熱溶融混合による合金用粉末の付着の効果
と、常温粉末混合による金型からの抜出力低減の効果を
同時にあげることができる。
酸亜鉛に近い融点のものを用いるのは、この混合物を金
型中で加圧成形する際、摩擦熱で溶融、軟化し潤滑材の
働きをさせるためである。この発明においては、上記物
質を加熱溶融混合と常温粉末混合とに分けて添加するこ
とにより、加熱溶融混合による合金用粉末の付着の効果
と、常温粉末混合による金型からの抜出力低減の効果を
同時にあげることができる。
【００４９】合金用粉末及び／又は切削性改善用粉末を
鉄粉表面に固着させるための結合材として用いる高級脂
肪酸アミド、ワックスの１種の量は０．３重量％以上
２．０重量％以下とする。いずれの場合も、０．３重量
％未満では金型で成形後に金型からの抜出力が急激に高
くなり、２．０重量％より多い場合は圧粉体密度の低下
を生ずるからである。
鉄粉表面に固着させるための結合材として用いる高級脂
肪酸アミド、ワックスの１種の量は０．３重量％以上
２．０重量％以下とする。いずれの場合も、０．３重量
％未満では金型で成形後に金型からの抜出力が急激に高
くなり、２．０重量％より多い場合は圧粉体密度の低下
を生ずるからである。
【００５０】ステアリン酸亜鉛を０．１重量％以下とす
るのは、上述したようにそれを越えれば焼結体汚れが発
生するためで、０．０１重量％未満では効果が得られな
い。遊離粉末の状態で添加混合される潤滑剤は、高級脂
肪酸リチウム、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれ
る１種以上の粉末の１．０重量％以下（０は含まず）を
用いる。１．０重量％を越えれば流動性の低下と圧粉体
密度の低下を招くためである。
るのは、上述したようにそれを越えれば焼結体汚れが発
生するためで、０．０１重量％未満では効果が得られな
い。遊離粉末の状態で添加混合される潤滑剤は、高級脂
肪酸リチウム、高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれ
る１種以上の粉末の１．０重量％以下（０は含まず）を
用いる。１．０重量％を越えれば流動性の低下と圧粉体
密度の低下を招くためである。
【００５１】
〔実施例１〕 Ｎｏ．１：平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄
粉に、結合剤としてステアリン酸モノアミドとエチレン
ビスステアリン酸アミドとを各々０．２重量％と、平均
粒径１６μｍの黒鉛粉末０．８重量％とを加え、１２０
℃で２０分間加熱溶融混合した後、冷却した。
粉に、結合剤としてステアリン酸モノアミドとエチレン
ビスステアリン酸アミドとを各々０．２重量％と、平均
粒径１６μｍの黒鉛粉末０．８重量％とを加え、１２０
℃で２０分間加熱溶融混合した後、冷却した。
【００５２】Ｎｏ．２：ステアリン酸モノアミドに替え
てステアリン酸を用いた他は実施例Ｎｏ．１と同様とし
た。 Ｎｏ．３：ステアリン酸モノアミドに替えてオレイン酸
モノアミドを用いた他は実施例Ｎｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．４：エチレンビスステアリン酸アミドに替えてメ
チレンビスステアリン酸アミドを用いた他は実施例Ｎ
ｏ．１と同様とした。
てステアリン酸を用いた他は実施例Ｎｏ．１と同様とし
た。 Ｎｏ．３：ステアリン酸モノアミドに替えてオレイン酸
モノアミドを用いた他は実施例Ｎｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．４：エチレンビスステアリン酸アミドに替えてメ
チレンビスステアリン酸アミドを用いた他は実施例Ｎ
ｏ．１と同様とした。
【００５３】Ｎｏ．５：結合材として、ステアリン酸
０．１５重量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量
％及びエチレンビスステアリン酸アミド０．１重量％を
用いた他は、実施例Ｎｏ．１同様とした。 Ｎｏ．６：結合材として、ステアリン酸０．１５重量
％、オレイン酸モノアミド０．１５重量％及びエチレン
ビスステアリン酸アミド０．１重量％を用いた他は、実
施例Ｎｏ．１と同様とした。
０．１５重量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量
％及びエチレンビスステアリン酸アミド０．１重量％を
用いた他は、実施例Ｎｏ．１同様とした。 Ｎｏ．６：結合材として、ステアリン酸０．１５重量
％、オレイン酸モノアミド０．１５重量％及びエチレン
ビスステアリン酸アミド０．１重量％を用いた他は、実
施例Ｎｏ．１と同様とした。
【００５４】Ｎｏ．７：結合材として、ステアリン酸
０．１５重量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量
％及びメチレンビスステアリン酸アミドを０．１重量％
を用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．８：結合材として、オレイン酸アミド０．１５重
量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量％及びエチ
レンビスステアリン酸アミドを０．１重量％を用いた他
は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。
０．１５重量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量
％及びメチレンビスステアリン酸アミドを０．１重量％
を用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．８：結合材として、オレイン酸アミド０．１５重
量％、ステアリン酸モノアミド０．１５重量％及びエチ
レンビスステアリン酸アミドを０．１重量％を用いた他
は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。
【００５５】Ｎｏ．９：結合材として、ステアリン酸
０．１重量％、オレイン酸モノアミド０．１重量％、ス
テアリン酸モノアミド０．１重量％、エチレンビスステ
アリン酸アミド０．０５重量％及びメチレンビスステア
リン酸アミド０．０５重量％を用いた他は、実施例Ｎ
ｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．１０：合金用粉末として銅粉１．５重量％を加え
た他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。
０．１重量％、オレイン酸モノアミド０．１重量％、ス
テアリン酸モノアミド０．１重量％、エチレンビスステ
アリン酸アミド０．０５重量％及びメチレンビスステア
リン酸アミド０．０５重量％を用いた他は、実施例Ｎ
ｏ．１と同様とした。 Ｎｏ．１０：合金用粉末として銅粉１．５重量％を加え
た他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。
【００５６】Ｎｏ．１１：切削性改善用粉末として粒径
４４μｍ以下のタルクを加えた他は、実施例Ｎｏ．１と
同様とした。 比較例Ｎｏ．１：結合材としてステアリン酸のみ０．４
重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。 比較例Ｎｏ．２：結合材としてステアリン酸モノアミド
のみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様と
した。
４４μｍ以下のタルクを加えた他は、実施例Ｎｏ．１と
同様とした。 比較例Ｎｏ．１：結合材としてステアリン酸のみ０．４
重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。 比較例Ｎｏ．２：結合材としてステアリン酸モノアミド
のみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１と同様と
した。
【００５７】比較例Ｎｏ．３：結合材としてオレイン酸
モノアミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．
１と同様とした。 比較例Ｎｏ．４：結合材としてエチレンビスステアリン
酸アミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１
と同様とした。 比較例Ｎｏ．５：結合材としてメチレンビスステアリン
酸アミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１
と同様とした。
モノアミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．
１と同様とした。 比較例Ｎｏ．４：結合材としてエチレンビスステアリン
酸アミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１
と同様とした。 比較例Ｎｏ．５：結合材としてメチレンビスステアリン
酸アミドのみ０．４重量％用いた他は、実施例Ｎｏ．１
と同様とした。
【００５８】比較例Ｎｏ．６：結合材を用いずステアリ
ン酸亜鉛粉末０．４重量％を混合し、加熱を行わなかっ
た他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。実施例及び比較
例によって得られた粉末の、直径２５ｍｍ高さ２０ｍｍ
のタブレットを５ｔ／ｃｍ2 で成形したのち金型から抜
出すときの押圧力（抜出力）と、１００〜２００メッシ
ュの間の粉末中の黒鉛又はタルク含有量の、粉末全体の
黒鉛又はタルク含有量に対する割合で表わされる黒鉛又
はタルク付着度と、流動度を表６に示す。
ン酸亜鉛粉末０．４重量％を混合し、加熱を行わなかっ
た他は、実施例Ｎｏ．１と同様とした。実施例及び比較
例によって得られた粉末の、直径２５ｍｍ高さ２０ｍｍ
のタブレットを５ｔ／ｃｍ2 で成形したのち金型から抜
出すときの押圧力（抜出力）と、１００〜２００メッシ
ュの間の粉末中の黒鉛又はタルク含有量の、粉末全体の
黒鉛又はタルク含有量に対する割合で表わされる黒鉛又
はタルク付着度と、流動度を表６に示す。
【００５９】前記特定の有機化合物を溶融して用いたこ
の発明においては、従来例である比較例Ｎｏ．６に比
し、黒鉛付着度が高い、すなわち偏析が少く、しかも、
抜出力が小さく、流動性が大きい。
の発明においては、従来例である比較例Ｎｏ．６に比
し、黒鉛付着度が高い、すなわち偏析が少く、しかも、
抜出力が小さく、流動性が大きい。
【００６０】
【表６】
【００６１】〔実施例２〕以下に示す条件で実施例の混
合物を作製した。比較例も同様とした。鉄粉は平均粒径
７８μｍのアトマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。
合金用粉末としての電解銅粉は平均粒径２８μｍ、黒鉛
粉は平均粒径１６μｍのものを用いた。切削性改善用粉
末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とする−４４μｍのタ
ルクを用いた。
合物を作製した。比較例も同様とした。鉄粉は平均粒径
７８μｍのアトマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。
合金用粉末としての電解銅粉は平均粒径２８μｍ、黒鉛
粉は平均粒径１６μｍのものを用いた。切削性改善用粉
末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とする−４４μｍのタ
ルクを用いた。
【００６２】結合材にはステアリン酸、オレイン酸アミ
ド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレ
ンビスステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビ
スステアリン酸アミドから選ばれた１種以上のものを用
いた。鉄粉と結合材と合金用粉末及び／又は切削性改善
用粉末とは１１０℃で１０分間加熱溶融混合後冷却し
た。
ド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレ
ンビスステアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビ
スステアリン酸アミドから選ばれた１種以上のものを用
いた。鉄粉と結合材と合金用粉末及び／又は切削性改善
用粉末とは１１０℃で１０分間加熱溶融混合後冷却し
た。
【００６３】さらに、冷却後に上述の結合材と同じ物質
の中から選ばれた１種以上の粉末及びステアリン酸亜鉛
を常温で１０分間混合した。粉末中の黒鉛（Ｃ）付着度
は、加熱溶融混合後の混合物中のＣ量に対するこの混合
物中の１００〜２００メッシュ粒度の粉末中のＣ量の比 Ｃ付着度＝｛（１００〜２００メッシュ中のＣ量）／（全体中のＣ量）｝ ×１００（％） …（１） で示した。
の中から選ばれた１種以上の粉末及びステアリン酸亜鉛
を常温で１０分間混合した。粉末中の黒鉛（Ｃ）付着度
は、加熱溶融混合後の混合物中のＣ量に対するこの混合
物中の１００〜２００メッシュ粒度の粉末中のＣ量の比 Ｃ付着度＝｛（１００〜２００メッシュ中のＣ量）／（全体中のＣ量）｝ ×１００（％） …（１） で示した。
【００６４】粉末の流出性は内径１００ｍｍ高さ２００
ｍｍの容器に常温粉末混合後の混合物を１ｋｇ入れ、容
器の底部中央に設けた直径３．０ｍｍのオリフィスから
混合物を流出させ、容器に振動を加えることなく流出し
たのものを可（〇印）、容器に振動を加えたとき流出し
たか、もしくはそれでも流出しなかったものを否（×
印）とした。
ｍｍの容器に常温粉末混合後の混合物を１ｋｇ入れ、容
器の底部中央に設けた直径３．０ｍｍのオリフィスから
混合物を流出させ、容器に振動を加えることなく流出し
たのものを可（〇印）、容器に振動を加えたとき流出し
たか、もしくはそれでも流出しなかったものを否（×
印）とした。
【００６５】抜出力は実施例１と同様に測定した。表７
〜表１３に実施例を示す。いずれも５０％以上のＣ付着
度と良好な流出性及び１３０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下の低い
抜出力を示した。また、表１４〜表１７に比較例を示
す。なお、比較例Ｎｏ．２０，２４，２８，３２，３６
は焼結体表面に汚れを生じていた。いずれも、Ｃ付着
度、流出性、抜出力の何れか又は複数の特性が劣るか、
焼結体表面に汚れが生じた。
〜表１３に実施例を示す。いずれも５０％以上のＣ付着
度と良好な流出性及び１３０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下の低い
抜出力を示した。また、表１４〜表１７に比較例を示
す。なお、比較例Ｎｏ．２０，２４，２８，３２，３６
は焼結体表面に汚れを生じていた。いずれも、Ｃ付着
度、流出性、抜出力の何れか又は複数の特性が劣るか、
焼結体表面に汚れが生じた。
【００６６】
【表７】
【００６７】
【表８】
【００６８】
【表９】
【００６９】
【表１０】
【００７０】
【表１１】
【００７１】
【表１２】
【００７２】
【表１３】
【００７３】
【表１４】
【００７４】
【表１５】
【００７５】
【表１６】
【００７６】
【表１７】
【００７７】〔実施例３〕実施例２と同様の鉄粉、合金
用粉末、切削性改善剤、及び結合材を用い、さらにオレ
イン酸、スピンドル油、タービン油から選ばれた有機質
液体潤滑剤を用いて、混合物を作製した。鉄粉と有機質
液体潤滑剤と結合材と合金用粉末及び／又は切削性改善
用粉末とを常温で５分間撹拌混合後、１１０℃で１０分
間加熱混合後冷却した。
用粉末、切削性改善剤、及び結合材を用い、さらにオレ
イン酸、スピンドル油、タービン油から選ばれた有機質
液体潤滑剤を用いて、混合物を作製した。鉄粉と有機質
液体潤滑剤と結合材と合金用粉末及び／又は切削性改善
用粉末とを常温で５分間撹拌混合後、１１０℃で１０分
間加熱混合後冷却した。
【００７８】冷却後に上述の結合材（液体潤滑剤を除
く）と同じ物質の中から選ばれた１種以上の粉末及びス
テアリン酸亜鉛を常温で１０分間混合した。粉末中の黒
鉛（Ｃ）付着度及び抜出力の測定方法は実施例２と同じ
である。混合物の見掛密度の変動幅は同一条件で２０回
製造した時の最大最小値の差で示した。粉末の流出性は
内径１００ｍｍ高さ２００ｍｍの容器に常温混合後の混
合物を１ｋｇ入れ、容器の底部中央に設けた直径３．０
ｍｍのオリフィスから混合物を流出させ、容器に振動を
加えることなく流出したのものを可（〇印）、容器に振
動を加えて流出したものを否（△印）とした。
く）と同じ物質の中から選ばれた１種以上の粉末及びス
テアリン酸亜鉛を常温で１０分間混合した。粉末中の黒
鉛（Ｃ）付着度及び抜出力の測定方法は実施例２と同じ
である。混合物の見掛密度の変動幅は同一条件で２０回
製造した時の最大最小値の差で示した。粉末の流出性は
内径１００ｍｍ高さ２００ｍｍの容器に常温混合後の混
合物を１ｋｇ入れ、容器の底部中央に設けた直径３．０
ｍｍのオリフィスから混合物を流出させ、容器に振動を
加えることなく流出したのものを可（〇印）、容器に振
動を加えて流出したものを否（△印）とした。
【００７９】表１８、表１９に実施例を示す。いずれも
６５％以上のＣ付着度と良好な流出性及び１２５ｋｇｆ
／ｃｍ2 以下の低い抜出力を示した。実施例はいずれも
上記物質の混合加熱冷却終了後、ステアリン酸アミドと
エチレンビスステアリン酸アミドとの混合物０．３重量
％とステアリン酸亜鉛０．１重量％を常温粉末混合し
た。また、いずれも２０回製造時の見掛密度の変動幅は
０．０５ｇ／ｃｍ3 以下で、Ｃ付着度は６５％以上、流
出性は容器に加振なしで流出可能及び１２５ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 以下の低い抜出力が得られた。またプロパン変成ガ
ス雰囲気中１１３０℃で２０分間焼結した焼結体表面に
は黒色の汚れは発生しなかった。
６５％以上のＣ付着度と良好な流出性及び１２５ｋｇｆ
／ｃｍ2 以下の低い抜出力を示した。実施例はいずれも
上記物質の混合加熱冷却終了後、ステアリン酸アミドと
エチレンビスステアリン酸アミドとの混合物０．３重量
％とステアリン酸亜鉛０．１重量％を常温粉末混合し
た。また、いずれも２０回製造時の見掛密度の変動幅は
０．０５ｇ／ｃｍ3 以下で、Ｃ付着度は６５％以上、流
出性は容器に加振なしで流出可能及び１２５ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 以下の低い抜出力が得られた。またプロパン変成ガ
ス雰囲気中１１３０℃で２０分間焼結した焼結体表面に
は黒色の汚れは発生しなかった。
【００８０】表２０、表２１に比較例を示した。比較例
Ｎｏ．５，６，７はオレイン酸、スピンドル油、タービ
ン油をそれぞれ他の添加物と添加した後常温で１０分撹
拌混合後添加した。またいずれも上記物質の混合・加熱
・冷却終了後ステアリン酸亜鉛０．１重量％とステアリ
ン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドの混合物
を０．３重量％常温混合した。
Ｎｏ．５，６，７はオレイン酸、スピンドル油、タービ
ン油をそれぞれ他の添加物と添加した後常温で１０分撹
拌混合後添加した。またいずれも上記物質の混合・加熱
・冷却終了後ステアリン酸亜鉛０．１重量％とステアリ
ン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドの混合物
を０．３重量％常温混合した。
【００８１】比較例Ｎｏ．１は液体潤滑剤を添加しない
ため、２０個製造時の見掛密度の変動幅は０．１５ｇ／
ｃｍ3 以上であり比較例Ｎｏ．２，３，４は添加量が過
多なためホッパ容器への加振なしでは流出しなかった。
比較例Ｎｏ．５，６，７は混合後に添加したため見掛け
密度の変動幅は０．１５ｇ／ｃｍ3 以上で同じく容器の
加振なしではホッパからは流出しなかった。
ため、２０個製造時の見掛密度の変動幅は０．１５ｇ／
ｃｍ3 以上であり比較例Ｎｏ．２，３，４は添加量が過
多なためホッパ容器への加振なしでは流出しなかった。
比較例Ｎｏ．５，６，７は混合後に添加したため見掛け
密度の変動幅は０．１５ｇ／ｃｍ3 以上で同じく容器の
加振なしではホッパからは流出しなかった。
【００８２】
【表１８】
【００８３】
【表１９】
【００８４】
【表２０】
【００８５】
【表２１】
【００８６】〔実施例４〕鉄粉は平均粒径７８μｍのア
トマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。合金用粉末と
しての電解銅粉、黒鉛粉は−１６μｍのものを用いた。
切削性改善用粉末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とする
タルクを用いた。鉄粉と結合材と合金用粉末及び／又は
切削性改善用粉末とを１１０℃で１０分加熱溶融混合後
冷却した。さらに、冷却後にステアリン酸リチウムある
いはベヘン酸リチウム粉末をそれぞれ単独で、あるいは
ステアリン酸リチウムあるいはベヘン酸リチウム粉末
と、必要量の結合材と同じ物質の中から選ばれた１種類
以上の粉末を常温で混合した。
トマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。合金用粉末と
しての電解銅粉、黒鉛粉は−１６μｍのものを用いた。
切削性改善用粉末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とする
タルクを用いた。鉄粉と結合材と合金用粉末及び／又は
切削性改善用粉末とを１１０℃で１０分加熱溶融混合後
冷却した。さらに、冷却後にステアリン酸リチウムある
いはベヘン酸リチウム粉末をそれぞれ単独で、あるいは
ステアリン酸リチウムあるいはベヘン酸リチウム粉末
と、必要量の結合材と同じ物質の中から選ばれた１種類
以上の粉末を常温で混合した。
【００８７】得られた混合物について、Ｃ付着度、流出
性、抜出力を実施例２と同様に測定した。なお、タルク
付着度はタルクについてＣと同様に測定したものであ
る。表２２〜２７に実施例を示す。表２２，２３は遊離
粉末となっている潤滑剤が高級脂肪酸リチウム単独の場
合である。いずれも７９％以上のＣ付着度と良好な流出
性および１３５ｋｇ／ｃｍ2 以下の低い抜出力を示し
た。
性、抜出力を実施例２と同様に測定した。なお、タルク
付着度はタルクについてＣと同様に測定したものであ
る。表２２〜２７に実施例を示す。表２２，２３は遊離
粉末となっている潤滑剤が高級脂肪酸リチウム単独の場
合である。いずれも７９％以上のＣ付着度と良好な流出
性および１３５ｋｇ／ｃｍ2 以下の低い抜出力を示し
た。
【００８８】表２４〜２７は、遊離粉末となっている潤
滑剤が高級脂肪酸リチウムと、高級脂肪酸、高級脂肪酸
アミド、ワックスの１種以上の混合粉末の場合である。
いずれも７５％以上のＣ又はタルク付着度と、良好な流
出性及び１２７ｋｇ／ｃｍ2以下の低い抜出力を示し
た。表２８〜３１に比較例を示す。いずれも、Ｃ付着
度、流出性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣る
か、焼結体表面に汚れが生じた。
滑剤が高級脂肪酸リチウムと、高級脂肪酸、高級脂肪酸
アミド、ワックスの１種以上の混合粉末の場合である。
いずれも７５％以上のＣ又はタルク付着度と、良好な流
出性及び１２７ｋｇ／ｃｍ2以下の低い抜出力を示し
た。表２８〜３１に比較例を示す。いずれも、Ｃ付着
度、流出性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣る
か、焼結体表面に汚れが生じた。
【００８９】
【表２２】
【００９０】
【表２３】
【００９１】
【表２４】
【００９２】
【表２５】
【００９３】
【表２６】
【００９４】
【表２７】
【００９５】
【表２８】
【００９６】
【表２９】
【００９７】
【表３０】
【００９８】
【表３１】
【００９９】〔実施例５〕鉄粉は平均粒径７８μｍのア
トマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。合金用の電解
銅粉末及び黒鉛粉末は−１６μｍのものを用いた。切削
性改善用粉末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とするタル
クを用いた。鉄粉と結合剤とを合金用粉末及び／又は切
削性改善用粉末とは１１０℃で１０分加熱溶融混合後冷
却した。さらに、必要に応じて冷却後に潤滑剤粉末を常
温で混合した。
トマイズ鉄粉もしくは還元鉄粉を用いた。合金用の電解
銅粉末及び黒鉛粉末は−１６μｍのものを用いた。切削
性改善用粉末にはＭｇＯ，ＳｉＯ2 を主成分とするタル
クを用いた。鉄粉と結合剤とを合金用粉末及び／又は切
削性改善用粉末とは１１０℃で１０分加熱溶融混合後冷
却した。さらに、必要に応じて冷却後に潤滑剤粉末を常
温で混合した。
【０１００】Ｃ付着度、流出性、抜出力を実施例２と同
様に測定した。なおタルク付着度はタルクについてＣと
同様に測定したものである。表３２〜３６に実施例を示
す。表３２，３３は加熱溶融混合のみのもので、遊離粉
末状態の潤滑剤は含まない。いずれも８４％以上のＣ又
はタルク付着度と良好な流出性及び１４８ｋｇ／ｃｍ2
以下の低い抜出力、６．７６以上の圧粉体密度を示し、
焼結後の焼結体表面の煤汚れは認められなかった。
様に測定した。なおタルク付着度はタルクについてＣと
同様に測定したものである。表３２〜３６に実施例を示
す。表３２，３３は加熱溶融混合のみのもので、遊離粉
末状態の潤滑剤は含まない。いずれも８４％以上のＣ又
はタルク付着度と良好な流出性及び１４８ｋｇ／ｃｍ2
以下の低い抜出力、６．７６以上の圧粉体密度を示し、
焼結後の焼結体表面の煤汚れは認められなかった。
【０１０１】表３４〜３６は溶融後、遊離粉末状態の潤
滑剤を混合したものである。いずれも８９％以上のＣ付
着度、良好な流出性、１４８ｋｇ／ｃｍ2 以下の低い抜
出力及び６．７以上の圧粉体密度を示し、焼結後の焼結
体表面の煤汚れは認められなかった。また表３７〜３９
に比較例を示す。表３７，３８は加熱溶融のみのもの
で、遊離粉末状態の潤滑剤は含まない。いずれも、流出
性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣るが、焼結体
表面に汚れが生じた。表３９は、加熱溶融後、遊離粉末
状態の潤滑剤を混合したものである。いずれも、流出
性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣るか、改善さ
れていなかった。
滑剤を混合したものである。いずれも８９％以上のＣ付
着度、良好な流出性、１４８ｋｇ／ｃｍ2 以下の低い抜
出力及び６．７以上の圧粉体密度を示し、焼結後の焼結
体表面の煤汚れは認められなかった。また表３７〜３９
に比較例を示す。表３７，３８は加熱溶融のみのもの
で、遊離粉末状態の潤滑剤は含まない。いずれも、流出
性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣るが、焼結体
表面に汚れが生じた。表３９は、加熱溶融後、遊離粉末
状態の潤滑剤を混合したものである。いずれも、流出
性、抜出力のいずれか又は複数の特性が劣るか、改善さ
れていなかった。
【０１０２】
【表３２】
【０１０３】
【表３３】
【０１０４】
【表３４】
【０１０５】
【表３５】
【０１０６】
【表３６】
【０１０７】
【表３７】
【０１０８】
【表３８】
【０１０９】
【表３９】
【０１１０】
【発明の効果】本発明により、従来の混合物に比して、
合金用粉末や切削性改善用粉末の偏析が少ないので粉末
冶金製品の品質が安定し切削性が改善され、ホッパから
の流出性に優れるので見掛密度が安定し、金型からの抜
出力が小さいので成形体の損傷がなく、さらに、結合材
・潤滑剤の金属成分が少ないので焼結体組成の変化や焼
結炉の汚染を生ずることが少ない、粉末冶金用鉄基粉末
混合物及びその製造方法を得ることができた。
合金用粉末や切削性改善用粉末の偏析が少ないので粉末
冶金製品の品質が安定し切削性が改善され、ホッパから
の流出性に優れるので見掛密度が安定し、金型からの抜
出力が小さいので成形体の損傷がなく、さらに、結合材
・潤滑剤の金属成分が少ないので焼結体組成の変化や焼
結炉の汚染を生ずることが少ない、粉末冶金用鉄基粉末
混合物及びその製造方法を得ることができた。
フロントページの続き (72)発明者 園部 秋夫 千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式会社 千葉製鉄所内 (72)発明者 前田 義昭 千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式会社 千葉製鉄所内 (72)発明者 峰岸 俊幸 千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式会社 千葉製鉄所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 3/02 B22F 1/00
Claims (9)
- 【請求項１】 ステアリン酸、オレイン酸モノアミド、
ステアリン酸モノアミドから選ばれた１種以上と、エチ
レンビスステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン
酸アミドから選ばれた１種以上との溶融混合物を結合材
として、鉄基粉末表面に合金用粉末及び／又は切削性改
善用粉末が固着されていることを特徴とする粉末冶金用
鉄基粉末混合物。 - 【請求項２】 ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステ
アリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスス
テアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステア
リン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物０．１
重量％以上１．０重量％以下を結合材として合金用粉末
及び／又は切削性改善用粉末が表面に固着されている鉄
基粉末と、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリ
ン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステア
リン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリン
酸アミドから選ばれた１種以上の遊離粉末０．１重量％
以上０．５重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の遊離粉末
０．０１重量％以上０．２重量％以下との混合物である
ことを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。 - 【請求項３】 結合材にオレイン酸、スピンドル油、タ
ービン油から選ばれた１種以上の有機質液体潤滑剤０．
０１重量％以上０．３重量％以下を加えたことを特徴と
する請求項２記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。 - 【請求項４】 ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステ
アリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスス
テアリン酸アミドとの溶融混合物、エチレンビスステア
リン酸アミドから選ばれた１種以上の加熱溶融物である
結合材０．１重量％以上１．０重量％以下と、合金用粉
末及び／又は切削性改善用粉末と、鉄基粉末とを混合
後、該結合材が１種の場合はその融点プラス１０〜１０
０℃に、該結合材が２種以上の場合はその最低の融点プ
ラス１０℃以上、最高融点以下に加熱冷却した後、これ
に、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸ア
ミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸
アミドとの溶融混合物、エチレンビスステアリン酸アミ
ドから選ばれた１種以上の粉末０．１重量％以上０．５
重量％以下と、ステアリン酸亜鉛の粉末０．０１重量％
以上０．２重量％以下とを添加混合することを特徴とす
る粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。 - 【請求項５】 前記結合材にオレイン酸、スピンドル
油、タービン油から選ばれた１種以上の有機質液体潤滑
剤０．０１重量％以上０．３重量％以下を加えて、合金
粉末及び／又は切削性改善用粉末と鉄基粉末とを混合す
ることを特徴とする請求項４記載の粉末冶金用鉄基粉末
混合物の製造方法。 - 【請求項６】 高級脂肪酸、高級脂肪酸アミド、ワック
スから選ばれた１種以上の加熱溶融物０．１重量％以上
１．０重量％以下を結合剤として、合金用粉末及び／又
は切削性改善用粉末が表面に固着されている鉄基粉末
と、高級脂肪酸リチウムの遊離粉末０．１重量％以上
１．０重量％以下との混合物であることを特徴とする粉
末冶金用鉄基粉末混合物。 - 【請求項７】 遊離粉末に、高級脂肪酸、高級脂肪酸ア
ミド、ワックスから選ばれた１種以上の粉末０．５重量
％以下（０は含まず）を加えたことを特徴とする請求項
６記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。 - 【請求項８】 高級脂肪酸アミド、ワックスから選ばれ
た１種以上０．３重量％以上２．０重量％以下と、ステ
アリン酸亜鉛０．０１重量％以上０．１重量％以下との
溶融混合物を結合材として、合金粉末及び／又は切削性
改善用粉末が表面に固着されていることを特徴とする粉
末冶金用鉄基粉末混合物。 - 【請求項９】 請求項８記載の粉末冶金用鉄基粉末混合
物と、高級脂肪酸リチウム、高級脂肪酸アミド、ワック
スから選ばれた１種以上の遊離粉末１．０重量％以下
（０は含まず）との混合物であることを特徴とする粉末
冶金用鉄基粉末混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4064871A JP3004800B2 (ja) | 1991-03-27 | 1992-03-23 | 粉末冶金用鉄基粉末混合物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6330591 | 1991-03-27 | ||
| JP13489391 | 1991-06-06 | ||
| JP3-253488 | 1991-10-01 | ||
| JP3-63305 | 1991-10-01 | ||
| JP25348891 | 1991-10-01 | ||
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