WO2024053141A1 - 粉末冶金用混合粉 - Google Patents

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WO2024053141A1
WO2024053141A1 PCT/JP2023/012334 JP2023012334W WO2024053141A1 WO 2024053141 A1 WO2024053141 A1 WO 2024053141A1 JP 2023012334 W JP2023012334 W JP 2023012334W WO 2024053141 A1 WO2024053141 A1 WO 2024053141A1
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fatty acid
powder
acid amide
iron
mixed
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PCT/JP2023/012334
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葉菜子 島本
尚史 ▲高▼取
康佑 芦塚
繁 宇波
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal

Definitions

  • the present disclosure relates to mixed powder for powder metallurgy.
  • Powder metallurgy is a technology that creates parts with high dimensional accuracy by putting metal powder into a mold, compressing it, solidifying it, and sintering it at high temperatures. According to powder metallurgy, even parts with complex shapes can be molded with high dimensional accuracy, so cutting costs can be significantly reduced compared to shaping by machining or the like. Therefore, powder metallurgy products are used in a wide variety of applications as various machines and parts.
  • Powder metallurgy involves mixing alloying powders such as copper powder, graphite powder, iron phosphide powder, machinability improving powders such as MnS, and lubricants as necessary with iron-based powder, which is the main raw material.
  • mixed powder (hereinafter sometimes referred to as mixed powder) is used as the raw material powder.
  • the lubricant contained in the mixed powder for powder metallurgy plays an extremely important role.
  • Lubricants are required to have the effect of reducing the friction between the particles contained in the mixed powder when it is molded with a mold, and the effect of reducing the friction between the particles and the mold used for molding. It will be done.
  • the effect of reducing the friction between the particles contained in the mixed powder when molding the mixed powder with a mold is caused, for example, by the presence of a lubricant between the particles during molding. Reducing friction between particles promotes particle rearrangement and improves moldability.
  • the effect of reducing the friction between the mold used for molding and the particles is produced, for example, by the presence of a lubricant present on the mold surface between the mold and the particles. Reducing the friction between the mold and the particles promotes rearrangement of the particles on the surface of the molded product, improving moldability.
  • the friction between the mold and the particles is reduced, the friction between the mold and the molded object is reduced, and the releasability of the molded object from the mold is also improved.
  • the molded product is removed from the mold by extruding it with a punch, for example, but if the friction between the mold and the molded product is large, it may become difficult to remove the molded product from the mold, or the surface of the molded product may It may cause damage to your body.
  • the lubricant plays a major role during molding and extraction from the mold as described above, it is required that it does not remain in the sintered body. Since the lubricant is no longer needed after the molded body is extracted from the mold, it is desirable that the lubricant disappear when the molded body is sintered, for example.
  • a component that functions as a binder may be added to the mixed powder for powder metallurgy.
  • the binder is a component for adhering an additive component, such as an alloying powder, to the surface of the iron particles of the iron-based powder, which is the main component.
  • an additive component such as an alloying powder
  • a powder for improving machinability, and a lubricant are simply mixed into an iron-based powder
  • each component may segregate after mixing.
  • graphite powder which is commonly used as alloy powder, has a lower density than other components, so it easily segregates when the mixed powder is caused to flow or vibrate.
  • additive components may be attached to the particle surface of the iron-based powder via a binder.
  • a mixed powder is sometimes particularly called an anti-segregation treated powder.
  • the anti-segregation treated powder since the additive components are attached to the iron-based powder, the above-mentioned segregation of the components is prevented.
  • lubricants generally have stronger adhesion than iron-based powders, there is a problem in that they deteriorate the fluidity of the mixed powder.
  • a compound that also functions as a lubricant may be employed as a binder used in the anti-segregation treated powder.
  • a mixed powder for powder metallurgy is generally press-molded at a pressure of 300 to 1000 MPa to form a predetermined part shape, and then sintered at a high temperature of 1000° C. or higher to form the final part shape.
  • the total amount of the lubricant and binder contained in the mixed powder is generally about 0.1 to 2 parts by mass per 100 parts by mass of the iron-based powder. Since lubricants and binders have lower densities than iron-based powders, there is also the problem that if they are added in large amounts, the density of the compact decreases, and as a result, the density of the sintered compact decreases. Therefore, in order to increase the density of the compact, it is better to add less lubricant and binder. For example, if a binder that also has lubricating properties is used, the total amount of binder and lubricant added to the mixed powder can be reduced.
  • the lubricating performance of a lubricant is greatly affected by the types of compounds contained in the lubricant.
  • Fatty acid amides and fatty acid metal soaps are typical compounds commonly used as lubricants for powder metallurgy.
  • Fatty acid amide and fatty acid metal soap are both substances with excellent lubricity.
  • fatty acid metal soaps may generate metal oxides during sintering and contaminate the surface of the sintered body and the sintering furnace.
  • fatty acid amides are used as clean lubricants that do not cause contamination because they decompose during sintering and all the components are volatilized.
  • Patent Document 1 JP-A No. 1993-148505 (Patent Document 1), one or more selected from stearic acid, oleic acid monoamide, and stearic acid monoamide, and one or more selected from ethylene bis stearic acid amide and methylene bis stearic acid amide
  • Patent Document 1 JP-A No. 1993-148505
  • stearic acid, oleic acid monoamide, and stearic acid monoamide and one or more selected from ethylene bis stearic acid amide and methylene bis stearic acid amide
  • ethylene bis stearic acid amide and methylene bis stearic acid amide The use of one or more as a binder and lubricant is disclosed.
  • Patent Document 2 JP-A No. 2011-184708 discloses the use of a primary or secondary fatty acid amide in combination with an alkylene bis fatty acid amide or a secondary or tertiary polyhydroxy fatty acid amide. ing.
  • Patent Document 3 discloses that a straight chain fatty acid bisamide and a straight chain fatty acid monoamide and an unsaturated fatty acid bisamide or a branched fatty acid bisamide or an unsaturated fatty acid monoamide are used in a predetermined ratio. has been done.
  • JP 2019-143200A discloses the use of a lubricant that is a composite of unsaturated fatty acid bisamide and saturated hydroxy fatty acid.
  • the present disclosure has been made in view of the above circumstances, and the purpose is to use a fatty acid amide, which is a clean lubricant, to produce molded products that are excellent not only at room temperature but also after the mold temperature rises. It is an object of the present invention to provide a mixed powder for metallurgical use that exhibits high elasticity and compressibility.
  • the mixed powder for powder metallurgy according to the present disclosure for achieving the above object is as follows.
  • Iron-based powder Contains fatty acid amide as a lubricant,
  • the fatty acid amide includes saturated fatty acid bisamide, saturated fatty acid monoamide, and unsaturated fatty acid amide,
  • the unsaturated fatty acid amide includes one or both of an unsaturated fatty acid bisamide and an unsaturated fatty acid monoamide,
  • the amounts of the saturated fatty acid bisamide, the saturated fatty acid monoamide, the unsaturated fatty acid bisamide, and the unsaturated fatty acid monoamide are expressed in parts by weight relative to 100 parts by mass of the iron-based powder as b1, b2, b3, and b4, respectively, the following A mixed powder for powder metallurgy that satisfies formulas (1) to (3).
  • the mixed powder for powder metallurgy according to the present disclosure may be further as follows.
  • the mixed powder for powder metallurgy of the present disclosure can achieve excellent ejectability and compressibility of molded products not only at room temperature but also after the mold temperature rises.
  • a mixed powder for powder metallurgy according to an embodiment of the present disclosure will be described. Note that the following description illustrates preferred embodiments of the present disclosure, and the present disclosure is not limited to these examples.
  • the mixed powder for powder metallurgy includes iron-based powder and fatty acid amide as a lubricant.
  • Fatty acid amides include saturated fatty acid bisamides, saturated fatty acid monoamides, and unsaturated fatty acid amides.
  • the unsaturated fatty acid amide includes one or both of an unsaturated fatty acid bisamide and an unsaturated fatty acid monoamide.
  • the amounts of saturated fatty acid bisamide, saturated fatty acid monoamide, unsaturated fatty acid bisamide, and unsaturated fatty acid monoamide are determined in parts by weight based on 100 parts by mass of the iron-based powder, respectively, b1, b2, b3, and In the case of b4, the following formulas (1) to (3) are satisfied.
  • the mixed powder for powder metallurgy according to this embodiment uses a fatty acid amide, which is a clean lubricant, and achieves excellent extractability and compressibility of molded products not only at room temperature but also after the mold temperature rises. be able to.
  • the mixed powder for powder metallurgy according to the present embodiment contains, in addition to iron-based powder and fatty acid amide, a fluidity improver, an alloy powder, and a machinability improver. may include at least one of the following.
  • the iron-based powder is a metal powder containing 50% by mass or more of Fe.
  • iron powder refers to powder consisting of Fe and inevitable impurities.
  • Iron powder is generally referred to as “pure iron powder” in this technical field.
  • any iron-based powder can be used without particular limitation.
  • iron-based powders include iron powder and alloy steel powder.
  • Alloyed steel powder includes pre-alloyed steel powder (fully alloyed steel powder) in which alloying elements are pre-alloyed during melting, partially diffused alloyed steel powder in which alloying elements are partially diffused into iron powder, and pre-alloyed steel powder.
  • Any material can be used, such as a hybrid steel powder in which an alloying element is partially diffused into a chemically treated steel powder.
  • the alloying element for example, one or more selected from the group consisting of C, Cu, Ni, Mo, Mn, Cr, V, and Si can be used.
  • iron-based powder any one can be used, such as a reduced iron-based powder produced by reducing iron oxide or an atomized iron-based powder produced by an atomization method.
  • the particle size of the iron-based powder is not particularly limited, it is preferable that the median size (50% particle size: D 50 ) of the iron-based powder is 30 to 120 ⁇ m.
  • the ratio of the mass of the iron-based powder to the total mass of the mixed powder is not particularly limited.
  • the ratio of the mass of the iron-based powder to the total mass of the mixed powder is preferably 86% by mass or more, more preferably 90% by mass or more.
  • the mixed powder according to the present embodiment contains saturated fatty acid bisamide, saturated fatty acid monoamide, and unsaturated fatty acid amide as fatty acid amide as a lubricant.
  • the unsaturated fatty acid amide includes one or both of an unsaturated fatty acid bisamide and an unsaturated fatty acid monoamide.
  • the amounts of saturated fatty acid bisamide, saturated fatty acid monoamide, unsaturated fatty acid bisamide, and unsaturated fatty acid monoamide are expressed as b1, b2, b3, and b4, respectively, in parts by weight based on 100 parts by mass of the iron-based powder. In this case, the above equations (1) to (3) are satisfied.
  • the total amount of b1, b2, b3, and b4 is preferably greater than 0 parts by mass and less than 2.0 parts by mass based on the iron-based powder (see formula 1).
  • the total amount is within this range, the molding density becomes high during compression molding of the mixed powder. Note that if this total amount exceeds 2.0 parts by mass, the molding density during compression may decrease.
  • the ratio of b1 to b2 is preferably greater than 0 and less than 0.45 (see formula 2). When the ratio of b1 to b2 is within this range, it is possible to increase the molding density during room temperature molding and after the mold temperature rises, and to lower the force for ejecting the molded article from the mold.
  • the ratio of the total amount of b3 and b4 to the total amount of b1, b2, b3 and b4 is preferably greater than 0 and less than or equal to 0.35.
  • the ratio of the total amount of b3 and b4 is within this range, the molding density after the mold temperature rises can be increased, and the force for ejecting the molded article from the mold can be reduced. If the ratio of the total amount of b3 and b4 becomes too high, the molding density after the mold temperature rises may decrease and the ejection force may become high.
  • the fatty acid amide has a long chain alkyl group or alkenyl group having 11 or more carbon atoms. This is because when the alkyl chain or alkenyl chain becomes short, lubricity cannot be maintained. Further, from the viewpoint of easy availability, the number of carbon atoms in the alkyl chain or alkenyl chain of the fatty acid amide is preferably 21 or less.
  • the fatty acid amide is preferably an amide made from saturated or unsaturated fatty acids such as lauric acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, and erucic acid.
  • the fatty acid amide is preferably a derivative of lauric acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, or erucic acid.
  • the fluidity improver is carbon black, metal oxide fine particles, or metal soap.
  • the mixed powder according to the present embodiment preferably contains at least one of carbon black, metal oxide fine particles, and metal soap as a fluidity improver. This improves the fluidity of the mixed powder and allows it to be smoothly charged into a mold during compression molding. Furthermore, moldability during compression molding is improved.
  • the alloying powder is used to improve the strength of the mixed powder compact.
  • the alloying powder is not particularly limited, and any powder that can be used as an alloying component can be used.
  • the alloying powder for example, one or more powders selected from the group consisting of C, Cu, Ni, Mo, Mn, Cr, V, and Si can be used.
  • C it is preferable to use graphite powder as the alloying powder.
  • the machinability improving agent for example, one or more selected from the group consisting of MnS, CaF 2 and talc can be used.
  • a machinability improving agent By adding a machinability improving agent, the machinability (workability) of the finally obtained sintered body can be improved.
  • the alloy powder and machinability improving agent do not necessarily need to be included.
  • the lower limit of the total amount of the alloy powder and machinability improving agent relative to 100 parts by mass of the iron-based powder can be set to 0 parts by mass.
  • the amounts of the alloying powder and the machinability improving agent added are not particularly limited and can be any amount.
  • the total amount of the alloy powder and the machinability improving agent is preferably 10 parts by mass or less, more preferably 7 parts by mass or less, and 5 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the iron-based powder. is even more preferable.
  • the total amount thereof is preferably 0.1 parts by mass or more, more preferably 0.5 parts by mass or more, and 1 part by mass or more. It is even more preferable.
  • the mixed powder of the present disclosure is not particularly limited and can be produced by any method.
  • each component of an iron-based powder, a lubricant (fatty acid amide), a fluidity improver, an alloy powder, and a machinability improver can be mixed using a mixer to form a mixed powder.
  • the addition and mixing of each component can be done in one step, or can be done in two or more times.
  • the iron-based powder and lubricant (fatty acid amide) and the alloying powder or machinability improving agent are heated as follows.
  • the lubricant may be applied as a binder by mixing. That is, one or both of the alloying powder and the machinability improving agent are stirred and mixed together with the lubricant and the iron-based powder.
  • the alloying powder and the machinability improving agent can be attached to the particle surface of the iron-based powder via the fatty acid amide.
  • mixing by stirring will be referred to as simply mixing or mixing.
  • the powders being mixed may be mixed while being heated above the melting point of the lubricant, and then gradually cooled while being mixed.
  • one or both of the alloying powder and the machinability improver are added to the iron as described above.
  • at least one of carbon black, metal oxide, and metal soap may be further added and mixed.
  • the mixing operation after addition of at least one of carbon black, metal oxide, and metal soap is carried out at a temperature below the melting point of the lubricant so that the lubricant (fatty acid amide) once fixed will not melt.
  • mixing method or mixing device used to produce the mixed powder there are no particular restrictions on the mixing method or mixing device used to produce the mixed powder.
  • the mixing device used for producing the mixed powder any one such as various known mixers can be used. Examples of mixing devices are V-type mixers, high-speed bottom-stirring mixers, tilting rotating pan mixers, rotating hoe mixers, and conical planetary screw mixers. Two or more of these mixing devices may be used in combination.
  • a mixed powder may be produced by mixing all the components at room temperature without performing any heating mixing.
  • Example 1 Each component was put into a V-type mixer according to the formulation shown in Table 1 and mixed for 10 minutes to produce mixed powders according to Experimental Example 1, and these mixed powders were compression-molded to obtain molded bodies.
  • Table 1 the blending amount of the iron-based powder is 100 parts by mass, and the blending amounts of other components are shown in amounts (parts by mass) relative to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • iron powder As the iron-based powder, iron powder (pure iron powder: JIP301A manufactured by JFE Steel Corporation) manufactured by an atomization method was used. The median diameter of this iron powder is 80 ⁇ m. This median diameter was measured using a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • Copper powder and graphite powder were used as the alloy powder.
  • the median diameter of fatty acid amide powder and alloy powder used as lubricants was also measured in the same manner as iron powder.
  • the median diameter of the copper powder used as the alloy powder was 25 ⁇ m.
  • the median diameter of graphite powder is 4.2 ⁇ m.
  • the following fatty acid amides were used. Ethylene bisstearamide or methylene bisstearamide was used as the saturated fatty acid bisamide. Lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, or behenic acid amide was used as the saturated fatty acid monoamide. Erucic acid amide or oleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid bisamide. Ethylene bisoleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid monoamide.
  • the extraction force was evaluated using the following procedure. Using each mixed powder, a cylindrical molded body with a diameter of 11.3 mm and a height of 10 mm was produced at a molding pressure of 686 MPa according to the method specified in JPMA P 13-2022. At this time, a heater was set in the mold to adjust the mold temperature to 30°C and 70°C. In this evaluation, the maximum load when ejecting from the mold was taken as the ejection force. In this evaluation, the lower the extraction force, the better the extraction property. Note that the mold temperature of 70° C. simulates the case where the mold temperature increases due to frictional heat during continuous molding in a commercial powder metallurgy molding process.
  • the compact density was calculated from the dimensions and weight of the compact according to the method specified in JIS Z 2508:2020. The higher the density of the compact, the better the compressibility of the mixed powder.
  • the molded bodies No. 1 to 13 are No. 1, which does not meet the requirements of this embodiment. Compared with molded bodies Nos. 14 to 16, one or both of extractability and compressibility were excellent.
  • Molded bodies Nos. 1 to 13 exhibit excellent extractability and compressibility even after the mold temperature rises.
  • Example 2 Similarly to Experimental Example 1, each component was put into a V-type mixer according to the formulation shown in Table 2, mixed for 10 minutes to produce each mixed powder according to Experimental Example 2, and these mixed powders were further compression molded. A molded body was obtained.
  • the blending amount of the iron-based powder is 100 parts by mass, and the blending amounts of other components are shown in amounts (parts by mass) relative to 100 parts by mass of the iron-based powder. Similar to Table 1, values in Table 2 that do not meet the requirements of this embodiment are underlined.
  • Ethylene bisstearamide was used as the saturated fatty acid bisamide.
  • Stearic acid amide or behenic acid amide was used as the saturated fatty acid monoamide.
  • Erucic acid amide or oleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid bisamide.
  • Ethylene bisoleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid monoamide.
  • the molded bodies No. 17, 19, 21, and 23 are molded bodies No. 17, 19, 21, and 23, which do not meet the requirements of this embodiment. Compared to molded bodies Nos. 18, 20, 22, and 24, one or both of extractability and compressibility was excellent.
  • No. 1 Particularly when paying attention to the temperature after the mold temperature rises (powder compaction characteristics (70°C)), No. 1 according to this embodiment.
  • the molded bodies No. 17, 19, 21, and 23 were formed under the same conditions except for the conditions related to "(b1)/(b2)". Compared to Nos. 18, 20, 22, and 24, it shows excellent extractability and compressibility even after the mold temperature rises.
  • Example 3 Similarly to Experimental Examples 1 and 2, each component was put into a V-type mixer according to the formulation shown in Table 3, mixed for 10 minutes to produce each mixed powder according to Experimental Example 3, and these mixed powders were further compressed. A molded body was obtained by molding.
  • the blending amount of the iron-based powder is 100 parts by mass, and the blending amounts of other components are shown in amounts (parts by mass) relative to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • the following fatty acid amides were used. Ethylene bisstearamide or methylene bisstearamide was used as the saturated fatty acid bisamide. Lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, or behenic acid amide was used as the saturated fatty acid monoamide. Erucic acid amide or oleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid bisamide. Ethylene bisoleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid monoamide.
  • the apparent density was evaluated using a funnel with a diameter of 2.5 mm according to the method specified in JIS Z 2504:2020. The larger the value of the apparent density, the better.
  • the fluidity was determined by measuring the time required for 50 g of mixed powder to flow down using a funnel with an orifice diameter of 2.5 mm according to the method specified in JIS Z 2502:2020. The flowability is better as the time required for the mixed powder to flow down is shorter.
  • each mixed powder was compression molded using a mold, and the extraction force and molded body density were evaluated in the same manner as in Experimental Example 1. These evaluation results are also shown in Table 3.
  • No. 1 according to this embodiment.
  • the molded bodies No. 25 to 28, 30 to 33, 35, 36, 38, and 39 are No. 25, which do not meet the requirements of this embodiment.
  • molded articles Nos. 29, 34, 37, and 40 at least one of extractability and compressibility was excellent.
  • No. 1 Particularly when paying attention to the temperature after the mold temperature rises (powder compaction characteristics (70°C)), No. 1 according to this embodiment.
  • the molded bodies No. 25 to 28, 30 to 33, 35, 36, 38, and 39 are No. 25, which do not meet the requirements of this embodiment.
  • the compressibility may be the same in some cases, but it is superior at least in extractability.
  • Example 4 Similarly to Experimental Example 3, each component was put into a V-type mixer according to the formulation shown in Table 4, mixed for 10 minutes to produce each mixed powder according to Experimental Example 4, and these mixed powders were further compression molded. A molded body was obtained.
  • the blending amount of the iron-based powder is 100 parts by mass, and the blending amounts of other components are shown in amounts (parts by mass) relative to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • manganese sulfide (MnS) was further added as a machinability improving agent.
  • the following fatty acid amides were used. Ethylene bisstearamide or methylene bisstearamide was used as the saturated fatty acid bisamide. Lauric acid amide, stearic acid amide, or behenic acid amide was used as the saturated fatty acid monoamide. Erucic acid amide or oleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid bisamide. Ethylene bisoleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid monoamide.
  • carbon black is added as a fluidity improver.
  • metal oxide silicon: SiO 2
  • metal soap zinc stearate or lithium stearate
  • No. 1 In this experimental example, a machinability improving agent was newly added, but No. 1 according to this embodiment was used. Mixed powders of Nos. 41, 43, 45, and 47 exhibit good apparent density and fluidity. Moreover, No. 1 according to this embodiment. Molded bodies No. 41, 43, 45, and 47 are molded bodies No. 41, 43, 45, and 47, which do not meet the requirements of this embodiment. Compared to molded products No. 42, 44, 46, and 48, at least one of extractability and compressibility was excellent.
  • Molded bodies No. 41, 43, 45, and 47 are molded bodies No. 41, 43, 45, and 47, which do not meet the requirements of this embodiment.
  • the compressibility may be the same in some cases, but it is superior at least in extractability.
  • Example 5 Each component was mixed in a high-speed bottom stirring mixer according to the formulation shown in Table 5 to produce mixed powders according to Experimental Example 5, and these mixed powders were compression-molded to obtain molded bodies.
  • the amount of the iron-based powder is 100 parts by mass, and the amounts of other components are shown in amounts (parts by mass) relative to 100 parts by mass of the iron-based powder. Note that in Experimental Example 5, unlike Experimental Example 3, the lubricant was added in two parts.
  • Ethylene bisstearamide was used as the saturated fatty acid bisamide.
  • Stearic acid amide or behenic acid amide was used as the saturated fatty acid monoamide.
  • Erucic acid amide or oleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid bisamide.
  • Ethylene bisoleic acid amide was used as the unsaturated fatty acid monoamide.
  • carbon black or metal soap (zinc stearate or lithium stearate) is added as a fluidity improver.
  • the lubricant was added as follows. First, alloying powder and a portion of the lubricant (the amount listed in the primary addition amount column in Table 5) are added to the iron-based powder into a high-speed bottom stirring mixer. After heating and mixing for 20 minutes at a temperature higher than the melting points of all the compounds contained in the lubricant added next, the mixture was cooled to a temperature lower than the melting points. Then, a part of the lubricant (the amount listed in the secondary addition amount column in Table 5) and a fluidity improver were added and mixed for 1 minute at room temperature to obtain a mixed powder according to Experimental Example 5. Ta.
  • the molded bodies No. 49, 51, and 53 are molded bodies No. 49, 51, and 53, which do not meet the requirements of this embodiment. Compared to the molded products No. 50, 52, and 54, the extractability and compressibility after the mold temperature rose (70° C.) were excellent.
  • a mixed powder for powder metallurgy can be provided.
  • the present disclosure can be applied to mixed powder for powder metallurgy.

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Abstract

クリーンな潤滑剤である脂肪酸アミドを用いて、常温だけでなく金型温度上昇後にも優れた成形体の抜出性と圧縮性とを示す末冶金用混合粉を提供する。粉末冶金用混合粉は、鉄基粉末と潤滑剤として脂肪酸アミドとを含み、脂肪酸アミドは、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド及び不飽和脂肪酸アミドを含み、不飽和脂肪酸アミドは、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの一方又は両方を含み、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの添加量を鉄基粉末１００質量部に対する重量部でそれぞれｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４で示した場合、次式（１）から（３）を満たす。 ０＜（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）≦２．０…（１） ０＜（ｂ１）／（ｂ２）＜０．４５…（２） ０＜［（ｂ３）＋（ｂ４）］／［（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）］≦０．３５…（３）

Description

粉末冶金用混合粉
　本開示は、粉末冶金用混合粉に関する。
　粉末冶金とは、金属の粉末を金型に入れて圧縮して固め、高温で焼結し、寸法精度の高い部品をつくる技術である。粉末冶金によれば、複雑な形状の部品であっても、高い寸法精度で成形できることから、削り出しなどによる形状加工に比べて切削コストを大幅に低減することができる。そのため、粉末冶金製品は各種の機械や部品として、多方面に利用されている。
　粉末冶金では、主原料となる鉄基粉末に、必要に応じて銅粉、黒鉛粉、リン化鉄粉などの合金用粉末や、ＭｎＳ等の切削性改善用粉末及び潤滑剤を混合した粉末冶金用混合粉（以下、混合粉と称する場合がある）を原料粉末として用いる。
　このような粉末冶金用混合粉を成形して製品を製造する上で、粉末冶金用混合粉に含まれる潤滑剤が果たす役割は極めて大きい。潤滑剤には、混合粉を金型で成形する際の混合粉に含まれる粒子間の摩擦を低減する作用と、成形に用いられる金型と粒子との間の摩擦を低減する作用とが求められる。
　混合粉を金型で成形する際の混合粉に含まれる粒子間の摩擦を低減する作用は、例えば成形時に潤滑剤が粒子間に介在することにより生じる。粒子間の摩擦が低減されることで粒子の再配列が促されて成形性が向上する。成形に用いられる金型と粒子との間の摩擦を低減する作用は、例えば金型表面に存在する潤滑剤が金型と粒子との間に介在することによって生ずる。金型と粒子との間の摩擦が低減されることで成形体表面での粒子の再配列が促され、成形性が向上する。これら２つの作用により、成形時に混合粉を高い密度まで圧縮することが可能となる。更に、金型と粒子との間の摩擦が低減されることで、金型と成形体との摩擦が低減され、また、金型からの成形体の離型性も向上する。成形体の金型からの抜出しは、例えばパンチによって押し出すことによって行われるが、金型と成形体との摩擦が大きいと、成形体の金型からの抜出しが行いにくくなったり、成形体の表面を傷つけてしまったりする場合がある。
　潤滑剤は、上記のように成形時や金型からの抜出し時に大きな役割を果たすものの、焼結体には残留しないことが求められる。成形体を金型から抜き出した後には潤滑剤は不要となるので、例えば、成形体の焼結時に潤滑剤が消失していることが望まれる。
　ところで、粉末冶金用混合粉には、更に結合剤として機能する成分が添加されることがある。ここで、結合剤とは、主成分である鉄基粉末の鉄粒子の表面に、添加成分である合金用粉末などを付着させるための成分のことである。鉄基粉末に、合金用粉末、切削性改善用粉末及び潤滑剤などの添加成分を混合しただけの混合粉では、混合後に各成分が偏析する場合がある。特に合金用粉として一般的に用いられる黒鉛粉は、他の成分に比べて密度が小さいため、混合粉を流動や振動などさせると容易に偏析する。このような偏析を防止するために、鉄基粉末の粒子表面に結合剤を介して添加成分を付着させる場合がある。このような混合粉は、特に偏析防止処理粉と呼ばれる場合がある。偏析防止処理粉では、添加成分が鉄基粉末に付着しているため、上述したような成分の偏析が防止される。
　さて、一般に潤滑剤は鉄基粉末に比べて付着力が強いため、混合粉の流動性を悪化させるという問題がある。しかし、このような付着力を利用して、偏析防止処理粉に用いられる結合剤として、潤滑剤としても機能する化合物を採用する場合がある。
　粉末冶金用混合粉は、一般に、３００から１０００ＭＰａの圧力でプレス成形して、所定の部品形状とした後、１０００℃以上の高温で焼結し、最終的な部品形状とされる。その際、混合粉に含まれる潤滑剤及び結合剤の総量は、一般的には、鉄基粉末１００質量部に対し０．１から２質量部程度である。潤滑剤や結合剤は、密度が鉄基粉末に比べ小さいため、多量に添加すると成形体の密度が低下し、その結果、焼結体の密度が低下するという問題もある。そのため、成形体の密度を高くするためには潤滑剤や結合剤の添加量は少ないほうがよい。例えば結合剤として潤滑性能も有するものを用いれば、混合粉に添加する結合剤と潤滑剤との総量を減らすことができる。
　潤滑剤の潤滑性能は、潤滑剤に含まれる化合物の種類に大きく影響を受ける。脂肪酸アミド及び脂肪酸金属石鹸は粉末冶金用潤滑剤として汎用されている代表的な化合物である。脂肪酸アミドと脂肪酸金属石鹸とは、いずれも潤滑性に優れた物質である。しかし、脂肪酸金属石鹸は焼結時に金属酸化物生じて焼結体表面や焼結炉を汚染する場合がある。これに対し、脂肪酸アミドは焼結時に分解してすべての成分が揮発してしまうため、汚染が生じないクリーンな潤滑剤として活用されている。
　例えば、特開１９９３－１４８５０５号公報（特許文献１）では、ステアリン酸、オレイン酸モノアミド、ステアリン酸モノアミドから選ばれた１種以上と、エチレンビスステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミドから選ばれた１種以上を結合材兼潤滑剤として使用することが開示されている。
　また、特開２０１１－１８４７０８号公報（特許文献２）では、１級もしくは２級の脂肪酸アミドと、アルキレンビス脂肪酸アミドもしくは２級ないし３級のポリヒドロキシ脂肪酸アミドを組み合わせて使用することが開示されている。
　更に、国際公開２０１４／１２３１０６号（特許文献３）では、直鎖脂肪酸ビスアミド及び直鎖脂肪酸モノアミドと不飽和脂肪ビスアミド又は分枝脂肪酸ビスアミド又は不飽和脂肪酸モノアミドとを所定の割合で使用することが開示されている。
　更に、特開２０１９－１４３２００号公報（特許文献４）では、不飽和脂肪酸ビスアミドと飽和ヒドロキシ脂肪酸を複合させた潤滑剤を使用することが開示されている。
特開１９９３－１４８５０５号公報 特開２０１１－１８４７０８号公報 国際公開２０１４／１２３１０６号 特開２０１９－１４３２００号公報
　商業的な粉末冶金の成形プロセスでは、数百から数千個の部品を連続で成形する。そのような連続成形の過程においては、金型の温度が摩擦熱によって徐々に上昇する。金型の温度上昇の度合いは金型や部品の形状によって異なるが、側面積の大きい部品では７０から８０℃まで上昇することもある。したがって、粉末冶金用潤滑剤には、成形初期の常温の状態だけでなく、金型温度上昇後にも高い潤滑性を発揮することが求められる。しかしながら、特許文献１から４には、常温下での成形における成形密度や抜出力が記載されているのみで、金型温度上昇時の性能については言及されていない。
　本開示は、かかる実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、クリーンな潤滑剤である脂肪酸アミドを用いて、常温だけでなく金型温度上昇後にも優れた成形品の抜出性と圧縮性とを示す末冶金用混合粉を提供することにある。
　上記目的を達成するための本開示に係る粉末冶金用混合粉は、以下のとおりである。
［１］　鉄基粉末と、
　潤滑剤として脂肪酸アミドと、を含み、
　前記脂肪酸アミドは、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド及び不飽和脂肪酸アミドを含み、
前記不飽和脂肪酸アミドは、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの一方又は両方を含み、
　前記飽和脂肪酸ビスアミド、前記飽和脂肪酸モノアミド、前記不飽和脂肪酸ビスアミド及び前記不飽和脂肪酸モノアミドの添加量を前記鉄基粉末１００質量部に対する重量部でそれぞれｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４で示した場合、次式（１）から（３）を満たす、粉末冶金用混合粉。
　０＜（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）≦２．０・・・式（１）
　０＜（ｂ１）／（ｂ２）＜０．４５・・・式（２）
　０＜［（ｂ３）＋（ｂ４）］／［（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）］≦０．３５・・・式（３）
　本開示に係る粉末冶金用混合粉は、更に以下のようであってよい。
［２］　前記脂肪酸アミドは、炭素数１１以上２１以下の長鎖アルキル基又はアルケニル基を有する上記［１］に記載の樹脂被覆金属板。
［３］　前記脂肪酸アミドは、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸又はエルカ酸の誘導体である上記［１］又は［２］に記載の樹脂被覆金属板。
［４］　流動性改善剤として、カーボンブラック、金属酸化物微粒子及び金属石鹸のうち少なくとも一つを更に含む上記［１］から［３］のいずれか一つに記載の樹脂被覆金属板。
［５］　合金用粉末及び切削性改善剤の一方又は両方を更に含む上記［１］から［４］のいずれか一つに記載の樹脂被覆金属板。
［６］　前記合金用粉末及び前記切削性改善剤の一方又は両方が、前記脂肪酸アミドを介して前記鉄基粉末の粒子表面に付着している上記［５］に記載の樹脂被覆金属板。
　本開示の粉末冶金用混合粉は、常温だけでなく金型温度上昇後にも優れた成形品の抜出性と圧縮性とを実現することができる。
　本開示の実施形態に係る粉末冶金用混合粉について説明する。なお、以下の説明は、本開示の好適な実施形態を例示すものであって、本開示はこれら例示に限定されない。
　まず、本実施形態に係る粉末冶金用混合粉の概要を説明する。
　本実施形態に係る粉末冶金用混合粉は、鉄基粉末と、潤滑剤として脂肪酸アミドと、を含む。脂肪酸アミドは、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド及び不飽和脂肪酸アミドを含む。不飽和脂肪酸アミドは、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの一方又は両方を含む。
　本実施形態に係る粉末冶金用混合粉では、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの添加量を鉄基粉末１００質量部に対する重量部でそれぞれｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４で示した場合、次式（１）から（３）を満たす。
　０＜（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）≦２．０・・・式（１）
　０＜（ｂ１）／（ｂ２）＜０．４５・・・式（２）
　０＜［（ｂ３）＋（ｂ４）］／［（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）］≦０．３５・・・式（３）
　本実施形態に係る粉末冶金用混合粉は、クリーンな潤滑剤である脂肪酸アミドを用いており、常温だけでなく金型温度上昇後にも優れた成形品の抜出性と圧縮性とを実現することができる。
　以下、本実施形態に係る粉末冶金用混合粉について詳述する。
　本実施形態に係る粉末冶金用混合粉（以下、単に混合粉と称する場合がある）は、鉄基粉末と、脂肪酸アミドと以外に、更に、流動性改善剤、合金用粉末及び切削性改善剤のうちの少なくとも一つを含み得る。
　本実施形態において、鉄基粉末は、Ｆｅを５０質量％以上含む金属粉末である。なお、本実施形態において「鉄粉」とは、Ｆｅ及び不可避不純物からなる粉末を指す。「鉄粉」は、本技術分野においては一般的に「純鉄粉」と称される。
　鉄基粉末としては、特に限定されることなく任意の鉄基粉末を用いることができる。鉄基粉末の例としては、鉄粉や合金鋼粉が挙げられる。合金鋼粉としては、合金元素を溶製時に予め合金化した予合金鋼粉（完全合金化鋼粉）、鉄粉に合金元素を部分拡散させて合金化した部分拡散合金化鋼粉、予合金化鋼粉にさらに合金元素を部分拡散させたハイブリッド鋼粉など、任意のものを用いることができる。合金元素としては、例えば、Ｃ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ及びＳｉからなる群より選択される１又は２以上を用いることができる。
　鉄基粉末としては、酸化鉄を還元して製造される還元鉄基粉末や、アトマイズ法によって製造されるアトマイズ鉄基粉末など、任意のものを用いることができる。
　鉄基粉末の粒子径は特に限定されないが、鉄基粉末の粒子径は、メジアン径（５０％粒子径：Ｄ５０）が３０から１２０μｍであることが好ましい。
　混合粉の全質量に対する鉄基粉末の質量の割合は特に限定されない。混合粉の全質量に対する鉄基粉末の質量の割合は、８６質量％以上とすることが好ましく、９０質量％以上とすることがより好ましい。
　潤滑剤として、脂肪酸アミドを含む。本実施形態に係る混合粉は、潤滑剤としての脂肪酸アミドとして、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド及び不飽和脂肪酸アミドを含む。不飽和脂肪酸アミドは、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの一方又は両方を含む。
　本実施形態に係る混合粉では、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの添加量を鉄基粉末１００質量部に対する重量部でそれぞれｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４で示した場合、上述の式（１）から（３）を満たす。
　すなわち、ｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４の合計量は、鉄基粉末に対して０質量部より大きく２．０質量部以下であることが望ましい（式１参照）。合計量がこの範囲内であることで、混合粉の圧縮成形時に成形密度が高くなる。なお、この合計量が２．０質量部を超えると、圧縮時の成形密度が低下する場合がある。
　ｂ２に対するｂ１の比は、０より大きく０．４５未満であることが望ましい（式２参照）。ｂ２に対するｂ１の比がこの範囲内であると、常温成形時及び金型温度上昇後の成形密度を高め、且つ、金型からの成形体の抜出力を低くすることができる。
　ｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４の合計量に対するｂ３及びｂ４の合計量の比は、０より大きく０．３５以下であることが望ましい。ｂ３及びｂ４の合計量の割合がこの範囲内であると、金型温度上昇後の成形密度を高め、且つ、金型からの成形体の抜出力を低くすることができる。ｂ３及びｂ４の合計量の割合が高くなりすぎると、金型温度上昇後の成形密度が下がり、かつ抜出力が高くなってしまう場合がある。
　脂肪酸アミドは、炭素数１１以上の長鎖アルキル基又はアルケニル基を有することが望ましい。アルキル鎖もしくはアルケニル鎖が短くなると潤滑性が保たれなくなるためである。また、容易に入手できるという観点から、脂肪酸アミドのアルキル鎖もしくはアルケニル鎖の炭素数は２１以下とすることが好ましい。脂肪酸アミドは、具体的には、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エルカ酸の飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸を原料とするアミドであることが好ましい。すなわち、脂肪酸アミドは、具体的には、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エルカ酸の誘導体であることが好ましい。
　流動性改善剤は、カーボンブラック、金属酸化物微粒子又は金属石鹸である。本実施形態に係る混合粉は、流動性改善剤として、カーボンブラック、金属酸化物微粒子及び金属石鹸のうち、少なくとも一つを含むことが好ましい。これにより、混合粉の流動性が向上して圧縮成形時の金型への投入が円滑となる。また、圧縮成形時の成形性が向上する。
　合金用粉末は、混合粉の成形体の強度を向上させるために用いる。合金用粉末は、特に限定されることなく、合金成分となり得る粉末であれば任意のものを用いることができる。合金用粉末としては、例えば、Ｃ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ及びＳｉからなる群より選択される１又は２以上の粉末を用いることができる。Ｃを合金成分として用いる場合、合金用粉末として黒鉛粉を用いることが好ましい。
　合金用粉末を含有する混合粉を焼結すると、合金元素が鉄に固溶して合金化する。そのため、合金用粉末を用いることにより、最終的に得られる焼結体の強度を向上させることができる。
　切削性改善剤としては、例えば、ＭｎＳ、ＣａＦ２及びタルクからなる群より選択される１又は２以上を用いることができる。切削性改善剤を添加することにより、最終的に得られる焼結体の切削性（加工性）を向上させることができる。
　合金用粉末及び切削性改善剤は必ずしも含有される必要はない。合金用粉末及び切削性改善剤は、鉄基粉末１００質量部に対する合計量の下限を０質量部とすることができる。
　合金用粉末及び切削性改善剤の一方又は両方を混合粉に添加する場合、合金用粉末及び切削性改善剤の添加量は特に限定されず、任意の量とすることができる。合金用粉末及び切削性改善剤の合計量は、鉄基粉末１００質量部に対して１０質量部以下とすることが好ましく、７質量部以下とすることがより好ましく、５質量部以下とすることがさらに好ましい。合金用粉末及び切削性改善剤の合計量を上記範囲内とすることにより、焼結体の密度をさらに高め、焼結体の強度を一層向上させることができる。
　合金用粉末及び切削性改善剤が含有される場合、これらの合計量は０．１質量部以上とすることが好ましく、０．５質量部以上とすることがより好ましく、１質量部以上とすることがさらに好ましい。合金用粉末及び切削性改善剤の合計量を上記範囲内とすることにより、それら成分の添加効果をより高めることができる。
　以下では、混合粉の製造方法について説明する。
　本開示の混合粉は、特に限定されず、任意の方法で製造することができる。例えば、鉄基粉末、潤滑剤（脂肪酸アミド）、流動性改善剤、合金用粉末及び切削性改善剤の各成分を、混合機を用いて混合して混合粉末とすることができる。各成分の添加と混合は、１回で行うこともできるが、２回以上に分けて行うこともできる。
　合金用粉末や切削性改善剤を、鉄基粉末の粒子表面に付着させる場合、例えば、鉄基粉末及び潤滑剤（脂肪酸アミド）と、合金用粉末や切削性改善剤とを以下のように加熱混合して、潤滑剤を結合材として付着させるとよい。すなわち、合金用粉末及び切削性改善剤の一方又は両方を、潤滑剤及び鉄基粉末と共に撹拌して混合する。これにより、合金用粉末や切削性改善剤を、脂肪酸アミドを介して、鉄基粉末の粒子表面に付着させることができる。以下では、撹拌によって混合することを、単に混合又は混合する、と記載する。この際、混合中の粉末を、潤滑剤の融点以上に加熱しつつ混合し、その後、混合しながら徐々に冷却すればよい。
　上記のような加熱混合を行い、且つ、カーボンブラック、金属酸化物及び金属石鹸のうち少なくとも一つを添加する場合は、上記のようにして合金用粉末及び切削性改善剤の一方又は両方を鉄基粉末の粒子表面に付着させた後、カーボンブラック、金属酸化物及び金属石鹸のうち少なくとも一つを更に添加して混合するとよい。カーボンブラック、金属酸化物及び金属石鹸のうち少なくとも一つの添加後の混合操作は、一度固着させた潤滑剤（脂肪酸アミド）が溶融することのないよう、潤滑剤の融点以下で行う。
　混合粉の製造に用いる混合方法又は混合装置は特に制限はない。混合粉の製造に用いる混合装置としては、各種公知の混合機など任意のものを使用できる。混合装置の一例は、Ｖ型混合機、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機及び円錐遊星スクリュー形混合機である。これら混合装置は、２以上の装置を組み合わせて用いてもよい。
　なお、加熱混合は必須ではない。すなわち、加熱混合を一切行わず、常温ですべての成分を混合して混合粉を製造してもよい。
［実験例１］
　表１に記載の配合で各成分をＶ型混合機に投入し、１０分間混合して実験例１に係る各混合粉を製造し、更にこれら混合粉を圧縮成形して成形体を得た。なお、表１では、鉄基粉末の配合量を１００質量部とし、その他の成分の配合量を鉄基粉末１００質量部に対する量（質量部）で示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１中、項目「（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）」、「（ｂ１）／（ｂ２）」及び「［（ｂ３）＋（ｂ４）］／［（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）］」中の下線を付した値は、これら項目の値が上述の式（１）から（３）の何れかを満たさず、本実施形態に係る要件を満たさないことを示している。
　鉄基粉末としては、アトマイズ法によって製造された鉄粉（純鉄粉：ＪＦＥスチール株式会社製　ＪＩＰ３０１Ａ）を用いた。この鉄粉のメジアン径は８０μｍである。このメジアン径はレーザ回折式粒子径分布測定装置により測定した。
　合金用粉末としては、銅粉及び黒鉛粉を用いた。
　潤滑剤としての脂肪酸アミドの粉末や合金用粉末も、鉄粉と同様にしてメジアン径を測定した。合金用粉末として用いた銅粉のメジアン径は２５μｍである。黒鉛粉のメジアン径は４．２μｍである。
　なお、脂肪酸アミドとしては、以下を用いた。飽和脂肪酸ビスアミドとして、エチレンビスステアリン酸アミド又はメチレンビスステアリン酸アミドを用いた。飽和脂肪酸モノアミドとして、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド又はベヘン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸ビスアミドとして、エルカ酸アミド又はオレイン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸モノアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミドを用いた。
　各混合粉は金型で圧縮成形し、抜出力と成形体密度とを評価した。これら評価結果も併せて表１に示す。
　抜出力は以下の手順で評価した。各混合粉を用いてＪＰＭＡ　Ｐ　１３‐２０２２に規定された方法に従って、６８６ＭＰａの成形圧力で直径１１．３ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状の成形体を作製した。このとき、金型にヒーターをセットして金型温度を３０℃及び７０℃に調整した。この評価では、金型から抜出す際の最大荷重を抜出力とした。この評価において、抜出力が低いほど、抜出性が優れている。なお、金型温度が７０℃である場合は、商業的な粉末冶金の成形プロセスにおける連続成形の過程において、金型の温度が摩擦熱によって上昇した場合を模したものである。
　成形体密度はＪＩＳ　Ｚ　２５０８：２０２０に規定された方法に従って成形体の寸法と重量から算出した。成形体密度が高いほど、混合粉の圧縮性が優れている。
　本実施形態に係る（実施例に該当する）Ｎｏ．１から１３の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．１４から１６の成形体と比べて、抜出性及び圧縮性の一方又は両方が優れていた。
　特に金型温度上昇後（圧粉特性(７０℃)）に着目すると、本実施形態に係るＮｏ．１から１３の成形体は、金型温度上昇後にも優れた抜出性と圧縮性とを示している。
［実験例２］
　実験例１と同様に、表２に記載の配合で各成分をＶ型混合機に投入し、１０分間混合して実験例２に係る各混合粉を製造し、更にこれら混合粉を圧縮成形して成形体を得た。なお、表２では、鉄基粉末の配合量を１００質量部とし、その他の成分の配合量を鉄基粉末１００質量部に対する量（質量部）で示している。表１と同様に、表２中、本実施形態の要件を満たさない部分の値には下線を付している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、脂肪酸アミドとしては、以下を用いた。飽和脂肪酸ビスアミドとして、エチレンビスステアリン酸アミドを用いた。飽和脂肪酸モノアミドとして、ステアリン酸アミド又はベヘン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸ビスアミドとして、エルカ酸アミド又はオレイン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸モノアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミドを用いた。
　各混合粉は金型で圧縮成形し、抜出力と成形体密度とを、実験例１と同様にして評価した。これら評価結果も併せて表２に示す。
　本実施形態に係るＮｏ．１７、１９、２１、２３の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．１８、２０、２２、２４の成形体と比べて、抜出性及び圧縮性の一方又は両方が優れていた。
　特に金型温度上昇後（圧粉特性(７０℃)）に着目すると、本実施形態に係るＮｏ．１７、１９、２１、２３の成形体は、それぞれ、「（ｂ１）／（ｂ２）」に関連する条件以外が同じ条件のＮｏ．１８、２０、２２、２４と比べて、金型温度上昇後にも優れた抜出性と圧縮性を示している。
［実験例３］
　実験例１、２と同様に、表３に記載の配合で各成分をＶ型混合機に投入し、１０分間混合して実験例３に係る各混合粉を製造し、更にこれら混合粉を圧縮成形して成形体を得た。なお、表３では、鉄基粉末の配合量を１００質量部とし、その他の成分の配合量を鉄基粉末１００質量部に対する量（質量部）で示している。なお、実験例３では、実験例１、２とは異なり、更に流動性改善剤としてカーボンブラック、金属酸化物（酸化チタン：ＴｉＯ２又はシリカ：ＳｉＯ２）又は金属石鹸（ステアリン酸亜鉛又はステアリン酸リチウム）を添加している。表１と同様に、表３中、本実施形態の要件を満たさない部分の値には下線を付している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　なお、脂肪酸アミドとしては、以下を用いた。飽和脂肪酸ビスアミドとして、エチレンビスステアリン酸アミド又はメチレンビスステアリン酸アミドを用いた。飽和脂肪酸モノアミドとして、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド又はベヘン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸ビスアミドとして、エルカ酸アミド又はオレイン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸モノアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミドを用いた。
　各混合粉について、粉体特性として見掛密度と流動性とを評価した。これら評価結果も併せて表３に示す。
　見掛密度は、ＪＩＳ　Ｚ　２５０４：２０２０に規定された方法に従って、直径２．５ｍｍの漏斗を使用し、評価した。見掛密度は、その値が大きいほど良好である。
　流動性は、ＪＩＳ　Ｚ　２５０２：２０２０に規定された方法に従って、オリフィスの直径２．５ｍｍの漏斗を使用し、５０ｇの混合粉が流れ落ちるまでの時間を測定した。流動性は、混合粉が流れ落ちるまでの時間が短いほど良好である。
　また、各混合粉は金型で圧縮成形し、抜出力と成形体密度とを、実験例１と同様にして評価した。これら評価結果も併せて表３に示す。
　流動性改善剤としてカーボンブラック、金属酸化物又は金属石鹸を加えたことで、良好な見掛密度と流動性を示した。流動性に問題がある粉末の場合、ＪＩＳ　Ｚ　２５０２：２０２０に規定された方法では粉が漏斗から排出されず測定できないことがある。しかし、Ｎｏ．２５から４０の混合粉はいずれも流動性を測定できていることから、良好な流動性を示したと言える。
　また、本実施形態に係るＮｏ．２５から２８、３０から３３、３５、３６、３８、３９の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．２９、３４、３７、４０の成形体と比べて、抜出性と圧縮性との少なくとも一方が優れていた。
　特に金型温度上昇後（圧粉特性(７０℃)）に着目すると、本実施形態に係るＮｏ．２５から２８、３０から３３、３５、３６、３８、３９の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．２９、３４、３７、４０の成形体と比べて、金型温度上昇後において、圧縮性は同等となるものもあるものの、少なくとも抜出性において優れている。
［実験例４］
　実験例３と同様に、表４に記載の配合で各成分をＶ型混合機に投入し、１０分間混合して実験例４に係る各混合粉を製造し、更にこれら混合粉を圧縮成形して成形体を得た。なお、表４では、鉄基粉末の配合量を１００質量部とし、その他の成分の配合量を鉄基粉末１００質量部に対する量（質量部）で示している。なお、実験例４では、実験例３とは異なり、更に切削性改善剤として硫化マンガン（ＭｎＳ）を添加している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　なお、脂肪酸アミドとしては、以下を用いた。飽和脂肪酸ビスアミドとして、エチレンビスステアリン酸アミド又はメチレンビスステアリン酸アミドを用いた。飽和脂肪酸モノアミドとして、ラウリン酸アミド、ステアリン酸アミド又はベヘン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸ビスアミドとして、エルカ酸アミド又はオレイン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸モノアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミドを用いた。
　また、流動性改善剤としてカーボンブラック、金属酸化物（シリカ：ＳｉＯ２）又は金属石鹸（ステアリン酸亜鉛又はステアリン酸リチウム）を添加している。
　実験例３と同様に、混合粉の見掛密度及び流動性と、成形体の抜出力及び成形体密度とを評価した。これら評価結果も併せて表４に示す。
　本実験例では切削性改善剤を新たに加えたが、本実施形態に係るＮｏ．４１、４３、４５、４７の混合粉は、良好な見掛密度と流動性とを示している。また、本実施形態に係るＮｏ．４１、４３、４５、４７の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．４２、４４、４６、４８の成形体と比べて抜出性及び圧縮性の少なくとも一方が優れていた。
　特に金型温度上昇後（圧粉特性(７０℃)）に着目すると、本実施形態に係るＮｏ．４１、４３、４５、４７の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．４２、４４、４６、４８の成形体と比べて、金型温度上昇後において、圧縮性は同等となるものもあるが、少なくとも抜出性において優れている。
［実験例５］
　表５に記載の配合で各成分を高速底部撹拌式混合機に投入して混合し、実験例５に係る各混合粉を製造し、更にこれら混合粉を圧縮成形して成形体を得た。なお、表５では、鉄基粉末の配合量を１００質量部とし、その他の成分の配合量を鉄基粉末１００質量部に対する量（質量部）で示している。なお、実験例５では、実験例３とは異なり、潤滑剤を２回に分けて添加している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　なお、脂肪酸アミドとしては、以下を用いた。飽和脂肪酸ビスアミドとして、エチレンビスステアリン酸アミドを用いた。飽和脂肪酸モノアミドとして、ステアリン酸アミド又はベヘン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸ビスアミドとして、エルカ酸アミド又はオレイン酸アミドを用いた。不飽和脂肪酸モノアミドとして、エチレンビスオレイン酸アミドを用いた。
　また、流動性改善剤としてカーボンブラック又は金属石鹸（ステアリン酸亜鉛又はステアリン酸リチウム）を添加している。
　潤滑剤の添加は以下のようにして行った。まず、鉄基粉末に対して、合金用粉末と、潤滑剤の一部（表５において、１次添加量の欄に記載されている量）とを高速底部撹拌式混合機に投入し、１次添加の潤滑剤に含まれるすべての化合物の融点より高い温度で２０分間加熱混合した後、その融点より低い温度に冷却した。その後、潤滑剤の一部（表５において、２次添加量の欄に記載されている量）及び流動性改善剤を添加し、室温で１分間混合し、実験例５に係る混合粉を得た。
　実験例３と同様に、混合粉の見掛密度及び流動性と、成形体の抜出力及び成形体密度とを評価した。これら評価結果も併せて表５に示す。
　本実施形態に係るＮｏ．４９、５１、５３の成形体は、本実施形態の要件を満たさないＮｏ．５０、５２、５４の成形体と比べて、金型温度上昇後（７０℃）における抜出性及び圧縮性が優れていた。
　以上のようにして、粉末冶金用混合粉を提供することができる。
　なお、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本開示の実施形態はこれに限定されず、本開示の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
　本開示は、粉末冶金用混合粉に適用できる。

Claims (6)

  1. 　鉄基粉末と、
    　潤滑剤として脂肪酸アミドと、を含み、
    　前記脂肪酸アミドは、飽和脂肪酸ビスアミド、飽和脂肪酸モノアミド及び不飽和脂肪酸アミドを含み、
    前記不飽和脂肪酸アミドは、不飽和脂肪酸ビスアミド及び不飽和脂肪酸モノアミドの一方又は両方を含み、
    　前記飽和脂肪酸ビスアミド、前記飽和脂肪酸モノアミド、前記不飽和脂肪酸ビスアミド及び前記不飽和脂肪酸モノアミドの添加量を前記鉄基粉末１００質量部に対する重量部でそれぞれｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４で示した場合、次式（１）から（３）を満たす、粉末冶金用混合粉。
    　０＜（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）≦２．０・・・式（１）
    　０＜（ｂ１）／（ｂ２）＜０．４５・・・式（２）
    　０＜［（ｂ３）＋（ｂ４）］／［（ｂ１）＋（ｂ２）＋（ｂ３）＋（ｂ４）］≦０．３５・・・式（３）
  2. 　前記脂肪酸アミドは、炭素数１１以上２１以下の長鎖アルキル基又はアルケニル基を有する請求項１に記載の粉末冶金用混合粉。
  3. 　前記脂肪酸アミドは、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸又はエルカ酸の誘導体である請求項１又は２に記載の粉末冶金用混合粉。
  4. 　流動性改善剤として、カーボンブラック、金属酸化物微粒子及び金属石鹸のうち少なくとも一つを更に含む、請求項１から３の何れか一項に記載の粉末冶金用混合粉。
  5. 　合金用粉末及び切削性改善剤の一方又は両方を更に含む請求項１から４の何れか一項に記載の粉末冶金用混合粉。
  6. 　前記合金用粉末及び前記切削性改善剤の一方又は両方が、前記脂肪酸アミドを介して前記鉄基粉末の粒子表面に付着している請求項５に記載の粉末冶金用混合粉。
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