KR102533367B1 - 분말 야금용 혼합분 - Google Patents

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코스케 아시즈카
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Abstract

혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성(ejection properties) 및, 성형체의 압축성을 겸비한 (a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서, (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고, 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고, (b) 윤활제의 전체에 대한 저융점 윤활제의 비율이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고, (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 (b) 윤활제를 (b2) 유리(遊離) 윤활제라고 했을 때, (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비가 0 이상 15 이하이고, (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 저융점 윤활제의 양이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.

Description

분말 야금용 혼합분
본 발명은, 분말 야금용 혼합분(mixed powder for powder metallurgy)에 관한 것으로, 특히, 유동성과, 성형 시의 발출성(ejection properties) 및 압축성이 우수한 분말 야금용 혼합분에 관한 것이다.
분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상으로 성형할 수 있고, 게다가 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있는 수법으로서, 분말 야금 기술에 의하면 절삭 비용을 대폭으로 저감할 수 있다. 그 때문에, 분말 야금 제품은 각종의 기계나 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다.
분말 야금에서는, 주원료가 되는 철기 분말(iron-based powder)에, 필요에 따라서 동분, 흑연분, 인화 철분 등의 합금용 분말이나, MnS 등의 절삭성 개선용 분말 및, 윤활제를 혼합한, 혼합분(이하, 「분말 야금용 혼합분」 또는 간단히 「혼합분」이라고 함)이 이용된다.
이러한 분말 야금용 혼합분을 성형하여 제품을 제조하는 데에 있어서, 당해 분말 야금용 혼합분에 포함되는 윤활제가 완수하는 역할은 매우 크다. 이하, 윤활제의 작용에 대해서 설명한다.
우선, 윤활제는, 혼합분을 금형으로 성형할 때의 윤활 작용을 갖고 있다. 이 작용은, 추가로 다음의 두 가지로 대별된다. 하나는, 혼합분에 포함되는 입자 간의 마찰을 저감하는 작용이다. 성형 시, 윤활제가 입자 사이에 들어가 마찰을 작게 함으로써, 입자의 재배열이 촉진된다. 또 다른 하나는, 성형에 이용되는 금형과 입자의 사이의 마찰을 저감하는 작용이다. 금형 표면에 존재하는 윤활제가 당해 금형과 입자의 사이에 들어옴으로써, 금형-입자 간의 마찰이 저감된다. 상기 두 가지의 작용에 의해, 성형 시에 혼합분을 높은 밀도까지 압축하는 것이 가능해진다.
또한, 윤활제는, 금형 내에서 압축 성형된 혼합분(성형체)을 금형으로부터 취출할(발출할) 때에도 윤활 작용을 발휘한다. 일반적으로, 성형체의 금형으로부터의 발출은, 펀치에 의해 밀어냄으로써 행해지지만, 성형체와 금형 표면의 마찰에 의해 큰 마찰 저항이 생긴다. 이 때에도, 혼합분에 포함되는 윤활제 중, 금형 표면에 존재하는 것에 의해 마찰력이 저감된다.
이와 같이, 분말 야금용 혼합분에 포함되는 윤활제는, 성형 시에 매우 큰 역할을 완수한다. 그러나, 윤활제가 필요해지는 것은 성형과, 금형으로부터의 발출이 끝날 때까지이고, 그 이후는 불필요할 뿐만 아니라, 성형체의 소결 시에는 소실하여, 최종적인 소결체에는 잔류하지 않을 것이 요구된다.
또한, 일반적으로 윤활제는 철기 분말에 비해 부착력이 강하기 때문에, 혼합분의 유동성을 악화시킨다. 또한 윤활제는, 비중이 철기 분말에 비해 작기 때문에, 다량으로 첨가하면 성형체의 밀도가 저하된다는 문제가 있다.
또한, 분말 야금용 혼합분에 있어서 이용되는 윤활제에는, 결합제로서 기능할 것이 요구되는 경우가 있다. 여기에서, 결합제란, 주성분인 철기 분말의 표면에, 첨가 성분인 합금용 분말 등을 부착시키기 위한 성분을 가리킨다. 일반적인 분말 야금용 혼합분은, 철기 분말에, 합금용 분말, 절삭성 개선용 분말 및, 윤활제 등의 첨가 성분을 혼합했을 뿐이지만, 이러한 상태의 혼합분에서는, 혼합분의 내부에서 각 성분이 편석(segregate)하는 경우가 있다. 특히, 합금용분로서 일반적으로 이용되는 흑연분은, 다른 성분에 비해 비중이 작기 때문에, 혼합분을 유동시키거나, 진동시키거나 하는 것 용이하게 편석한다. 이러한 편석을 방지하기 위해, 철기 분말의 표면에 결합제를 개재하여 첨가 성분을 부착시키는 것이 제안되고 있다. 이러한 분말은, 분말 야금용 혼합분의 1종이지만, 편석 방지 처리분이라고도 불린다. 편석 방지 처리분에서는, 첨가 성분이 철기 분말에 부착되어 있기 때문에, 전술한 바와 같은 성분의 편석을 방지할 수 있다.
이러한 편석 방지 처리분에 이용되는 결합제로서는, 윤활제로서도 기능하는 화합물이 자주 채용된다. 이는, 결합제에도 윤활 성능을 갖게 함으로써, 혼합분에 첨가하는 결합제와 윤활제의 총량을 줄일 수 있기 때문이다.
이러한 분말 야금용 혼합분은, 일반적으로, 300∼1000㎫의 압력으로 프레스 성형하여, 소정의 부품 형상으로 한 후, 1000℃ 이상의 고온에서 소결하여, 최종적인 부품 형상이 된다. 그 때, 혼합분에 포함되는 윤활제 및 결합제의 총량은, 일반적으로는, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.1∼2질량부 정도이다. 성형의 밀도를 높게 하기 위해서는 윤활제 및 결합제의 첨가량은 적은 쪽이 좋다. 따라서, 윤활제에는, 소량의 첨가로 윤활성이 우수할 것이 요구된다.
윤활제의 윤활 성능은, 윤활제에 포함되는 화합물의 융점의 영향을 크게 받는다. 비교적 융점이 낮은 화합물이 포함되면, 융점이 높은 화합물만으로 이루어지는 윤활제에 비해, 압축 성형 시에 혼합분 내부로부터 금형 벽면에 윤활제가 배어 나오기 쉬워지기 때문에, 발출성과 압축성이 향상한다.
그러나, 저융점의 윤활제만을 사용한 경우, 혼합분의 유동성이 나빠지는 것이 알려져 있다. 그래서, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 압축성을 양립시키기 위해, 저융점의 윤활제와 고융점의 윤활제를 병용하는 기술이 제안되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 올레산 아미드나 에루크산 아미드 등의 비교적 저융점의 화합물과, 에틸렌비스스테아르산 아미드와 같은 고융점의 화합물의 혼합물을 용융 분사로 구형으로 한 윤활제를 유리(遊離) 윤활제로서 사용하는 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 저융점의 올레산 아미드와 고융점의 에틸렌비스스테아르산 아미드의 용융 혼합물을 급속 냉각하여 작성한 준안정상(相)을 포함하는 윤활제를 유리 윤활제로서 사용하는 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 융점이 50∼120℃인 제1 윤활제와, 융점이 140∼250℃인 제2 윤활제를 유리 윤활제로서 사용하는 것이 제안되어 있다.
일본공개특허공보 2005-307348호 일본공표특허공보 2003-509581호 일본공개특허공보 2011-184708호
그러나, 특허문헌 1에서 제안되어 있는 기술에 있어서는, 윤활제를 제조하기 위해, 융점이 상이한 2개의 윤활제를 용융 혼합한 후, 용융 분사로 구형화할 필요가 있다. 또한, 특허문헌 2에서 제안되어 있는 기술에서는, 준안정상을 포함하는 윤활제를 제조하기 위해, 융점이 상이한 2개의 윤활제를 용융 혼합한 후, 급속 냉각할 필요가 있다. 이와 같이, 이들 기술에서는, 윤활제의 제조에 특수한 프로세스가 필요하여, 제조 비용이 비싸진다는 문제가 있었다.
또한, 특허문헌 3에서 제안되어 있는 기술에서는, 제1 윤활제로서, 원형도가 0.9 이상인 윤활제를 이용할 필요가 있다. 원형도가 0.9 이상인 윤활제를 제조하기 위해서는, 스프레이 드라이 등의 특수한 방법을 이용할 필요가 있기 때문에, 역시 제조 비용이 비싸진다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 윤활제의 제조 프로세스에 관한 제약 없이, 입수 용이한 윤활제를 사용하여, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 압축성을 겸비한 분말 야금용 혼합분을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 요지는 이하와 같다.
1. (a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 상기 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 상기 (b) 윤활제를 (b2) 유리 윤활제라고 정의했을 때,
상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0 이상 15 이하이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
2. (a) 철기 분말, (b) 윤활제, 그리고 (c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하지 않고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 상기 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 상기 (b) 윤활제를 (b2) 유리 윤활제라고 정의했을 때,
상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0 이상 15 이하이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
3. 상기 (b1) 결합 윤활제 및 (b2) 유리 윤활제가, 탄소수 11 이상의 알킬기 및 탄소수 11 이상의 알케닐기의 적어도 한쪽을 갖는 지방산 유도체를 포함하는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 혼합분.
4. 상기 고융점 윤활제로서, 융점이 100℃ 이상인 윤활제를 함유하고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 융점이 100℃ 이상인 윤활제의 비율로서 정의되는 R4가 10질량％ 이상인, 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
5. 상기 고융점 윤활제가, 지방산 아미드, 지방산 금속 비누 및, 그들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인, 상기 1∼4 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
6. 상기 저융점 윤활제가 불포화 결합을 포함하는 지방쇄를 갖는 모노 아미드인, 상기 1∼5 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
7. (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽을 추가로 함유하는, 상기 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
8. 상기 (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽이, 상기 (b1) 결합 윤활제에 의해 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는, 상기 7에 기재된 분말 야금용 혼합분.
또한, 다른 실시 형태에 있어서의 본 발명의 요지는, 다음과 같다.
(a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제에 지방산 금속 비누가 포함되지 않는 경우에는, 추가로,
(c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유하고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 상기 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 상기 (b) 윤활제를 (b2) 유리 윤활제라고 정의했을 때,
상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0 이상 15 이하이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
또한, 다른 실시 형태에 있어서의 본 발명의 요지는, 다음과 같다.
1. (a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (b) 윤활제는, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 (b1) 결합 윤활제와, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 (b2) 유리 윤활제로 이루어지고,
상기 (b2) 유리 윤활제의 질량에 대한 상기 (b1) 결합 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0.10∼9.0이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
2. (a) 철기 분말, (b) 윤활제, 그리고 (c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하지 않고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (b) 윤활제는, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 (b1) 결합 윤활제와, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 (b2) 유리 윤활제로 이루어지고,
상기 (b2) 유리 윤활제의 질량에 대한 상기 (b1) 결합 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0.10∼9.0이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
3. 상기 (b1) 결합 윤활제 및 (b2) 유리 윤활제가, 탄소수 11 이상의 알킬기 및 탄소수 11 이상의 알케닐기의 적어도 한쪽을 갖는 지방산 유도체를 포함하는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 혼합분.
4. 상기 고융점 윤활제로서, 융점이 100℃ 이상인 윤활제를 함유하고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 융점이 100℃ 이상인 윤활제의 비율로서 정의되는 R4가 10질량％ 이상인, 상기 1∼3의 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
5. 상기 고융점 윤활제가, 지방산 아미드, 지방산 금속 비누 및, 그들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인, 상기 1∼4 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
6. 상기 저융점 윤활제가 불포화 결합을 포함하는 지방쇄를 갖는 모노아미드인, 상기 1∼5 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
7. (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽을 추가로 함유하는, 상기 1∼6 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 혼합분.
8. 상기 (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽이, 상기 (b1) 결합 윤활제에 의해 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는, 상기 7에 기재된 분말 야금용 혼합분.
또한, 다른 실시 형태에 있어서의 본 발명의 요지는, 다음과 같다.
(a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
상기 (b) 윤활제에 지방산 금속 비누가 포함되지 않는 경우에는, 추가로,
(c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유하고,
상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
상기 (b) 윤활제는, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 (b1) 결합 윤활제와, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 (b2) 유리 윤활제로 이루어지고,
상기 (b2) 유리 윤활제의 질량에 대한 상기 (b1) 결합 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0.10∼9.0이고,
상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
본 발명의 분말 야금용 혼합분은, 우수한 유동성과, 성형 시에 있어서의 우수한 발출성 및 압축성을 겸비한다. 또한, 본 발명의 분말 야금용 혼합분에 포함되는 윤활제는, 특수한 제조 프로세스를 필요로 하지 않아, 상업적으로 용이하게 입수 가능한 윤활제를 이용할 수 있다. 또한, 카본 블랙 및 탄산염의 적어도 한쪽을 첨가한 경우에는, 소결 시의 로의 오염의 원인이 되는 금속 비누를 첨가하지 않고도, 양호한 유동성, 발출성 및, 압축성을 실현할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 구체적으로 설명한다. 또한, 이하의 설명에 대해서는, 특별히 언급하지 않는 한 「％」는 「질량％」를 가리키는 것으로 한다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 혼합분은, 하기 (a) 및 (b)를 필수 성분으로서 함유한다. 또한, (b) 윤활제에 금속 비누가 포함되지 않는 경우에는, (c) 및 (d)의 적어도 한쪽을 필수 성분으로서 함유한다. 환언하면, 본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 혼합분은, (a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서, 상기 (b) 윤활제에 지방산 금속 비누가 포함되지 않는 경우에는, 추가로, (c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유한다. 또한, 본 발명의 다른 실시 형태에 있어서의 분말 야금용 혼합분은, 상기 성분에 더하여, 추가로 임의로 하기 (e) 및 (f)의 적어도 한쪽을 함유할 수 있다. 이하, 이들 각 성분에 대해서 설명한다.
(a) 철기 분말
(b) 윤활제
(c) 카본 블랙
(d) 탄산염
(e) 합금용 분말
(f) 절삭성 개선제
(a) 철기 분말
상기 철기 분말로서는, 특별히 한정되는 일 없이 임의의 철기 분말을 이용할 수 있다. 상기 철기 분말의 예로서는, 철분이나 합금 강분을 들 수 있다. 상기 합금 강분으로서는, 예를 들면, 예합금 강분(pre-alloyed steel powder), 부분 확산 합금화 강분(partially diffusion-alloyed steel powder) 및, 하이브리드 강분(hybrid steel powder)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 이용하는 것이 바람직하다. 여기에서, 예합금 강분이란, 합금 원소를 용제 시에 미리 합금화한 합금 강분으로서, 완전 합금화 강분이라고도 칭해진다. 부분 확산 합금화 강분이란, 핵으로서의 철분과, 상기 철분의 표면에 부착된 적어도 1개의 합금 원소 입자로 이루어지고, 상기 철분과 상기 합금 원소 입자가 확산 접합되어 있는 분말을 가리킨다. 또한, 하이브리드 강분이란, 예합금화 강분의 표면에 추가로 합금 원소 입자를 확산 부착시킨 분말을 가리킨다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, C, Cu, Ni, Mo, Mn, Cr, V 및, Si로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 이용할 수 있다.
또한, 여기에서 「철기 분말」이란, Fe를 50％ 이상 포함하는 금속 분말을 가리킨다. 또한, 「철분」이란, Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 분말을 가리키고, 본 기술 분야에 있어서는 일반적으로 「순철분」이라고 칭해진다.
상기 철기 분말은, 임의의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 상기 철기 분말은, 환원 철기 분말, 아토마이즈 철기 분말, 또는 그들의 혼합물이라도 좋다. 환원 철기 분말은, 산화철을 환원하여 제조되는 철기 분말이다. 아토마이즈 철기 분말은, 아토마이즈법에 의해 제조되는 철기 분말이다. 또한, 환원 철기 분말 또는 아토마이즈 철기 분말의 표면에 합금 원소를 확산 부착시킨 분말을, 상기 철기 분말로서 이용할 수도 있다.
상기 철기 분말로서는, 임의의 사이즈의 것을 이용할 수 있지만, 메디안 지름 D50이 30∼120㎛인 철기 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
분말 야금용 혼합분의 전체 질량에 대한 철기 분말의 질량의 비율은, 특별히 한정되지 않지만, 86질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
(b) 윤활제
본 발명에서 사용하는 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어진다. 이하, 상기 저융점 윤활제와 고융점 윤활제의 각각 대해서 설명한다.
·저융점 윤활제
본 발명에서 사용하는 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 윤활제(이하, 「저융점 윤활제」라고 함)를 필수 성분으로서 함유한다. 상기 저융점 윤활제를 첨가함으로써, 성형체를 금형으로부터 발출할 때의 발출력을 저감할 수 있다.
상기 저융점 윤활제로서는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖는 윤활제를 사용한다. 상기 저융점 윤활제는, 지방산 유도체인 것이 바람직하고, 탄소수 11 이상의 알킬기 및 탄소수 11 이상의 알케닐기의 적어도 한쪽을 갖는 지방산 유도체인 것이 보다 바람직하다. 상기 탄소수의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 입수의 용이함의 관점에서는, 30 이하로 하는 것이 바람직하고, 22 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
보다 구체적으로는, 상기 저융점 윤활제는, 지방산 모노아미드, 지방산 에스테르, 지방족 아민 및, 지방산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인 것이 바람직하다.
상기 지방산 모노아미드로서는, 예를 들면, 올레산 아미드 및, 에루크산 아미드를 들 수 있다. 상기 지방산 에스테르로서는, 예를 들면, 지방족 알코올과 지방산의 에스테르, 자당 지방산 에스테르 및, 글리세린 지방산 에스테르를 들 수 있다. 상기 지방족 아민으로서는, 예를 들면, 스테아릴아민 및 베헤닐아민을 들 수 있다. 상기 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산 및 베헨산을 들 수 있다. 상기 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산, 베헨산, 라우르산을 들 수 있다.
상기 저융점 윤활제는, 불포화 결합을 포함하는 지방쇄를 갖는 모노 아미드인 것이 보다 바람직하다. 그 이유는 이하와 같다. 위에 든 관능기 중에서도 아미드기는 특히 금형과의 상호 작용이 큰 관능기이다. 그 때문에, 지방산 모노아미드는, 금형을 이용한 성형에 있어서 높은 윤활성을 발휘한다고 기대된다. 단, 지방산 모노아미드는 일반적으로 융점이 높기 때문에, 압축 성형 시에 금형과 성형체의 극간에 배어 나오기 어렵다는 결점이 있다. 그러나, 불포화 결합을 포함하는 지방쇄를 갖는 모노아미드는, 불포화 결합을 포함하기 때문에 융점이 낮고, 따라서, 매우 높은 윤활성을 발휘할 수 있다. 상기 불포화 결합을 포함하는 지방산을 갖는 모노아미드로서는, 예를 들면, 올레산 아미드 및 에루크산 아미드를 들 수 있다.
상기 저융점 윤활제의 융점의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 금형을 이용하여 혼합분을 성형할 때에는, 마찰열에 의해 금형 온도가 상승하여, 발출성에 악영향을 미치는 경우가 있다. 따라서, 상온 부근에 있어서 뿐만 아니라 금형 온도가 상승한 경우에서도 우수한 발출성을 얻는다는 관점에서는, 상기 저융점 윤활제의 융점을 45℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 50℃ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 55℃ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 공업적 규모에서의 생산에 있어서는, 수천∼수만 개의 부품을 연속으로 성형하기 때문에, 금형 온도가 75℃∼80℃와 같은 고온에 도달하는 경우가 있다. 그 때문에, 대량 생산에 있어서 금형 온도가 고온이 되었을 때에도 우수한 발출성을 얻는다는 관점에서는, 상기 저융점 윤활제의 융점을 75℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 관점에서는, 특히, 상기 저융점 윤활제로서, 80℃ 이상의 융점을 갖는 지방산 모노아미드 및 75℃ 이상의 융점을 갖는 지방산의 적어도 한쪽을 이용하는 것이 바람직하다.
R1: 5％ 이상 90％ 미만
전술한 바와 같이, 상기 저융점 윤활제는, 성형체를 금형으로부터 발출할 때의 발출력을 저감하는 효과를 갖고 있다. 상기 효과를 얻기 위해서는, 상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1을 5％ 이상으로 할 필요가 있다. 그 때문에, R1을 5％ 이상, 바람직하게는 10％ 이상으로 한다. 한편, 상기 저융점 윤활제의 비율이 과잉이 되면, 혼합분의 유동성이 저하한다. 그 때문에, R1을 90％ 미만, 바람직하게는 85％ 이하, 보다 바람직하게는 80％ 이하로 한다. 혼합분의 유동성과 성형체의 발출성을 양립시키기 위해서는, R1을 5％ 이상 90％ 미만으로 하는 것이 중요하다. 또한, R1은 하기의 식으로 구할 수 있다.
R1(질량％)＝(저융점 윤활제의 질량)/(윤활제의 전체 질량)×100
상기 윤활제의 적어도 일부는, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있고, 잔부는 상기 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않다. 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 윤활제를 (b2) 유리 윤활제라고 정의한다. 상기 유리 윤활제는 반드시 포함되어 있을 필요는 없다. 환언하면, 상기 윤활제의 전부가 결합 윤활제라도 좋다. 또한, 유리 윤활제가 존재하는 경우에는, 상기 윤활제는, 상기 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 (b1) 결합 윤활제와, 상기 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 (b2) 유리 윤활제로 이루어진다. 또한, 상기 저융점 윤활제의 적어도 일부는, 상기 철기 분말의 표면에 직접 부착(결합)되어 있는 것이 바람직하다. 상기 저융점 윤활제는, 전부가 상기 철기 분말의 표면에 직접 부착(결합)되어 있어도 좋다.
R2: 0∼15
상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2는 0 이상 15 이하로 한다. 본 발명의 분말 야금용 혼합분은 유리 윤활제를 포함하지 않아도 좋고, 따라서 R2는 0이라도 좋다. 한편, R2가 15보다 크면, 당해 분말 야금용 혼합분의 유동성이 나빠진다. 그 때문에, R2는 15 이하, 바람직하게는 10.0 이하로 한다. 또한, R2는 하기의 식으로 구할 수 있다.
R2＝(유리 윤활제의 질량)/(결합 윤활제의 질량)
또한, 발출성을 추가로 향상시킨다는 관점에서는, 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량에 대한 상기 (b1) 결합 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R5를 0.10∼9.0으로 하는 것이 바람직하다. R5는, 0.15 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, R5는, 7.0 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 6.0 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, R5는 R2의 역수이고, 하기의 식으로 구할 수 있다.
R5＝1/R2＝(결합 윤활제의 질량)/(유리 윤활제의 질량)
R3: 0.10질량부 미만
전술한 바와 같이, 상기 저융점 윤활제는, 성형체를 금형으로부터 발출할 때의 발출력을 저감하는 효과를 갖고 있다. 그러나, 상기 저융점 윤활제가 유리 윤활제로서 존재하고 있는 경우, 당해 저융점 윤활제는 혼합분의 유동성을 저하시킨다. 상기 저융점 윤활제의 대부분을 결합 윤활제로서 존재시킴으로써 유동성의 저하를 방지할 수 있다. 그 때문에, 상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3을, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만으로 한다. 한편, R3은 낮으면 낮을수록 좋기 때문에 하한은 특별히 한정되지 않고, R3은 0질량부라도 좋다.
본 발명의 혼합분은, 후술하는 바와 같이, 임의로, (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽을 추가로 함유할 수 있다. 그 때, 상기 (b1) 결합 윤활제를, 합금용 분말이나 절삭성 개선제 등의 첨가 성분을 철기 분말의 표면에 부착시키기 위한 결합제로서 이용할 수도 있다. 결합 윤활제에 의해 첨가 성분을 철기 분말의 표면에 부착시킴으로써, 혼합분 중에 있어서의 상기 첨가 성분의 편석을 방지할 수 있다. 이 경우, 상기 결합 윤활제는, 윤활제와 결합제를 겸한다.
·고융점 윤활제
본 발명에서 사용하는 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 윤활제(저융점 윤활제)를 함유하고, 잔부는, 융점이 86℃ 초과인 윤활제(이하, 「고융점 윤활제」라고 함)이다. 즉, 상기 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어진다. 저융점 윤활제에 더하여 고융점 윤활제를 이용함으로써, 혼합분의 유동성을 향상시킬 수 있다.
상기 고융점 윤활제로서는, 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 고융점 윤활제는, 지방산 유도체인 것이 바람직하고, 탄소수 11 이상의 알킬기 및 탄소수 11 이상의 알케닐기의 적어도 한쪽을 갖는 지방산 유도체인 것이 보다 바람직하다. 상기 탄소수의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 입수의 용이함의 관점에서는, 30 이하로 하는 것이 바람직하고, 22 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
상기 고융점 윤활제는, 지방산 아미드, 지방산 금속 비누 및, 그들의 혼합물인 것이 바람직하다. 상기 지방산 아미드로서는, 지방산 모노아미드 및 지방산 비스아미드의 어느 것도 이용할 수 있다.
상기 지방산 모노아미드로서는, 예를 들면, 스테아르산 아미드 및 베헨산 아미드를 들 수 있다. 상기 지방산 비스아미드로서는, 예를 들면, N,N'-에틸렌비스스테아르산 아미드 및 N,N'-에틸렌비스올레산 아미드를 들 수 있다. 상기 지방산 금속 비누로서는, 예를 들면, 스테아르산 아연, 스테아르산 리튬, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 마그네슘, 스테아르산 바륨, 스테아르산 알루미늄을 들 수 있다.
분말 야금용 혼합분의 유동성을 더욱 향상시킨다는 관점에서는, 상기 고융점 윤활제가, 융점이 100℃ 이상인 윤활제를 함유하는 것이 바람직하다.
R4: 10％ 이상
융점이 100℃ 이상인 윤활제를 사용하는 경우, 유동성 향상 효과를 더욱 높이기 위해, 상기 윤활제의 전체에 대한, 상기 융점이 100℃ 이상인 윤활제의 비율로서 정의되는 R4를, 10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 고융점 윤활제의 융점의 상한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 입수의 용이함의 관점에서는, 250℃ 이하의 융점을 갖는 고융점 윤활제를 이용하는 것이 바람직하고, 230℃ 이하의 융점을 갖는 고융점 윤활제를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
윤활제에 지방산 금속 비누가 포함되는 경우, 상기 고융점 윤활제는 당해 지방산 금속 비누만으로도 좋지만, 추가로, 지방산 금속 비누 이외의 고융점 윤활제를 1종류 이상 포함하는 것이 바람직하고, 지방산 금속 비누 이외의 고융점 윤활제를 2종류 이상 포함하는 것이 보다 바람직하다. 그 중에서도, 상기 고융점 윤활제가, 제1 고융점 윤활제로서, 융점이 86℃ 초과인 지방산 금속 비누, 제2 고융점 윤활제로서, 지방산 금속 비누 이외의 융점이 86℃ 초과 100℃ 이하인 고융점 윤활제 및, 제3 고융점 윤활제로서, 융점이 100℃ 초과인 고융점 윤활제를 포함하는 것이 바람직하다. 이는, 융점이 상이한 고융점 윤활제를 복수 이용함으로써, 발출성과 분체 유동성의 밸런스를 더욱 우수한 것으로 할 수 있기 때문이다.
한편, 윤활제에 지방산 금속 비누가 포함되지 않는 경우, 상기 고융점 윤활제는 1개의 윤활제만으로 이루어지는 것이라도 좋지만, 2개 이상의 윤활제를 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 고융점 윤활제가, 제1 고융점 윤활제로서, 융점이 86℃ 초과 110℃ 이하의 고융점 윤활제와, 제2 고융점 윤활제로서, 융점이 110℃ 초과의 고융점 윤활제를 포함하는 것이 바람직하다. 이는, 융점이 상이한 고융점 윤활제를 복수 이용함으로써, 발출성과 분체 유동성의 밸런스를 더욱 우수한 것으로 할 수 있기 때문이다.
·지방산 금속 비누
전술한 바와 같이, 상기 윤활제는, 임의로, 고융점 윤활제로서 지방산 금속 비누를 함유할 수 있다. 즉, 상기 윤활제는, 지방산 금속 비누를 포함하고 있어도 좋고, 포함하지 않아도 좋다. 혼합분의 유동성과 발출성을 양립시킨다는 관점에서는, 상기 윤활제가 지방산 금속 비누를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 금속 비누는 결합 윤활제가 아니라 유리 윤활제로서 포함되는 것이 바람직하다. 그러나, 혼합분이 지방산 아연 비누를 함유하는 경우, 당해 혼합분을 성형하여, 소결할 때에 금속 산화물이 생겨, 로나 성형체의 표면을 오염한다. 그 때문에, 오염을 방지한다는 관점에서는, 상기 윤활제는, 지방산 금속 비누를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
(c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 혼합분은, 임의로, 카본 블랙 및 탄산염의 적어도 한쪽을 함유할 수 있다. 카본 블랙과 탄산염은, 모두, 혼합분의 유동성을 향상시키는 작용을 갖는 성분이다. 따라서, 혼합분의 유동성 향상의 관점에서는, 카본 블랙 및 탄산염의 적어도 한쪽을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 전술한 바와 같이, 지방산 금속 비누도, 혼합분의 유동성을 향상시키는 작용을 갖고 있다. 따라서, 혼합분이 지방산 금속 비누를 함유하는 경우에는, 반드시 카본 블랙 및 탄산염을 첨가할 필요는 없다. 그러나, 혼합분이 지방산 금속 비누를 함유하지 않는 경우에는, 유동성을 확보하기 위해, 카본 블랙 및 탄산염의 적어도 한쪽이 혼합분에 함유될 필요가 있다. 환언하면, 본 발명의 혼합분은, 지방산 금속 비누, 카본 블랙 및, 탄산염의 적어도 1개를 함유한다.
(c) 카본 블랙
카본 블랙을 이용하는 경우, 당해 카본 블랙의 첨가량은, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.01∼3.0질량부로 하는 것이 바람직하다. 카본 블랙의 첨가량이 0.01질량부 이상이면, 더욱 높은 유동성 개선 효과를 얻을 수 있다. 한편, 카본 블랙의 첨가량이 3.0질량부 이하이면, 압축성 및 발출성의 저하를 방지하여, 보다 높은 압축성 및 발출성을 확보할 수 있다.
(d) 탄산염
상기 탄산염으로서는, 임의의 탄산염을 이용할 수 있다. 입수의 용이함 등으로부터, 상기 탄산염으로서는, 금속 탄산염을 이용하는 것이 바람직하고, 알칼리 금속 탄산염 및 알칼리 토금속 탄산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 이용하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 탄산 칼슘, 탄산 리튬, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 및, 탄산 마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 이용하는 것이 바람직하다.
탄산염을 사용하는 경우, 상기 탄산염의 첨가량은, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.05∼1.0질량부로 하는 것이 바람직하다. 탄산염의 첨가량이 0.05질량부 이상이면 더욱 높은 유동성 개선 효과를 얻을 수 있다. 한편, 탄산염의 첨가량이 1.0질량부 이하이면, 압축성 및 발출성의 저하를 방지하여, 보다 높은 압축성 및 발출성을 확보할 수 있다.
또한, 상기 탄산염의 비표면적이 3㎡/g 이상이면, 혼합분의 유동성을 더욱 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 탄산염의 비표면적은 3㎡/g 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 혼합분은, 임의로, (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽을 추가로 함유할 수 있다.
(e) 합금용 분말
합금용 분말을 함유하는 혼합분을 소결하면, 합금 원소가 철에 고용하여 합금화한다. 그 때문에, 합금용 분말을 이용함으로써, 최종적으로 얻어지는 소결체의 강도를 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 소결체의 강도를 향상시킨다는 관점에서는, 합금용 분말을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 합금용 분말로서는, 특별히 한정되는 일 없이, 합금 성분이 될 수 있는 분말이면 임의의 것을 이용할 수 있다. 상기 합금용 분말로서는, 예를 들면, C, Cu, Ni, Mo, Mn, Cr, V 및, Si로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상의 분말을 이용할 수 있다. C를 합금 성분으로서 이용하는 경우, 상기 합금용 분말로서 흑연분을 이용하는 것이 바람직하다.
(f) 절삭성 개선제
절삭성 개선제를 첨가함으로써, 최종적으로 얻어지는 소결체의 절삭성(가공성)을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 소결체의 절삭성을 향상시킨다는 관점에서는, 절삭성 개선제를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 절삭성 개선제로서는, 예를 들면, MnS, CaF2 및, 탤크로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 이용할 수 있다.
상기 (e) 합금용 분말 및 (e) 절삭성 개선제의 첨가량은 특별히 한정되지 않고, 임의의 양으로 할 수 있다. (e) 합금용 분말 및 (e) 절삭성 개선제의 합계량은, 철기 분말 100질량부에 대하여 10질량부 이하로 하는 것이 바람직하고, 7질량부 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 합계량을 상기 범위 내로 함으로써, 소결체의 밀도를 더욱 높여, 소결체의 강도를 한층 향상시킬 수 있다. 한편, (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제는 반드시 함유될 필요는 없기 때문에, 상기 철기 분말 100질량부에 대한 합계량의 하한은 0질량부로 할 수 있다. 단, (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제가 함유되는 경우, 상기 합계량은 0.1질량부 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.5질량부 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1질량부 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 합계량을 상기 범위 내로 함으로써, 그들 성분의 첨가 효과를 보다 높일 수 있다.
[혼합분의 제조 방법]
본 발명의 혼합분은, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법으로 제조할 수 있다. 본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 각 성분을, 혼합기를 이용하여 혼합함으로써 분말 야금용 혼합 분말로 할 수 있다. 각 성분의 첨가와 혼합은, 1회로 행할 수도 있지만, 2회 이상으로 나누어 행할 수도 있다.
윤활제를 철기 분말의 표면에 부착시켜 결합 윤활제로 하기 위해서는, 예를 들면, 혼합 시에 윤활제의 융점 이상으로 가열하면서 교반하고, 이어서, 혼합하면서 서서히 냉각하면 좋다. 이에 따라, 철기 분말의 표면이, 용융한 윤활제에 의해 피복된다. 합금용 분말 및 절삭성 개선제를 사용하는 경우에는, 결합 윤활제로서 이용하는 윤활제와 동시에 첨가하는 것이 바람직하다. 그에 따라, 철기 분말의 표면에 부착된 결합 윤활제를 개재하여, 합금용 분말, 절삭성 개선제 등의 성분이 철기 분말의 표면에 고착된다. 또한, 철기 분말과 저융점 윤활제를 혼합한 후에, 상기 저융점 윤활제의 융점보다도 높은 온도로 가열함으로써, 상기 저융점 윤활제의 적어도 일부를 상기 철기 분말의 표면에 부착(결합)시킬 수 있다.
한편, 유리 윤활제는, 전술한 바와 같이 결합 윤활제를 철기 분말의 표면에 고착시킨 후에, 별도 첨가, 혼합하면 좋다. 유리 윤활제의 첨가와 혼합은, 이미 고착되어 있는 결합 윤활제가 용융하지 않도록, 결합 윤활제의 융점보다 낮은 온도에서 실시한다.
또한, 카본 블랙 및 탄산염을 이용하는 경우에는, 유리 윤활제와 동시에 첨가해도 좋고, 유리 윤활제와 따로 첨가해도 좋다.
혼합 수단으로서는, 특별히 제한은 없고, 임의의 것을 사용할 수 있지만, 가열이 용이하다는 관점에서는, 고속 저부 교반식 혼합기, 경사 회전 팬형 혼합기, 회전 둥근 집게형 혼합기 및, 원추 유성 스크류형 혼합기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
실시예
(실시예 1)
이하의 순서로 분말 야금용 혼합분을 조제하고, 얻어진 분말 야금용 혼합분의 특성과, 당해 분말 야금용 혼합분을 이용하여 제작한 성형체의 특성을 평가했다.
우선, (a) 철기 분말에 대하여, (b1) 결합 윤활제로서 이용하는 윤활제, (e) 합금용 분말을 첨가했다. 이어서, 첨가한 윤활제의 모든 융점보다 높은 온도에서 가열 혼합한 후, 모든 윤활제의 융점보다 낮은 온도로 냉각했다. 그 후, (b2) 유리 윤활제, (c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염을 첨가하여, 실온에서 혼합했다.
(a) 철기 분말로서는, 아토마이즈법에 의해 제조된 철분(순철분)(JFE스틸 가부시키가이샤 제조 JIP301A)을 이용했다. 상기 철분의 메디안 지름 D50은 80㎛였다. (e) 합금용 분말로서는, 동분과 흑연분을 사용했다. 상기 동분의 메디안 지름 D50은 25㎛, 상기 흑연분의 메디안 지름은 4.2㎛였다. 상기 메디안 지름 D50은 레이저 회절식 입자 지름 분포 측정 장치에 의해 측정했다.
사용한 윤활제의 종류와 융점을 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 윤활제 중, P∼U는 지방산 금속 비누이다. 또한, 혼합분에 포함되는 각 성분의 첨가량을 표 2, 3에 나타낸다.
이어서, 얻어진 분말 야금용 혼합분의 각각에 대해서, 겉보기 밀도, 유동성, 성형 시의 발출력 및, 성형체의 밀도를 이하의 순서로 평가했다. 측정 결과를 표 4, 5에 나타낸다.
(겉보기 밀도)
겉보기 밀도는, JIS Z 2504에 규정된 방법에 따라, 직경 2.5㎜의 오리피스를 갖는 깔때기를 이용하여 평가했다. 구체적으로는, 혼합분을 직경 2.5㎜의 오리피스를 갖는 깔때기를 이용하여 용적 기지(旣知)의 용기 내에 흘려 넣음으로써 자연 충전하고, 그 후, 질량을 측정했다. 얻어진 질량과, 상기 용기의 용적으로부터, 상기 혼합분의 겉보기 밀도를 얻었다.
(유동성)
분체의 유동성은, JIS Z 2502에 규정된 방법에 따라 평가했다. 구체적으로는, 직경 2.5㎜의 오리피스를 갖는 깔때기를 사용하여, 상기 오리피스로부터 50g의 혼합분이 흘러 떨어질 때까지의 시간을 측정하고, 그 값을 유동성의 지표로 했다. 또한, 유동성이 지나치게 낮은 결과, 혼합분이 흘러 떨어지지 않았던 것에 대해서는, 표 4, 5에 「흐르지 않음」이라고 기재했다.
(발출력)
상기 분말 야금용 혼합분을 이용하여 JPMA P 13에 규정된 방법에 따라, 686㎫의 성형 압력으로 직경 11.3㎜, 높이 10㎜의 원주 형상의 성형체를 제작했다. 이 때, 성형체를 금형으로부터 발출할 때의 최대 하중을 발출력으로 했다. 발출력이 낮을수록, 발출성이 우수하다.
(성형체의 밀도)
상기 성형체의 밀도를 JIS Z 2508에 규정된 방법에 따라 측정했다. 상기 밀도는, 얻어진 성형체의 치수와 중량으로부터 산출했다. 이 수치가 높을수록, 압축성이 우수하다.
표 4, 5에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건을 충족하는 발명예의 혼합분은, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 압축성을 겸비하고 있었다. 이에 대하여, 본 발명의 조건을 충족하지 않는 비교예의 혼합분은, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 적어도 하나가 뒤떨어져 있었다.
Figure 112021121487381-pct00001
Figure 112021121487381-pct00002
Figure 112021121487381-pct00003
Figure 112021121487381-pct00004
Figure 112021121487381-pct00005
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 순서로 분말 야금용 혼합분을 조제하고, 얻어진 분말 야금용 혼합분의 특성과, 당해 분말 야금용 혼합분을 이용하여 제작한 성형체의 특성을 평가했다. 단, 동분과 흑연분은 사용하지 않았다. 또한, 철기 분말로서는, 순철분을 대신하여, 아토마이즈법에 의해 제조된 합금 강분(JFE스틸 가부시키가이샤 제조 JIP 시그마로이 415S)을 사용했다. 상기 합금 강분은, 철분의 표면에 Cu를 확산 부착시킨 부분 확산 합금화 강분이다. 상기 합금 강분의 메디안 지름 D50은 80㎛였다. 혼합분에 포함되는 각 성분의 첨가량을 표 6에 나타낸다.
이어서, 얻어진 분말 야금용 혼합분의 각각에 대해서, 겉보기 밀도, 유동성, 성형 시의 발출력 및, 성형체의 밀도를, 실시예 1과 동일한 순서로 평가했다. 측정 결과를 표 7에 나타낸다.
표 7에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건을 충족하는 발명예의 혼합분은, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 압축성을 겸비하고 있었다. 이에 대하여, 본 발명의 조건을 충족하지 않는 비교예의 혼합분은, 혼합분의 유동성, 성형 시의 발출성 및, 성형체의 적어도 하나가 뒤떨어져 있었다. 실시예 1 및 2의 결과로부터, 철기 분말이 철분인지 합금 강분인지에 관계 없이, 본 발명의 조건을 충족하는 혼합분은 우수한 효과를 가져오는 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 합금용 분말의 유무에 관계 없이, 본 발명의 조건을 충족하는 혼합분은 우수한 효과를 가져오는 것을 알 수 있다.
Figure 112021121487381-pct00006
Figure 112021121487381-pct00007
(실시예 3)
실시예 1과 동일한 순서로 분말 야금용 혼합분을 조제했다. 혼합분에 포함되는 각 성분의 첨가량을 표 8에 나타낸다.
이어서, 얻어진 분말 야금용 혼합분을 사용하여, 실시예 1과 동일한 순서로, 성형 시의 금형 온도가 상온인 경우와 80℃인 경우 2조건에서의 발출력 및 성형체의 밀도를 평가했다. 측정 결과를 표 9에 나타낸다.
표 9에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건을 충족하는 발명예의 혼합분은, 금형 온도가 상온인 경우, 발출성·압축성 모두 비교예보다도 우수했다. 또한, 융점이 80℃ 이상인 지방산 모노아미드를 포함하는 No.56 및 융점이 75℃ 이상인 지방산을 포함하는 No.59의 혼합분은, 금형 온도가 80℃인 경우에 있어서도 우수한 발출성·압축성을 나타냈다.
Figure 112021121487381-pct00008
Figure 112021121487381-pct00009

Claims (8)

  1. (a) 철기 분말 및 (b) 윤활제를 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
    상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하고,
    상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
    상기 저융점 윤활제는, 80℃ 이상의 융점을 갖는 지방산 모노아미드 및 75℃ 이상의 융점을 갖는 지방산의 적어도 한쪽이며,
    상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
    상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
    상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 상기 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 상기 (b) 윤활제를 (b2) 유리(遊離) 윤활제라고 정의했을 때,
    상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0 이상 15 이하이고,
    상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
  2. (a) 철기 분말과, (b) 윤활제와, (c) 카본 블랙 및 (d) 탄산염의 적어도 한쪽을 함유하는 분말 야금용 혼합분으로서,
    상기 (b) 윤활제가 지방산 금속 비누를 포함하지 않고,
    상기 (b) 윤활제는, 융점이 86℃ 이하인 저융점 윤활제와 융점이 86℃ 초과인 고융점 윤활제로 이루어지고,
    상기 저융점 윤활제는, 아미드기, 에스테르기, 아미노기 및, 카복실기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 갖고,
    상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 저융점 윤활제의 비율로서 정의되는 R1이 5질량％ 이상 90질량％ 미만이고,
    상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는 상기 (b) 윤활제를 (b1) 결합 윤활제, 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있지 않은 상기 (b) 윤활제를 (b2) 유리 윤활제라고 정의했을 때,
    상기 (b1) 결합 윤활제의 질량에 대한 상기 (b2) 유리 윤활제의 질량의 비로서 정의되는 R2가 0 이상 15 이하이고,
    상기 (b2) 유리 윤활제로서 포함되는 상기 저융점 윤활제의 양 R3이, 철기 분말 100질량부에 대하여 0.10질량부 미만인, 분말 야금용 혼합분.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (b1) 결합 윤활제 및 (b2) 유리 윤활제가, 탄소수 11 이상의 알킬기 및 탄소수 11 이상의 알케닐기의 적어도 한쪽을 갖는 지방산 유도체를 포함하는, 분말 야금용 혼합분.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고융점 윤활제로서, 융점이 100℃ 이상인 윤활제를 함유하고,
    상기 (b) 윤활제의 전체에 대한 상기 융점이 100℃ 이상인 윤활제의 비율로서 정의되는 R4가 10질량％ 이상인, 분말 야금용 혼합분.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 고융점 윤활제가, 지방산 아미드, 지방산 금속 비누 및, 그들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인, 분말 야금용 혼합분.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 저융점 윤활제가 불포화 결합을 포함하는 지방쇄를 갖는 모노아미드인, 분말 야금용 혼합분.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽을 추가로 함유하는, 분말 야금용 혼합분.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (e) 합금용 분말 및 (f) 절삭성 개선제의 한쪽 또는 양쪽이, 상기 (b1) 결합 윤활제에 의해 상기 (a) 철기 분말의 표면에 부착되어 있는, 분말 야금용 혼합분.
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