JP2005232595A - 高強度焼結部品用の鉄基粉末混合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】NiおよびMoを予合金化した合金鋼粉の表面に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を有機結合剤により付着させた鉄基粉末:100 質量部に対し、遊離潤滑剤を0.05〜0.6 質量部混合した鉄基粉末混合物であって、該遊離潤滑剤の少なくとも20質量%を、粒径:0.10〜80μm の一次粒子を凝集して造粒した粒径:10〜200 μm の二次粒子とし、前記合金鋼粉におけるNiおよびMoの予合金化率を、Ni:0.5 〜3質量%、Mo:0.7 超〜4質量%、また前記鉄基粉末におけるNi粉、Cu粉および黒鉛粉の配合率を、Ni粉:0.5 〜5質量%、Cu粉:0.5 〜3質量%、黒鉛粉:0.2 〜1.0 質量%とする。
【選択図】なし
Description
金属粉として鉄粉を用いる場合には、通常、鉄粉にCu粉や黒鉛粉等の合金成分を混合し、さらに成形性を向上させるための潤滑剤を 0.8〜1.2 質量%程度混合した後、成形し、ついで焼結を行うことにより、 5.0〜7.2Mg/m3程度の密度を有する焼結体としている。
また、これらの自動車用部品には、高強度であることが要求されている。そこで、一層の強度向上のために、合金元素を添加した焼結体に、さらに焼入−焼戻等の熱処理を施して製品化することが一般的に行われている。
そのため、かような低温焼結を実施した場合であっても、あるいはその後の熱処理を省略したとしても、高強度の焼結部品が確保できる原料粉の開発が要望されている。
この点、特許文献2に記載のような、鉄粉に、NiやMo,Cu等の合金元素を部分合金化させた部分合金化合金鋼粉を用いた場合には、合金元素の酸化という問題はないが、この部分合金化合金鋼粉は、圧縮性が低いだけでなく、焼結後の熱処理によって高強度の確保を意図しているため、焼結のままでは引張強さ:800 MPa 以上の高強度を達成できないという問題があった。
また、いずれの文献でも、潤滑剤を 0.8%程度添加しているため、脱ろう時間の短い焼結条件では、焼結の初期段階まで脱ろうに費やされ、実質的な焼結時間が短くなるため、高強度の焼結体が得られないという問題があることも判明した。
その結果、鉄基粉末混合物に添加する潤滑剤として遊離潤滑剤を用い、かつこの遊離潤滑剤の粒度分布を適切に制御することにより、圧粉成形時における抜出力を上昇させることなしに、潤滑剤の添加量を効果的に低減することができ、その結果、圧粉体密度が向上するだけでなく、焼結時における潤滑剤の脱ろう効率も向上するため、焼結体の強度が有利に向上するとの知見を得た。
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えた末に、完成されたものである。
NiおよびMoを予合金化した合金鋼粉の表面に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を有機結合剤により付着させた鉄基粉末:100 質量部に対し、遊離潤滑剤を0.05〜0.6 質量部混合した鉄基粉末混合物であって、該遊離潤滑剤の少なくとも20質量%が、粒径:0.10〜80μm の一次粒子を凝集して造粒した粒径:10〜200 μm の二次粒子からなり、前記合金鋼粉におけるNiおよびMoの予合金化率が、Ni:0.5 〜3質量%、Mo:0.7 超〜4質量%であり、また前記鉄基粉末におけるNi粉、Cu粉および黒鉛粉の配合率が、Ni粉:0.5 〜5質量%、Cu粉:0.5 〜3質量%、黒鉛粉:0.2 〜1.0 質量%であることを特徴とする高強度焼結部品用の鉄基粉末混合物。
また、本発明の鉄基粉末混合物は、比較的低い焼結温度でも焼結が促進され、高強度の焼結部品を得ることができる。
まず、本発明の主原料である鉄基粉末について説明する。本発明では、強度向上のための合金元素として、Ni,Mo,CuおよびC(黒鉛)を選択した。これら合金元素は、炭化水素変成ガス雰囲気中で焼結を行っても、酸化することがなく、強度を効率良く向上させることができる。
これらの合金元素のうち、Niは、粉体として用いた場合の焼結の活性化による空孔の微細化、および粉体と予合金化のいずれかを用いた場合の基地強化のために、粉体による添加と予合金化による添加の両方とする。
また、Cuは、焼結時に液相を形成して焼結を促進させるために、粉体で添加する。
さらに、Moは基地強化のために添加される。ただし、粉体で添加すると拡散しにくく、予合金化しても圧縮性の低下が少ないため、予合金化により添加する。
また、Cは焼結体の強度向上のために粉体(黒鉛粉)で添加する。予合金化によるCは鋼粉を硬化させて圧縮性を低下させるので0.02質量%以下に制限するとよい。
Ni:0.5 〜3質量%
Niは、マルテンサイト変態開始温度を低温側に移行させることにより、基地組織を微細化して、強度を向上させる有用元素である。しかしながら、Niの予合金化量が 0.5質量%未満では強度の向上効果が充分ではなく、一方3質量%を超えて予合金化させると鋼粉が著しく硬化し、圧縮性が著しく低下して、強度および靭性がともに低下する。このため、Niの予合金化量は 0.5〜3質量%の範囲に限定した。好ましくは 0.5〜2質量%の範囲である。
Moは、固溶強化および変態強化により強度を向上させる有用元素であり、しかも予合金化しても圧縮性の低下は少ない。しかしながら、Moの予合金化量が 0.7質量%以下では強度を向上させる効果が十分でなく、一方4質量%を超えて予合金化させると鋼粉が硬化し、圧縮性が著しく低下して、強度および靭性がともに低下する。このため、Moの予合金化量は 0.7超〜4質量%の範囲に限定した。好ましくは 0.7超〜3質量%の範囲である。
なお、鉄基粉末における各成分の配合率は、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉、黒鉛粉および有機結合剤の合計量(鉄基粉末全体)に対する質量%で表示する。
Ni粉は、焼結を活性化し、空孔を微細化して、強度を向上させるために添加する。しかしながら、Ni粉の配合率が 0.5質量%に満たないと焼結を活性化させる効果が十分でなく、一方5質量%を超えると残留オーステナイトが著しく増加して、強度の低下を招く。このため、Ni粉の配合率は 0.5〜5質量%の範囲に限定した。好ましくは2〜4質量%の範囲である。
なお、Ni粉としては、熱分解法により作製したカルボニルニッケル粉、Ni酸化物を還元して作製したNi粉など公知のものを用いればよい。
Cu粉は、焼結時に液相形成により空孔を球状化して焼結を促進し、強度を向上させるため添加する。しかしながら、Cu粉の配合率が 0.5質量%未満では強度を向上させる効果が十分でなく、一方3質量%を超えると脆化する。このため、Cuの配合率は 0.5〜3質量%の範囲とした。好ましくは1〜2質量%の範囲である。
なお、Cu粉としては、電解Cu粉やアトマイズCu粉など公知のものを用いればよい。
黒鉛粉は、焼結時に鉄粉中に拡散して固溶強化により強度を高くする元素である。しかしながら、黒鉛粉の配合率が 0.2質量%未満では強度を向上させる効果が十分でなく、一方 1.0質量%を超えると、初析セメンタイトが粒界に析出し、強度が低下する。このため、黒鉛粉の配合率は 0.2〜1.0 質量%の範囲とした。
この点、かような黒鉛粉等を予め合金鋼粉の表面に付着させておけば、上記のような偏析、ひいては焼結体における寸法や強度のばらつきを有利に解消することができる。
ここに、有機結合剤の添加量は、鉄基粉末に対する配合率で0.05〜0.3 質量%程度とするのが好適である。
(1) 金属石鹸(ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなど)
(2) 金属石鹸と脂肪酸の共融混合物(ステアリン酸、オレイン酸など)
(3) 脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミド、エルカ酸アミドなど)
(4) 金属石鹸と脂肪酸アミドの共融混合物
(5) 熱可塑性樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレンなど)
なお、これらは単独で使用しても、また複合して使用してもよいのは言うまでもない。
本発明では、かような潤滑剤として遊離潤滑剤を使用するわけであるが、本発明において最も重要なことは、上記した遊離潤滑剤中に一次粒子が凝集して造粒された二次粒子をある程度以上残存させることである。
また、潤滑剤は、鉄基粉末に比べて比重が小さいため、少なくするほど圧粉体密度は向上する。
本発明では、少量の遊離潤滑剤で抜出力が低下するため、従来、鉄基粉末混合物全体で 0.8〜1.2 質量%程度添加していた潤滑剤量を、鉄基粉末:100 質量部に対し0.05〜0.6 質量部まで低減することができ、その分圧粉体密度の向上を図ることができる。さらに、潤滑剤量を低減したため、脱ろう性が改善され、脱ろう時間の短い厳しい焼結条件でも、高強度の焼結体を得ることができる。
また、二次粒子については、その粒径を10〜200 μm の範囲に制限する必要がある。というのは、二次粒子の粒径すなわち二次粒径が10μm に満たないと、金型壁面と鉄基粉末との間に入り込む潤滑剤量が少なくなって、抜出力を十分に低下させることができず、一方 200μm を超えると、成形体中に潤滑剤粒子に起因した粗大な空孔が残留する結果、圧粉体密度の低下を招き、その結果、焼結体強度も低下してしまうからである。好ましくは10〜100 μm である。
なお、二次粒子への造粒は、スプレードライ法、マルメライザー等公知の方法を利用することができる。
というのは、二次粒子の比率が20質量%に満たないと、金型壁面とそれに接する鉄基粉末との空隙に侵入する二次粒子の量が少なすぎ、金型とのかじりが起こり、あるいは抜出力が高くなるからである。
以上の粒径は、レーザー回折式の粒度分布計で測定する平均粒径とする。二次粒子の比率は走査電子顕微鏡で二次粒子が100 個以上観察できる視野で、算出した二次粒子の面積率とする。
というのは、鉄基粉末に対する遊離潤滑剤の混合量が0.05質量部に満たないと十分な潤滑効果が得られず,一方 0.6質量部を超えると高い圧粉体密度が得られず、また、脱ろう時間の短い厳しい焼結条件では、高強度の焼結体が得られることができないという弊害を生じるからである。好ましくは 0.1〜0.4 質量部である。
(1) 金属石鹸(ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなど)
(2) 金属石鹸と脂肪酸の共融混合物(ステアリン酸、オレイン酸など)
(3) 脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミド、エルカ酸アミド、オレイン酸アミドなど)
(4) 金属石鹸と脂肪酸アミドの共融混合物
(5) 熱可塑性樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレンなど)
なお、これらは単独で使用しても、また複合して使用してもよいのは言うまでもない。 その他、必要に応じてシリカやTiO2微粉等を混合しても良い。
まず、本発明では、合金鋼粉の表面に、有機結合剤により、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を付着させる。そのためには、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した鉄基粉末中に適量の有機結合剤を加えたのち、有機結合剤の融点以上に加熱して、合金鋼粉の表面にNi粉、Cu粉および黒鉛粉を付着させる。
ここに、加熱温度は有機結合剤の種類によって異なるけれども、有機結合剤としてエチレンビスステアロアミド(融点:148 ℃)を用いた場合には、 150〜160 ℃程度で十分である。
かような混合機としては、容器回転式、機械撹拌式、流動撹拌式および無撹拌式等の、混合粉体に与えるせん断力が小さい混合機が好適である。容器回転式混合機では、水平円筒型、傾斜円筒型、V型、二重円錐型および連続V型が好ましく、撹拌羽が内蔵されている混合機も好適に使用できる。機械撹拌式混合機では、リボン型、スクリュー型、複軸パドル型、円錐形スクリュー型および回転円板型が好ましい。流動撹拌式混合機では、流動床式、旋回流動式、ジェットポンプ式が好ましい。
例えば、鉄基粉末混合物を室温とし、金型を50〜70℃に加熱する方法は、粉末の取り扱いが容易で、圧粉体密度がさらに向上するため好適である。
また、粉末、金型ともに 120〜130 ℃に加熱する温間成形も使用することができる。
かくして得られた焼結体の密度および引張強さについて調べた結果を、表1に併記する。
なお、焼結体の密度はJIS Z 2501、引張強さはJIS Z 2550に従い測定した。
得られた鉄基粉末混合物を、実施例1と同様にして成形、焼結して得た焼結体の密度および引張強さについて調べた結果を、表2に併記する。
これに対し、No.1, 5, 9, 13, 16の比較例はそれぞれ、合金鋼粉中のMo量、Ni量、鉄基粉末中のNi粉量、Cu粉量、黒鉛粉量が少なく、強度向上の効果が小さいため、高強度焼結体が得られていない。
また、No.4, 8 はそれぞれ、合金鋼粉中のMo, Ni量が多すぎ、鋼粉粒子が硬化するため、焼結体密度が著しく低下し、高強度が得られていない。
No.12 は、鉄基粉末中のNi粉量が多すぎ、残留オーステナイトが著しく多くなるため、高強度が得られていない。
No.15 は、鉄基粉末中のCu粉量が多すぎるため、高強度が得られていない。
No.18 は、鉄基粉末中の黒鉛粉量が多すぎ、セメンタイトが焼結体の結晶粒界に析出するため、高強度が得られていない。
Claims (1)
- NiおよびMoを予合金化した合金鋼粉の表面に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を有機結合剤により付着させた鉄基粉末:100 質量部に対し、遊離潤滑剤を0.05〜0.6 質量部混合した鉄基粉末混合物であって、該遊離潤滑剤の少なくとも20質量%が、粒径:0.10〜80μm の一次粒子を凝集して造粒した粒径:10〜200 μm の二次粒子からなり、前記合金鋼粉におけるNiおよびMoの予合金化率が、Ni:0.5 〜3質量%、Mo:0.7 超〜4質量%であり、また前記鉄基粉末におけるNi粉、Cu粉および黒鉛粉の配合率が、Ni粉:0.5 〜5質量%、Cu粉:0.5 〜3質量%、黒鉛粉:0.2 〜1.0 質量%であることを特徴とする高強度焼結部品用の鉄基粉末混合物。
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