JP2006089829A - 粉末冶金用鉄基混合粉 - Google Patents

Abstract

【課題】 焼結体の機械的特性の劣化を伴うことなく切削性を向上できる粉末冶金用鉄基混合粉を提案する。
【解決手段】 鉄基粉末に、合金用粉末と、切削性改善用粉末と、さらに潤滑剤と、を混合した鉄基混合粉で、切削性改善用粉末を、硫化マンガン粉とさらに加えてリン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉とする。切削性改善用粉末の含有量は、合計で、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.1〜1.0質量％とする。リン酸カルシウム粉は、リン酸三カルシウム、リン酸水素カルシウムおよびリン酸二水素カルシウムのうちから選ばれた１種または２種以上とすることが好ましい。また、鉄基粉末の一部または全部を、合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により表面に固着させる偏析防止処理を施した鉄基粉末としてもよい。
【選択図】 なし

Description

本発明は、粉末冶金用鉄基混合粉に係り、とくに焼結体の切削性改善を可能とする粉末冶金用鉄基混合粉に関する。

粉末冶金技術の進歩により、高寸法精度の複雑な形状の部品をニアネット形状に製造することができるようになっており、粉末冶金技術を利用した製品が各種分野で利用されている。

鉄系粉末冶金製品は、鉄基粉末に、銅粉、黒鉛粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の潤滑剤とを混合した鉄基混合粉を金型に充填したのち、加圧成形し、ついで焼結処理を施して焼結体とし、必要に応じ切削加工されて製品とされる。このようにして製造された焼結体は、空孔の含有比率が高く、溶解法による金属材料にくらべて、切削抵抗が高い。このため、従来から、焼結体の切削性を向上させる目的で、鉄基粉末に、Pb、Se、Te等の種々の粉末を添加、あるいは合金化することが行なわれていた。

しかしながら、Pbは融点が330℃と低いため、焼結過程で溶融し、しかも鉄中に固溶せず基地中に均一分散させることが難しいという問題があった。また、Se、Teは、焼結体を脆化させるため、焼結体の機械的特性の劣化が著しいという問題があった。これらの粉末以外にも、切削性改善のために種々の粉末を添加することが提案されている。

例えば、特許文献１には、鉄粉に、10μｍ以下の硫化マンガンを重量で0.05〜5％混合した鉄粉混合物が提案されている。特許文献１に記載された技術では、寸法変化や強度変化を伴うことなく焼結材の被削性を改善できるとしている。

また、特許文献２には、Ｓ：0.04〜0.2wt％、Mn：0.05〜0.5wt％、Si：0.01〜0.1wt％を含み、MnS粒子数の５％以上が酸素を含有しているアトマイズ鉄粉が提案されている。この鉄粉を用いて焼結体とすることにより、優れた切削性を有する鉄系粉末冶金製品を製造できるとしている。

また、特許文献３には、鉄基粉末に、黒鉛粉を含む合金用粉末と、潤滑剤とを含み、切削性改善用粉末としてアルカリ土類金属のフッ化物粉を鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量に対し、0.1〜0.7質量％含有するとともに、黒鉛粉および切削性改善用粉末を結合材により鉄基粉末表面に固着して含む粉末冶金用鉄基混合粉が提案されている。特許文献３に記載された技術によれば、焼結体の機械的特性劣化を生じることなく切削性が向上できるとしている。

また、特許文献４には、鉄または鉄基合金に切削性改善用粉末として、硫酸バリウム、硫化バリウムを単独または合計で0.3〜3.0重量％添加した、粉末冶金法で製造された快削性金属材料が提案されている。

また、特許文献５には、鉄基粉末組成物において、焼結製品の切削性を改善する添加剤としてフッ化カルシウムとフッ化バリウムの粉末、好ましくはそれらの溶融物から作られれた粉末を0.1〜1.0重量％含み、さらにMnSおよびMoS_２を含む１種またはそれ以上の従来の切削性改善剤を組み合わせた鉄基粉末組成物が提案されている。

特許文献１〜５に記載された技術では、切削性改善用粉を焼結体内に分散させ切削時に切削部位が塑性変形する際に、これら切削性改善用粉（粒子）が応力の集中点となり切屑を微細化する。この切屑の微細化により切削工具と切屑間の接触面積が低減し、摩擦抵抗を下げることにより工具摩耗を防止、或いは工具摩耗を低減しようとするものである。しかしながら、切削に際し、工具表面と被削材とが直接接触し、大気中で摩擦による発熱が生じ、工具表面が酸化し工具材質が劣化して、所望の切削性向上が得られないという問題があった。

このような問題に対し、例えば特許文献６には、鉄粉を主体とし、アノールサイト相および／またはゲーレナイト相を有する平均粒径50μm以下のCaO−Al₂O₃−SiO₂系複合酸化物の粉末を0.02〜0.3重量％含有する粉末冶金用鉄系混合粉末が提案されている。特許文献６に記載された技術では、被削材中に予め低融点のセラミックスを分散させ、切削時に加工面に露出したセラミックス粒子が工具表面に付着し工具保護膜（いわゆるベラーク層）を形成し、工具の材質劣化を防止して、切削性を改善するとともに、焼結時の寸法変化を少なくできるとしている。
特開昭61−147801号公報 特許第3443911号公報 特開2002−155301号公報 特公昭46−39564号公報 特許3073526号公報 特開平９−279204号公報

しかしながら、特許文献６に記載された技術では、CaO−Al₂O₃−SiO₂系複合酸化物を不純物が少なく、かつ粒度を制限した粉末とする必要があり、不純物が少なく、かつ粒度を制限した粉末を使用しないと粉体特性、焼結体特性が低下するという問題があった。

本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、焼結体の機械的特性の劣化を伴うことなく切削性を向上できる粉末冶金用鉄基混合粉を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記した課題を達成するために、切削性改善用粉末としてMnSに着目し、更なる切削性向上に及ぼす切削性改善用粉末の複合添加の影響について鋭意考究した。その結果、本発明者らは、切削性改善用粉末としてMnSに加えて、さらにリン酸カルシウムおよび／またはヒドロキシアパタイトを複合添加することにより、MnS単独添加に比べて、機械的特性の劣化を伴うことなく、切削性が顕著に改善されることを知見した。この切削性向上の正確な機構については、現在までのところ明確になっていないが、本発明者らは、つぎのように考えている。

MnSの切削性改善作用は、切屑を微細化する、いわゆるチッピング効果であるといわれているが、このチッピング効果だけでは、工具表面が直接被削材と接触し、大気中で摩擦により発熱するため、工具表面の酸化により工具の材質が劣化し、工具摩耗の顕著な低減、すなわち切削性の顕著な改善は得られない。MnSに加えて、リン酸カルシウムおよび／またはヒドロキシアパタイトを複合添加し、焼結体中にこれらを分散させることにより、MnSにより切屑の微細化を促進するとともに、切削時に加工面に露出したリン酸カルシウム粒子、ヒドロキシアパタイト粒子が工具の表面に付着し工具保護膜を形成して、切削時の工具表面の変質を防止又は抑制し、工具寿命を顕著に改善するものと推察される。

本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）鉄基粉末と、合金用粉末と、切削性改善用粉末と、さらに潤滑剤と、を混合してなる鉄基混合粉であって、前記切削性改善用粉末を硫化マンガン粉と、さらに加えてリン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉とし、該切削性改善用粉末を合計で、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.1〜1.0質量％含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（２）（１）において、前記リン酸カルシウム粉が、リン酸三カルシウム、リン酸水素カルシウムおよびリン酸二水素カルシウムのうちから選ばれた１種または２種以上とすることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（３）（１）または（２）において、前記切削性改善用粉末が、平均粒径：0.1〜20μｍの粉末であることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（４）（１）ないし（３）のいずれかにおいて、前記鉄基粉末の一部または全部が、前記合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により表面に固着してなることを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
（５）（１）ないし（４）のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉を、加圧成形し、さらに焼結してなる鉄基焼結体。

本発明によれば、機械的特性の劣化を伴うことなく焼結体の切削性を向上させることができ、切削加工を必要とする焼結部材の生産性を顕著に向上できるという、産業上格段の効果を奏する。

本発明の粉末冶金用鉄基混合粉は、鉄基粉末と、合金用粉末と、切削性改善用粉末と、潤滑剤と、を混合してなる鉄基混合粉である。

本発明では、切削性改善用粉末として、硫化マンガン粉と、さらに加えてリン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉を含有させる。なお、さらにフッ化カルシウム等のアルカリ土類金属のフッ化物を含有させてもよい。

切削性改善用粉末としての硫化マンガンは、焼結体の切削時に応力の集中点となり、切屑を微細化し、切削工具と切屑との接触面を低減し摩擦抵抗を低減し、切削性を改善する作用を有する。硫化マンガンの含有量は、切削性改善用粉末合計量の10〜80質量％とすることが好ましい。硫化マンガンの含有量が切削性改善用粉末合計量の10質量％未満では、上記した効果が顕著に認められない。一方、80質量％を超える含有は、焼結体の機械的特性を劣化させるうえ、工具保護膜を形成する成分量が少なくなり工具表面が劣化し工具寿命が低下する。なお、使用する硫化マンガン粉の粒径は、用途に応じ適宜選択することが好ましいが、平均粒径：１〜10μmとすることが好ましい。平均粒径が１μm未満では応力集中点が分散しすぎて切屑の微細化効果が低下する。一方、10μmを超えて大きくなると、鉄基混合粉の圧縮性が低下し好ましくない。なお、粉末の粒径はレーザを用いたマイクロトラック法により測定した値を用いるものとし、平均粒径は、累積質量パーセントが50となる粒径として得られた値とする。

本発明では切削性改善用粉末としてMnSに加えて、さらに、リン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉を含有する。

リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイトは、焼結体中に分散し、切削時焼結体の加工面に露出し、切削時に工具表面に付着し、工具保護膜を形成する。工具保護膜の形成により、酸化等の工具の変質が防止又は抑制され、工具寿命が長寿命化し、切削性が改善される。なお、リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイトを含有しても、焼結時に鉄基粉末と反応することなく、焼結体の機械的特性の劣化はほとんど認められない。リン酸カルシウム、ヒドロキシアパタイトはそれぞれ単独含有でも、あるいは複合して含有してもいずれでもよい。複合して含有することにより、単独含有の効果に比べて効果がより顕著となる。なお、添加するリン酸カルシウム粉、ヒドロキシアパタイト粉の平均粒径は、１〜10μmとすることが好ましい。リン酸カルシウム粉、ヒドロキシアパタイト粉の平均粒径が１μm未満では、粒子が焼結体基地中に埋没し工具保護膜が形成できなくなる。一方、10μmを超えると、工具表面に均一な膜を形成しにくく、工具表面温度が上昇し、工具の酸化が進行するとともに、刃先に軟化した切屑が付着し被削面の粗度を粗くし、好ましくない。

本発明で使用するリン酸カルシウムは、リン酸三カルシウム（Ca_３(PO_４)_２）、リン酸−水素カルシウム（CaHPO_４、CaHPO_４・2H_２O）、リン酸二水素カルシウム（Ca（H_２PO_４）_２、Ca（H_２PO_４）_２・H_２O）がいずれも好適に使用できる。なお、リン酸三カルシウム（Ca_３(PO_４)_２）、リン酸−水素カルシウム（CaHPO_４、CaHPO_４・2H_２O）を使用することが工具保護膜の安定性の観点からより好ましい。

ヒドロキシアパタイト（Ca₁₀(PO_４)_６(OH)_２）は、リン酸カルシウムと同様な作用を有し、単独又はリン酸カルシウムと複合して含有できる。

なお、MnS、リン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉に加えてさらに、アルカリ土類金属のフッ化物を含有させてもよい。アルカリ土類金属のフッ化物としては、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム等が例示できる。なお、アルカリ土類金属のフッ化物の含有量は下記する切削性改善用粉末の合計含有量の範囲内とすることが好ましい。

本発明の粉末冶金用鉄基混合粉では、含有させる切削性改善用粉末は合計で、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.1〜1.0質量％とする。切削性改善用粉末の合計の含有量が、0.1質量％未満では、切削性の顕著な向上が認められない。一方、1.0質量％を超えると、圧縮性の低下、圧壊強さの低下が顕著となり好ましくない。この範囲内の切削性改善用粉末の含有量であれば、焼結体の寸法変化率も小さく、寸法精度上問題とならない。このため、切削性改善用粉末の含有量は合計で、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.1〜1.0質量％とする。好ましくは鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.3〜0.5質量％である。

なお、切削性改善用粉末の最大粒径は45μm以下とすることが、混合粉の均質性の観点から好ましい。より好ましくは20μm以下である。また、上記したようにMnS等の切削性改善用粉末の平均粒径は１〜10μｍとすることが好ましい。

本発明で使用する鉄基粉末は、アトマイズ鉄粉、還元粉等の純鉄粉がいずれも好適に使用できる。また、鉄粉に代えて、合金元素を予め合金化した予合金鋼粉、あるいは鉄粉に合金元素が部分合金化された部分合金化鋼粉がいずれも好適に用いることができる。なお、これらを混合して用いてもなんら問題はない。

また、本発明で使用する合金用粉末は、黒鉛粉、銅粉等が例示でき、所望の製品特性に応じて、適宜選定し所定量含有することが好ましいが、焼結体の機械的強度を低下させないためには合金用粉末は鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量に対して0.1〜1.0質量％の範囲に限定することが好ましい。

また、本発明の鉄基混合粉中に含有される潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属石鹸、あるいはワックス等が好適である。潤滑剤の配合量は、本発明ではとくに限定されないが、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量100質量部に対し、0.2〜1.5質量部とすることが好ましい。潤滑剤の配合量が0.2質量部未満では、金型との摩擦が増加し抜出し力が増大し金型寿命が低下する。一方、1.5質量部を超えて多くなると、成形密度が低下し、焼結体密度が低下する。

つぎに、本発明の鉄基混合粉の好ましい製造方法について説明する。

上記した鉄基粉末に、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を所定量配合し、Ｖブレンダ、ダブルコーンブレンダ等の通常公知の混合機を用いて、一度に、あるいは二回以上に分けて混合し鉄基混合粉とすることが好ましい。なお、鉄基粉末の一部または全部を、合金用粉末および／または切削性改善用粉末の一部または全部が結合材を用いて表面に固着させる偏析防止処理を施した鉄基粉末を用いて、鉄基混合粉としてもよい。これにより、より偏析が少なく、より流動性に優れた鉄基混合粉となる。

偏析防止処理としては、特許第3004800号公報に記載の方法を用いることができる。すなわち、鉄基粉末に、合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材とともに混合し、ついで結合材の融点のうちの最低値より10℃以上、好ましくは15℃以上に加熱し、結合材が２種以上の場合には、それら結合材の融点のうちの最低値より10℃以上、それら結合材の融点のうちの最高値以下の温度とすることが好ましい。この加熱により、少なくとも１種の結合材を溶融させたのち冷却固化させて、鉄基粉末表面に合金用粉末および／または切削性改善用粉末を固着させる。上記した下限温度未満では、結合材の結合機能が発揮されず、また上記した上限温度を超えると、熱分解等により結合機能が低下すると共に、ホッパ排出性能が低下する。

結合材としては、高級脂肪酸または高級脂肪酸アミドである、ステアリン酸、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアリン酸アミドとの溶融混合物のうちから選ばれた１種または２種以上、あるいは、オレイン酸、スピンドル油、タービン油のうちから選ばれた１種または２種以上とステアリン酸亜鉛との加熱溶融物とすることが好ましい。本発明では、結合材の含有量は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善粒子粉との合計量100質量部に対し、0.1〜1.0質量部とすることが好ましい。0.1質量部未満では、合金用粉末等の偏析防止効果が認められない。一方、1.0質量部を超えて含有すると、鉄基混合粉の充填性が低下する。

なお、本発明の鉄基混合粉は、上記した製造方法に限定されるものでないことはいうまでもない。

本発明の鉄基混合粉は、一般の粉末冶金における工法を適用して、機械部品の製造に供することができる。具体的には、本発明の鉄基混合粉を、金型に充填し圧縮成形したのち、必要に応じてサイジングを行い、焼結し、焼結体とする。焼結後さらに浸炭焼入れ、光輝焼入れ、高周波焼入れ等の熱処理を施し、製品（機械部品等）とする。なお切削加工等の加工を随時施し、所定寸法の製品とすることは言うまでもない。

（実施例１）
鉄基粉末として、アトマイズ純鉄粉Ａ（銘柄：JIP 301A（ＪＦＥスチール（株）製））、またはアトマイズ純鉄粉Ｂ（銘柄：JIP 260A（ＪＦＥスチール（株）製））100kgに、合金用粉末として表１に示す配合量の黒鉛粉（平均粒径：４μｍ）または電解銅粉（平均粒径：35μｍ）と、切削性改善用粉末として表１に示す種類、粒径と配合量の切削性改善用粉末と、を潤滑剤とともに配合し、Ｖブレンダに装入し、均一混合し鉄基混合粉とした。合金用粉末および切削性改善用粉末の配合量は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量に対する質量％とした。なお、潤滑剤はステアリン酸亜鉛(平均粒径：20μｍ)とし、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量100重量部に対し表１に示す配合量(重量部)とした。なお、一部の鉄基混合粉では、比較例として切削性改善用粉末の配合を行なわなかった。

これら鉄基混合粉を金型に装入し、圧縮成形し、成形体（リング状試験片Ａ，Ｂ）とした。リング状試験片Ａ（外径35mmφ×内径14mmφ×高さ10mm）は圧壊試験用及び外径寸法変化率測定用とし、リング状試験片Ｂ（外径60mmφ×内径20mmφ×高さ25mm）は旋削試験用とした。なお、成形体の密度は6.6Mg/m²一定とした。なお、密度測定はアルキメデス法によった。

ついで、これら成形体をＲＸガス（32vol％H₂−24vol％CO−0.3vol％CO₂−残部N₂）雰囲気中でメッシュベルト炉を使用して1130℃×20minで焼結し焼結体とした。得られた焼結体について、圧壊試験、旋削試験を実施した。

圧縮試験は、JIS Z 2507の規定に準拠して実施し、圧壊強さを求めた。

また、旋削試験は、リング状試験片Ｂの焼結体を３個重ねて長さ75mmの円筒状として、その側面を超硬製（HTi05T）バイトを用いて切削し、横逃げ面の摩耗深さが0.5mmに達するまでに旋削した距離を用いて焼結体の切削性を評価した。旋削条件は、切削速度：92m/min、送り量：0.03mm/rev、切込み深さ：0.89mmとした。なお、横逃げ面の摩耗形態を模式的に図１に示す。

また、旋削試験中、施削距離4000ｍで一旦施削を中断し、試験片の切削面を接触式表面粗さ計を用いて、JIS B 0601−2001の規定に準拠して、試験片切削面の表面粗さＲｚを測定した。

得られた結果を表１に示す。

本発明例はいずれも、焼結体の圧壊強さが高く、また工具寿命までの旋削距離が長く、切削性に優れた焼結体となっており、鉄基混合粉として優れた特性を有する鉄基混合粉である。また、本発明例は、切削後の表面粗さＲｚが低減し、更なる仕上加工の負荷が低減している。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、圧壊強さが低いか、切削性が低下している。
（実施例２）
鉄基粉末として、アトマイズ純鉄粉Ａ（銘柄：JIP 301A（ＪＦＥスチール（株）製））100kgに、合金用粉末として表２に示す配合量の黒鉛粉（平均粒径：18μｍ）または電解銅粉（平均粒径：35μｍ）と、切削性改善用粉末として表２に示す種類、粒径と配合量の切削性改善用粉末と、表２に示す種類、配合量の結合材と、を配合し、加熱混合機に装入し、結合材の融点より15℃高い140℃に加熱し混合したのち冷却して、表面に合金用粉末および切削性改善用粉末を固着した鉄基粉末とした。なお、合金用粉末、切削性改善用粉末の含有量は鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量に対する質量％とした。また、結合材の配合量は、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量100質量部に対する質量部とした。

ついで、これら偏析防止処理を施された鉄基粉末に潤滑剤を配合し、Ｖブレンダに装入し、均一混合して鉄基混合粉とした。潤滑剤は表２に示す種類とし、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末の合計量100質量部に対し表２に示す配合量(質量部)とした。

得られた鉄基混合粉を金型に装入し、圧縮成形し、実施例１と同様に、成形体（リング状試験片Ａ，Ｂ）とした。ついで、これら成形体を、実施例１と同様に、ＲＸガス雰囲気中でメッシュベルト炉を使用して1130℃×20minで焼結し焼結体とした。得られた焼結体について、実施例１と同様に、圧壊試験、旋削試験を実施した。

得られた結果を表３に示す。

本発明例は実施例１と同様に、いずれも焼結体の圧壊強さが高く、また工具寿命までの旋削距離が長く、切削性に優れた焼結体となっており、鉄基混合粉として優れた特性を有する鉄基混合粉である。

切削工具横逃げ面の摩耗形態を模式的に示す説明図である。

Claims (5)

1. 鉄基粉末と、合金用粉末と、切削性改善用粉末と、さらに潤滑剤と、を混合してなる鉄基混合粉であって、前記切削性改善用粉末を硫化マンガン粉と、さらに加えてリン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉とし、該切削性改善用粉末を合計で、鉄基粉末と合金用粉末と切削性改善用粉末との合計量に対し0.1〜1.0質量％含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉。
2. 前記リン酸カルシウム粉が、リン酸三カルシウム、リン酸水素カルシウムおよびリン酸二水素カルシウムのうちから選ばれた１種または２種以上とすることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
3. 前記切削性改善用粉末が、平均粒径：0.1〜20μｍの粉末であることを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
4. 前記鉄基粉末の一部または全部が、前記合金用粉末および／または切削性改善用粉末を結合材により表面に固着してなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
5. 請求項１ないし４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基混合粉を、加圧成形し、さらに焼結してなる鉄基焼結体。

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