JP2003508635A - 鉄粉と添加材の集合体および流動材からなる粉末組成物、並びにその製造方法 - Google Patents

鉄粉と添加材の集合体および流動材からなる粉末組成物、並びにその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、鉄含有粉末、添加材、潤滑材及び流動材を含む粉末組成物に関する。粉末組成物は、溶融し、その後凝固した潤滑材により結合された添加材粒子を有する集合体粒子の鉄含有粒子と、約0.005〜約2重量%の粒子寸法200nm未満の流動材とから本質的になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、粉末混合物及びその製造方法に関する。より具体的には、本発明は
、粉末冶金に用いる鉄基粉末混合物に関する。
【0002】 粉末冶金は、例えば自動車産業用の種々の部品の生産に用いる確立された技術
である。部品の生産においては、粉末混合物を成形及び焼結して、所望の形状の
部品を得る。この粉末混合物は、主成分としてのベース金属粉末、及び混合した
粉末添加材を含む。この粉末添加材は、例えば黒鉛、Ni、Cu、Mo、MnS
、Fe3P等とすることができる。粉末冶金技術を用いて所望の製品を再現可能
に生産するためには、出発原料として用いる粉末組成物をできるだけ均一にしな
ければならない。通常これは、組成物の成分を均一に混合することにより達成さ
れる。しかし、組成物の粉末成分は、大きさ、密度及び形状が異なるため、組成
物の均一性には問題がある。
【0003】 ベース金属粉末よりも密度が高く、かつ大きさの小さい粉末成分は、組成物の
下部に集まる傾向があるのに対して、密度の低い粉末成分は、組成物の上部に上
昇する傾向があるため、粉末組成物を輸送したり、取り扱ったりする間に分離が
起きる。この分離は、組成物が不均一に構成されていることを示している。換言
すれば、粉末組成物で作った部品が、異なって構成されており、したがって、異
なる特性を有するということを意味する。さらに、微粒子、特には黒鉛等の低密
度の微粒子により、粉末混合物を取り扱う際に粉塵を招くことが問題である。
【0004】 一般的に、添加材はベース金属粉末よりも粒子寸法の小さい粉末である。従っ
て、ベース金属粉末が約150μmより小さい粒子寸法であるのに対して、大半
の添加材の粒子寸法は約20μmより小さい。このように粒子寸法が小さいこと
によって組成物の表面積が増大する。換言すると、その流動特性、すなわち、自
由流動粉末として流動する能力が損なわれるということを意味している。流動が
損なわれることによって金型を粉末で満たすのにかかる時間は増大し、それは生
産性の低下、及び焼結後に許容できない変形を招く可能性のある、成形された組
成物の密度が変動する危険性が増大することを意味している。
【0005】 これまで、粉末組成物に種々のバインダー即ち結合材や潤滑材を加えることに
よって、上述の問題を解決する試みがなされてきた。バインダーの目的は、合金
化成分等の添加材の粒子をベース金属粒子の表面に堅固かつ効果的に結合し、結
果的に分離及び粉塵の問題を減少させることである。潤滑材の目的は、粉末組成
物の摩擦を低減し、したがってこの流動を増大すること、及び排出力、すなわち
最終的に成形した製品を金型より排出する際に必要な力を低減することである。
【0006】 本発明の第一の目的は、先行技術と関連して上述した問題を軽減又は解消しよ
うとするものである。具体的には、本発明の目的は、偏析と粉塵化を低減した粉
末冶金混合物又は組成物を提供することである。第二の目的は、十分な流動性を
有する粉末混合物を提供することである。第三の目的は、周囲温度での成形(低
温成形)用の粉末混合物を提供することであり、第四の目的は、このような粉末
組成物の大規模生産に適合する方法を提供するものである。第五の目的は、従来
のバインダー及び溶媒の使用を排除するものである。
【0007】 本発明によれば、上記の問題は、 鉄含有粉末、粉末添加材及び粉末潤滑材を混合し、潤滑材の融点よりも高い温度
に加熱し、 集合体粒子を形成するために、潤滑材が凝固し、かつ添加材の粒子が鉄含有粒子
に結合するのに十分な時間、得られた混合物を潤滑材の融点より低い温度にまで
冷却し、及び 組成物の0.005〜約2重量%の量の200nm未満、好ましくは40nm未
満の粒子寸法を有する粉末流動材と得られた混合物とを混合することを含む方法
で調製された粉末組成物により低減又は解消される。
【0008】 溶融並びにそれに続くバインダー及び/又は潤滑材の凝固、すなわちいわゆる
溶融結合法を伴う粉末混合物は例えば米国特許第4,946,499号より公知
である。この特許はオイル及び金属石鹸又はワックスが総合して溶融して組み合
わされたバインダーを有する鉄基粉末との混合物を開示するものである。この特
許によると、組成物を製造する際、粉末を金属石鹸又はワックス、及びオイルと
混合し、その混合物を、オイル及び金属石鹸又はワックスが互いに溶融するよう
加熱し、次いでその混合物を冷却する。特開昭58−193302号は、ステア
リン酸亜鉛等の粉末潤滑材をバインダーとしての使用することを開示するもので
ある。粉末潤滑材を粉末組成物に追加し、混合を続けながら溶融するまで加熱し
、次いで冷却する。また、特開平1−219101号は、潤滑材をバインダーと
して使用することを開示するものである。粉末組成物を製造する際、金属粉を潤
滑材と混合し、潤滑材の融点よりも高い温度に加熱し、次いで冷却を行う。
【0009】 欧州特許第580 681号はベース鉄粉、バインダーとしての粉末添加材、
好ましくはエチレン・ビス・ステアルアミドであるジアミドワックス、及び随意
に粉末潤滑材を含む鉄基冶金粉末組成物を開示する。この組成物中で、バインダ
ーは溶融形態で存在しており、その後、添加材の粉末粒子とベース金属の粉末粒
子とを結合した凝固形態で存在する。
【0010】 流動材の使用は、米国特許第5782954号に開示されている。この特許は
、特に高い処理温度で組成物の流動特性を高めるのに有用なナノ粒子金属又は金
属酸化物流動材を含む、鉄基冶金粉末組成物を開示している。鉄及び合金化元素
に加えてバインダー及び高温潤滑材を含む鉄基粉末組成物を、酸化珪素若しくは
酸化鉄、又は両者の組み合わせ等の流動材と有利に混合して、流動特性の向上し
た粉末組成物が得られる。
【0011】 本発明により使用される流動材は、好ましくは酸化珪素、最も好ましくは約4
0nm未満、好ましくは約1〜35nmの平均粒子寸法を有する二酸化珪素であ
り、使用量は、組成物全体の約0.005〜約2重量%、好ましくは0.01〜
1重量%、最も好ましくは0.025〜0.5重量%である。金属又は金属酸化
物いずれかの形態で流動材として使用し得る他の金属は、粒子寸法が200nm
未満のアルミニウム、銅、鉄、ニッケル、チタニウム、金、銀、白金、パラジウ
ム、ビスマス、コバルト、マンガン、鉛、錫、バナジウム、イットリウム、ニオ
ビウム、タングステン、及びジルコニウムを含む。
【0012】 鉄含有粉末は、本質的に純粋な鉄粉又は粉末添加材と混合した種々の鉄粉であ
ってよい。また、鉄含有粉末は、前もって合金化された粉末又は拡散又は部分的
に合金化された粉末であってよい。
【0013】 添加材は、グラファイト、フェロホスホル、並びに炭化物及び窒化物等の硬質
相物質等の一般的に使用される合金化元素であってよい。鉄含有粉末は、Cu、
Ni、Mo、グラファイト、Fe3P、及びMnS等の混合合金化元素を10パ
ーセントの量まで含むことができる。
【0014】 潤滑材を、ワックス、金属石鹸、熱可塑性物質より選択することができる。ワ
ックスの例は、エチレン・ビス・ステアルアミド等のジアミドワックスである。
金属石鹸の例は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウムである。また、熱可
塑性物質の例は、ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポ
リアルコキシド、ポリアルコールである。
【0015】 潤滑材は、組成物の0.05〜3重量%、好ましくは0.2〜2重量%、最も
好ましくは0.5〜1.5重量%の量で使用することができる。また、処理中に
少なくとも一つの潤滑材が溶融する、潤滑材の混合物も使用することができる。
潤滑材が約0.05重量%未満の場合、結合不足を招き、一方、潤滑材が約2重
量%を超える場合、最終製品の不適当な気孔率を招く。設定範囲内で、潤滑材の
重量を添加材の量に従って選択する。添加材の量が多ければ、潤滑材も多く必要
となり、逆も同じである。
【0016】 好適な実施態様によれば、周囲温度より高いが、潤滑材の融点より低い温度、
例えば潤滑材の融点より10〜30℃低い温度範囲内で、凝固した潤滑材によっ
て結合された添加材粒子を有する鉄含有粒子の混合物に粉末流動材を加える。こ
の場合、周囲温度に達する前に、流動材を集合体粉末に加えてもよい。
【0017】 本発明による粉末混合物は、標準状態での成形及び焼結成分の調製即ち製造を
意図している。従って、成形は周囲温度(「低温成形」)で400〜1000M
Paの圧力で行われ、焼結は1050〜1200℃の温度で行われる。あるいは
、高温で成形を行ってもよい。
【0018】 粉末混合物の調製法は、バッチ式又は連続式で行うことができる。連続調製の
具体的な利点は、円滑かつ一様な流動を得ることが可能な点であり、換言すると
より均質な製品につながる。
【0019】 本発明はまた、鉄含有粉末、添加材、潤滑材、及び流動材を含む粉末組成物に
関する。この粉末組成物は、集合体粒子を形成するため、溶融し、次いで凝固し
た潤滑材により結合された添加材含有鉄を含有する粒子、及び200nm未満、
好ましくは40nm未満の粒子寸法を有する、約0.005〜約2重量%の流動
材から本質的になる。
【0020】 本発明による方法を実施する際、潤滑材を含む混合物の成分が均質に混合して
いることが重要である。これはベース鉄粉末、グラファイト、Cu等の粉末添加
材、及び粉末潤滑材を、均一な粉末混合物が得られるまで、混合装置内で混合す
ることにより達成される。次いで、混合を続ける間、潤滑材が溶融するまで混合
物を加熱する。これは現在最も使用されている潤滑材では、大気中で約90〜1
70℃、好ましくは約120〜150℃で起こる。潤滑材の融点は高すぎるべき
ではなく、潤滑材が溶融するまで粉末混合物を加熱するのに必要な熱量は最小限
にすべきである。従って、潤滑材の融点の上限は約170℃の温度に設定されて
いる。
【0021】 混合処理中に、溶融した潤滑材が混合物の中に均等に分散すると、混合物を冷
却し、潤滑材を凝固させ、従ってベース鉄粒子と、その表面に整列したより小さ
いグラファイト、Cu、Ni、Mo、MnS、Fe3P等の添加材の粒子と間に
結合効果を生じる。また、混合しながら冷却処理を行うことが重要であり、それ
によって混合物の均質性を維持する。しかし、冷却中の混合は、上述した均質な
混合物調製のための混合ほど強力である必要はない。潤滑材が凝固すると、使用
の前に、粉末混合物を流動材と均質に混合する。好ましくは、集合体の表面が流
動材の粒子を付着又は結合可能な間に、すなわち表面が依然として温かいうちに
、流動材を鉄及び添加材からなる集合体粒子に加える。
【0022】 随意的に、潤滑材が凝固し、かつ流動材を混合した後に、粉末混合物にさらに
潤滑材を加えてもよい。しかしこれは必須ではない。
【0023】 本発明の理解を容易にするため、以下に非制限的な実施例を用いて本発明を説
明する。
【0024】 実施例で説明する実験において、以下の物質及び方法を用いた。
【0025】 ベース金属粉末として約63μmの平均粒子寸法を有し、すべての粒子が15
0μm未満である噴霧鉄粉末を用いた。
【0026】 添加材として、銅(Cu)粉末及びグラファイトを用いた。Cu粉末は約20
0メッシュの平均粒子寸法を有し、グラファイト粉末は約4μmの平均粒子寸法
を有していた。
【0027】 粉末混合物の混合は、2段階で行った。まず、混合物の成分をドイツ国、47
90 PaderbornのGebr.Lodige Maschinenba
u社が供給するLodige型混合装置内で、2分間前混合を行い、その後、得
られた混合物を、高さ約300mm、直寸法約80mmで、二重螺旋ミキサー及
び加熱調節可能な加熱ジャケットを備えた円筒混合装置に移した。円筒混合装置
内で、粉末を撹拌し、かつ約15分間約150度に加熱し、潤滑材を溶融した。
その後、撹拌を続けながら約3分間温度を約150℃に保ち、次いで加熱を止め
、流動材を加える前に、混合物を混ぜながら約120℃まで放冷した。次に、混
合物がからになるまで、混合物を連続冷却に供した。粉末混合物の流動をスウェ
ーデン国基準SS 111031に従って計測した。これは国際基準ISO 4
490−1978に相当する。
【0028】 粉末混合物の見掛密度(AD)をスウェーデン国基準SS 111030に従
って計測した。これはISO 3923/1−1979に相当する。
【0029】 粉末混合物の粉塵は、ダストトラック(Dust Track)型装置を用い
て所定流量の空気で1分間あたりの計数として測定した。
【0030】 全体として上述した方法により、種々の粉末混合物を作った。その組成物は以
下のとおりである。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】 実験及び上述した事柄より、本発明による方法が流動特性に優れ、かつ分離及
び粉塵の少ない粉末冶金混合物を提供することは明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ,UG ,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD, RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM,AT, AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,BZ,C A,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK,DM ,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH, GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,K E,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS ,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK,MN, MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,RO,R U,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM ,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ,VN, YU,ZA,ZW

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄含有粉末、添加材、潤滑材及び流動材を含む粉末組成物に
    おいて、該粉末組成物は、集合体粒子を形成し且つ添加材粒子を含む鉄含有粒子
    、および約0.005〜約2重量%で粒子寸法200nm未満の流動材から本質
    的になり、該添加材粒子は、溶融し且つその後に凝固した潤滑材により該鉄含有
    粒子に結合されることを特徴とする粉末組成物。
  2. 【請求項2】 前記流動材の量が0.01〜1重量%、最も好ましくは0.
    025〜0.5重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の粉末組成物。
  3. 【請求項3】 アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、チタニウム、金、銀、白
    金、パラジウム、ビスマス、コバルト、マンガン、鉛、錫、バナジウム、イット
    リウム、ニオビウム、タングステン、ジルコニウムからなる金属の群より流動材
    を選択し、かつ金属又は金属酸化物のいずれかの形態で流動材を用いることを特
    徴とする、請求項1又は2に記載の粉末組成物。
  4. 【請求項4】 流動材が二酸化珪素であることを特徴とする、請求項1又は
    2に記載の粉末組成物。
  5. 【請求項5】 二酸化珪素の粒子寸法が40nm未満であることを特徴とす
    る、請求項4に記載の粉末組成物。
  6. 【請求項6】 流動材の粒子寸法が約1〜35nmであることを特徴とする
    、請求項4に記載の粉末組成物。
  7. 【請求項7】 潤滑材の混合物を使用し、少なくともひとつの潤滑材が処理
    中に溶融することを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の粉末組成物
  8. 【請求項8】 鉄含有粒子が、少なくともひとつの合金化元素とまえもって
    合金化された鉄粒子を含むことを特徴とする、請求項1〜7の何れか1項に記載
    の粉末組成物。
  9. 【請求項9】 鉄基粉末が、少なくともひとつの合金化元素と結合した鉄拡
    散粒子を含むことを特徴とする、請求項1〜8の何れか1項に記載の粉末組成物
  10. 【請求項10】 鉄基粉末が、実質的に純粋な鉄粒子を含むことを特徴とす
    る、請求項1〜9の何れか1項に記載の粉末組成物。
  11. 【請求項11】 グラファイト、フェロホスホル、硬質相物質からなる群よ
    り合金化元素を選択することを特徴とする、前述の請求項の何れか1項に記載の
    粉末組成物。
  12. 【請求項12】 ワックス、金属石鹸、熱可塑性物質からなる群より潤滑材
    を選択することを特徴とする、前述の請求項の何れか1項に記載の粉末組成物。
  13. 【請求項13】 ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエステル
    、ポリアルコキシド、ポリアルコールからなる群より熱可塑性物質を選択するこ
    とを特徴とする、請求項12に記載の粉末組成物。
  14. 【請求項14】 組成物の0.05〜3重量%、好ましくは0.2〜2重量
    %、及び最も好ましくは0.5〜1.5重量%の量で潤滑材を用いることを特徴
    とする、前述の請求項の何れか1項に記載の粉末組成物。
  15. 【請求項15】 潤滑材は周囲温度における成形(低温成形)用潤滑材であ
    ることを特徴とする、前述の請求項の何れか1項に記載の粉末組成物。
  16. 【請求項16】 潤滑材がステアリン酸亜鉛及び/又はエチレン−ビス−ス
    テアルアミドを含むことを特徴とする、前述の請求項の何れか1項に記載の粉末
    組成物。
  17. 【請求項17】 流動材粒子の少なくとも一部が集合体粒子に付着している
    ことを特徴とする、前述の請求項の何れか1項に記載の粉末組成物。
  18. 【請求項18】 粉末冶金成分を準備するための粉末組成物を作る方法であ
    って、該方法は以下の段階即ち −鉄含有粉末、粉末添加材及び粉末潤滑材を混合し、潤滑材の融点よりも高い温
    度に加熱し、 −集合体粒子を形成するために、潤滑材が凝固し、かつ添加材の粒子が鉄含有粒
    子に結合するのに十分な時間、得られた混合物を潤滑材の融点より低い温度にま
    で冷却し、及び −組成物の0.005〜約2重量%の量の200nm未満の粒子寸法を有する粉
    末流動材と得られた混合物とを混合することを含む方法。
  19. 【請求項19】 流動材の粒子寸法が40nm未満であることを特徴とする
    、請求項18に記載の方法。
  20. 【請求項20】 高温で流動材を集合体粉末に加え、かつ混合し、流動材の
    粒子の少なくとも一部を集合体粉末の粒子に付着させることを特徴とする、請求
    項18又は19に記載の方法。
  21. 【請求項21】 流動材の融点より10〜30℃低い温度で、流動材を集合
    体粉末に加え、かつ混合することを特徴とする、請求項18〜20の何れか1項
    に記載の方法。
  22. 【請求項22】 各工程は連続処理として行なわれることを特徴とする、請
    求項18〜21の何れか1項に記載の方法。
JP2001521493A 1999-09-09 2000-09-07 粉末組成物および粉末組成物を作る方法 Expired - Lifetime JP4801302B2 (ja)

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