MXPA02002563A - Composicion en polvo que comprende agregados de polvo de hierro y aditivos y un agente de flujo y un procedimiento para su preparacion. - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a composiciones en polvo que incluyen polvos que contienen hierro, aditivos, lubricantes y agentes de flujo; las composiciones en polvo esencialmente consisten de particulas que contienen hierro que tienen particulas aditivas unidas a las mismas mediante un lubricante fundido y subsecuentemente solidificado para la formacion de particulas agregadas y de aproximadamente 0.005 a aproximadamente 2% en peso de un agente de flujo que tiene un tamano de particula por debajo de 200 nanometros.

Description

COMPOSICIÓN EN POLVO QUE COMPRENDE AGREGADOS DE POLVO DE HIERRO Y ADITIVOS Y UN AGENTE DE FLUJO Y UN PROCEDIMIENTO PARA SU PREPARACIÓN MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a una mezcla en polvo y a un método para la producción de la misma. Más particularmente, la invención se refiere a una mezcla en polvo basada en hierro para uso en la pulvimetalurgia. La pulvimetalurgia es una técnica bien conocida utilizada para la producción de varios componentes de por ejemplo la industria de motores. En la producción de componentes, una mezcla de polvo se compacta y se concreciona de manera que provee una parte de cualquier forma deseada. La mezcla en polvo comprende un polvo de metal base como el componente principal y se mezcla, con aditivos pulverulentos. Los aditivos pueden ser, por ejemplo, grafito, Ni, Cu, Mo, MnS, Fe3 P etc. Para la producción reproducible de los productos deseados al utilizar técnica de pulvimetalurgia, ia composición en polvo utilizada como material inicial debe ser tan homogénea como sea posible. Esto usualmente se logra en tanto los componentes de la composición están homogéneamente intermezclados. Puesto que los componentes pulverulentos de la composición difieren en tamaño, densidad y forma, habrá sin embargo problemas como la homogeneidad de ia composición.

Por lo tanto la agregación ocurre durante el transporte y el manejo de la composición en polvo debido a que los componentes en polvo de mayor densidad y de tamaño menor que el polvo de metal base tienden a recolectarse hacia la parte inferior de la composición, mientras que los componentes en polvo de densidad menor tienden a subir a la parte superior de la composición. Esta agregación implica que la composición no estará compuesta uniformemente, lo cual a su vez significa que las partes hechas de la composición en polvo están compuestas de manera diferente y consecuentemente tiene propiedades diferentes. Un problema adicional es que las partículas finas, particularmente aquellas de densidad menor tales como grafito, ocasionan la formación de polvo en el manejo de la mezcla en polvo. En general, los aditivos son polvos que tienen un tamaño de partícula más pequeño que el polvo de metal base. Mientras que el polvo de metal base por lo tanto tiene un tamaño de partícula menor que aproximadamente 150 µm, la mayoría de los aditivos tienen un tamaño de partícula menor que aproximadamente 20 µm. Este tamaño de partícula menor resulta en un área incrementada de superficie de la composición, la cual a su vez implica que sus propiedades de flujo, es decir su capacidad para formar flujo como un polvo de flujo libre, están alteradas. El flujo alterado se manifiesta asimismo en el tiempo incrementado para llenar los moldes con polvo, lo cual significa una menor productividad y un riesgo incrementado de variaciones en la densidad en el componente compacto, lo cual puede llevar a deformaciones inaceptables después de la concreción. Se han hecho intentos previamente para resolver los problemas descritos anteriormente al añadir diferentes aglutinantes y lubricantes a la composición en polvo. El propósito del aglutinante es unir firmemente y efectivamente las partículas de aditivos, tal como componentes de aleación, a la superficie de las partículas metálicas base y, consecuentemente, reducir los problemas de segregación y de formación de polvo. El propósito de lubricante es reducir la fricción del componente en polvo y por lo tanto incrementar el flujo del mismo y también reducir la fuerza de expulsión, es decir la fuerza requerida para expulsar el producto compactado finalmente a partir del molde. Un objeto de la presente invención es tratar de reducir o eliminar los problemas descritos anteriormente en conexión con la técnica precedente.

En particular, el objetivo de la invención es proveer una mezcla o composición metalurgia en polvo acompañada por reducción de segregación y formación de polvo. Un segundo objetivo es proveer una mezcla en polvo que tenga un flujo satisfactorio. Un tercer objetivo es proveer una mezcla en polvo para compactación a temperatura ambiente (compactación en frío) y un cuarto objetivo es proveer métodos adaptados para producción a gran escala de dichas composiciones en polvo. Un quinto objetivo es eliminar el uso de aglutinantes y solventes convencionales. De conformidad con la presente invención estos problemas se reducen o eliminan mediante una composición en polvo preparada mediante un procedimiento que incluye los pasos de -mezclar y calentar un polvo que contiene hierro, un aditivo pulverulento y un lubricante pulverulento a una temperatura por arriba del punto de fusión del lubricante - enfriar la mezcla obtenida a una temperatura por debajo del punto de fusión del lubricante por un período de tiempo suficiente para solidificar el lubricante y unir las partículas aditivas a las particular que contienen hierro con el objeto de formar partículas agregadas, y -mezclar un agente de flujo pulverulento que tiene un tamaño de partícula por debajo de 200 nanómetros, preferiblemente por debajo de 40 nanómetros, con la mezcla obtenida en una cantidad entre 0.005 a aproximadamente 2% en peso de la composición. Las mezclas en polvo implican la fusión y la dosificación subsecuente de aglutinantes y/o lubricantes, es decir la técnica denominada unión por fundido, que se conoce a partir de por ejemplo la patente de E.U.A 4,946,499, la cual describe una mezcla en polvo basada en hierro con un aglutinante el cual es una combinación de un aceite y un jabón metálico o de una cera que se funden juntos. Cuando se produce la composición de conformidad con esta publicación de patente, el polvo se mezcla con el jabón metálico o con la cera, y el aceite, y la mezcla se calienta de manera que el aceite y el jabón metálico o la cera se funden juntos, después de lo cual la mezcla se enfría. La publicación de solicitud JP publicada No. 58-193302 describe el uso de un lubricante pulverulento, tal como estearato de zinc, como un aglutinante. El lubricante pulverulento se añade a la composición en polvo y se calienta hasta fundirlo durante mezclado continuo, después de lo cual la mezcla se enfría. La publicación de solicitud JP publicada No. 1-219101 también describe el uso de un lubricante como un aglutinante. Cuando se produce una composición en polvo, el polvo metálico se mezcla con un lubricante y se calienta por arriba del punto de fusión de lubricante, después de lo cual se efectúa enfriamiento. La patente EP 580 681 describe una composición metalúrgica en polvo basada en hierro que incluye un polvo basado en hierro, aditivos pulverulentos un aglutinante, una cera diamida, preferiblemente etilen-bis-esteramida, y opcionalmente un lubricante pulverulento en donde el aglutinante se presenta en forma fundida y subsecuentemente en forma solidificada para la unión junto con las partículas en polvo de los aditivos con las partículas en polvo del metal base. El uso de agentes para flujo se describe en la patente de E. U. A. 5782954. Esta patente describe las composiciones pulverulentas metalúrgicas basadas en hierro que contienen nanopartículas de metal o agentes de flujo de óxido metálico para mejorar las características del flujo de las composiciones, particularmente a temperaturas de procesamiento elevadas. Las composiciones en polvo basadas en hierro las cuales, además del hierro y de los elementos de aleación incluyen aglutinante(s) y lubricantes a alta temperatura, pueden fundirse ventajosamente con un agente de flujo tal como un óxido de silicón u óxido de hierro, o una combinación de ambos, para proveer una composición en polvo que tiene propiedades de flujo mejoradas.

El agente de flujo utilizado de conformidad con la presente invención es preferiblemente un óxido de silicón, más preferiblemente dióxido de silicón que tiene un tamaño de partícula promedio por debajo de aproximadamente 40, preferiblemente de aproximadamente 1-35 nanómetros y se utiliza en una cantidad de aproximadamente 0.005 a aproximadamente 2, preferiblemente de 0.01-1 de porcentaje en peso, más preferiblemente de 0.025 a 0.5 porcentaje en peso de la composición total. Otros metales que pueden utilizarse como agentes de flujo ya sea en su forma metálica o forma de óxido metálico incluyen aluminio, cobre, hierro, níquel, titanio, oro, plata, platino, paladio, bismuto, cobalto, manganeso, plomo, estaño, vanadio, itrio, niobio, tungsteno y zirconio con un tamaño de partícula menor que 200 nm. El polvo que contiene hierro puede ser un polvo de hierro esencialmente puro o una mezcla de diferentes polvos de hierro ios cuales se mezclan con los aditivos pulverulentos. El polvo también puede ser un polvo de pre-aleación o un polvo de difusión o parcialmente aleado. Los aditivos pueden utilizarse comúnmente como elementos de aleación tales como grafito, ferrofósforo y materiales de fase dura, tales como carburos y nitruros. El polvo que contiene hierro puede contener elementos mezclados de aleación tales como Cu, Ni. Mo, grafito, Fß3P, y MnS en cantidades hasta del 10%. Los lubricantes pueden seleccionarse a partir de ceras, jabones metálicos y materiales termoplásticos. Los ejemplos de ceras son ceras de diamina, tales como etilen-bis-esteramida. Los ejemplos de jabones metálicos son estearato de zinc, estearato de litio y ejemplos de materiales termoplásticos son poliamidas, poliimidas, poliolefinas, poliésteres, polialcóxidos, polialcoholes. Los lubricantes pueden utilizarse en cantidades de entre 0.05 y 3%, preferiblemente entre 0.2 y 2% y más preferiblemente entre 0.5 y 1.5% en peso de la composición. Una mezcla de lubricantes también puede utilizarse, en donde al menos uno de los lubricantes se funda durante el procedimiento. Por debajo de aproximadamente 0.05% en peso de los lubricantes resulta en una unión no satisfactoria, mientras que por arriba de aproximadamente 2% en peso de los lubricantes resulta en una porosidad no deseada del producto final. Dentro de los límites establecidos, la cantidad de lubricante se selecciona de conformidad con la cantidad de aditivos, una cantidad mayor de aditivos requiere una cantidad mayor de lubricante y viceversa. De conformidad con una modalidad preferida el agente de flujo pulverulento se añade a la mezcla de las partículas que contienen hierro que tienen las partículas aditivas unidas a estas mismas mediante lubricante solidificado a una temperatura mayor que la temperatura ambiente pero por debajo de la temperatura de fusión del lubricante, por ejemplo, dentro de un intervalo de 10 a 30°C por debajo de punto de fusión del lubricante. En este caso el agente de flujo puede añadirse al polvo agregado antes de que se alcance la temperatura ambiente. Las mezclas de polvo de conformidad con la invención se pretenden para la preparación de componentes compactados y concrecionados bajo condiciones estándares. Por lo tanto la compactación se lleva a cabo a temperatura ambiente ("compactación en frío") a presiones entre 400 y 1000 MPA y la concreción se lleva a cabo a temperaturas entre 1050 y 1200°C. Alternativamente la compactación puede llevarse a cabo a temperaturas elevadas. El procedimiento para la preparación de las mezclas en polvo puede llevarse a cabo a manera de lote o continuamente. Las ventajas específicas por la preparación continua son la posibilidad de obtener un flujo uniforme y parejo el cual a su vez lleva a productos más homogéneos. La invención también concierne a composiciones en polvo que incluyen polvos que contienen hierro, aditivos, lubricantes y agentes de flujo en donde la composición consiste esencialmente de las partículas que contienen hierro que tienen los aditivos unidos a las mismas mediante un lubricante fundido y subsecuentemente solidificado para la formación de partículas agregadas y de aproximadamente 0.005 a aproximadamente 2% en peso del agente de flujo que tiene un tamaño de partícula por debajo de 200 nanómetros, preferiblemente por debajo de 40 nanómetros. Cuando se lleva a cabo el método de conformidad con la invención es importante que los componentes de la mezcla, incluyendo el lubricante, se mezclen homogéneamente. Esto se logra al mezclar en un dispositivo de mezclado el polvo de hierro base y los aditivos pulverulentos, tales como grafito, Cu etc., y el lubricante pulverulento hasta que se obtiene una mezcla en polvo homogénea. Durante el mezclado continuo, la mezcla se calienta entonces hasta que et lubricante se funde, lo cual para la mayoría de los lubricantes actualmente utilizados ocurre a aproximadamente 90-170°C en aire, preferiblemente a aproximadamente 120-150°C. El lubricante no debe tener un punto de fusión demasiado alto, por lo tanto minimizando la cantidad de energía requerida para calentar la mezcla en polvo de manera que el lubricante se funda. Por lo tanto, se ha establecido un límite superior del punto de fusión del lubricante a una temperatura de aproximadamente 170°C. Cuando el lubricante fundido se ha distribuido uniformemente en la mezcla durante la operación de mezclado, la mezcla se enfría para hacer que el lubricante se solidifique y, por lo tanto, ejerza su efecto de unión entre las partículas de hierro base y las partículas más pequeñas de aditivos, tales como grafito, Cu, Ni, Mo, MnS, Fß3, P etc, las cuales se disponen sobre la superficie de la misma. Es importante que también la operación de enfriamiento se lleva a cabo durante el mezclado, por lo tanto manteniendo la homogeneidad de la mezcla. El mezclado durante el enfriamiento no necesita, sin embargo, ser tan poderoso como el procedimiento de mezclado para la condición de una mezcla homogénea. Cuando el lubricante se ha solidificado, la mezcla en polvo se mezcla homogéneamente con el agente de flujo antes de que éste este listo para su uso. Preferiblemente el agente de flujo se añade a las partículas agregadas de hierro y aditivo aunque la superficie agregada aún retendrá sus posibilidades para adherir o unir las partículas del agente de flujo, es decir mientras que la superficie aún está caliente.

Opcionalmente, puede añadirse a la mezcla en polvo un lubricante adicional después de que el lubricante se ha solidificado y el agente de flujo se ha mezclado. Sin embargo, esto no es necesario. Para facilitar el entendimiento de la invención, ésta se ilustrará a continuación mediante un ejemplo no restrictivo. En las pruebas descritas en el ejemplo, los siguientes materiales y métodos han sido utilizados. Como polvo metálico base, se utilizó polvo de hierro atomizado, que tenía un diámetro promedio de partícula de aproximadamente 63 µm, todas las partículas siendo más pequeñas que 150 µm. Como aditivos, se utilizaron polvos de cobre (Cu), el polvo de Cu- tenía un tamaño promedio de partícula de aproximadamente malla 200 y ei polvo de grafito un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 4 µm. La mezcla de la mezcla en polvo se efectúo en dos pasos, los componentes de la mezcla primero se premezclaron entre sí en un dispositivo de mezclado, tipo Lodige, abastecido por Gebr. Lodige Maschinenbau GmbH, W-4790 Paderborn, Alemania por 2 minutos, después de lo cual la mezcla resultante se transfirió a un dispositivo cilindrico de mezclado que tenía una altura de aproximadamente 300 mm y un diámetro de aproximadamente 80 mm y que se provee con mezclador de doble hélice y una chaqueta de calentamiento con calentamiento ajustable. En el dispositivo cilindrico de mezclado el polvo se agitó y se calentó a aproximadamente 150°C por aproximadamente 15 minutos para fundir el lubricante. La temperatura se mantuvo entonces a aproximadamente 150° durante la agitación continua por aproximadamente 3 minutos, después de lo cual el calentamiento se apagó y la mezcla se dejó enfriar a aproximadamente 120°C durante la agitación antes de que el agente de flujo se añadiera. La mezcla se sometió entonces a enfriamiento continuo antes de que la mezcla se vaciara. El flujo de las mezclas en polvo se midió de conformidad con el estándar sueco SS 111031, el cual corresponde al estándar Internacional ISO 4490-1978. La densidad aparente (AD) de la mezcla en polvo se midió de conformidad con el estándar sueco SS 111031, el cual corresponde al estándar Internacional ISO 3923/-1979. La formación de polvo de la mezcla en polvo se medió como el número de cuentas por minuto a un flujo dado de aire por medio de un aparato, tipo Dust Track. Se produjeron varias mezclas en polvo de la manera que se describió anteriormente de manera general, la composición de la misma siendo como sigue: Disponible a partir de Hóganás AB, Suecia * Disponible a partir de Hoechst AG, Alemania * % en peso de Aerosil R 812 disponible a partir de Degussa, Alemania y que tiene un tamaño de partícula de aproximadamente 7nm. A partir de las pruebas y de lo que se ha dicho anteriormente, es obvio así que en la técnica de conformidad con la invención provee mezclas en polvo metalúrgicas que tienen buen flujo y bajo grado de segregación y de formación de polvo.

Claims (22)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Una composición en polvo que incluye un polvo que contiene hierro, aditivos, lubricantes y agentes de flujo, caracterizado porque la composición en polvo esencialmente consiste de partículas que contienen hierro que tienen partículas de los aditivos unidos a las mismas mediante un lubricante fundido y subsecuentemente solidificado para la formación de partículas agregadas y de aproximadamente 0.005 a aproximadamente 2% en peso de un agente de flujo que tiene un tamaño de partícula por debajo de 200 nanómetros.

2.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada además porque la cantidad de agente de flujo es 0.01-1, más preferiblemente de 0.025 a 0.5% en peso.

3.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque el agente de flujo se selecciona a partir del siguiente grupo de metales; aluminio, cobre, hierro, níquel, titanio, oro, plata, platino, paladio, bismuto, cobalto, manganeso, plomo, estaño, vanadio, itrio, niobio, tungsteno, zirconio y se utiliza ya sea en sus formas metálicas o de óxido metálico.

4.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque el agente de flujo es dióxido de silicón.

5.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada además porque el tamaño de partícula de dióxido de siiicón es menor que 40 nm.

6.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada además porque el tamaño de partícula del agente de flujo es de aproximadamente 1 a 35 nanómetros.

7.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 1-6, caracterizada además porque se utiliza una mezcla de lubricante, en donde al menos uno de los lubricantes se funde durante el procedimiento.

8.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizada además porque las partículas que contienen hierro comprenden partículas de hierro pre-aleado con al menos un elemento de aleación.

9.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada además porque el polvo basado en hierro en comprende partículas de hierro unidas mediante difusión con al menos un elemento de aleación.

10.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1-9, caracterizada además porque el polvo basado en hierro comprende partículas de hierro sustancialmente puro.

11.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el elemento de aleación se selecciona a partir del grupo que consiste de grafito, ferrofósforo, y materiales de fase dura.

12.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el lubricante se selecciona a partir del grupo que consiste de ceras, jabones metálicos y materiales termoplásticos.

13.- La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada además porque el material termoplástico se selecciona a partir del grupo que consiste de poliamidas, poliimidas, poliolefinas, poliésteres, polialcóxidos, polialcoholes.

14.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el lubricante se utiliza en una cantidad entre 0.05 y 3% preferiblemente entre 0.2 y 2% y más preferiblemente entre 0.5 y 1.5% en peso de la composición.

15.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el lubricante es un lubricante para compactación a temperatura ambiente (compactación en frío).

16.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el lubricante comprende estearato de zinc y/o etilen-bis-esteramida.

17.- La composición en polvo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque al menos una parte de las partículas del agente de flujo están adheridas a las partículas agregadas.

18.- Un procedimiento para la preparación de composiciones en polvo para la preparación de componentes metalúrgicos en polvo que incluye los pasos de - mezclar y calentar un polvo que contiene hierro, un aditivo pulverulento a una temperatura por arriba del punto de fusión del lubricante, -enfriar la mezcla obtenida a una temperatura por debajo del punto de fusión del iubricante por un periodo de tiempo suficiente para solidificar el lubricante y unir las partículas aditivas a las partículas que contienen hierro con el objeto de formar partículas agregadas, y - mezclar un agente de flujo pulverulento que tiene un tamaño de partícula por debajo de 200 nanómetros con la mezcla obtenida en una cantidad entre 0.05 a aproximadamente 2% en peso de la composición.

19.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado además porque el tamaño de partícula del agente de flujo es menor que 40 nm.

20.- El proceso de conformidad con la reivindicación 18 ó 19, caracterizado además porque el agente de flujo se añade y se mezcla con el polvo agregado a una temperatura elevada para adherir al menos una parte de la partículas del agente de flujo a las partículas del polvo agregado.

21.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 18-20, caracterizado además porque el agente de flujo se añade y se mezcla con el polvo agregado a unta temperatura de 10-30°C por debajo del punto de fusión pico del lubricante.

22.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 18-21, caracterizado además porque éste se lleva a cabo como un procedimiento continuo.