JP4957204B2 - 粉末冶金用鉄基粉末 - Google Patents

Description

本発明は、粉末冶金の用途に好適な鉄基粉末に関するものである。

粉末冶金技術は、複雑な形状の機械部品を極めて高い寸法精度で生産できるので、その機械部品の製造コストを大幅に低減することが可能である。そのため、粉末冶金技術を適用して製造した各種の機械部品が多方面に利用されている。さらに最近では、機械部品の小型化あるいは軽量化の要求が高まっており、小型軽量かつ十分な強度を有する機械部品を製造するための粉末冶金用原料粉が種々検討されている。

たとえば特許文献１，２，３には、鉄粉あるいは合金鋼粉の表面に合金用粉末を付着させた粉末冶金用原料粉が開示されている。そのような鉄を主体とする粉末（以下、鉄基粉末という）は、通常、副原料粉末（たとえば銅粉，黒鉛粉，燐化鉄粉，硫化マンガン粉等）および潤滑剤（たとえばステアリン酸亜鉛，ステアリン酸アルミニウム等）を添加し、得られた混合粉末が機械部品の製造に供される。

ところが鉄基粉末，副原料粉末，潤滑剤は特性（すなわち形状，粒径等）がそれぞれ異なるので、混合粉末の流動性は均一ではない。したがって、
(a)混合粉末を貯蔵用のホッパーへ輸送する途中で生じる振動や落下の影響を受けて、鉄基粉末，副原料粉末，潤滑剤が局部的に偏って分布する、
(b)ホッパーに投入された混合粉末の粒子間に比較的大きい隙間が生じるので、混合粉末の見掛け密度が低下する、
(c)ホッパーの下部に堆積した混合粉末の見掛け密度が時間の経過とともに（すなわち重力の影響を受けて）上昇する一方で上部の見掛け密度は低い状態で貯蔵されるので、ホッパーの上部と下部では混合粉末の見掛け密度が不均一になる
という問題が生じる。このような混合粉末では、均一な強度を有する機械部品を大量に製造することは困難である。

上記の(a)〜(c)の問題を解決するためには、鉄基粉末，副原料粉末，潤滑剤の混合粉末の流動性を高める必要がある。
そこで特許文献４には、所定の範囲の粒径を有する鉄粉を主体とする鉄基粉末が開示されている。しかしながら、この技術では、規定された範囲を外れる鉄粉を使用できないので鉄粉の歩留りが低下するばかりでなく、歯車刃先のような薄肉のキャビティーに鉄基粉末を均一かつ十分に充満させることは困難である。

鉄基粉末の素材となる鉄粉あるいは合金鋼粉は、その製法に応じてアトマイズ鉄粉，還元鉄粉等があり、これらの分類では鉄粉は合金鋼粉を含む広い意味で用いられる。
特開平1-219101号公報 特開平2-217403号公報 特開平3-162502号公報 特開平5-148505号公報

本発明は上記のような問題を解消し、流動性に優れ、薄肉のキャビティーに均一に充填することができ、かつ抜出力も低く、成形し得る粉末冶金用鉄基粉末を提供することを目的とする。

本発明は、融点が1300℃以上，平均粒径が1.5〜10μｍでありかつMgＯを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとAl ₂ Ｏ ₃ とを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとTiＯ ₂ とを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとAl ₂ Ｏ ₃ とTiＯ ₂ とをを含有する酸化物を、表面粗度Raが10μｍ以下の鉄粉100質量部に対して0.01〜1.0質量部の割合で混合し、鉄粉の表面に存在する凹凸に結合剤を介して酸化物を付着させた粉末冶金用鉄基粉末である。

結合剤は、ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸リチウム，ステアリン酸カルシウム，ステアリン酸モノアミドおよびエチレンビスステアロアミドのうちの１種または２種以上であることが好ましい。鉄粉は、アトマイズ鉄粉および／または還元鉄粉であることが好ましい。

本発明によれば、鉄粉を素材として優れた流動性を有し、粉末冶金の用途に好適な鉄基粉末を製造できる。

本発明では、機械攪拌式混合機の一種である高速ミキサーを用いて、鉄粉と黒鉛，Cu粉，Ni粉等の各種合金成分とを潤滑剤とともに混合して作製する粉末冶金用鉄基粉末の製造過程で、融点が1300℃以上でありかつMgＯを含有する酸化物を同時に添加混合して製造する。
また本発明では、機械攪拌式混合機の一種である高速ミキサーを用いて、鉄粉と黒鉛，Cu粉，Ni粉等の各種合金成分とを結合剤とともに加熱混合し、さらに成形性を確保するための潤滑剤を添加して作製する粉末冶金用鉄基粉末の製造過程で、最後の潤滑剤を添加混合する際に、融点が1300℃以上でありかつMgＯを含有する酸化物を同時に添加混合して製造する。

その手順について説明する。
高速ミキサーに所定量の鉄粉を装入し、ここに黒鉛，Cu粉等の合金成分と、結合剤を添加する。これらの原料を投入した後、加熱混合を開始する。高速ミキサーにおける回転翼の回転数は、その混合槽の大きさ，回転翼の形状によって異なるが、一般には回転翼先端の周速で１〜10ｍ／sec程度である。混合槽内の温度が結合剤成分の少なくとも１種の融点以上になるまで加熱混合し、上記の温度で１〜30分程度混合する。これらの原料を十分混合した後、混合槽内を冷却する。冷却過程で結合剤が固化するが、その際、合金成分等の副原料を鉄粉の表面に付着させる。

結合剤の種類は、加熱して溶融するもの、もしくは加熱して固化するもの、いずれのものでも使用できるが、固化した後で潤滑性を有するものが好ましい。その理由は、粉体粒子間の摩擦力を低下させ、粉体の流動性を良くし、成形初期の粒子再配列を促すためである。具体的には、金属石鹸，アミドワックス，ポリアミド，ポリエチレン，酸化ポリエチレン等を使用する。特にステアリン酸亜鉛，ステアリン酸リチウム，ステアリン酸カルシウム，ステアリン酸モノアミド，エチレンビスステアロアミドが好ましい。これらの結合剤は単体で使用しても良いし、２種以上を混合して使用しても良い。

一方、鉄粉は、その製造方法によって種々の鉄粉があるが、その成形性や成形体の特性，焼結体の特性を考慮して、水アトマイズ鉄粉，還元鉄粉を使用することが好ましい。これらの鉄粉は粒子表面に凹凸が存在し、圧粉したとき、これらが絡み合うので成形体および焼結体の強度が高くなる。
本発明で使用する酸化物は、MgＯを含有しかつ融点が1300℃以上の酸化物の粉末であり、鉄粉の流動性を改善して、充填バラツキを軽減する効果を有する。酸化物はMgＯに加えてSiＯ₂，CaＯを含有することが好ましく、さらにAl₂Ｏ₃および／またはTiＯ₂を含有しても良い。

酸化物の融点が1300℃未満では、粉末冶金用鉄基粉末を成形して焼結する際に、酸化物が融解して鉄粉と反応し、さらに低融点の粗大な酸化物に成長するため、焼結体の強度を低下させる。一方、融点が1800℃を超えると、酸化物の硬さが増し、焼結体を切削する際に工具の欠けを誘発し、工具寿命を低下させる場合があるので、1800℃以下が好ましい。
一般に粉末粒子の表面に細かな凹凸があると、粒子間の接触面積が小さくなり、粒子間付着力が小さくなることが知られている。水アトマイズ鉄粉や還元鉄粉も、表面には凹凸が存在するが、その表面粗度はRaで10μｍ以下と比較的小さく、付着力を低減するには十分ではない。

この酸化物の粉末粒子の平均粒径が1.5μｍ未満では、鉄粉表面の凹凸や鉄粉表面に存在する潤滑剤中に埋没する可能性がある。また、これらの微粒子は凝集して存在するが、細か過ぎると凝集体のまま鉄粉表面に付着することになり、好ましくない。また一般に微粒子の製造コストは、細かくなるほど高くなる。一方、10μｍを超えると、初めから鉄粉表面に存在する凹凸の曲率と同じになり、わざわざこれらの粒子を付着させる意味がなくなる。本発明で使用する酸化物の粉末粒子は、焼結時に分解することなく、そのまま焼結体中に存在する。これらは鋼中介在物と見ることもでき、その大きさが大きすぎると、焼結体の強度を落とすことになる。これらの理由から、酸化物の粉末粒子の平均粒径は1.5〜10μｍの範囲内とする。

また、この酸化物の添加量が鉄粉100質量部に対して0.01質量部未満では、流動性改善の効果が見られない。一方、１質量部を超えると、同一圧力で成形した場合、圧粉体の密度が低下し、結果として焼結体の強度が下がるので、好ましくない。したがって、酸化物の粉末粒子の添加量は、鉄粉100質量部に対して0.01〜１質量部の範囲内とする。
酸化物を添加する効果は、鉄粉表面に細かな凹凸を設けて、粒子間の接触面積を減少し、付着力を下げることである。さらに、鉄粉表面にある結合剤同士の付着を妨げる効果もある。これらの点を考慮すると、結合剤の付着していない鉄粉は、流動性に優れていると考えられる。

本発明のもう一つの形態として、結合剤のない鉄粉が含まれる鉄基粉末がある。これは上記した観点に基づくもので、鉄粉のうち50質量％未満が結合剤のない鉄粉である。表面に結合剤のない鉄粉は、50質量％以上で成形時に抜出力が高くなり、場合によっては型かじり現象を生じたり、成形体に欠損を生じる惧れがある。

ステアリン酸アミドとエチレンビスステアロアミドを結合剤として、表１に示す鉄粉，Cu粉，黒鉛粉をヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合し、60℃まで冷却し、表１に示す各種流動性改善粒子と潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を添加混合した。なお、流動性改善粒子の物性は表２に示すとおりである。このようにして得られた鉄基粉末の充填性を、図１に示す充填試験機にて評価した。

その評価は、長さ20mm，深さ40mm，幅0.5mmのキャビティー３内に鉄基粉末２を充填して行なった。粉箱１は図１中の矢印ａの方向に移動し、その移動速度は200mm／sec，キャビティー３上での粉箱の保持時間は0.5secとした。充填した後の充填密度（充填重量／キャビティー体積）を充填前の見掛け密度の百分率で表わしたものを充填率（充填率100％は完全充填を意味する）とし、同じ試験を10回繰り返して、その充填バラツキを充填率の標準偏差で表わした。表１中の発明例２，６，８〜10および参考例１，３〜５，７，11がその例である。

発明例２，６，８〜10および参考例１，３〜５，７，11は、いずれも充填率のバラツキが小さく、良好な充填性を示した。また走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて鉄基粉末の表面を観察し、酸化物の粉末粒子の付着状態を本発明として十分な状態を○とし、不十分な状態を△および×で評価した。その評価の結果を表１に併せて示す。
さらに、結合剤および潤滑剤を変えて発明例２と同様の実験を行なった。表１中の発明例12および参考例13，14がその例である。

発明例12および参考例13，14は、いずれも良好な充填性を示した。
一方、比較例として、ステアリン酸モノアミドとエチレンビスステアロアミドを結合剤として、表１に示す鉄粉，Cu粉，黒鉛粉をヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合し、60℃まで冷却した後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を添加混合した。表１中の比較例１がその例である。

また、ステアリン酸モノアミドとエチレンビスステアロアミドを結合剤として、表１に示す鉄粉，Cu粉，黒鉛粉をヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合し、60℃まで冷却した後、Al₂Ｏ₃・MgＯ・２SiＯ₂・xＨ₂Ｏとステアリン酸亜鉛を添加混合した。表１中の比較例２がその例である。
比較例１，２は、いずれも充填バラツキが大きかった。

充填試験機の要部を模式的に示す斜視図である。

符号の説明

１ 粉箱
２ 鉄基粉末
３ キャビティー

Claims (3)

1. 融点が1300℃以上、平均粒径が1.5〜10μｍでありかつMgＯを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとAl ₂ Ｏ ₃ とを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとTiＯ ₂ とを含有する酸化物またはMgＯとSiＯ ₂ とCaＯとAl ₂ Ｏ ₃ とTiＯ ₂ とを含有する酸化物を、表面粗度Raが10μｍ以下の鉄粉100質量部に対して0.01〜1.0質量部の割合で混合し、該鉄粉の表面に存在する凹凸に結合剤を介して前記酸化物を付着させたことを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末。
2. 前記結合剤が、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸モノアミドおよびエチレンビスステアロアミドのうちの１種または２種以上であることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
3. 前記鉄粉が、アトマイズ鉄粉および／または還元鉄粉であることを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基粉末。

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