JPH08143901A - 流動性の高い粉末冶金用合金粉末およびその製造方法 - Google Patents
流動性の高い粉末冶金用合金粉末およびその製造方法Info
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- JPH08143901A JPH08143901A JP6293493A JP29349394A JPH08143901A JP H08143901 A JPH08143901 A JP H08143901A JP 6293493 A JP6293493 A JP 6293493A JP 29349394 A JP29349394 A JP 29349394A JP H08143901 A JPH08143901 A JP H08143901A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粉末冶金用合金粉末の圧粉成形体の密度を高
く保って、流動性の改善されたものを得る。 【構成】 潤滑剤として、エチレンビスステアロアミド
とステアリン酸亜鉛とを併用する。 合金粉末への適用
に当っては、低級アルコールのような有機溶媒を使用
し、液相の凝集力で充填密度の高い粉末集合体を形成
し、潤滑剤の融点以上の温度に加熱して冷却する手順を
踏むとよい。 それにより、偏析性も低い合金粉末が得
られる。
く保って、流動性の改善されたものを得る。 【構成】 潤滑剤として、エチレンビスステアロアミド
とステアリン酸亜鉛とを併用する。 合金粉末への適用
に当っては、低級アルコールのような有機溶媒を使用
し、液相の凝集力で充填密度の高い粉末集合体を形成
し、潤滑剤の融点以上の温度に加熱して冷却する手順を
踏むとよい。 それにより、偏析性も低い合金粉末が得
られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金用の合金粉末
であって、高い圧粉成形性を保ったまま流動性を改善し
た合金粉末と、その製造方法に関する。
であって、高い圧粉成形性を保ったまま流動性を改善し
た合金粉末と、その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金用の合金粉末に対しては、まず
そのプレス成形による圧粉成形体が高い圧粉密度をもつ
ことが要求される。 圧粉成形体を焼結して緻密化した
製品の焼結密度は、圧粉密度によって左右されるからで
ある。 そこで、ステアリン酸亜鉛のような潤滑剤を使
用して、圧粉成形を行なっている。 この種の潤滑剤の
よりよい適用法として、合金粉末と潤滑剤とを混合し、
潤滑剤の融点以上の温度に加熱することが提案されてい
る（特開平１−２１９１０１号）。
そのプレス成形による圧粉成形体が高い圧粉密度をもつ
ことが要求される。 圧粉成形体を焼結して緻密化した
製品の焼結密度は、圧粉密度によって左右されるからで
ある。 そこで、ステアリン酸亜鉛のような潤滑剤を使
用して、圧粉成形を行なっている。 この種の潤滑剤の
よりよい適用法として、合金粉末と潤滑剤とを混合し、
潤滑剤の融点以上の温度に加熱することが提案されてい
る（特開平１−２１９１０１号）。
【０００３】粉末冶金においては、圧粉成形性もさるこ
とながら、粉末の取扱いに当って流動性の高いことも必
要である。 ところが、合金粉末にステアリン酸塩を適
用したものは、流動性が低くホッパーから流下しにくい
という難点がある。
とながら、粉末の取扱いに当って流動性の高いことも必
要である。 ところが、合金粉末にステアリン酸塩を適
用したものは、流動性が低くホッパーから流下しにくい
という難点がある。
【０００４】ステアリン酸塩以外の潤滑剤として、ワッ
クス状のジアミド化合物、代表的にはエチレンビスステ
アロアミドも知られていて、この適用も上記と同じ方
法、つまり合金粉末との混合物を潤滑剤の融点以上の温
度に加熱することにより行なえる（特表平６−５０６７
２６号）。 エチレンビスステアロアミドは粉末の流動
性を向上させるが、圧粉密度の改善にはあまり役立たな
い。
クス状のジアミド化合物、代表的にはエチレンビスステ
アロアミドも知られていて、この適用も上記と同じ方
法、つまり合金粉末との混合物を潤滑剤の融点以上の温
度に加熱することにより行なえる（特表平６−５０６７
２６号）。 エチレンビスステアロアミドは粉末の流動
性を向上させるが、圧粉密度の改善にはあまり役立たな
い。
【０００５】圧粉密度を高く得るためステアリン酸系の
潤滑剤を使用し、しかも粉末の流動性を改善する手段と
して、造粒すなわち微細な合金粉末の複数箇がひとつの
粒子を形成するように、結合剤を使用することが試みら
れた。 結合剤としては、ポリビニルブチラールやナイ
ロン６を、メタノールに溶解して使用する（特開平６−
１４５７０１号）。 結合剤は焼結時に除去しなければ
ならないが、これが案外面倒で、具体的には炉内汚染や
焼結体中のＣ量増加などの、新しい問題がもち込まれ
る。
潤滑剤を使用し、しかも粉末の流動性を改善する手段と
して、造粒すなわち微細な合金粉末の複数箇がひとつの
粒子を形成するように、結合剤を使用することが試みら
れた。 結合剤としては、ポリビニルブチラールやナイ
ロン６を、メタノールに溶解して使用する（特開平６−
１４５７０１号）。 結合剤は焼結時に除去しなければ
ならないが、これが案外面倒で、具体的には炉内汚染や
焼結体中のＣ量増加などの、新しい問題がもち込まれ
る。
【０００６】比較的高合金の鋼の粉末は、圧粉密度の向
上が困難である。 発明者らは、そうした対象を高い圧
粉密度で成形することを意図して研究し、合金粉末とし
て、圧粉成形により高い圧粉密度の成形体を与える粉末
と低い圧粉密度の成形体を与える粉末とを配合して使用
することにより、それら粉末の圧粉密度の平均値として
期待される圧粉密度より高い密度をもった成形体を得る
ことを可能にして、すでに提案した（特願平６−１６７
１５９号）。
上が困難である。 発明者らは、そうした対象を高い圧
粉密度で成形することを意図して研究し、合金粉末とし
て、圧粉成形により高い圧粉密度の成形体を与える粉末
と低い圧粉密度の成形体を与える粉末とを配合して使用
することにより、それら粉末の圧粉密度の平均値として
期待される圧粉密度より高い密度をもった成形体を得る
ことを可能にして、すでに提案した（特願平６−１６７
１５９号）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粉末
冶金技術の現状を一歩前進させて、専用の結合剤を使用
せず、結合剤の働きを兼ねる潤滑剤を用いて合金粉末の
造粒を行なうことにより流動性を改善し、しかも圧粉密
度は高く得られる合金粉末と、その製造方法を提供する
ことにある。
冶金技術の現状を一歩前進させて、専用の結合剤を使用
せず、結合剤の働きを兼ねる潤滑剤を用いて合金粉末の
造粒を行なうことにより流動性を改善し、しかも圧粉密
度は高く得られる合金粉末と、その製造方法を提供する
ことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の流動性の高い粉
末冶金用合金粉末は、エチレンビスステアロアミドとス
テアリン酸亜鉛との重量比１：９〜９：１の潤滑剤混合
物を重量で０．５〜３．０％の範囲で添加してなり、複
数の粉末を集合させた顆粒状形態をもつことを特徴とす
る。
末冶金用合金粉末は、エチレンビスステアロアミドとス
テアリン酸亜鉛との重量比１：９〜９：１の潤滑剤混合
物を重量で０．５〜３．０％の範囲で添加してなり、複
数の粉末を集合させた顆粒状形態をもつことを特徴とす
る。
【０００９】潤滑剤混合物中のエチレンビスステアロア
ミドとステアリン酸亜鉛との重量比は、好ましくは８：
２〜３：７、より好ましくは７：３〜４：６の範囲から
選択する。
ミドとステアリン酸亜鉛との重量比は、好ましくは８：
２〜３：７、より好ましくは７：３〜４：６の範囲から
選択する。
【００１０】前記した発明者らの最近の提案、すなわち
異なる圧粉密度を与える２種またはそれ以上の合金粉末
の配合物に対しても、本発明はもちろん適用できる。
従って本発明には、合金粉末として、圧粉成形により高
い圧粉密度の成形体を与える粉末と低い圧粉密度の成形
体を与える粉末とを配合してなり、配合物として目標と
する合金組成を実現するものであって、かつそれら粉末
の圧粉密度の平均値として期待される圧粉密度より高い
密度をもった成形体を与える合金粉末配合物を使用した
合金粉末も含まれる。
異なる圧粉密度を与える２種またはそれ以上の合金粉末
の配合物に対しても、本発明はもちろん適用できる。
従って本発明には、合金粉末として、圧粉成形により高
い圧粉密度の成形体を与える粉末と低い圧粉密度の成形
体を与える粉末とを配合してなり、配合物として目標と
する合金組成を実現するものであって、かつそれら粉末
の圧粉密度の平均値として期待される圧粉密度より高い
密度をもった成形体を与える合金粉末配合物を使用した
合金粉末も含まれる。
【００１１】上記の流動性の高い粉末冶金用合金粉末を
製造する本発明の方法は、合金粉末、エチレンビスステ
アロアミドおよび（または）ステアリン酸亜鉛からなる
潤滑剤、および潤滑剤の溶媒を混合し、混合物から溶媒
を徐々に揮発させたのち、潤滑剤の融点以上の温度に加
熱して潤滑剤を溶融させ、冷却して、複数の粉末が集合
した顆粒状体を得ることからなる。
製造する本発明の方法は、合金粉末、エチレンビスステ
アロアミドおよび（または）ステアリン酸亜鉛からなる
潤滑剤、および潤滑剤の溶媒を混合し、混合物から溶媒
を徐々に揮発させたのち、潤滑剤の融点以上の温度に加
熱して潤滑剤を溶融させ、冷却して、複数の粉末が集合
した顆粒状体を得ることからなる。
【００１２】溶媒としては、潤滑剤を溶解する能力をも
ち、かつ比較的容易に揮発するものであって、入手およ
び取扱いの容易な、なるべく廉価なものを使用する。
メタノール、エタノール、イソプロパノールのような低
級アルコール、アセトンやメチルエチルケトンのような
ケトンなどが、とくに有用である。 これらの混合物は
もちろん、これに若干の水を加えたものも使用できる。
溶媒の適切な使用量は、混合装置によっても異なる
が、粉末の見掛けの体積の５〜８０％の範囲にある。
ち、かつ比較的容易に揮発するものであって、入手およ
び取扱いの容易な、なるべく廉価なものを使用する。
メタノール、エタノール、イソプロパノールのような低
級アルコール、アセトンやメチルエチルケトンのような
ケトンなどが、とくに有用である。 これらの混合物は
もちろん、これに若干の水を加えたものも使用できる。
溶媒の適切な使用量は、混合装置によっても異なる
が、粉末の見掛けの体積の５〜８０％の範囲にある。
【００１３】
【作用】エチレンビスステアロアミドとステアリン酸亜
鉛とは、潤滑剤としての作用が前記したように異なって
いる。 これは分子構造の差異に起因すると考えられる
が、詳細な機構はわかっていない。 そのような、特性
の異なる両者を併用すること、とくに好適な量比で組み
合わせることによって、粉末の圧粉成形性を損わずに流
動性を高めた合金粉末が得られる。
鉛とは、潤滑剤としての作用が前記したように異なって
いる。 これは分子構造の差異に起因すると考えられる
が、詳細な機構はわかっていない。 そのような、特性
の異なる両者を併用すること、とくに好適な量比で組み
合わせることによって、粉末の圧粉成形性を損わずに流
動性を高めた合金粉末が得られる。
【００１４】潤滑剤を適用するときに溶媒が存在する
と、溶媒液の凝集力によって合金粉末が再配列されて小
径の粒子が大径の粒子の隙間に入りこみ、溶媒を用いな
い場合より充填密度が高くなる。 溶媒を徐々に揮発さ
せて行く間に、充填密度の向上が期待できる。
と、溶媒液の凝集力によって合金粉末が再配列されて小
径の粒子が大径の粒子の隙間に入りこみ、溶媒を用いな
い場合より充填密度が高くなる。 溶媒を徐々に揮発さ
せて行く間に、充填密度の向上が期待できる。
【００１５】溶媒の大部分が揮発したところで混合物を
潤滑剤の融点以上の温度に加熱することにより、潤滑剤
が合金粉末の表面を濡らす。 冷却して潤滑剤を固化さ
せると、上記の溶媒液の凝集力により充填密度の高めら
れた粉末の集合体が僅かな力で砕けて、適度の大きさの
顆粒状体となる。 この顆粒状体は、その後の取扱いに
おいて、結合剤を用いたものよりは砕けやすいが、それ
でも十分扱いやすく、多少細粉が発生しても流動性を低
下させるほどのことはない。 すなわち、潤滑剤が弱い
結合剤として役立っているわけである。
潤滑剤の融点以上の温度に加熱することにより、潤滑剤
が合金粉末の表面を濡らす。 冷却して潤滑剤を固化さ
せると、上記の溶媒液の凝集力により充填密度の高めら
れた粉末の集合体が僅かな力で砕けて、適度の大きさの
顆粒状体となる。 この顆粒状体は、その後の取扱いに
おいて、結合剤を用いたものよりは砕けやすいが、それ
でも十分扱いやすく、多少細粉が発生しても流動性を低
下させるほどのことはない。 すなわち、潤滑剤が弱い
結合剤として役立っているわけである。
【００１６】
〔実施例１〕水噴霧法で製造した３１６Ｌステンレス鋼
の粉末（１００メッシュ通過、平均粒径７８μｍ）の９
５重量部に対し、黒鉛の微粉末（粒径１０μｍ以下）を
５重量部添加した混合物と、鋼粉末９４重量部に黒鉛粉
末５重量部および電解銅粉末（１００メッシュ通過）１
重量部を添加したものを用意した。
の粉末（１００メッシュ通過、平均粒径７８μｍ）の９
５重量部に対し、黒鉛の微粉末（粒径１０μｍ以下）を
５重量部添加した混合物と、鋼粉末９４重量部に黒鉛粉
末５重量部および電解銅粉末（１００メッシュ通過）１
重量部を添加したものを用意した。
【００１７】合金粉末の配合物１kg（見掛けの体積は約
４００ml）に対し、エチレンビスステアロアミド（「Ｅ
ＢＳ」であらわす）またはステアリン酸亜鉛（「Ｓt・
Ｚn」であらわす）、またはその両者の種々の割合の混
合物を、混合物の場合は合計で１重量部加えた。 得ら
れた配合物を、二軸ニーダーを用いたつぎのいずれかの
方法により混合した： Ａ．単に３０分間混合する（比較）。 Ｂ．エタノール１２０mlとともに３０分間混練し、６０
℃に１５分間加温して溶媒の揮発をさせるが、潤滑剤の
融点以上の加熱をしない。 Ｃ．エタノールを加えず３０分間混練し、１５０℃に１
５分間加熱してから冷却する。 Ｄ．エタノール１２０mlとともに３０分間混練し、６０
℃に１５分間加熱したのち、１５０℃に１５分間加熱し
て冷却する。 得られた合金粉末について下記の試験を行ない、その特
性をしらべた。 イ） 圧粉成形性：粉末をプレス成形（圧力５トン/c
m2）して直径１１mm×高さ１０mm目標のタブレットに
し、その寸法と重量を測定して圧粉密度を算出する。
（「ＧＤ」であらわす） ロ） 流動性：直径２．５mmのオリフィスを５０ｇの粉
末が通過するのに要する時間を測定する。（「ＦＲ」で
あらわす） ハ） 偏析性：粉末を直径１０mmのガラス管に高さ６０
mmほど入れ、３mmの高さに持ち上げて落すタッピングを
５０，０００回繰り返したのち、粉末カラムに色調の差
が生じるか否か観察した。
４００ml）に対し、エチレンビスステアロアミド（「Ｅ
ＢＳ」であらわす）またはステアリン酸亜鉛（「Ｓt・
Ｚn」であらわす）、またはその両者の種々の割合の混
合物を、混合物の場合は合計で１重量部加えた。 得ら
れた配合物を、二軸ニーダーを用いたつぎのいずれかの
方法により混合した： Ａ．単に３０分間混合する（比較）。 Ｂ．エタノール１２０mlとともに３０分間混練し、６０
℃に１５分間加温して溶媒の揮発をさせるが、潤滑剤の
融点以上の加熱をしない。 Ｃ．エタノールを加えず３０分間混練し、１５０℃に１
５分間加熱してから冷却する。 Ｄ．エタノール１２０mlとともに３０分間混練し、６０
℃に１５分間加熱したのち、１５０℃に１５分間加熱し
て冷却する。 得られた合金粉末について下記の試験を行ない、その特
性をしらべた。 イ） 圧粉成形性：粉末をプレス成形（圧力５トン/c
m2）して直径１１mm×高さ１０mm目標のタブレットに
し、その寸法と重量を測定して圧粉密度を算出する。
（「ＧＤ」であらわす） ロ） 流動性：直径２．５mmのオリフィスを５０ｇの粉
末が通過するのに要する時間を測定する。（「ＦＲ」で
あらわす） ハ） 偏析性：粉末を直径１０mmのガラス管に高さ６０
mmほど入れ、３mmの高さに持ち上げて落すタッピングを
５０，０００回繰り返したのち、粉末カラムに色調の差
が生じるか否か観察した。
【００１８】鉛粉末が偏析したものは、カラム上部が黒
くみえてくるので、これを「×」、そうでないものを
「○」であらわした。
くみえてくるので、これを「×」、そうでないものを
「○」であらわした。
【００１９】以上の結果を、表１にまとめて示す。
【００２０】 表１ No． 粉 末 組 成 潤 滑 剤 混合 ＧＤ ＦＲ 外観 合金粉末 Ｃ Ｃu ＥＢＳ Ｓt・Ｚn 方法 （g/cm3) (秒） 比較例 １ 95 5 1 Ａ 6.07 24.3 × ２ 95 5 1 Ａ 6.19 − × ３ 94 5 1 1 Ａ 6.12 25.6 × ４ 94 5 1 1 Ａ 6.26 − × ５ 95 5 0.9 0.1 Ａ 6.10 24.3 × ６ 95 5 0.5 0.5 Ａ 6.12 24.9 × ７ 95 5 0.1 0.9 Ａ 6.17 − × 実施例 １ 95 5 1 Ｂ 6.19 21.2 × ２ 95 5 1 Ｂ 6.31 23.7 × ３ 95 5 1 Ｃ 6.14 20.5 ○ ４ 95 5 1 Ｃ 6.27 22.3 ○ ５ 95 5 1 Ｄ 6.18 20.4 ○ ６ 95 5 1 Ｄ 6.32 22.5 ○ ７ 94 5 1 1 Ｄ 6.24 21.8 ○ ８ 94 5 1 1 Ｄ 6.38 23.8 ○ ９ 95 5 0.9 0.1 Ｄ 6.22 20.5 ○ 10 95 5 0.7 0.3 Ｄ 6.24 20.6 ○ 11 95 5 0.5 0.5 Ｄ 6.27 20.6 ○ 12 95 5 0.3 0.7 Ｄ 6.29 21.5 ○ 13 95 5 0.1 0.9 Ｄ 6.31 21.8 ○ ＧＤは高い値が、ＦＲは低い値が、それぞれ好ましい。
【００２１】〔実施例２〕５０％Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末と
１２．５％Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末とを重量比２８：７２で
組み合わせ、Ｖ型ブレンダーで均一に混合したものに対
し、実施例１の混合方法Ｄに従う処理を行なって、圧粉
成形体タブレットを製造した。 その圧粉密度と、プレ
ス成形前の粉末の流動性を測定して、表２に示す値を得
た。
１２．５％Ｃｒ−Ｆｅ合金粉末とを重量比２８：７２で
組み合わせ、Ｖ型ブレンダーで均一に混合したものに対
し、実施例１の混合方法Ｄに従う処理を行なって、圧粉
成形体タブレットを製造した。 その圧粉密度と、プレ
ス成形前の粉末の流動性を測定して、表２に示す値を得
た。
【００２２】 表２ No． 潤 滑 剤 ＧＤ ＦＲ ＥＢＳ Ｓt・Ｚn （g/cm3） （秒） ２１ １．０ − ６．０８ ２３．４ ２２ ０．７ ０．３ ６．１１ ２３．７ ２３ ０．５ ０．５ ６．１５ ２４．０ ２４ ０．４ ０．６ ６．１８ ２４．３ ２５ ０．３ ０．７ ６．１９ ２４．８ ２６ − １．０ ６．２１ ２５．８
【００２３】
【発明の効果】本発明の合金粉末はステアリン酸亜鉛の
もつ潤滑作用により圧粉密度が高く保たれ、しかもエチ
レンビスステアロアミドの作用により流動性が向上して
いる。従って、ホッパーからの流下など取扱いに好都合
である。 好適な製法によったものは、偏析性も低く、
輸送中の振動などに起因して成分が場所で偏ったりする
心配もない。
もつ潤滑作用により圧粉密度が高く保たれ、しかもエチ
レンビスステアロアミドの作用により流動性が向上して
いる。従って、ホッパーからの流下など取扱いに好都合
である。 好適な製法によったものは、偏析性も低く、
輸送中の振動などに起因して成分が場所で偏ったりする
心配もない。
Claims (5)
- 【請求項１】 エチレンビスステアロアミドとステアリ
ン酸亜鉛との重量比１：９〜９：１の潤滑剤混合物を重
量で０．５〜３．０％の範囲で添加してなり、複数の粉
末を集合させた顆粒状形態をもつことを特徴とする流動
性の高い粉末冶金用合金粉末。 - 【請求項２】 潤滑剤混合物中のエチレンビスステアロ
アミドとステアリン酸亜鉛との重量比が８：２〜３：
７、好ましくは７：３〜４：６の範囲にある請求項１の
合金粉末。 - 【請求項３】 合金粉末として、圧粉成形により高い圧
粉密度の成形体を与える粉末と低い圧粉密度の成形体を
与える粉末とを配合してなり、配合物として目標とする
合金組成を実現するものであって、かつそれら粉末の圧
粉密度の平均値として期待される圧粉密度より高い密度
をもった成形体を与える合金粉末配合物を使用した請求
項１または２の合金粉末。 - 【請求項４】 合金粉末、エチレンビスステアロアミド
および（または）ステアリン酸亜鉛からなる潤滑剤、お
よび潤滑剤を溶解する溶媒を混合し、混合物から溶媒を
徐々に揮発させたのち、潤滑剤の融点以上の温度に加熱
して潤滑剤を溶融させ、冷却して、複数の粉末が集合し
た顆粒状体を得ることからなる流動性の高い粉末冶金用
合金粉末の製造方法。 - 【請求項５】 溶媒として、メタノール、エタノール、
アセトン、それらの混合物またはそれらと水との混合物
を使用して実施する請求項４の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6293493A JPH08143901A (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | 流動性の高い粉末冶金用合金粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6293493A JPH08143901A (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | 流動性の高い粉末冶金用合金粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143901A true JPH08143901A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=17795455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6293493A Pending JPH08143901A (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | 流動性の高い粉末冶金用合金粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08143901A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6485677B1 (en) | 1997-06-26 | 2002-11-26 | Höganäs Ab | Method for making sintered products and a metal powder composition therefor |
| JP2010031349A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-02-12 | Jfe Steel Corp | 粉末冶金用鉄基混合粉末 |
| JP2017045926A (ja) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | トヨタ自動車株式会社 | 圧粉磁心の製造方法 |
| US10232438B2 (en) | 2009-10-15 | 2019-03-19 | Tenneco Inc | Iron-based sintered powder metal for wear resistant applications |
| JP2019125622A (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-25 | トヨタ自動車株式会社 | 圧粉磁心の製造方法 |
-
1994
- 1994-11-28 JP JP6293493A patent/JPH08143901A/ja active Pending
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