KR100865929B1 - 향상된 분말 야금 활제 조성물 및 그 사용방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체 활제를 포함하는 향상된 야금 분말 조성물, 그 제조 및 사용 방법과 압축된 부품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 스트리핑 압력과 슬라이딩 압력과 같은 압축된 부품의 배출 물성은 고체 활제를 사용함으로써 향상될 수 있다. 상기 고체 활제는 다음의 구조를 갖는 관능화된 폴리알킬렌 활제를 포함한다: R1-Q-R2 (상기 식에서, Q는 탄소수 약 10 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 -[O(CH2)q ]n-OH 의 구조를 갖는 알킬렌 옥사이드기로서 q는 약 1 내지 7이며, n은 약 1 내지 100임).

Description

향상된 분말 야금 활제 조성물 및 그 사용방법{Improved Powder Metallurgy Lubricant Compositions and Methods for Using the Same}
발명의 분야
본 발명은 야금 분말 조성물 및 그 사용방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 스트리핑과 슬라이딩 압력을 감소시키면서 압분 밀도와 소결밀도를 증가시키는 향상된 활제를 함유하는 야금 분말 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
분말 야금 산업은 금속-기재 분말 조성물, 그 중에서도 자동차 및 전자 산업을 포함하여 다양한 산업에 사용될 수 있도록 다양한 모양과 크기를 갖는 필수 금속 부품으로 가공될 수 있는 철-기재 분말을 개발하였다. 금속-기재 분말 조성물로부터 제조된 부품을 가공시키는 기술중 하나는 다이 캐버티(die cavity)를 금속-기재 분말 조성물로 채우고 상기 금속-기재 조성물을 고압하에서 압축하여 미소결 압분체(壓粉體)(green compact)를 제조하는 것이다. 상기 미소결 압분체는 다이 캐버티로부터 제거된 후 소결을 거쳐 최종 부품으로 제조된다.
야금 분말 조성물은 압축 공정동안 입자간의 내부 마찰을 감소시키기 위해 활제를 첨가하는 것이 일반적이며, 이에 따라 다이 캐버티로부터 압분체의 배출이 보다 더 용이해지고, 다이가 마모되는 것을 감소시키며, 야금 분말 조성물이 보다 더 균일하게 압축된다. 상기 다이로부터 압착 부품을 제거하기 위해서 극복되어야 하는 내부 마찰력은 “스트리핑(stripping)” 및 “슬라이딩(sliding)”압력으로서 측정된다. 내부 마찰력은 압축압력이 증가할수록 증가한다.
활제는 내부(드라이)활제 또는 외부(스프레이)활제로 분류된다. 내부활제는 금속-기재 분말을 다이(die)에 넣기 전에 금속-기재 분말과 혼합된다. 외부활제는 야금 금속 조성물을 가하기 전에 다이 캐버티의 내부 벽에 분사된다. 통상 활제는 금속 스테아레이트 또는 합성 왁스를 포함한다.
대부분의 공지된 내부활제는 압축물의 압분 강도를 감소시킨다. 이는 압축공정동안 상기 내부활제는 철 및/또는 합금 금속 입자 사이로 스며나와서 입자사이의 공극부피(pore volume)을 채우고 입자대 입자의 결합을 방해하기 때문이다. 그 결과, 일반적인 내부활제를 사용할 경우 일부 형태가 압축되지 않는다. 예를 들면, 길고, 얇은 벽으로 둘러싸인 부싱(bushings)의 경우, 다이 벽 마찰을 극복하고 배출하는데 필요한 힘을 감소시키기 위해서는 다량의 내부활제가 필요하다. 그러나, 그러한 내부활제의 수준은 압분 강도를 저하시키게 되고, 그 결과 압축물을 배출시 부서지게 하는 원인이 된다. 또한, 스테아레이트 아연과 같은 내부 활제는, 특히 높은 압축 압력에서 종종 분말 흐름 속도(powder flow rate) 및 겉보기 밀도(apparent density)뿐만 아니라 압축물의 압분 강도에 좋지 않은 영향을 미친다. 뿐만 아니라, 과량의 내부활제는 압축물의 치수 안정성을 저하시킬 수 있으며, 휘발된 활제는 소결로의 가열 부재에 그을음을 형성시킬 수 있다. 상기의 문제를 해결하기 위하여 내부활제 대신에 외부 스프레이 활제를 사용하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 외부활제를 사용하는 것은 압축 사이클 시간을 증가시키고 압축물의 균일도가 떨어진다. 외부활제의 예는 미국특허 제5,518,639호(Luk, 특허권자: 회가나에스社)에 개시되어 있다.
따라서, 외부활제의 사용없이 다이 캐버티로부터 용이하게 배출되는 강한 미소결 압분체를 제조하는 데에 사용될 수 있는 야금 분말 조성물에 대한 필요성이 절실히 제기되고 있다. 상기의 문제를 해결하기 위한 방법은 미국특허 제5,498,276호, 제5,290,336호, 제5,154,881호 및 제5,256,185호(Luk, 특허권자: 회가나에스社)에 개시되어 있다. 상기 제5,498,276호 특허는 야금 분말 조성물에 폴리에테르를 활제로 사용함으로써 다른 활제의 사용에 비해 동일한 또는 그보다 강한 압축력을 유지하면서 미소결 압분체의 강도를 향상시키고 배출을 용이하게 하는 것을 개시하고 있다. 상기 제5,290,336호 특허는 2 염기성 유기산 및 하나 이상의 추가적인 극성 성분을 포함하는 활제/결합제를 사용하여 분말 조성물에 겉보기 밀도, 흐름, 압축성 및 압분 강도와 같은 물성을 향상시키는 내용을 개시하고 있다. 제5,154,881호 특허는 아미드 활제를 철-기재 분말과 혼합함으로써, 높은 온도에서도 다이의 마모 없이 분말 조성물의 압축을 가능하도록 하고, 그린 강도 및 밀도를 향상시키는 내용을 개시하고 있다.
발명의 요약
본 발명의 야금 분말 조성물은 철-기재 분말 및 고체 활제를 포함한다. 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제 또는 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 추가적인 활제의 조합을 포함한다.
관능화된 폴리알킬렌 활제는 하기의 구조를 갖는다.
R 1 -Q- 또는
R 1 -Q-R 2
상기 식에서, Q는 탄소수 약 10 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 하기의 구조를 갖는 알킬렌 옥사이드기이다.
-[(CH 2 ) q O] n H
상기 식에서 q는 약 1 내지 7이며, n은 약 1 내지 100이다.
추가적인 활제로는 폴리아미드, C10 내지 C25의 지방산, C10 내지 C25 의 지방산의 금속염, 폴리아미드의 금속염 또는 이들의 조합이 포함된다. 상기 추가적 활제의 용융 범위는 최소한 약 30 ℃이다.
상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제 또는 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 추가적인 활제의 조합을 포함한다. 바람직하게는 활제의 혼합은 각각 분리된 입자의 형태이거나 또는 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 추가적인 활제는 이들의 균일한 조합을 형성하는 용융된 블렌드이다.
본 발명은 상기 고체 활제의 제조방법을 포함한다. 상기 고체 활제는 예컨대 관능화된 폴리알킬렌 활제를 제조한 다음 분말화하거나, 또는 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최고한 하나의 추가적인 활제의 분리된(각각의)입자를 혼합하는 방식으로 제조될 수 있다. 선택적으로, 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 최소한 하나의 추가적인 활제를 용융물로 블렌딩하는 방식으로 제조될 수 있다. 상기 용융물은 이어 고상화한 후, 분말화된다.
또한 본 발명은 야금 분말 조성물을 제조하는 방법을 포함한다. 야금 분말조성물은 상기 고체 활제를 금속-기재 분말과 혼합하는 방식으로 제조된다.
또한 본 발명은 금속 부품을 제조하는 방법을 포함한다. 금속 부품은 본 발명의 야금 분말 조성물을 제조한 후, 상기 제조된 야금 분말조성물을 다이에 넣고, 상기 야금 분말조성물을 최소 약 5 tsi의 압력에서 압축하여 금속 부품을 제조하는 것으로 이루어진다.
본 발명은 향상된 야금 분말 조성물, 그의 제조방법, 이를 사용하여 압축된 부품을 제조하는 방법, 상기 야금 조성물에 사용되는 고체 활제의 제조방법 및 이 들 고체 활제에 관한 것이다. 상기 고체 활제를 사용함으로써 압축된 부품(compacted parts)의 스트리핑 압력 및 슬라이딩 압력과 같은 배출 물성은 향상된다.
본 발명의 고체 활제를 포함하는 야금 분말 조성물은, 다이로부터 압축된 부품을 제거하는 것과 밀접한 관련이 있는 스트리핑 및 슬라이딩 압력이 감소되기 때문에 압축 다이로부터 용이하게 제거된다. 스트립 압력은 압축된 부품이 처음에 다이로부터 배출하기 위해 극복하여야 하는 정지 마찰을 측정한다. 슬라이드 압력은 부품을 다이 캐버티로부터 배출을 계속하기 위해 극복하여야 하는 동적 마찰을 측정한다.
압분 밀도, 압분 강도, 압분 팽창과 같은 압분 물성은 상기 고체 활제를 사용함으로써 향상된다. 상기 고체활제는 종래의 활제에 비해 동등한 또는 그 이상의 압축력을 유지하면서도 압축된 부품의 압분 밀도 및 소결 밀도를 증가시킨다.
본 발명의 야금 분말 조성물은 금속-기재 분말, 바람직하게는 철-기재 분말과 향상된 고체 활제, 바람직하게는, 관능화된 폴리알킬렌 활제를 포함하는 입자화된 분말과의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 야금 분말조성물은 금속 야금 산업에서 일반적으로 사용되고 있는 철-기재 분말과 니켈-기재 분말과 같은 금속-기재 분말을 포함한다. 본 발명에서 사용된 "철-기재"분말의 예로는 실질적으로 순수한 철 분말, 강도, 경도, 전자기성 또는 다른 필요한 물성을 강화시키는 다른 성분(예를 들면, 강철-제조 성분)과 예비-합금된 철 분말, 그러한 다른 성분이 확산 결합(diffusion bonded)된 철 분말이 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 실질적으로 순수한 철 분말은 통상적인 불순물의 함유량이 약 1.0 중량%를 넘지 않는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 약 0.5 중량%를 넘지 않아야 한다. 고도의 압축 가능성과 야금-등급을 지닌 철 분말의 예로서는 회가나에스 코오퍼레이션(뉴저지 리버튼 소재)으로부터 구입 가능한 앵커스틸 1000 시리즈 즉, 1000, 1000B, 그리고 1000C 등의 순수한 철 분말이 있다. 예를 들어, 앵커스틸 1000 철 분말은 U. S. 시리즈 325번 체(sieve) 보다 작은 입자가 약 22 중량%이고, 100번 체(sieve)보다 큰 입자가 약 10 중량%이며, 나머지 입자들은 상기의 두 사이즈 중간 크기(60번 체보다 큰 입자의 양은 미미함)인 전형적인 입자크기 프로필(screen profile)을 가진다. 앵커스틸 1000 분말은 약 2.85∼3.00 g/cm3의, 전형적으로는 2.94 g/cm3의 겉보기 밀도(apparent density)를 가진다. 본 발명에서 사용될 수 있는 다른 철 분말은 회가나에스의 앵커 MH-100 분말과 같은 전형적인 스폰지 철 분말이다.
상기 철-기재 분말은 선택적으로 순수 금속 부품의 기계적 또는 다른 물성을 향상시킬 수 있는 하나 또는 그 이상의 합금 성분을 포함할 수 있다. 그와 같은 철-기재 분말은 철 분말, 바람직하게는 실질적인 순수 철 분말이고, 하나 이상의 성분과 예비-합금된 철 분말일 수 있다. 상기 예비 합금된 분말은 철 및 필요한 합금성분을 용융시킨 후, 상기 용융물을 분사하고, 상기 분사된 미세 방울이 고화시 분말을 형성함으로써 제조될 수 있다.
철 분말과 에비 합금될 수 있는 합금 성분의 예로는 몰리브덴, 망간, 크롬, 실리콘, 구리, 니켈, 금, 바나듐, 콜럼븀(니오븀), 흑연, 인, 알루미늄 및 이들의 조합을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 상기 합금 성분 및 합금되는 양은 최종 금속 부품에서 필요로 하는 성질에 따라 달라진다. 상기 합금 성분과 합금되는 예비-합금된 철 분말은 앵커스틸 계 분말의 일부로서 회가나에스社에서 구입할 수 있다.
철-기재 분말의 다른 예로는 확산-결합된 철-기재 분말로서, 강철 형성 원소와 같은 1종 이상의 다른 금속층 또는 코팅이 외부 표면으로 확산된 실질적으로 순수한 철 입자이다. 이러한 상업적으로 입수가능한 분말은 니켈 약 1.8%, 몰리브덴 약 0.55% 및 구리 약 1.6%를 함유하는 회가나에스社에서 제조한 디스탈로이(DISTALOY) 4600A 확산결합 분말과 니켈 약 4.05 %, 몰리브덴 약 0.55 % 및 구리 약 1.6 %를 포함하는 회가나에스社에서 제조한 디스탈로이(DISTALOY) 4800A 확산 결합 분말을 포함한다.
바람직한 철-기재 분말은 몰리브덴(Mo) 예비-합금된 철 분말이다. 상기 분말은 약 0.5 내지 2.5 중량%의 몰리브덴을 함유하는 실질적인 순수 철의 용융물을 분사(atomize)함으로써 제조된다. 그러한 분말의 예로는 0.85 중량%의 몰리브덴, 전체 약 0.4 중량% 미만의 망간, 크롬, 실리콘, 구리, 니켈 또는 알루미늄과 같은 다른 금속, 및 약 0.2 중량% 미만의 탄소를 함유하는 회가나에스社의 앵커스틸 85 HP 강철 분말이 있다. 또 다른 예로는 회가나에스의 앵커스틸 4600 V 강철 분말로서, 0.5-0.6 중량%몰리브덴, 약 1.5-2.0 중량%의 니켈, 약 0.1-.25 중량%의 망간 및 0.02 중량%미만의 탄소를 함유한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 다른 예비-합금된 철-기재 분말은 미국특허 제5,108,493호의 "철 합금의 특정 예비-합금된 분말을 갖는 강철 분말 혼합물"에 개시되어 있으며, 본 발명에서는 이를 참고로 하였다. 상기 강철 분말 조성물은 두 가지의 예비-합금된 철-기재 분말의 혼합물로서, 하나는 0.5-2.5 중량%의 몰리브덴이 예비 합금된 철 분말이고, 다른 하나는 탄소 및 최소한 약 25 중량%의 전이 원소 성분, 즉 크롬, 망간, 바나듐 및 콜럼븀으로 이루어진 군으로부터 선택된 전이 원소 성분이 예비 합금된 철 분말이다. 상기 혼합물은 강철 분말 조성물에 대하여 최소한 약 0.05 중량%의 전이 원소 성분의 비율로 조성된다. 상기의 분말의 예는 회가나에스社의 앵커스틸 41AB 강철 분말로 입수할 수 있으며, 약 0.85 중량%의 몰리브덴, 약 1 중량%의 니켈, 약 0.9 중량%의 망간, 약 0.75 중량%의 크롬 및 약 0.5 중량%의 탄소를 포함한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 다른 철-기재 분말로는 강자성 분말이다. 상기 예로는 소량의 인과 예비-합금된 철 분말이 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 철-기재 분말은 또한 스테인레스 스틸 분말을 포함한다. 상기 스테인레스 스틸 분말은 앵커7 303L, 304L, 316L, 410L, 430L, 434L 및 409Cb 분말과 같은 회가나에스 앵커7 시리즈에서 다양한 등급으로 상업적으로 구입할 수 있다.
철 또는 예비-합금된 철의 입자들은 1 마이크론 또는 그 이하이거나, 최대 약 850-1,000 마이크론의 작은 중량 평균 입자 크기를 갖으며, 일반적으로 약 10- 500 마이크론 범위의 중량평균입자크기를 갖는다. 최대 약 350 마이크론의 크기, 더 바람직하게는 25-150 마이크론의 크기, 가장 바람직하게는 80-150 마이크론의 크기를 갖는 철 또는 예비-합금된 철 입자가 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 상기 금속-기재 분말은 니켈-기재 분말을 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용된 상기 "니켈-기재"분말의 예로는 실질적인 순수 니켈의 분말 및 최종 생성물에 강도, 경도 전자기성 또는 다른 필요한 물성을 강화시키는 다른 성분이 예비-합금된 니켈 분말이다. 상기 니켈-기재 분말은 철을 비롯하여 철-기재 분말에 관하여 앞서 언급한 모든 합금 분말과 혼합될 수 있다. 니켈-기재 분말의 예로는 N70/30 Cu, N-80/20 및 N-20 분말과 같은 회가나에스의 앵커스프레이 7 분말로 상업적으로 구입할 수 있는 것을 포함한다.
본 발명의 상기 야금 분말 조성물은 소량의 합금 분말을 포함한다. 본 발명에서 사용된 "합금 분말"은 철-기재 또는 니켈-기재 물질과 소결하여 합금될 수 있는 물질을 말한다. 상기에서 언급한 금속-기재 분말과 혼합될 수 있는 합금 분말은 강도, 경도, 전자성 또는 다른 바람직한 물성을 강화하기 위한 것으로 야금 공업분야에서 잘 알려진 것이다. 강철-형성 원소는 그러한 물질중에서 가장 잘 알려진 것이다.
합금 물질의 특수한 예로는 몰리브덴, 망간, 크롬, 실리콘, 구리, 니켈, 주석, 바나듐, 콜럼븀(니오븀), 야금성 탄소(흑연), 인, 알루미늄, 황 및 이들의 조합을 포함하며, 다만 반드시 이에 한정되지는 않는다. 다른 바람직한 합금 물질로는 구리와 주석 또는 구리와 인과의 2성분 합금; 망간, 크롬, 붕소, 인 또는 실리 콘의 철 합금; 탄소와 2 또는 3종의 철, 바나듐, 망간, 크롬 및 몰리브덴의 저융점 공융 혼합물; 텅스텐 또는 실리콘 카바이드; 실리콘 질화물; 및 망간 또는 몰리브덴의 황화물이다.
상기 합금 분말은 함께 혼합되어 있는 금속-기재 분말의 입자크기보다 일반적으로 더 미세한 입자 형태이다. 상기 합금 입자들은 일반적으로 중량 평균 입자 크기가 약 100 마이크론 미만이며, 바람직하게는 약 75 마이크론 미만이고, 더 바람직하게는 약 30 마이크론 미만이며, 가장 바람직하게는 약 5-20 마이크론의 범위이다. 조성물에 존재하는 합금 분말의 양은 최종 소결된 부품에 필요한 특성에 따라 좌우된다. 일반적으로 상기 양은 전체 분말 조성물 중에서 최대 약 5 중량%정도에 불과하며, 일정하게 특정화된 분말로서 10-15 중량%정도 존재할 수 있다. 대부분에 적용될 수 있는 바람직한 범위는 약 0.25-4.0 중량%이다.
상기 금속-기재 분말은 통상 최소 약 80 중량%, 바람직하게는 약 85 중량%, 더 바람직하게는 약 90 중량%의 야금 분말 조성물을 구성한다.
상기 금속-기재 분말은 본 발명의 고체 활제와 블렌드되어 야금 분말 조성물을 형성한다. 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제 또는 선택적으로 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 추가적인 활제와의 조합으로 구성되어 있다. 상기 야금 분말 조성물은 본 발명의 고체 활제 또는 종래의 내부 또는 외부 분말 야금 활제와 조합된 고체 활제를 포함할 수 있다. 상기 종래 활제의 예로는 Witco社에서 구입할 수 있는 리튬, 아연, 망간 및 칼슘 스테아레이트와 같은 스테아레이트 화합물 및 샴록 테크놀러지(Shamrock Technologies, Inc)에서 입수할 수 있는 폴리올레핀; 알칸 파우더 앤 피그먼트(Alcan Powder & Pigment)社의 페롤루브 엠(Ferrolube M)로 입수할 수 있는 아연 및 리튬 스테아레이트의 혼합물, 및 Witco ZB-90과 같은 금속 스테아레이트와 에틸렌 비스-스테아마이드의 혼합물이 있다. 고체 활제의 일부로서 사용될 수 있는 다른 전통적인 활제로는 ACRAWAX(Lonza 코포레이션에서 구입가능) 및 KENOLUBE(스웨덴의 회가나에스 AG에서 구입가능)을 포함한다.
압분 물성에 있어서 관능화된 폴리알킬렌 활제를 사용함으로써 얻을 수 있는 바람직한 물성 향상은 다른 내부활제에 비해 관능화된 폴리알킬렌 활제의 양에 일반적으로 비례한다. 따라서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 최소 약 10 % 바람직하게는 최소 약 30 %, 더 바람직하게는 최고 약 50 %, 그리고 더욱 바람직하게는 최소 약 75 %의 고체 내부활제가 야금 분말 조성물에 존재하는 것이 바람직하다. 어떤 경우에는 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제가 전체 고체 활제를 구성할 수도 있다.
상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 다음의 구조식을 갖는다.
R 1 -Q- 또는
R 1 -Q-R 2
상기 식에서, Q는 탄소수 약 15 내지 약 200의 선형 또는 분지형의 폴리알킬 렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬치환된 아민기 또는 하기의 구조식을 갖는 알킬렌 옥사이드기임:
-[O(CH 2 ) q ] n OH
상기식에서 q는 약 1 내지 7이고, 바람직하게는 q는 2이며, 그리고, n은 약 1 내지 100이다. 바람직하게는 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제에서 사용되는 폴리알킬렌은 약 25 내지 80 개의 탄소수를 갖는다. 바람직한 관능화된 폴리알킬렌 활제에서 Q는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜틸렌 또는 이들의 조합이다. 이중 더 바람직한 폴리알킬렌은 폴리에틸렌이다.
본 발명에서는 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 추가적인 활제의 조합도 포함할 수 있다. 상기 추가적인 활제는 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, 지방산의 금속염 또는 이들의 조합 중 어느 것일 수 있다.
본 발명의 하나의 구체예로 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 상기 추가적인 활제의 산, 알코올 또는 아민 관능기과 약 100 내지 약 220 ℃의 온도, 바람직하게는 약 120 내지 200 ℃의 온도에서 약 4 내지 24 시간동안 반응할 수 있다. 상기 반응은 에스테르 또는 아미드 관능기로 연결된 A-A' 폴리알킬렌 알킬 블록 공중합 체를 형성한다.
바람직하게는 상기 폴리아미드는 최소 약 70NC의 용융 범위를 갖는다. 더 바람직하게는 상기 폴리아미드는 에킬렌 비스-스테아마이드로서 론짜 코포레이션(Lonza corporation)의 ACRAWAX로 입수할 수 있다.
상기 C10 내지 C25의 지방산은 포화된 또는 불포화된 지방족 모노카르복실산이다. 바람직하게는 상기 모노카르복실산은 C12-C20의 포화지방산이다. 가장 바람직한 모노카르복실산은 올레산이다. 선택적으로 C10 내지 C25의 지방산 금속염을 C10 내지 C25의 지방산을 대신하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 고체 활제는 최소 약 10 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 90 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제를 포함하는 것이 일반적이다. 더 바람직하게는 상기 고체 활제는 약 40 내지 80 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제를 포함한다.
상기 관능화된 폴리알킬렌 활제와 추가적으로 함께 사용할 경우에는 본 발명의 상기 고체활제는 최소한 하나의 추가적인 활제를 약 10 내지 90 중량% 일반적으로 포함한다. 바람직하게는 상기 고체활제는 약 30 내지 70 중량%의 최소한 하나의 추가적인 활제를 포함한다. 만약 상기 최소한 하나의 추가적 활제를 사용할 경우, 상기 고체 활제는 약 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 약 40 내지 80 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제를 포함한다. 조합하여 사용할 경우, 상기 관능화된 폴리알킬 렌 활제를 약 10 내지 90 중량% 그리고 앞서 언급한 추가적 활제를 약 90 내지 10 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제를 약 30 내지 80 중량% 그리고 앞서 언급한 추가적 활제를 약 20 내지 70 중량% 사용한다.
본 발명에서 상기 고체 활제는 분리된 입자형태를 갖는 것이 바람직하다. 상기 입자의 중량평균입자 크기는 약 2 내지 200 마이크론의 범위를 갖는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 약 5 내지 150 마이크론, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 110 마이크론이다. 바람직하게는 약 90 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제 입자가 약 200 마이크론 미만이고, 바람직하게는 약 175 마이크론 미만이며, 더 바람직하게는 150 마이크론 미만이다. 바람직하게는 최소한 90 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제 입자가 약 3 마이크론 이상이고, 바람직하게는 약 5 마이크론 이상이며, 더 바람직하게는 약 10 마이크론 이상이다. 입자 크기는 통상적인 레이저 회절 방법에 의해 측정될 수 있다.
상기 고체 활제는 일반적으로 약 0.01 내지 약 5 중량%의 양으로 야금 분말에 블렌드된다. 바람직하게는 상기 고체 활제는 야금 분말조성물 전체 질량중 약 0.1-5 %, 더 바람직하게는 0.25-2 %, 더욱 바람직하게는 약 0.25-0.8 %를 구성한다.
상기 야금 분말조성물에는 결합제가 첨가될 수 있다. 상기 결합제는 철이나 강철 분말과 통상적으로 함께 사용되는 특정 목적의 첨가제 또는 합금 분말의 분리 및/또는 가루날림을 방지하는데 유용하다. 그에 따라 상기 결합제는 최종 소결 금 속 부품의 합금 동질성 및 조성적 균일성을 향상시키게 되는 것이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 결합제는 분말 야금 업계에서 통상적으로 사용되는 것이다. 그러한 예는 미국특허 제4,483,905 및 제4,834,800호에 명시되어 있으며, 본 발명에서 참고로 하였다. 이와 같은 결합제로는 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리프로필렌 글리콜과 같은 폴리글리콜, 글리세린, 폴리비닐알코올, 비닐아세테이트의 호모폴리머 또는 코폴리머; 셀룰로직 에스테르 또는 에테르 수지, 메타크릴레이트 폴리머 또는 코폴리머, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지 및 이들의 조합을 포함한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 결합제의 또 다른 예로는 고분자량 폴리알킬렌 옥사이드가 있다. 상기 결합제는 미국특허 제4,483,905 및 제4,834,800호에 명시된 방법에 따라 금속-기재 분말에 첨가될 수 있으며, 본 발명에서 참고로 하였다.
일반적으로, 상기 결합제는 액상의 형태로 첨가된 후, 분말이 적당히 젖을 때까지 분말과 혼합된다. 상온에서 액체 상태인 결합제는 금속-기재 분말에 상기와 같은 방법으로 첨가될 수 있지만, 결합제가 액상 또는 고체상이든, 유기 용매에 용해 또는 분산되어 액상 용액 형태로 첨가되어 혼합물 전체에 걸쳐 결합제가 실질적으로 균일한 분포를 형성하도록 하는 것이 바람직하다.
상기 결합제의 금속-기재 분말에 첨가되는 양은 미국특허 제4,834,800호 및 미국특허출원 제848,264호(1992. 3. 9. 출원)에 언급된 바와 같이 합금 분말의 입자크기분포 및 밀도와 조성물에서 합금 분말의 상대량과 같은 인자에 좌우된다. 일반적으로 상기 결합제는 상기 금속-기재 분말에 전체 야금분말조성물의 중량 기준 으로 약 0.005-1 중량%로 첨가된다.
본 발명은 또한 상기 고체 활제의 제조방법에 관한 것을 포함한다. 하나의 구체예로서 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제의 분리된 건조 입자 및 최소한 하나의 다른 활제의 분리된 건조 입자의 조합을 포함한다. 상기 고체 활제는 전통적인 습식 또는 건식 혼합 기술에 의해 제조된다.
다른 바람직한 구체예로는, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제와 최소한 하나의 다른 활제의 균질한 조합 입자의 최종 형태로 제조된다. 상기 고체 활제는 전통적인 용융 블렌딩 기술에 의해 제조된다. 바람직하게는 상기 고체 활제의 용융 제조 공정동안, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제의 최소한 일부는 상기 다른 추가적인 활제와 반응한다.
본 발명은 또한 야금 분말 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 상기 야금 분말 조성물은 금속-기재 분말, 본 발명의 고체 활제 및 선택적인 합금 분말을 전통적인 혼합 기술에 의해 먼저 혼합한 다음, 상기 혼합물을 전통적인 고체 입자 블렌딩 기술을 이용하여 실질적인 입자 블렌드를 형성시켜 제조된다.
본 발명은 또한 통상적인 야금 방법에 의해 다이에서 압축된 금속 부품을 가공하는 방법에 관한 것이다. 금속 부품은 본 발명의 야금 분말 조성물을 제조하고, 상기 분말 야금 조성물을 다이에 넣은 다음, 상기 분말 야금 조성물을 최소한 약 5 tsi의 압력에서 압축하여 제조된다. 상기 압축 압력은 약 5-100 ton/in2(69-1379 MPa), 바람직하게는 약 20-100 tsi(276-1379 MPa), 더 바람직하게는 약 25-70 tsi(345-966 MPa)이다. 압축 후, 상기 부품은 전통적인 야금 기술에 따라 소결된다.
실시예
하기의 실시예는 본 발명의 구체예 및 장점을 나타내기 위한 것이며, 반드시 이에 한정되지 않는다. 특별한 언급이 없는 한, 이하의 %는 중량을 기준으로 나타낸 것이다.
각각의 실시예에서, 야금 분말 조성물을 구성하는 분말을 표준실험용기-혼합 장치에서 약 20-30 분동안 혼합하였다. 상기 야금 분말조성물을 50 tsi 압력으로 다이에서 압축시켜 압분 막대(bar)를 제작하고, 해리된 암모니아 분위기에서 약 30 분 동안 약 1120 ℃(2050。F) 온도에서 소결하였다.
상기 야금 분말과 압분 및 소결된 막대의 물성을 하기의 테스트 기준에 의해 측정하였다.
Figure 112003046806988-pct00001

Figure 112003046806988-pct00002

또한 스트리핑 및 슬라이딩 압력은 각각의 그린 바에 대해서 측정하였다. 스트립 압력은 다이로부터 압축된 부품이 배출하기 시작하는데 극복하여야 하는 정지 마찰을 측정하는 것이다. 이는 배출하는데 필요한 하중을 다이 표면과 접촉한 부품의 단면적으로 나눈 값으로 계산되며, psi 단위로 기재하였다.
슬라이드 압력은 부품을 다이 캐버티로부터 배출을 계속하기 위해 극복하여야 하는 동적 마찰을 측정하는 것이다. 이는 부품이 압축지점에서 다이 입구까지의 거리를 거슬러 관측되는 평균 하중을 다이 표면과 접촉한 부품의 단면적으로 나눈 값으로 계산되며, psi 단위로 기재하였다.
스트리핑 및 슬라이딩 압력은 하기의 방법으로 압분 막대가 배출되는 동안 기록되었다. 압축 단계 후, 다이로부터 펀치(punch) 중 하나가 제거되었으며, 두 번째 펀치에 압력을 가하여 다이로부터 압분 막대를 밀었다. 부품을 이동시키기 위해 필요한 하중을 기록하였다. 압분 막대가 움직이기 시작하면 상기 막대를 다이로부터 초당 0.10 cm(0.04 in)의 속도로 밀었다. 스트리핑 압력은 이동을 시작하는 지점에서의 압력이다. 슬라이딩 압력은 부품이 압축지점에서 다이의 입구까지의 거리를 가로지를 때 관측되는 압력이다.
테스트는 본 발명의 활제와 종래의 왁스 활제를 비교하기 위해 수행하였다. 세 가지의 다른 야금 분말조성물을 제조하고 종래의 활제를 함유하는 대조용 야금 분말 조성물과 비교하였다. 상기 대조용 조성물은 회가나에스의 앵커스틸 1000B 철 분말 96.6 중량%, Fe3P 페로포스포러스 2.9 중량%, 종래 활제(스웨덴의 회가나에스 AG로부터 제조된 케노루브) 0.5 중량%로 이루어진다.
실시예 1
첫 번째 테스트 조성물인 조성물 A는 종래 활제 대신에 0.5 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 하나의 추가적 활제로 이루어진 고체 활제를 사용한 것을 제외하고는 상기 대조용 분말 조성물과 동일한 것이다. 상기 고체 활제는 스테아릭산 30 중량%를 수평균 분자량이 약 700(UNILIN 700, 베이커-페트롤라이트)인 폴리에틸렌 알코올 70 중량%와 175 ℃에서 약 6 시간 동안 혼합, 용융한 후 분사하고 상온으로 냉각하여 제조하였다.
상기 조성물 A에 대한 분말 물성을 표 1에 나타내었다.
분말 물성 대조용 조성물 조성물 A
겉보기 밀도 3.33 3.23
흐름성 23.5 23.5

상기 테스트 결과로부터 조성물 A의 흐름성은 대조용 조성물의 흐름성과 유사한 것을 알 수 있다. 조성물 A로부터 제작된 막대(bar)의 겉보기 밀도는 대조용 조성물의 그것보다 낮은 것으로 나타났다.
50 톤/in2(tsi)의 압축 압력에 대한 압분체 막대의 압축 물성은 표 2에 나타내었다.
압분 물성 대조용 조성물 조성물 A
압분 밀도 7.23 7.24
압분 강도 4412 4679
압분 팽창 0.13 0.15
스트리핑 압력 4931 3384
슬라이딩 압력 2053 1379

상기 스트리핑 및 슬라이등 압력은 조성물 A로부터 제조된 막대가 대조용 조성물로부터 제조된 막대의 경우보다 낮았다. 또한 조성물 A로부터 제조된 막대의 압분 강도는 대조용 조성물로부터 제조된 막대의 경우보다 높았다. 조성물 A로부터 제조된 막대의 압분 밀도는 대조용 조성물로부터 제조된 막대의 경우보다 약간 높았다.
따라서, 관능화된 폴리알킬렌 활제의 첨가는 높은 압분 강도와 압분 밀도를 갖으며, 다이로부터 압분 막대를 제거하는 데에 필요한 배출력이 낮으므로, 다이로부터 용이하게 제거될 수 있는 부품을 제조할 수 있는 금속 분말 조성물이 제조된다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
고체활제와 용융 혼합되는 두 번째 추가적 활제의 영향을 알아보기 위해 실험을 수행하였다. 두 번째 테스트 조성물인 조성물 B는 종래 활제대신에 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 두 가지의 추가적 활제를 함유하는 고체활제 0.5 중량%를 대체하여 첨가한 것을 제외하고는 대조용 분말 조성물과 동일하게 제작되었다. 상기 고체 활제는 30 중량%의 스테아릭 산, 30 중량%의 에틸렌비스-스테아라미드 및 수평균 분자량이 약 700(UNILIN 700, 베이커-페트롤라이트)인 폴리에틸렌 알코올 40 중량%를 175 ℃에서 약 6 시간 동안 혼합, 용융한 후 분사하고 상온으로 냉각하여 제조하였다.
상기 조성물 B에 대한 분말 물성을 표 3에 나타내었다.
분말 물성 대조용 조성물 조성물 B
겉보기 밀도 3.33 3.27
흐름성 23.5 25.9

상기 테스트 결과로부터 조성물 B의 흐름성은 대조용 조성물의 흐름성보다 높은 것을 알 수 있다. 조성물 B의 겉보기 밀도는 대조용 조성물 보다 약간 낮은 것으로 나타났다.
50 tsi의 압축 압력에 대한 압분체 막대의 압축 물성은 표 4에 나타내었다.

압분 물성 대조용 조성물 조성물 B
압분 밀도 7.23 7.25
압분 강도 4412 4389
압분 팽창 0.13 0.15
스트리핑 압력 4931 3251
슬라이딩 압력 2053 1537

상기 스트리핑 및 슬라이등 압력은 조성물 B로부터 제조된 막대가 대조용 조성물로부터 제조된 막대의 경우보다 낮았다. 또한 조성물 B로부터 제조된 막대의 압분 강도는 대조용 조성물로부터 제조된 막대와 유사했다. 조성물 B로부터 제조된 막대의 압분 밀도는 대조용 조성물로부터 제조된 막대의 경우보다 높았다. 따라서, 관능화된 폴리알킬렌 활제의 첨가는 높은 압분 밀도를 갖으며, 다이로부터 압분 막대를 제거하는데에 필요한 배출력이 낮으므로, 다이로부터 용이하게 제거될 수 있는 부품을 제조할 수 있는 금속 분말 조성물이 제조된다는 것을 알 수 있다.
실시예 3
관능화된 폴리알킬렌 활제의 알킬렌 분자에 대한 관능기의 영향 및 그 중요성을 연구하기 위해 실험을 수행하였다. 세 번째 테스트 조성물인 조성물 C는 종래 활제 대신에 비관능화된 폴리알킬렌 활제 및 한 가지의 추가적 활제를 함유하는 고체활제 0.5 중량%를 대체하여 첨가한 것을 제외하고는 대조 분말 조성물과 동일하게 제작되었다. 조성물 C는 30 중량%의 스테아릭 산 및 수평균 분자량이 약 725(X-1133, 베이커-페트롤라이트)인 폴리에틸렌 70 중량%를 175 ℃에서 약 6 시간 동안 혼합, 용융한 후 분사하고 상온으로 냉각하여 제조하였다.
비관능화된 폴리아알킬렌을 첨가한 야금 분말 조성물에 대한 분말 물성을 대조용 조성물 및 실시예 1의 관능화된 조성물인 조성물 A와 비교하였으며, 이를 표 5에 나타내었다.
분말 물성 대조용 조성물 조성물 A (관능화됨) 조성물 C (비관능화됨)
겉보기 밀도 3.33 3.23 3.22
흐름성 23.5 23.5 25.1

상기 테스트 결과로부터 조성물 C의 흐름성은 대조용 조성물 및 조성물 A의 흐름성보다 높은 것을 알 수 있다. 조성물 C의 겉보기 밀도는 대조용 조성물 보다 낮았으며, 조성물 A 와는 비슷하였다.
50 tsi의 압축 압력에 대한 압분체 막대의 압축 물성은 표 6에 나타내었다.
압분 물성 대조용 조성물 조성물 A (관능화됨) 조성물 C (비관능화됨)
압분 밀도 7.23 7.24 7.22
압분 강도 4412 4679 4257
압분 팽창 0.13 0.15 0.13
스트리핑 압력 4931 3384 3383
슬라이딩 압력 2053 1379 2131

상기 스트리핑 및 슬라이등 압력은 조성물 C로부터 제조된 막대가 대조용 조 성물로부터 제조된 막대의 경우보다 낮았다. 조성물 C로부터 제조된 막대의 스트리핑 및 슬라이등 압력은 조성물 A로부터 제조된 막대와 비슷하거나 높았다. 조성물 C로부터 제조된 막대의 압분 강도는 대조용 조성물로부터 제조된 막대보다 작았다. 조성물 C로부터 제조된 막대의 압분 강도는 조성물 A로부터 제조된 막대보다 작았다. 조성물 C로부터 제조된 막대의 압분 밀도는 대조용 조성물 및 조성물 A로부터 제조된 막대의 경우보다 낮았다.
비관능화된 폴리알킬렌 활제를 사용하여 제조된 금속 분말 조성물은 종래의 활제나 관능화된 폴리알킬렌 활제를 사용하여 제조된 금속분말 조성물에 비해 낮은 압분 강도 및 압분 밀도를 갖는 부품이 제조된다. 비관능화된 폴리알킬렌 활제로부터 제조된 막대는 배출력이 낮아 다이로부터 용이하게 제거될 수 있었으나, 관능화된 폴리알킬렌으로부터 제조된 막대에 비해서는 용이하게 제거되지는 않았다. 따라서, 관능화된 폴리알킬렌 활제를 사용하여 제조된 막대는 비관능화된 폴리알킬렌 활제를 사용하여 제조된 막대에 비해 보다 더 바람직한 물성을 갖는 것을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (24)

  1. (a) 최소 80 중량%의 금속-기재 분말; 및
    (b) 전체 야금 분말 조성물의 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%의 고체 활제;
    로 이루어지고, 상기 고체 활제는 하기 구조식을 갖는 관능화된 폴리알킬렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
    R1-Q- 또는
    R1-Q-R2
    상기 식에서, Q는 탄소수 15 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 하기의 구조를 갖는 알킬렌 옥사이드기이다.
    -[O(CH2)q]n-OH
    상기 식에서 q는 1 내지 7이며, n은 1 내지 100이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 10 내지 90 중량%의 고체 활제를 구성하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 2 내지 200 마이크론의 입자 크기를 갖는 분말의 형태인 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 고체 활제는 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, C10 내지 C25의 지방산 금속염 또는 이들의 조합을 포함하는 최소한 하나의 추가적인 활제를 전체 고체 활제 중량을 기준으로 최소한 10 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 25 내지 80 개의 탄소를 갖는 폴리알킬렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜틸렌 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리에틸렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물.
  8. (a) 최소 10 중량%의 하기 구조식을 갖는 관능화된 폴리알킬렌 활제 ; 및
    R1-Q- 또는
    R1-Q-R2
    상기 식에서, Q는 탄소수 15 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 -[O(CH2)q]n-OH 의 구조를 갖는 알킬렌 옥사이드기로서, q는 1 내지 7이며, n은 1 내지 100임.
    (b) 전체 고체 활제 조성물 중량 기준으로 최소 10 중량%의 적어도 하나 이상의 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, C10 내지 C25의 지방산 금속염 또는 이들의 조합을 포함하는 추가적 활제;
    를 포함하며 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 최소한 하나의 추가적인 활제는 완전히 혼합되어 고체 활제를 형성하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 고체 활제는 전체 고체 활제 중량 기준으로 30 내지 80 중량%의 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 20 내지 70 중량%의 최소한 하나의 추가적 활제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 추가적 활제는 스테아릭 산 또는 이들의 금속염을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 상기 고체 활제는 중량 평균 입자크기가 2 내지 200 마이크론의 크기를 갖는 분말형태인 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  12. 제8항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 25 내지 80 개의 탄소를 갖는 폴리알킬렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  13. 제8항에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜틸렌 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 상기 폴리알킬렌은 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물용 고체 활제 조성물.
  15. (a) 최소 10 중량%의 하기 구조식을 갖는 관능화된 폴리알킬렌을 포함하는 고체활제를 제조하고; 그리고
    R1-Q- 또는
    R1-Q-R2
    상기 식에서, Q는 탄소수 15 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 -[O(CH2)q]n-OH 의 구조를 갖고 q는 1 내지 7이며, n은 1 내지 100인 알킬렌 옥사이드기임.
    (b) 상기 고체 활제를 금속-기재 분말과 혼합하여 야금 분말 조성물을 형성하는;
    단계로 이루어지고, 상기 금속-기재 분말은 전체 야금 분말 조성물 중량을 기준으로 최소 80 중량% 존재하고, 상기 고체 활제는 0.01 내지 5 중량% 존재하는 것을 특징으로 하는 야금분말 조성물의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 10 내지 90 중량%의 고체 활제를 구성하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제는 입자크기가 2 내지 200 마이크론의 크기를 갖는 분말형태인 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물의 제조방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 고체 활제는 최소한 하나의 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, C10 내지 C25의 지방산 금속염 또는 이들의 조합을 포함하는 추가적인 활제를 전체 고체 활제 중량을 기준으로 최소 10 중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 야금 분말 조성물의 제조방법.
  19. (a) (ⅰ) 최소 80 중량%의 금속-기재 분말; 및
    (ⅱ) 전제 야금 분말 조성물의 중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%의 고체 활제로 이루어지고, 상기 고체 활제는 최소 10 중량%의 하기 구조식을 갖는 관능화된 폴리알킬렌을 함유하는 혼합물로 이루어진 분말야금 조성물을 제조하고; 그리고
    R1-Q- 또는
    R1-Q-R2
    상기 식에서, Q는 탄소수 15 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 -[O(CH2)q]n-OH 의 구조를 갖고 q는 1 내지 7이며, n은 1 내지 100인 알킬렌 옥사이드기임.
    (b) 상기 분말야금 조성물을 최소 5 tsi 의 압력으로 압축하여 금속 부품을 형성하는;
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 부품의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 고체 활제는 최소한 하나의 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, C10 내지 C25의 지방산 금속염 또는 이들의 조합을 포함하는 추가적인 활제를 전체 고체 활제 중량을 기준으로 최소 10 중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 부품의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 고체 활제는 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 최소한 하나의 추가적인 활제를 용융 상태에서 혼합하고, 상기 용융된 활제를 고화시켜 고체 활제를 형성하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 하는 금속 부품의 제조방법.
  22. (a) 10 내지 90 중량%의 하기 구조식을 갖는 관능화된 폴리알킬렌 활제 및 10 내지 90 중량%의 아민, 아미드 또는 폴리아미드, 상기 폴리아미드의 금속염, C10 내지 C25의 지방산 또는 지방 알코올, C10 내지 C25의 지방산 금속염 또는 이들의 조합을 포함하는 최소한 하나의 추가적인 활제를 용융상태에서 블렌딩하고; 그리고
    R1-Q- 또는
    R1-Q-R2
    상기 식에서, Q는 탄소수 15 내지 200의 선형 또는 분지형 폴리알킬렌이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 하이드록실기, 카르복실산기 또는 이들의 금속염, 아민기, 모노- 또는 디-C1 내지 C25 알킬 치환된 아민기 또는 -[O(CH2)q]n-OH 의 구조를 갖고 q는 1 내지 7이며, n은 1 내지 100인 알킬렌 옥사이드기임.
    (b) 상기 용융물을 고화시켜 고체 활제를 형성하는;
    단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체 활제 조성물의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 고체 활제는 중량평균 입자크기가 2 내지 200 마이크론의 크기를 갖는 분말형태인 것을 특징으로 하는 고체 활제 조성물의 제조방법.
  24. 제22항에 있어서, 상기 관능화된 폴리알킬렌 활제의 최소한 일부는 상기 고체 활제를 블렌딩하는 동안 추가적인 활제와 반응하는 것을 특징으로 하는 고체 활제 조성물의 제조방법.
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