JP2016517475A - 冶金組成物の無溶剤結合方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、結合した冶金粉末組成物を準備する方法であって、溶剤が実質的に無い状態で、結合した冶金粉末混合物を形成するのに十分な時間のために、結合剤を溶融し、溶融した結合剤と冶金粉末混合物とをブレンドすることに向けられる。これらの方法を用いて準備した結合冶金粉末組成物は勿論のこと、同様にそれらを用いて準備した圧縮粉末も記載した通りである。

Description

関連出願のためのクロスリファレンス

本願は、2013年3月14日に仮出願された米国仮出願番号61/781,331の利益を請求するものであり、その全体を参照することによりここに包含されるものである。

本発明は、冶金粉末組成物を結合するための無溶剤結合方法に向けられている。

金属粉末のコーティングまたはボンディングは、粉末性能を改善するために重要であるばかりでなく、粉末混合物の還元性、発塵性、デュアリング性、ハンドリング性のためにも重要である。粉末混合物をコーティングまたはボンディングする方法は、例えば米国特許2,648,609号公報、米国特許3,117,027号公報、米国特許4,731,195号公報、米国特許6,280,683号公報、および米国特許6,602,315号公報にみられるように、これらの先行技術文献にすでに記載されている。

これらのボンディング方法のうちのいくつかは、粉末粒子をポリマーまたはワックスで被覆するために高いせん断と高い印加圧力の組合せを用いる。これらの方法は、粉末の凝集を引き起こし、ウェブのような構造を生成する原因となりうる。他の方法では、粉末が流動化して、溶剤中に溶解している結合剤（接着材）で覆われる。一般に、結合剤は、溶剤を75〜95重量％有する溶液中にある。粉末の粒子を被覆した後に、溶剤を除去しなければならない。溶剤除去プロセスは、溶剤の多くが可燃性であるので、時間とコストが掛かり、かつ危険である。

米国特許6,602,315号および米国特許6,280,683号に記載されたコーティング方法は、無溶剤の「乾式接合（ドライボンディング）」を用いる。これらの方法では、ポリマーの融点を下回る温度で、小粒子サイズ範囲をもつ金属粉末とポリマーバインダーを有する添加物とを混合する。さらに都合のよいことに、これらの方法の範囲はバインダーのための小粒子サイズ要求という理由で制限される。

結合した冶金粉末組成物を準備する新規の方法は、今後さらに必要とされる。

本発明は、結合した冶金粉末組成物を準備する方法に向けられたものであり、溶剤が実質的に無い状態で、結合剤を溶融させるに十分な時間に結合剤の融点を上回る温度まで結合剤を加熱し、かつ、結合した冶金粉末混合物を形成するのに十分な時間のために、溶剤が実質的に無い状態で、前記溶融した結合剤を前記冶金粉末混合物にブレンドする。本発明は、これらの方法を用いて準備した結合した冶金粉末組成物を含むばかりでなく、これらを用いて準備したコンパクト粉末冶金部品も含む。

本発明は、粒子を被覆すること、すなわち被覆した無凝集の粒子を製造するために改善されたボンディング方法を提供する。これらの方法では、結合した冶金粉末組成物を製造するために実質的に溶剤を用いない。

本発明に従う結合した冶金粉末組成物は、実質的に溶剤なしに、結合剤を溶融するために十分な時間を掛けて、結合剤の融点か又はそれ以上の温度に結合剤を加熱することにより準備することができる。

ここに用いた「溶剤」は、あらゆる有機溶剤、例えばアセトン、塩化メチレン、トルエン、ベンゼン、エタノール、ヘキサンなどを指す。

ここに用いた「実質的に溶剤なしに」は、バインダーの重量に対して溶剤の重量が0％から5％未満までを指す。好適な実施の形態ではバインダー重量に対して5％未満の溶剤を含むことができる。さらに好適な実施の形態ではバインダー重量に対して2％未満の溶剤を含むことができる。またさらに好適な実施の形態ではバインダー重量に対して1％未満の溶剤を含むことができる。典型的な実施の形態ではバインダーは添加溶剤をまったく含まない。溶剤の量は、既に知られている従来の方法を用いて決めることができる。

本発明の方法では、「バインダー」としても指し示されるコーティング材料は、定まった融点を有するいかなる固体ポリマーまたはワックスとすることができる。本明細書中に記載された結合剤の実施例は、ステアルアミド、ベヘン酸、オレイン酸アミド、ポリエチレン、パラフィンワックス、エチレン・ビスステアロアミド、および綿実油ワックスを含むが、これらに限定されない。本発明のいくつかの実施の形態では、結合剤は約５０℃及び約１５０℃の間の温度で溶融する。また、本発明の他の実施の形態では、結合剤は約５０℃及び約１１０℃の間の温度で溶融する。また、本発明の好ましい実施の形態では、バインダーはポリエチレンである。

本発明に用いられる他の結合剤は、例えばポリエチレングリコールやポリプロピレングリコールのようなポリグリコール、グリセリン、ポリビニルアルコール、ビニルアセテートのホモポリマーまたは共重合体、セルロース誘導体エステルまたはエーテル樹脂、メタクリレートポリマーまたは共重合体、アルキル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、またはそれらの組合せを含む。結合剤の他の実施例は、米国特許5,298,055号公報に記載された比較的高い分子量のポリアルキレン酸化物をベースとする組成物が有用である。また、有用な結合剤は、アゼライン酸のような二塩基の有機酸、およびポリエーテル（液体または固体）のような１つ又は２以上の極性成分、およびその全部を参照することによりここに包含される米国特許5,290,336号公報に開示されたアクリル樹脂を含む。この米国特許5,290,336号の結合剤は、バインダーおよび潤滑剤の組合せとして有益に機能し得るものである。さらに有用な結合剤は、セルロースエステル樹脂、ヒドロキシアルキルセルロース樹脂、および米国特許5,368,630号公報に記載された熱可塑性フェノール樹脂を含む。

結合剤は、ポリエステル、ポリエチレン、エポキシ、ウレタン、パラフィン、エチレン・ビスステアロアミド、および綿実油ワックス、および平均分子量3,000以下のポリオレフィンのような固体ポリマーまたはワックスをさらに含むことができる。

本発明の例示的な実施の形態では、結合剤の重量は、結合した冶金粉末組成物の重量をベースとして約10重量％である。他の実施の形態では、本発明の結合した冶金粉末組成物は、その結合した冶金粉末組成物のうちの約0.1％から約5.0％までの重量の結合剤を含む。また、他の実施の形態では、本発明の結合した冶金粉末組成物は、その結合した冶金粉末組成物のうちの約0.1％から約3.0％までの重量の結合剤を含む。また、他の実施の形態では、本発明の結合した冶金粉末組成物は、その結合した冶金粉末組成物のうちの約0.1％から約2.0％までの重量の結合剤を含む。また、他の実施の形態では、本発明の結合した冶金粉末組成物は、その結合した冶金粉末組成物のうちの約0.1％から約1.0％までの重量の結合剤を含む。

本発明に従う実質的に溶剤の無い状態で溶融した結合剤は、冶金粉末混合物に適用することができる。

ここに用いた「冶金粉末混合物」とは、金属基粉末を含む冶金粉末を指している。本発明の冶金粉末組成物は、少なくとも80重量％の金属基冶金粉末を含むことが好ましい。好ましくは、本発明の冶金粉末組成物は、少なくとも90重量％の金属基冶金粉末を含むことがより好ましい。

本発明の好ましい金属基冶金粉末は、鉄をベースとする鉄基粉末である。

実質的に純粋な鉄粉は、約1.0重量％未満の通常の不純物を含み、より好ましくは約0.5重量％未満の通常の不純物を含む。高圧縮性の冶金グレードの鉄粉の実施例は、ニュージャージー州、リバートンのヘガネス社から入手可能な純鉄粉のアンコースチール1000シリーズ、例えば1000,1000Bおよび1000Cである。例えばアンコースチール1000の鉄粉は、No.325シーブ（米国シリーズ）より下の番号の粒子の約22重量％の特有のスクリーン・プロファイルを有し、およびこれら２つのサイズ間の残留物（No.60シーブよりもトレース量が多い）を伴うNo.100シーブより大きい粒子を約10重量％有する。アンコースチール1000鉄粉は、約2.85〜3.00 g/cm³の見掛け密度を有し、例示的には約2.94 g/cm³の見掛け密度を有する。他の実質的に純粋な鉄粉として、ヘガネス社のアンコーMH-100パウダーのような特有のスポンジ鉄粉を本発明に用いることができる。

鉄基粉末を予備合金化し得る本発明の冶金粉末混合物は、ステンレス鋼粉末である。これらのステンレス鋼粉末については、ＡＮＣＯＲ（登録商標）303L,304L,316L,410L,430L,434Lおよび409Cbのようなヘガネス社のＡＮＣＯＲ（登録商標）シリーズの各種等級の市販品を入手可能である。また、鉄基粉末は、粉末冶金法により製造された工具鋼を含むものである。

また、本発明の冶金粉末混合物については、例えばモリブデン（Ｍｏ）のような合金元素で予備合金化された実質的に純粋な鉄粉とすることもできる。モリブデンで予備合金化された鉄粉は、約0.5重量％から約2.5重量％までのＭｏを含有する実質的に純粋な鉄粉の溶融物を噴霧して製造される。このような粉末の実施例として、約0.85％のＭｏを含み、マンガン、クロム、シリコン、銅、ニッケル、モリブデンまたはアルミニウムのような他の合金元素の合計量が約0.4重量％未満であり、かつ約0.02重量％未満の炭素を含むヘガネス社のアンコースチール85HPスチールパウダーがある。モリブデンを含む鉄基粉末の他の実施例は、ヘガネス社のアンコースチール737パウダー（約1.4重量％ Ni-約1.25重量％ Mo-約0.4重量％ Mn含有；残部Fe）、アンコースチール2000パウダー（約0.46重量％ Ni-約0.61重量％ Mo-約0.25重量％ Mn含有；残部Fe）、アンコースチール4300パウダー（約1.0重量％ Cr-約1.0重量％ Ni-約0.8重量％ Mo-約0.6重量％ Si-約0.1重量％ Mn含有；残部Fe）、およびアンコースチール4600Vパウダー（約1.83重量％ Ni-約0.56重量％ Mo-約0.15重量％ Mn含有；残部Fe）である。他の例示的な鉄基粉末は、その全部を参照することによりここに包含される米国特許7,153,339号公報に開示されている。

追加の予備合金化した鉄基粉末は、その全部を参照することによりここに包含される米国特許5,108,493号公報に開示されている。これらのスチール粉末組成物は、２つの異なる予備合金化した鉄基粉末の混ぜ物である。一方の予備合金化した鉄基粉末は0.5〜2.5重量％のモリブデンを含む。他方の予備合金化した鉄基粉末は、炭素および少なくとも25重量％の遷移元素成分を含む。この遷移元素成分は、クロム、マンガン、バナジウム、およびコロンビウム（ニオブ）からなる群より選択される少なくとも１つの元素を含む。鉄基粉末の混ぜ物は、スチール粉末組成物に対して少なくとも約0.05重量％の遷移元素成分を提供する割合である。そのような粉末の実施例として、約0.85重量％のモリブデン、約1重量％のニッケル、約0.9重量％のマンガン、約0.75重量％のクロム、および約0.5重量％の炭素を含むヘガネス社のアンコースチール41 ABスチール粉末を商業的に入手可能である。

本発明の冶金粉末混合物は、粒子の外面に拡散した鋼生成元素のような１つ又はそれ以上の他の合金元素の層またはコーティングを有する実質的に純粋な鉄の粒子である拡散接合された鉄基粉末とすることもできる。そのような粉末を製造する典型的なプロセスでは、鉄の溶融物を噴霧し、噴霧したアニール粉末を合金化粉末と一体化し、この粉末混合物を炉内で再アニールする。そのような商業的に入手可能な粉末には、約1.8％のニッケル、約0.55％のモリブデン、約1.6％の銅を含むヘガネス社のDISTALOY 4600A拡散接合粉末、および約4.05％のニッケル、約0.55％のモリブデン、約1.6％の銅を含むヘガネス社のDISTALOY 4800A拡散接合粉末が含まれる。

ここに用いた鉄基粉末の粒子は、実質的な純鉄、拡散接合した鉄、および予備合金化した鉄のように、粒子サイズにばらつきがある。一般に、これらの粒子は、粉末試料の少なくとも約90重量％がNo.45シーブ（米国シリーズ）を通過でき、より好ましくは粉末試料の少なくとも約90重量％がNo.60シーブを通過できる。これらの粉末は、一例としてNo.70シーブを通過するがNo.400以上のシーブには留まる粉末を少なくとも約50重量％有し、さらに好ましくはNo.70シーブを通過するがNo.325以上のシーブには留まる粉末を少なくとも約50重量％有する。また、これらの粉末は、No.325シーブを通過する粒子を通常少なくとも約5重量％有し、より一般的には少なくとも約10重量％有し、さらに一般的には少なくとも約15重量％有する。シーブ分析用のMPIFスタンダード05を参照されたい。

そのように、冶金粉末混合物は、１ミクロン以下と同程度に小さいか、あるいは最大で約850〜1000ミクロンまでの重量平均粒子サイズをもつことができるが、一般的には粒子は約10〜500ミクロンの範囲の重量平均粒子サイズを有する。鉄粒子または予備合金化した鉄粒子は、約350ミクロンまでの最大重量平均粒子サイズをもつことが好ましく、約25〜150ミクロンの範囲の重量平均粒子サイズをもつことがより好ましい。好ましい実施の形態では、冶金粉末組成物は、一例として150ミクロン（-100メッシュ）未満の粒子サイズをもち、例えば45ミクロン（-325メッシュ）未満の粒子サイズをもつ粒子を38％〜48％含有する粉末を含むものである。

上述した鉄基粉末は、好ましくは水アトマイズ粉である。これらの鉄基粉末は、見掛け密度が少なくとも2.75 g/cm³、好ましくは2.75〜4.6 g/cm³の間、より好ましくは2.8〜4.0 g/cm³の間、ある場合に好ましくは2.8〜3.5 g/cm³の間にある。

耐食性の冶金粉末混合物は、最終圧縮部品の機械的性質および他の性質を高めるための１つ又はそれ以上の合金化添加物を含んでいる。合金化添加物は、例えばブレンディング法、予備合金化法（プレアロイング法）、あるいは拡散接合法のような公知の従来の粉末冶金技術によって鉄粉と一体化されている。好ましくは、合金化添加物は、予備合金化法により鉄基粉末と一体化される。予備合金化法では、例えば、鉄の溶融物および所望の合金化元素を準備し、その溶融物を噴霧し、それにより噴霧液滴が凝固する上で粉末が形成される。

合金化添加物は、圧縮製品の耐食性、強度、焼入性、またはその他の所望の性質を高めるために粉末冶金工業においてよく知られたものである。鋼生成元素はこれらの材料間で最もよく知られたものである。合金化元素の例として、これらに限定されるものではないが、クロム、珪素、黒鉛、銅、モリブデン、ニッケルなど又はこれらの組み合わせが含まれる。合金化元素または包含される元素の量は、最終の金属部品に望まれる特性に依存する。予備合金化鉄粉は、そのアンコースチール・ライン粉末の一部としてヘガネス社から入手可能である合金化元素を包含するものである。使用時において、冶金粉末混合物は、冶金粉末混合物の重量をベースとして約0.10％から約10％までの合金化粉末を有する。好ましくは、冶金粉末混合物は、冶金粉末混合物の重量をベースとして0.20％から約5％までの合金化粉末を有する。

溶融した結合剤は、適当な従来の公知方法を用いて冶金粉末混合物に適用することができる。一例として噴霧方法がある。

本発明のある実施の形態では、溶融した結合剤の適用前か及び／又は適用中に冶金粉末混合物を加熱することができる。例えば、溶融結合剤の適用前及び／又は適用中において約60℃〜約85℃の温度に冶金粉末混合物を加熱することができる。

溶融結合剤を冶金粉末混合物に一旦適用すると、実質的に溶剤がない状態で、本発明の結合冶金粉末組成物が形成されるに十分な時間で、溶融結合剤および冶金粉末混合物がブレンドされる。例えば、ブレンドはバインダーの量に応じて１〜５分間としてもよい。ブレンドには従来から知られているいかなる方法をも用いることができる。ブレンド方法では、加熱とブレンディングとが同時に発生することが好ましい。ブレンディングは、ミキサー中において約20〜約30 rpmの低速せん断で行うか、または30 rpm以上の高速せん断で行うことができる。本発明方法に使用可能なブレンディング装置には、例えばアイリッヒ・ミキサーのようなドラムミキサー、あるいはＳ．ハウズ・ミキサーのようなパドルミキサー、あるいはナウタ・ブレンダーおよびリトルフォールド・ブレンダーが含まれる。

本発明の１つの利点は、米国特許6,602,315号公報および米国特許6,280,683号公報に記載された従来の乾式接合法（ドライボンディング法）に対して、本発明の冶金粉末はバインダーを加える前に溶融するため、いかなる粒子サイズであってもバインダーが必要でないという点にある。そのようであるため、本発明では、数インチサイズとなる粗いチャックまたは小球のようなものになってからバインダーの使用をはじめて開始することができる。

本発明の方法では、冶金粉末を収容する混合ブレンダーから分離する容器のなかでポリマーを溶融させることが好ましい。その結果、ブレンダー内の金属粉末は、噴霧されるポリマーの軟化点または融点まで加熱される必要がない。この結果、周知の他の乾式接合法と比べて省エネルギー効果が大きい。本発明方法では、溶剤の揮発、回収再生および廃棄処理が不要になるので、従来の溶剤接合プロセスに比べてエネルギー消費がより低くなる。このため本発明方法を用いることによりエネルギー効率および環境親和性ともにより良好になる。

いかなる溶融方法も使用できるが、重合材料を収容する容器の直接加熱も受け入れることができる。

本発明の冶金粉末組成物は、従来から知られている種々の生産品形状に作製することが可能であり、例えば、従来から実用されているビレット、バー、ロッド、ワイヤー、ストリップ、プレートまたはシートの形態にすることができる。

次いで、結合組成物は当業者に周知の従来技術によって圧縮される。一般に、結合した冶金粉末組成物は単位平方インチ当たり約５トン（tsi）以上の力を加えて圧縮される。好ましくは、冶金粉末組成物は約５tsiから約２００tsiまでの力で圧縮される。さらに好ましくは、冶金粉末組成物は約３０tsiから約６０tsiまでの力で圧縮される。その結果物としてのグリーン圧縮品を焼結することができる。焼結温度は少なくとも2000°Fとすることが好ましく、少なくとも約2200°F（1200℃）とすることが好ましい。また、焼結温度は少なくとも約2250°F（1230℃）とすることがさらに好ましい。さらにまた、焼結温度は少なくとも約2300°F（1260℃）とすることがさらに好ましい。焼結操作は、少なくとも2100°Fのように低い温度でも実施されることができる。

焼結部品は、通常少なくとも約6.6 g/cm³の密度、より好ましくは少なくとも約7.0 g/cm³の密度、さらにより好ましくは少なくとも約7.15 g/cm³から約7.38 g/cm³までの密度を有する。さらに好ましくは、焼結部品は、約7.4 g/cm³の密度を有する。本発明の冶金粉末組成物では7.50 g/cm³の密度にも達している。

それらの技術は、本発明の好ましい実施の形態において数値の入れ替えおよび変更をしてもよいものとし、また本発明の精神から逸脱しない範囲での変更や修正をしてもよいものと理解される。以下の実施例において冶金粉末組成物をさらに説明する。

実施例１
鉄基粉末を有するポリエチレン（ポリワックス655）バインダーと合金化粉末とのブレンドは、２つの方法を用いて行われる。方法Ａは米国特許6,602,315に記載された方法とした。方法Ｂは本発明に従う方法とした。試験組成物は、合金化粉末として0.80％のグラファイト、98.45％のアンコースチールA1000鉄基粉末、および0.75％のポリエチレンを含むものであった。

方法１Ａでは、ポリエチレンを平均粒径20ミクロンに粉化し、これを前記試験組成物を有するブレンダーに添加した。ブレンダーの内容物を約180°F（82℃）に加熱した。

方法１Ｂでは、ポリエチレンを融点を超えて加熱し、これを前記試験組成物を有するブレンダー内に噴霧した。ブレンダーの内容物を約180°F（82℃）に加熱した。

表１に、２つのボンディング技術の利用においてグラファイトのための防塵性または結合効率を示す。方法１Ｂにより準備した組成物では結合効率が改善された。

実施例２
試験組成物は、合金化粉末として2.9％のフェロホスホル（Fe₃P）（平均粒径＝10ミクロン）、98.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、0.20％のポリエチレン、0.50％のエチレン・ビスステアロアミド（平均粒径＝20ミクロン）を含むものであった。

方法２Ａ用の試験組成物は、合金化粉末として2.9％のフェロホスホル（Fe₃P）（平均粒径＝10ミクロン）、98.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、および0.20％のポリエチレンを含むものであった。方法２Ａでは、ポリエチレンをアセトン中に溶解し、公知の溶剤をベースとした結合方法に従って他の組成物と結合した。溶剤中にバインダーを溶解することのデメリットの１つは、バインダーの溶解度に限界があるということである。さらに、溶解したバインダーの限界量は、圧縮のための適正な潤滑を提供するのに十分ではないため、圧縮が起こり得るように溶剤結合ミックスに追加の潤滑剤を添加しなければならない。方法２Ａでは、追加の潤滑剤は0.50％のエチレン・ビスステアロアミド（“EBS”）（平均粒径＝20ミクロン）である。

方法２Ｂでは、本発明方法を用いてポリエチレンを溶融し、他の成分に噴霧した。バインダー量が溶解度を制限しなかったので、方法２Ｂで用いた試験組成物に対してEBSは必要ではなかった。

２つのボンディング技術を用いるFe₃Pの結合率を表２に示す。方法２Ｂに従って準備した組成物では結合率が改善された。

実施例３
［0046］
従来の溶剤ボンディング法では、発塵しやすい追加の潤滑剤を粉末成形体に添加する。もし追加の潤滑剤がボンディング工程中に添加されるとすれば、いくらかのバインダーが追加の潤滑剤に結合するように振舞うことから、例えばFe₃Pのような合金化粉末の結合には利用することができない。これは、ポリマーがバインダー及び潤滑剤の両者ともに振舞うので、本発明方法に反することになる。

プレミックス用の試験組成物は、合金化粉末として0.8％のグラファイト（平均粒径＝6ミクロン）、98.45％のアンコースチールA1000鉄基粉末、および0.75％のEBS（平均粒径＝20ミクロン）を含むものである。従来の混合技術を用いて試験組成物を混合した。

方法３Ｂ用の試験組成物は、合金化粉末として0.8％のグラファイト（平均粒径＝6ミクロン）、98.45％のアンコースチールA1000鉄基粉末、および0.75％のポリエチレンを含むものである。本発明方法を用いてポリエチレンを溶融し、他の成分に噴霧した。

本発明の結合方法の利点は、バインダーが鉄粉の外側を取り囲む薄いコーティングを形成することにあり、またバインダーがどのような添加粒子、この実施例ではグラファイトに対しても「接着剤」として振舞うということにある。バインダーが潤滑剤として振舞うことから、粉末成形物中に加える潤滑剤を無くしてしまうか又はその量を大幅に減らすことができる。結合すべき粒子のための鉄基粉末上の表面積が限られているため、ベース粉末に付着される粒子の数はより少なくなり、結合率がより良好になる。これは表３に見ることができ、（トータル炭素により測定したものとして）方法３Ｂを用いるボンディング効率は、方法３Ａに対して９５％であり、また、プレミックスに対して５５％のみである。

実施例４
見掛けの密度およびフローに及ぼすバインダー又は潤滑剤の影響は重要である。見掛けの密度は、部品生産用の金型のより良い充填と関連したより高い値で、固定容積を満たし得る粉末がどれくらいになるかの測定量である。粉末のフローは、金型のキャビティ（固定容積）を満たすのに要する時間である。ＰＭ部品の生産は金型を繰り返し充填することに伴って生じるため、固定時間内ではより良いフロー（低い時間）がより多くの部品を生産することができる。粉末粒子の形状または結合粒子は、粉末混合物のフローと見掛けの密度とに影響を及ぼすことができる。より丸みのある形状は、粒子の充填を改善することにより見掛けの密度を改善するとともに、粒子の摩擦を減らすことによりフローを改善する。

粉末の結合混合物において、ベース粉末、合金化粉末、潤滑剤、およびバインダーの組合せとして粉末の形状を考慮することができる。本発明方法では、ベース粉末の周囲にバインダーを均一に塗布することができ、従来の「乾式接着」法を用いて製造された結合粉末と比べて結合粒子はより球形になる傾向がある。

本実施例に用いた混合物の組成は以下である。

プレミックス： 2.0％の8081銅粉末（平均粒径＝20ミクロン）、合金化粉末として0.80％のグラファイト（平均粒径＝8ミクロン）、96.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、0.75％のEBS（エチレン・ビスステアロアミド）（平均粒径＝20ミクロン）。

方法４Ａ用の混合物： 2.0％の8081銅粉末（平均粒径＝20ミクロン）、合金化粉末として0.80％のグラファイト（平均粒径＝8ミクロン）、96.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、本発明に従って溶融・噴霧された0.75％のポリエチレン。

方法４Ｂ用の混合物： 0.20％のEBS、2.0％の8081銅粉末（平均粒径＝20ミクロン）、合金化粉末として0.80％のグラファイト（平均粒径＝8ミクロン）、96.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、本発明に従って溶融・噴霧された0.55％のポリエチレン、プラスさらに0.20％のEBS（平均粒径＝20ミクロン）。

方法４Ｃ用の混合物： 2.0％の8081銅粉末（平均粒径＝20ミクロン）、合金化粉末として0.80％のグラファイト（平均粒径＝8ミクロン）、96.45％のアンコースチールA1000B鉄基粉末、アセトンに溶解した0.20％のポリエチレン。平均粒径20ミクロンの0.50％のEBSをさらに加えた。ポリエチレンは従来の溶剤ベース法が適用されたものである。

本発明（方法４Ａと方法４Ｂ）に従って結合した粒子と、標準プレミックスおよび溶剤結合ミックス（方法４Ｃ）とを対比して、それらのフローおよび見掛け密度を表４にそれぞれ示す。

0.75％の噴霧ポリエチレンを有する方法４Ａでは、類似組成のプレミックスと比べて見掛け密度がより高く、フローがより低く、改善が認められる。両方法４Ａおよび４Ｂは、プレミックスまたは標準の溶剤結合ミックス（方法４Ｃ）のいずれよりも優れている。

一般に、プレミックスまたは溶剤結合ミックスのいずれかにおいて3.40 g/cc以上の見掛け密度を得ることは困難である。プレミックスについては、非結合ポリマーの静電力と添加物の摩擦効果とが見掛け密度およびフローにネガティブな影響を及ぼす傾向がある。溶剤結合ミックスについては、溶解度によってバインダーの量が制限されるため、結合粒子は本発明に従う結合粒子よりもイレギュラーな形状になる傾向がある。本発明方法を用いて観測される改善した見掛け密度とフローは、小型部品において改善された寸法制御と重量一貫性を導くことができる。

実施例５
バインダーは、潤滑剤としても機能し得るものである。潤滑剤は、圧縮を補助するとともに金型から部品の取り出しに必要とされるものであり、開始時および部品の取り出し中において摩擦を低減する。仮にバインダーが潤滑剤として作用し得るとすれば、部品を圧縮するために必要な力が低減されることになり、高密度を達成することができる。

本発明に従う結合した材料は、表４に示した結果と同様に見掛け密度およびフローにおいて同様の改善が見られる。

パウダーミックスの吐出特性（エジェクション特性）の測定されたストリップおよびスライドを表５に示す。ストリップ圧力は、吐出サイクル中において金型から圧縮部品の取り出しを開始するのに必要な圧力である。低いストリップ圧力であること、金型から部品の取り出しが容易であること、および圧縮プレスに要求される力が小さいことが求められる。スライド圧力は、金型の拘束が解除されるまで、金型の外部に取り出される圧縮部品を維持するために必要な力である。ほとんどの場合、低いスライド圧力であること、金型から部品の取り出し（離型）が容易であること、およびより良好な表面仕上げとすることが求められる。

表５に３つの異なる圧縮圧力（30tsi,40tsi及び50tsi）のための吐出力（ストリップ及びスライド）を示す。本発明に従って結合された材料は、従来のプレミックスおよび溶剤結合ミックスに対して低いストリップとスライドを示す。本発明に従って準備された材料のグリーン密度は、従来のプレミックスに匹敵し、溶剤結合ミックスを上回っている。

表５に各種混合物の圧縮特性の結果を示す。この実験に用いたミックスは、A1000＋0.80％グラファイト＋0.75％有機材料である。「プレミックス」については非結合材料を参照する。MB♯1及びMB♯2は、本発明に従って準備した材料を結合したものであり、すなわち、実質的に溶剤が無い状態でバインダーを溶融させ、他の材料とブレンドしたものである。MB♯1及びMB♯2に用いたバインダーは、ベヘン酸およびエチレン・ビスステアロアミドであった。MB♯1はトータル潤滑剤の0.40％のバインダーを有する。MB♯2は潤滑剤としても用いられるバインダーを有する。AB1（アンコーボンド１）は、溶剤ボンディングを使用して結合されたものであり、比較例として用いた。AB1は、ポリエチレン、ポリグリコール及びエチレン・ビスステアロアミドを有する有機バインダーを含む。試験混合物では、バインダーとエチレン・ビスステアロアミドとの組合せを該混合物の0.75重量％とする。

実施例６
本発明の模範的な方法は、ブレンディング装置内において予め選択した温度まで金属粉末および合金化粉末の混合物を加熱することを含む。バインダーは、分離容器内で溶かされ、混合物が前記ブレンディング装置によりブレンドされている間に前記ブレンディング装置内に噴霧される。その結果として結合した粉末は、大気温度まで温度降下して冷えたものになる。このときに添加物をさらに加えることができる。

Claims (19)

1. 結合した冶金粉末組成物を準備する方法であって、
   溶剤が実質的に無い状態で、結合剤を溶融し、
   結合した冶金粉末混合物を形成するのに十分な時間のために、溶剤が実質的に無い状態で、前記溶融した結合剤を前記冶金粉末混合物にブレンドする、
   ことを特徴とする冶金組成物の無溶剤結合方法。
2. 前記結合剤は、バインダーの重量を基準として、５重量％未満の溶剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記結合剤は、バインダーの重量を基準として、２重量％未満の溶剤を含有することを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載の方法。
4. 前記結合剤は、添加された溶剤が無いことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記結合剤は、ステアリン酸アミド、ベヘン酸、オレイン酸アミド、ポリエチレン、パラフィンろう、エチレン・ビスステアロアミド、綿実ろう、またはこれらの組合せのいずれかであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記溶融工程は、前記結合剤を溶融させるのに十分な時間で前記結合剤の融点を上回る温度に前記結合剤を加熱することを含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
7. 前記結合剤を約５０℃から約１１０℃までの間の温度に加熱することを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 前記バインダーがポリエチレンであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
9. 前記冶金粉末混合物は、該混合物の重量を基準として少なくとも約８０重量％の金属基粉末と、少なくとも１種の合金化粉末と、を含有することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記冶金粉末混合物は、少なくとも約９０％の金属基粉末を含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
11. 前記金属基粉末が鉄基の粉末であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
12. 前記冶金粉末組成物は、０．２重量％から約５．０重量％までの合金化粉末をさらに含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
13. 前記結合した冶金粉末組成物は、約０．１５％から約２．０％までの前記結合剤を含むことを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 前記冶金粉末混合物は、約６０℃から約８５℃までの間に加熱されることを特徴とする請求項６に記載の方法。
15. 前記ブレンド工程よりも前に、前記溶融した結合剤は、実質的に溶剤が無い状態で、前記溶融した結合剤を伴う前記粉末を噴霧することにより、前記冶金粉末に塗布されることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
16. 前記ブレンド工程よりも前に、前記溶融した結合剤は、実質的に溶剤が無い状態で、前記溶融した結合剤を伴う前記粉末を噴霧することにより、前記冶金粉末に塗布されることを特徴とする請求項１または６のいずれか１項に記載の方法。
17. 前記結合剤は、前記バインダーの重量を基準として、２重量％未満の溶剤を含むことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
18. 請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の方法に従って準備した結合した冶金粉末組成物。
19. 請求項６の前記冶金粉末組成物を用いて準備した圧縮粉末冶金部品。