KR20230059880A - 철계 혼합분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아마이드를 바인더로 적용하여 균일성, 유동성 및 성형성이 우수한 철계 혼합분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 철계 혼합분말은 철계 분말과 첨가제 분말이 혼합된 원료 혼합분말에 폴리아마이드(polyamide)가 바인더로 혼합되어 이루어지고, 상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 상기 바인더가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합된 것을 특징으로 한다.

Description

철계 혼합분말 및 그 제조방법{IRON-BASED MIXED POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 철계 혼합분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아마이드를 바인더로 적용하여 균일성, 유동성 및 성형성이 우수한 철계 혼합분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
분말야금 기술은 제조비용을 크게 절감할 수 있는 장점으로 인해 다양한 기계부품, 특히 엔진, 변속기 등 각종 자동차 부품의 제조에 널리 적용되고 있다. 분말야금용 혼합분말은 일반적으로 주성분인 철계 분말을 흑연, 니켈, 구리, 인화철, 윤활제 등과 같은 다양한 첨가제들과 혼합하는 방식으로 제조된다. 이렇게 제조된 혼합분말은 여러 구성성분들이 단순히 혼합된 형태이기 때문에 분말을 이송하거나 취급하는 과정에서 편석(segregation)과 분진을 발생시키는 단점을 갖고 있다.
편석의 원인은 혼합분말 구성성분들의 크기, 형상, 비중이 달라 유동 및 낙하 특성에 차이가 있기 때문이다. 따라서 혼합분말의 편석은 주로 분말을 사용하는 과정 즉 호퍼에 채우거나, 공급관을 통해 이동하거나, 금형에 충진시키는 과정에서 발생한다. 특히 흑연이나 윤활제와 같이 크기가 작으면서도 비중이 낮은 성분들의 편석이 가장 심각하다.
혼합분말의 편석은 부품에 성분이나 밀도의 불균일을 발생시키며, 이는 부품의 물성의 불균일을 일으키거나 심한 경우에는 부품에 결함(크랙, 기포 등)을 발생시킬 수도 있다. 특히 균일성 문제는 형상이 복잡하거나 대형 부품의 경우에 더욱 중요한 문제로 부각된다.
금형의 형상이 복잡할 경우 좁고 깊은 홈과 같은 특정 부분에서 원료분말의 충진에 차이가 발생할 수 있으며, 이는 성형품의 부분밀도 편차 증가로 이어진다. 또한, 제품의 면적이 클 경우에는 분말의 이동거리가 길기 때문에 편석 현상이 더욱 증폭되기도 한다.
이와 같은 편석은 분말을 금형에 충진 시킬 때 발생하는 것으로서 주로 분말의 유동 특성에 관계된다. 분말의 유동성이 좋지 않을 경우에는 좁고 깊은 홈에 대한 분말의 충진성이 좋지 않으며 반대로 분말의 유동성이 지나치게 좋아도 이동 편석에 의한 부작용이 발생하기도 한다.
이와 같은 문제점들은 혼합과정에서 소량의 바인더(binder)를 첨가함으로써 해결될 수 있다. 해당 바인더는 첨가제 입자들, 특히 25㎛ 이하의 미세한 입자들을 상대적으로 입도가 큰 기지상 분말 입자들 표면에 부착시키는 역할을 한다. 바인더를 사용함으로써 작은 입자들을 큰 입자들 표면에 부착시키는 것은 상기의 편석과 분진 발생과 같은 문제점들을 효과적으로 줄여줄 수 있다.
한편 바인더의 첨가는 편석과 분진 감소 외에도 겉보기밀도, 유동도, 압축성, 윤활성과 같은 혼합분말의 다른 특성들도 크게 변화시킨다.
예를 들어 바인더의 적용은 일반적으로 유동성이 나쁜 미세입자들과 저비중 입자들을 큰 입자들 표면에 부착시킴으로써 혼합분말의 부피를 감소시키고 굴곡진 입자 표면을 보다 매끈하게 하는 효과로 인해 겉보기 밀도와 유동도, 압축성을 향상시키는 효과를 나타낸다.
바인더에 의한 혼합분말의 특성 변화는 사용하는 바인더 물질의 종류에 따라 크게 좌우되는데 주로 보고되는 바인더들에는 cellulose ester, Polyvinyl pyroledone (PVP), phenolic resin, epoxy resin, polyethylene 등의 경화성 혹은 열가소성 수지들과 styrene butadiene rubber (SBR) 그리고 ethylene bis stearamide (EBS), zinc stearate, paraffin 등의 왁스 계열의 유기물질들이 있다.
바인더 혼합방식은 하기와 같이 크게 두 가지로 분류되는데 사용하는 유기물질의 종류에 따라 적합한 방식이 있다.
먼저, 액상 바인더 혼합 방식은 유기물 바인더를 용매에 용해한 후 분말에 분산시켜 접착시킨 후 용매를 건조시키는 제조 방식이고, 고상 바인더 혼합 방식은 고상의 유기물 바인더를 가열하여 녹인 후 분말에 접착시키고 냉각하는 제조 방식이다.
Cellulose ester와 같이 유기 용매에 용해되기 쉬운 물질은 액상 바인더 혼합 방식이 유리하고, ethylene bis stearamide와 같이 200℃ 이하의 온도에서 녹기 쉬운 바인더들은 고상 바인더 혼합 방식이 유리하다.
한편, 바인더의 사용은 카본이나 윤활제와 같이 작고 가벼운 입자들을 부착하여 편석과 분진 발생을 효과적으로 줄여주기는 하나 사용하는 바인더 물질에 따라 압축성 저하나 윤활성의 저하 등 부작용이 나타나기도 한다.
예를 들어 cellulose ester의 경우 부착 효과가 좋고 바인더 혼합분말의 유동성도 우수한 장점이 있으나 압축성과 윤활성은 현저하게 저하되는 단점이 있다. 이는 cellulose ester가 접착력이 높고 건조된 표면이 매끄러워 편석 방지와 유동성 개선에는 좋지만, cellulose ester 자체의 경도가 높고 윤활성이 없어 혼합분말의 압축성과 윤활성을 감소시키는데 원인이 있다. 이러한 현상은 polyvinyl pryroledone, phenolic resin, epoxy resin, SBR 등 대부분의 수지나 고무 재질 바인더들에 나타나는 공통적인 현상이다.
반면, EBS나 zinc stearate와 같은 왁스들은 윤활제로 주로 사용되는 만큼 윤활성과 압축성이 좋은 장점이 있다. 하지만 해당 물질들은 고상 바인더 혼합 방식으로 혼합하며 상대적으로 접착력이 높지 않아 원하는 부착도를 얻기 위해서는 상당히 많은 양(혼합분말 내 비율 0.2% 이상, 1.0 % 이하)을 바인더로 사용해야 한다. 또한, 바인더로 사용된 왁스는 입자 형태의 분말일 때에 비해 윤활성이 현저하게 저하되기 때문에 혼합분말의 충분한 윤활성을 확보하기 위해서는 윤활분말을 추가로 투입해야 한다. 이렇게 추가로 첨가된 윤활분말들은 성형 중에 추가적인 공간을 점유하게 되어 결과적으로 혼합분말의 압축성을 저하시키는 원인이 되기도 한다. 이에 더해 왁스 바인더가 도포된 혼합분말 입자의 표면은 약간의 점성을 갖고 있어 유동성이 좋지 않으며 이를 극복하기 위해서는 다량의 유동성 개선 첨가제의 투입이 필요한 단점을 갖고 있기도 하다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
일본공개특허공보 제1994-145701호 (1994.05.27)
본 발명은 접착력이 우수하면서도 혼합분말의 특성을 저하시키지 않는 바인더를 적용하여 부착도가 높으면서도 균일성, 유동성 및 성형성이 우수한 철계 혼합분말 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있는 것으로 보아야 할 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 철계 혼합분말은 철계 분말과 첨가제 분말이 혼합된 원료 혼합분말에 폴리아마이드(polyamide)가 바인더로 혼합되어 이루어지고, 상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 상기 바인더가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합된 것을 특징으로 한다.
상기 바인더는 상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.10 ~ 1.00중량부가 혼합된 것이 더욱 바람직하다.
상기 바인더는 상온에서 고체 상태이고, 상기 원료 혼합분말의 표면에 분산되어 부착된 상태인 것을 특징으로 한다.
상기 철계 분말은 수분사 철분말, 환원철분말, 용융합금분말 및 접합합금분말 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 철계 분말은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상을 함유하고, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 첨가제 분말은 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상이고, 상기 합금첨가제는 C: 3.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하 및 P:1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합되며, 상기 경질상 첨가제는 페로몰리(FeMo): 10wt% 이하가 혼합되고, 상기 가공성 향상 첨가제는 MnS: 1.0wt% 이하 및 CaF2: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합되며, 상기 유동성 향상 첨가제는 SiO2, TiO2, Fe3O4 및 카본블랙 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 원료 혼합분말에는 윤활제가 추가적으로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 윤활제는 아마이드 왁스, 지방산 아마이드 및 스테아린산염 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 철계 혼합분말 제조방법은 철계 분말과 첨가제 분말을 혼합하여 원료 혼합분말을 준비하는 원료 혼합분말 준비단계와; 유기용매에 바인더 역할을 하는 폴리아마이드(polyamide)를 용해시켜 바인더 용액을 준비하는 바인더 용액 준비단계와; 원료 혼합분말과 바인더 용액을 혼합하고 교반하여 원료 혼합분말의 표면에 바인더 용액을 접착시키는 접착단계와; 원료 혼합분말의 표면에 접착된 바인더 용액에서 용매를 제거하여 폴리아마이드(polyamide)를 응고시키는 건조단계를 포함한다.
상기 원료 혼합분말 준비단계에서, 상기 철계 분말은 수분사 철분말, 환원철분말, 용융합금분말 및 접합합금분말 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 포함하고, 상기 첨가제 분말은 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
상기 원료 혼합분말 준비단계에서, 상기 철계 분말은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상을 함유하고, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 합금첨가제는 C: 3.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하 및 P:1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이며, 상기 경질상 첨가제는 페로몰리(FeMo): 10wt% 이하이고, 상기 가공성 향상 첨가제는 MnS: 1.0wt% 이하 및 CaF2: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이며 상기 유동성 향상 첨가제는 SiO2, TiO2, Fe3O4 및 카본블랙 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 원료 혼합분말 준비단계에서, 상기 원료 혼합분말에는 윤활제가 추가적으로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 원료 혼합분말 준비단계에서, 상기 윤활제는 아마이드 왁스, 지방산 아마이드 및 스테아린산염 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 바인더 용액 준비단계에서, 상기 바인더 용액은 상기 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 5 ~ 50중량부를 용해시켜서 준비하는 것을 특징으로 한다.
상기 바인더 용액 준비단계에서, 상기 바인더 용액은 상기 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 10 ~ 40중량부를 용해시켜서 준비하는 것을 특징으로 한다.
상기 바인더 용액 준비단계에서, 상기 유기용매는 톨루엔 또는 이소프로필 알코올인 것을 특징으로 한다.
상기 접착단계에서, 상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 상기 바인더 용액에 용해된 폴리아마이드(polyamide)가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합되도록 상기 바인더 용액을 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 분말야금용 혼합분말 제조에 사용되는 새로운 폴리아마이드 바인더를 개발하고, 이를 적용하여 품질과 성능이 우수한 바인더 혼합분말의 제조 기술을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 철계 혼합분말은 화학성분의 편석과 분진이 적고 압축성과 윤활성, 유동성이 모두 우수하여 품질과 성능이 우수한 분말야금 소결부품의 제조를 가능하게 하고, 제조 공정의 쾌적한 환경을 유지할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 바인더의 혼합량에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이고,
도 2는 바인더 용액의 농도에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이며,
도 3은 바인더의 종류 및 제조 방식에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 철계 혼합분말은 철계 분말과 첨가제 분말이 혼합된 원료 혼합분말에 폴리아마이드(polyamide)가 바인더로 혼합되어 이루어진다. 또한, 원료 혼합분말에는 윤활제가 더 혼합될 수 있다.
원료 혼합분말은 소결부품 소재인 철계 혼합분말을 구성하는 기재로서, 철계 분말에 첨가제 분말을 혼합하여 이루어진다.
이때 철계 분말은 수분사 철분말(water atomized iron powder), 환원철분말(reduced iron powder), 용융합금분말(pre-alloyed iron-based powder), 접합합금분말(diffusion-alloyed iron-based powder) 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 포함할 수 있다.
그리고, 철계 분말은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상을 함유하고, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 목표로 함량이 조정된다.
예를 들어 철계 분말로 용융합금분말이 선택되는 경우에는 용융합금분말의 조성 및 함량은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 목표로 함량이 조정되는 것이 바람직하다.
그리고, 철계 분말로 접합합금분말이 선택되는 경우에는 Ni: 8.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Cu: 2.0wt% 이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 목표로 함량이 조정되는 것이 바람직하다.
그리고, 첨가제(additives including metallic and non-metallic components) 분말은 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상이 선택되어 혼합되는 것이 바람직하다.
이때 합금첨가제로는 C: 3.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하 및 P:1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합될 수 있다.
그리고, 경질상 첨가제로는 페로몰리(FeMo): 10wt% 이하가 혼합될 수 있다.
또한, 가공성 향상 첨가제는 MnS: 1.0wt% 이하 및 CaF2: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합될 수 있다.
그리고, 유동성 향상 첨가제는 SiO2, TiO2, Fe3O4 및 카본블랙 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합될 수 있다.
또한, 원료 철계분말에는 철계 혼합분말의 압축성을 향상시키고, 성형품의 취출이 용이하도록 단일 윤활제 또는 여러 개가 조합된 복합 윤활제가 추가적으로 혼합될 수 있다.
이때 윤활제로는 아마이드 왁스, 지방산 아마이드 및 스테아린산염 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합될 수 있다.
한편, 본 실시예에서는 원료 혼합분말을 형성하는 철계 분말의 표면에 부착되는 첨가제 분말의 부착도를 향상시키기 위하여 바인더로 폴리아마이드(polyamide)가 사용된다.
특히, 바인더인 폴리아마이드(polyamide)는 원료 혼합분말의 중량에 대하여, 즉 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.03 ~ 1.50중량부가 혼합된 것이 좋다. 바람직하게는 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.10 ~ 1.00중량부가 혼합된 것이 더 좋다.
만약, 바인더로 사용되는 폴리아마이드(polyamide)의 혼합량이 0.03중량부 미만에서는 철계 분말과 첨가제 분말의 부착도가 충분하지 않고, 1.50중량부 초과에서는 바인더가 차지하는 부피가 커져서 성형중에 철계 혼합분말의 압축성을 저하시킬 수 있다.
특히, 바인더의 적절한 혼합량은 상기에서 제한한 0.03 ~ 1.50중량부 범위 내에서 혼합되는 첨가제 분말의 혼합량에 따라 결정되는 것이 바람직하다. 즉, 합금첨가제로 혼합되는 탄소(C), 즉 흑연(Graphite)을 비롯한 가볍고 미세한 첨가제 분말의 함량이 많을 수록 더 많은 양의 바인더가 혼합되며, 첨가제 분말의 함량이 적을 수록 더 적은 양의 바인더가 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 혼합되는 바인더의 혼합량은 윤활제가 혼합되는지의 여부에 따라 결정되는 것이 바람직하다.
만약, 바인더를 응고시킨 후 별도의 윤활제를 혼합할 경우에는 바인더가 순수한 접착 용도로만 사용되기 때문에, 이때의 바람직한 혼합량은 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.03 ~ 0.50중량부가 혼합되는 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 0.10 ~ 0.40중량부가 혼합되는 것이 좋다.
반면에, 별도의 윤활제를 혼합하지 않는 경우에는 바인더가 접착 용도 외에도 철계 혼합분말에 충분한 윤활성을 부여하기 위한 목적, 즉 윤활제로써 작용되는 과잉의 폴리아마이드를 추가할 필요가 있다. 이 경우에 바인더의 바람직한 혼합량은 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.40 ~ 1.50중량부가 혼합되는 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 0.50 ~ 1.00중량부가 혼합되는 것이 좋다.
한편, 바인더로 사용되는 폴리아마이드는 상온에서 고체 상태이고, 이에 따라 철계 혼합분말에 혼합된 상태에서는 원료 혼합분말의 표면에 분산되어 부착된 상태이다. 특히, 원료 혼합분말을 형성하는 철계 분말의 표면에 부착되면서 첨가제 분말을 부착시키는 역할을 한다.
다음으로, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 철계 혼합분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 철계 혼합분말의 제조를 위하여 먼저, 철계 분말과 첨가제 분말을 혼합하여 원료 혼합분말을 준비한다.(원료 혼합분말 준비단계)
이때 앞서 설명된 바와 같이 철계 분말은 수분사 철분말, 환원철분말, 용융합금분말 및 접합합금분말 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 사용한다.
그리고, 첨가제 분말로는 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
또한, 원료 혼합분말에는 윤활제를 추가적으로 혼합시킬 수 있다.
이렇게 원료 혼합분말이 준비되면, 유기용매에 바인더 역할을 하는 폴리아마이드(polyamide)를 용해시켜 바인더 용액을 준비한다.(바인더 용액 준비단계)
본 실시예에서는 바인더로 사용되는 폴리아마이드를 톨루엔이나 이소프로필알코올과 같은 유기용매에 용해하여 바인더 용액을 준비한다. 이때 유기용매로는 유해성이 상대적으로 낮은 이소프로필알코올을 선택하는 것이 더 좋다.
한편, 바인더 용액은 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 5 ~ 50중량부를 용해시켜서 준비하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 10 ~ 40중량부를 용해시켜서 준비하는 것이 좋다.
바인더 용액 준비단계와 같이 바인더로 사용되는 폴리아마이드를 유기용매에 용해시켜 용액상태로 준비하여 액상 바인더 혼합 방식으로 원료 혼합분말과 혼합하는 이유는 폴리아마이드의 융점이 264℃로 높기 때문에, 바인더를 가열하여 녹인 후 접착시키는 고상 바인더 혼합 방식이 적합하지 않기 때문이다.
이렇게 원료 혼합분말과 바인더 용액이 준비되면, 원료 혼합분말과 바인더 용액을 혼합하고 교반하여 원료 혼합분말의 표면에 바인더 용액을 접착시킨다.(접착단계) 그래서, 바인더 용액이 원료 혼합분말과 혼합되면서 고르게 분산되도록 한다.
이때, 원료 혼합분말과 바인더 용액을 혼합시키는 혼합기로는 나우타혼합기, 더블콘혼합기, 터뷸러믹서 등 다양한 혼합 기기가 사용될 수 있다. 혼합기 종류별로 혼합 효율이 다를 수 있는데, 본 실시예에서는 나우타혼합기를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 접착단계에서는 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 바인더 용액에 용해된 폴리아마이드(polyamide)가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합되도록 바인더 용액을 혼합하는 것이 바람직하다.
그리고, 일반적인 액상 바인더 혼합 공정에서는 스프레이 기기를 통해 바인더를 균일하게 분사하는 방식으로 첨가하게 되는데, 본 실시예에서는 바인더 용액을 혼합기 내에 붓는 쉽고 간편한 방식으로 첨가하여도 충분히 균일하고 우수한 특성의 철계 혼합분말을 제조할 수 있다. 따라서 원료 혼합분말에 바인더 용액을 혼합하는 방식은 특별한 방식에 제한되지 않고, 다양한 방식이 적용될 수 있을 것이다.
이렇게 접착단계에서 원료 혼합분말과 바인더 용액이 균일하게 혼합되어 원료 혼합분말의 표면에 바인더 용액이 고르게 분산되었다면, 원료 혼합분말의 표면에 분산되어 접착된 바인더 용액에서 용매를 제거하여 폴리아마이드(polyamide)를 응고시킨다.(건조단계)
이렇게 접착단계를 통하여 원료 혼합분말의 표면에 바인더 용액이 고르게 분산된 후 건조단계를 거치면 바인더 용액의 유기용매가 제거되면서 바인더인 폴리아마이드가 응고되고, 이러한 단계를 통하여 작고 가벼운 첨가제 분말을 구성하는 입자들이 상대적으로 크기가 큰 철계 분말의 입자 표면에 폴리아마이드를 매개로 부착되는 것이다.
이하, 비교예 및 실시예를 사용하여 본 발명을 설명한다.
비교예와 실시예에 따른 철계 혼합분말을 제조하기 위하여 아래와 같은 분말들을 사용하였다.
먼저, 철계 분말로는 수분사 철분(HSPP-2, D50 75㎛, Max 250㎛ 이하, 현대제철, 대한민국)이 사용되었다.
첨가제 분말로는 수분사 구리분말(D50 35 ㎛), 흑연(D50 7㎛), 불화칼슘(D50 7㎛)이 사용되었고, 윤활제(Lube-M, D5020 ㎛, 피엠솔, 대한민국)도 선택적으로 사용되었다.
바인더로는 폴리아마이드가 사용되었고, 바인더 용액은 유기용매인 이소프로필알콜에 폴리아마이드를 용해하여 준비하였다.
한편, 철계 혼합분말의 제조를 위하여 먼저, 목표하는 성분 조성을 갖도록 원료 혼합분말과 바인더 용액을 준비한 다음 원료 혼합분말이 충분히 균질화 되도록 나우타 혼합기에서 15분간 혼합하였다. 그래서 원료 혼합분말을 구성하는 철계 분말과 첨가제 분말의 혼합이 완료되면, 정해진 양의 바인더 용액을 원료 혼합분말이 혼합된 혼합기 내부에 장입하고, 10분간 접착단계를 실시하였다.
그래서 원료 혼합분말과 바인더 용액이 충분히 혼합되면 건조단계를 통하여 상온이나 약 60℃ 이하의 온도에서 진공 건조시킨 후 혼합기에서 배출하였다.
한편, 이후에 실시되는 실험 방법은 아래의 방식으로 실시하였다.
철계 혼합분말의 유동도와 겉보기밀도는 구스타브손 측정기를 통해 MPIF 규격(MPIF standard 03, 04)에 따라 측정되었다.
그리고, 흑연 부착도는 하기 식 1에 따라 측정되었다.
[식 1]
Figure pat00001
[식 1]에서, Ctotal은 철계 혼합분말의 전체 흑연 혼합량을 의미하고, 제조 이후의 철계 혼합분말을 연소시켜 바인더나 윤활제 같은 유기물질을 제거한 후 측정한다.
그리고, Cbound는 철계 분말의 입자 표면에 부착된 흑연 함량을 의미하고, 제조한 철계 혼합분말을 일정 높이에서 낙하시키는 중에 일정량의 바람으로 부착되지 않은 프리카본(free carbon)을 제거한 이후 분말을 연소시켜 바인더를 비롯한 유기물질을 제거한 후의 카본 함량을 의미한다. 본 실험의 모든 흑연 함량은 카본분석기(Leco, USA)에 의해 측정되었다.
또한, 압축성을 평가하는 방법은 유압식 프레스를 사용하여 철계 혼합분말을 600MPa의 압력으로 외경이 40 mm, 내경이 22 mm, 높이가 20 mm인 원통형의 시편으로 성형하였다. 이때의 성형밀도를 통해 철계 혼합분말의 압축성을 상대적으로 비교하였다. 성형체의 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 MPIF 규격 (MPIF standard 42)에 따라 측정되었다.
철계 혼합분말의 윤활성은 만능재료시험기(MTS Model C45.105)를 사용하여 평가되었다. 직경이 10 mm 인 원통형 금형에 10g의 철계 혼합분말을 장입한 후, 만능재료시험기에서 600 MPa의 압력으로 단일 방향 압축 하중을 가하여 철계 혼합분말을 압축 성형한다. 이후 금형 내에 압축된 성형체는 가압된 방향과 반대 방향으로 취출되며 취출을 위해 사용된 힘, 즉 취출력으로 철계 혼합분말의 윤활성을 평가하였다. 취출력이 낮을 수록 철계 혼합분말의 윤활성이 우수한 것이다.
<실험 1> 바인더의 혼합량에 따른 흑연의 부착도와 철계 혼합분말의 압축성 평가
도 1은 바인더의 혼합량에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이다.
바인더인 폴리아마이드의 혼합량 범위를 확인하기 위하여 도 1과 같이 성분의 함량이 조절되도록 철계 혼합분말을 준비한 다음 흑연 부착도와 성형밀도를 평가하였다. 해당 실시예를 위해 바인더 용액은 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드를 30중량부 용해시켜서 준비하였다.
도 1에서 기재된 바와 같이, 바인더의 혼합량이 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.40중량부 이하일 경우에는 부족한 윤활성을 보완하기 위하여 0.50wt%의 윤활제를 별도로 첨가하였다. 그리고, 첨가제 분말로는 구리 3.00wt%, 흑연 0.80wt% 및 CaF2 0.50wt%를 혼합하였다.
도 1에서 확인할 수 있듯이, 바인더의 혼합량이 0.03중량부를 초과할 때부터 흑연 부착도가 70% 이상으로 급격히 증가하고, 바인더의 혼합량이 0.10중량부 이상일 때부터 100%에 가까운 흑연 부착도를 보여주며, 0.60중량부 이상일 때부터 100 %의 흑연 부착도를 나타내었다.
또한, 바인더의 혼합량이 0.03중량부를 초과할 때부터 성형밀도가 급격히 증가한다. 이는 흑연을 비롯한 가볍고 작은 입자들이 철계 분말 입자들 표면에 부착되면서 철계 혼합분말의 부피가 감소하고 유동성이 향상되는 것에 기인할 수 있다.
특히, 시편 No.1과 No.2 대비 시편 No.3 ~ No.14의 겉보기밀도와 유동도를 비교해보면 알 수 있다. 바인더의 혼합량 범위가 0.10 ~ 0.80중량부일 때 성형밀도는 최대치를 나타내며, 바인더의 혼합량이 1.50중량부 이상일 때부터는 급격히 하락한다. 성형밀도의 급격한 하락은 바인더가 너무 많은 공간을 차지하여 혼합분말의 압축을 방해하는 것에 기인한 것으로 유추할 수 있다.
<실험 2> 바인더 용액의 농도에 따른 철계 혼합분말 제조 용이성 및 분말 특성 평가
도 2는 바인더 용액의 농도에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이다.
적절한 바인더의 농도를 확인하기 위하여 도 2와 같이 각 성분의 함량이 조절되도록 철계 혼합분말을 준비한 다음, 분말의 건조에 걸리는 시간과 철계 혼합분말의 특성을 평가하였다. 이때 철계 혼합분말에 혼합되는 폴리아마이드의 혼합량을 일정하게 하기 위하여 바인더 용액의 농도 조절시 바인더의 양은 고정한 채로 유기용매의 양을 조절하였다. 이때, 바인더의 혼합량은 0.8중량부로 고정하였다. 그리고, 첨가제 분말로는 구리 3.00wt%, 흑연 0.80wt% 및 CaF2 0.50wt%를 혼합하였다.
도 2에서 확인할 수 있듯이, 바인더 용액 내 폴리아마이드의 농도를 증가시킬 경우 30중량부까지는 철계 혼합분말의 특성 변화가 없지만, 40중량부에서부터는 약간의 겉보기 밀도 감소와 유동도의 저하가 나타나기 시작하였다. 그리고, 50중량부를 초과할 때는 그 변화가 뚜렷하게 나타났다.
또한, 바인더 용액의 농도가 50중량부 이상일 경우에는 철계 혼합분말에 응집체 덩어리가 발견된다. 이는 바인더 용액의 농도가 너무 높아 용액 내에 미처 용해되지 못한 폴리아마이드 덩어리가 존재하기 때문일 것으로 유추할 수 있고, 바인더 용액을 원료 혼합분말에 균질화하는 과정에서 그 폴리아마이드 덩어리가 원료 혼합분말에 균일하게 분산되지 못하기 때문이다.
또한, 바인더 용액의 농도가 너무 높을 경우 바인더 용액의 점도가 너무 높아 폴리아마이드가 철계 분말의 표면에 고르게 분산되지 못하고 흑연을 비롯한 가볍고 작은 입자들과 엉겨 붙어 응집체 덩어리를 형성하였다.
반면에, 바인더 용액의 농도가 감소할 경우에는 사용되는 용매의 양이 증가하기 때문에 그에 따른 건조시간의 증가가 발생되었다.
바인더 용액의 농도가 5중량부 미만일 경우에는 분말의 건조에 5 시간 이상의 시간이 소요되어 철계 혼합분말의 생산성을 크게 저하시킬 수 있다. 따라서 바인더 용액의 농도를 적정 범위로 유지하기 위해서는 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide) 5 ~ 50중량부를 용해시켜서 준비하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 폴리아마이드(polyamide) 10 ~ 40중량부 용해시키는 것이 좋다는 것을 확인할 수 있다.
<실험 3> 바인더의 종류에 따른 철계 혼합분말의 특성 평가
도 3은 바인더의 종류 및 제조 방식에 따른 철계 혼합분말의 특성 변화를 알아본 실험의 결과를 보여주는 표이다.
해당 실험에서는 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드를 30중량부 용해시킨 바인더 용액을 사용하였다.
또한, 액상 바인더 혼합공정을 적용한 No.22 ~ No.26의 시편들은 적용한 바인더에 적절하도록 용매를 사용, 농도를 조절하고 본 발명의 실시예와 동일한 제조 방법을 적용하였다.
그리고, 고상 바인더 혼합 공정을 적용한 No.27 ~ No.29 시편들은 공개번호 US005480469A에 공개된 것과 동일한 제조공정을 적용하였다. 또한 바인더 물질의 유동성을 비교하기 위해 해당 시편들은 유동성 향상 개선제를 첨가하지 않은 상태로 유동도를 측정하였다.
도 3에서 확인할 수 있듯이, No.20와 No.21 시편은 각각 별도의 윤활제를 사용하지 않는 경우와 별도의 윤활제를 사용하는 경우의 대표적인 예시에 해당한다. 별도의 윤활제를 사용하지 않는 No.20의 경우는 윤활제를 사용하는 No.21에 비해 흑연 부착도가 높고 겉보기밀도와 유동도가 우수한 장점이 있다. 이는 No.20이 No.21에 비해 균일성과 취급 면에서 장점이 있다는 것을 의미한다.
반면에, 별도의 윤활제를 사용하는 No.21의 경우는 No.20에 비해 윤활성이 좀 더 우수하다. No.21의 흑연 부착도가 No.20에 비해 다소 낮은 이유는 사용한 흑연분말 중에 입도가 30 ㎛ 이상인 다소 큰 입자들이 존재하고, 이 입자들은 철계 분말 표면에 접착되었다가 혼합하는 과정에 마찰력에 의해 쉽게 떨어질 수 있기 때문이다.
하지만, No.21의 경우에는 바인더의 함량이 0.8중량부로 많기 때문에 해당 흑연입자들이 철계 분말 표면에 견고하게 접착됨으로써 혼합 중 마찰력에도 탈락하지 않아 100%의 높은 흑연 부착도를 나타내는 것이다.
같은 원리로 윤활제에도 30㎛ 이상의 큰 입자들이 존재하는데 이 입자들도 0.2중량부의 바인더 만으로는 철계 분말의 입자 표면에 부착되지 않고 떨어져 따로 존재할 가능성이 높다. 도 3에서는 윤활제의 부착도를 따로 표기하지 않았다.
반면 No.22 ~ No.26의 시편들에 따르면 해당 철계 혼합분말들의 부착도는 No.21의 시편과 유사한 것으로 바인더의 접착력은 폴리아마이드와 유사하나 성형밀도와 취출력이 크게 하락하는 것으로 나타났다. 이는 해당 시편들에 사용된 바인더 물질들의 경도가 상대적으로 높은 것과 해당 물질 자체에 윤활성이 없어 윤활제 입자 표면에 코팅된 바인더 물질이 윤활제의 기능을 저하시키기 때문인 것으로 여겨진다.
이에 반해 No.20과 No.21의 경우에는 우수한 성형밀도와 취출력을 보이는데, 이는 바인더인 폴리아마이드의 경도가 상당히 낮고 그 자체의 윤활성도 우수하다는 것을 의미한다. 실제로 도 1의 No.5 ~ No.8 시편에서 보여준 바와 같이 폴리아마이드의 함량이 0.1중량부에서 0.4중량부로 증가함에 따라 성형밀도의 저하가 나타나지 않았다는 것과 도 3의 No.20의 취출력이 No.21의 취출력에 비해서도 양호하다는 사실이 이를 입증한다.
한편, No.27 ~ No.29의 시편들에 따르면 EBS나 파라핀과 같은 왁스 바인더를 적용하여 고상 바인더혼합 공정으로 분말을 제조할 경우 액상 바인더혼합 공정에 의해 제조된 No.20 ~ No.26 시편들에 준하는 흑연 부착도를 확보하기 위해서는 더 많은 량의 바인더가 필요하다.
또한 해당 공정으로 제조된 철계 혼합분말은 유동성이 좋지 않아 구스타브손 유동도 측정기의 홀을 통과하여 흐르지 않는 것으로 나타났다. 이는 철계 분말의 입자 표면에 코팅된 왁스 바인더가 No.20 ~ No.26 시편의 바인더 코팅면에 비해 매끄럽지 않다는 것을 의미한다. 따라서 해당 철계 혼합분말들의 유동성을 확보하기 위해서는 유동성 향상제가 필히 첨가되어야만 한다.
이에 더해 왁스를 사용하는 바인더 혼합분말의 경우 No.20 및 No.21에 준하는 윤활특성을 확보하려면 No.27과 No.29와 같이 별도의 윤활제를 반드시 사용해야만 한다. 별도의 윤활제를 사용할 경우 취출력은 No.20 및 No.21의 시편에 거의 근접하나 압축성은 많이 낮은 것으로 나타났으며, 윤활제를 사용하지 않은 경우인 No.28의 시편은 No.20에 비해 취출력이 상당히 저하되는 것으로 확인되었다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.

Claims (17)

  1. 철계 분말과 첨가제 분말이 혼합된 원료 혼합분말에 폴리아마이드(polyamide)가 바인더로 혼합되어 이루어지고,
    상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 상기 바인더가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합된 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 0.10 ~ 1.00중량부가 혼합된 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 상온에서 고체 상태이고, 상기 원료 혼합분말의 표면에 분산되어 부착된 상태인 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 철계 분말은 수분사 철분말, 환원철분말, 용융합금분말 및 접합합금분말 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 철계 분말은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상을 함유하고, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제 분말은 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상이고,
    상기 합금첨가제는 C: 3.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하 및 P:1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합되며,
    상기 경질상 첨가제는 페로몰리(FeMo): 10wt% 이하가 혼합되고,
    상기 가공성 향상 첨가제는 MnS: 1.0wt% 이하 및 CaF2: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이 혼합되며,
    상기 유동성 향상 첨가제는 SiO2, TiO2, Fe3O4 및 카본블랙 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 원료 혼합분말에는 윤활제가 추가적으로 혼합되는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 윤활제는 아마이드 왁스, 지방산 아마이드 및 스테아린산염 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말.
  9. 철계 분말과 첨가제 분말을 혼합하여 원료 혼합분말을 준비하는 원료 혼합분말 준비단계와;
    유기용매에 바인더 역할을 하는 폴리아마이드(polyamide)를 용해시켜 바인더 용액을 준비하는 바인더 용액 준비단계와;
    원료 혼합분말과 바인더 용액을 혼합하고 교반하여 원료 혼합분말의 표면에 바인더 용액을 접착시키는 접착단계와;
    원료 혼합분말의 표면에 접착된 바인더 용액에서 용매를 제거하여 폴리아마이드(polyamide)를 응고시키는 건조단계를 포함하는 철계 혼합분말 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 원료 혼합분말 준비단계에서,
    상기 철계 분말은 수분사 철분말, 환원철분말, 용융합금분말 및 접합합금분말 중 적어도 어느 하나 이상의 분말을 포함하고,
    상기 첨가제 분말은 합금첨가제, 경질상 첨가제, 가공성 향상 첨가제 및 유동성 향상 첨가제 중 적어도 하나 이상을 포함하는 철계 혼합분말 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 원료 혼합분말 준비단계에서,
    상기 철계 분말은 Cr: 10wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Co: 8.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하, Si: 2.0wt% 이하 및 P: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상을 함유하고, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지고,
    상기 합금첨가제는 C: 3.0wt% 이하, Cu: 5.0wt% 이하, Mo: 2.0wt% 이하, Ni: 10.0wt% 이하, Mn: 2.0wt% 이하 및 P:1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이며,
    상기 경질상 첨가제는 페로몰리(FeMo): 10wt% 이하이고,
    상기 가공성 향상 첨가제는 MnS: 1.0wt% 이하 및 CaF2: 1.0wt% 이하 중 적어도 하나 이상이며
    상기 유동성 향상 첨가제는 SiO2, TiO2, Fe3O4 및 카본블랙 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하인 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  12. 청구항 9에 있어서,
    상기 원료 혼합분말 준비단계에서,
    상기 원료 혼합분말에는 윤활제가 추가적으로 혼합되는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 원료 혼합분말 준비단계에서,
    상기 윤활제는 아마이드 왁스, 지방산 아마이드 및 스테아린산염 중 적어도 하나 이상이 2.0wt% 이하로 혼합되는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  14. 청구항 9에 있어서,
    상기 바인더 용액 준비단계에서,
    상기 바인더 용액은 상기 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 5 ~ 50중량부를 용해시켜서 준비하는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 바인더 용액 준비단계에서,
    상기 바인더 용액은 상기 유기용매 100중량부에 대하여 폴리아마이드(polyamide): 10 ~ 40중량부를 용해시켜서 준비하는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  16. 청구항 14에 있어서,
    상기 바인더 용액 준비단계에서,
    상기 유기용매는 톨루엔 또는 이소프로필 알코올인 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
  17. 청구항 9에 있어서,
    상기 접착단계에서,
    상기 원료 혼합분말 100중량부에 대하여 상기 바인더 용액에 용해된 폴리아마이드(polyamide)가 0.03 ~ 1.50중량부 혼합되도록 상기 바인더 용액을 혼합하는 것을 특징으로 하는 철계 혼합분말 제조방법.
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