CN105801105A - 脱氧氧化物造粒粉体的制备方法 - Google Patents

脱氧氧化物造粒粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，包括如下步骤：将氧化物粉体、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵和去离子水球磨进行混合，得到造粒粉体浆料；采用雾化干燥造粒工艺将所述造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体；以及在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结，烧结完成后多级筛分，得到所述脱氧氧化物造粒粉体。这种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法以细粒径氧化物粉体为原料，以聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸铵为粘结剂和分散剂，浆料经雾化干燥及缺氧气氛烧结，即可制备出纯度高、球形度高、实心结构、粒径可控、流动性好，且易喷涂、沉积效率高、喷涂表面质量好的脱氧造粒氧化物粉体。

Description

脱氧氧化物造粒粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及热喷涂材料领域，特别是涉及一种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法。
背景技术
靶材是真空镀膜的重要原材料，传统的靶材制备方法有热压烧结、热等静压烧结、多气氛烧结。热喷涂工艺不仅可以作为涂层的制备工艺，也逐渐被引入到靶材制造领域，尤其是管状的旋转靶材。陶瓷靶材的热喷涂制造过程不仅是靶材的成型过程，也相当于烧结过程，一步即可制造出高致密的陶瓷靶材。
制备陶瓷靶材用的热喷涂粉体需要有较好的球形度，实心结构，满足一定的粒度分布，以及较高的纯度和流动性。热喷涂制备陶瓷靶材时，通常使用的氧化物粉体不仅球形度和流动性差，而且都是充分氧化的氧化物，不具有导电性能。因此，使用充分氧化的氧化物粉体进行热喷涂制备陶瓷靶材时，需要加入碳粉、金属单质或者通入还原性气体，这样才能实现靶材导电。这些方法会引起靶材制造成本的增加，提高靶材中的杂质含量，导致表面颜色不均匀，造成潜在故障率的升高。
发明内容
基于此，有必要提供一种在进行热喷涂制备陶瓷靶材时，不需要加入碳粉、金属单质或者通入还原性气体的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法。
一种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，包括如下步骤：
将氧化物粉体、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵和去离子水球磨进行混合，得到造粒粉体浆料；
采用雾化干燥造粒工艺将所述造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体；以及
在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结，烧结完成后多级筛分，得到所述脱氧氧化物造粒粉体。
在一个实施例中，所述造粒粉体浆料中，所述氧化物粉体、所述聚乙烯醇和所述聚甲基丙烯酸铵的质量比为100：0.5～5：0.3～1。
在一个实施例中，所述造粒粉体浆料的固含量为30％～60％。
在一个实施例中，所述氧化物粉体选自Nb2O5、ZnO、TiO2、ZrO2、AZO、GZO、IZO、IGZO、Al2O3、Ga2O3、Ta2O5和In2O3中的至少一种。
在一个实施例中，所述氧化物粉体的中心粒度为0.6μm～2μm。
在一个实施例中，所述采用雾化干燥造粒工艺将所述造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体的操作为：采用喷雾塔对所述造粒粉体浆料进行喷雾干燥和团聚造粒，得到所述大颗粒的团聚粉体。
在一个实施例中，所述喷雾塔的进风温度为200℃～250℃，所述喷雾塔的出口温度为90℃～120℃，所述喷雾塔的转速为6000rpm～9000rpm。
在一个实施例中，所述在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结的操作中，所述缺氧气氛为真空气氛、还原气氛、氮气气氛或惰性气体气氛。
在一个实施例中，所述真空气氛的真空度为0.2Pa～15Pa；
所述还原气氛为氢气的体积份数为6％～30％的氢气混合气氛。
在一个实施例中，所述在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结的操作中，所述烧结的温度为900℃～1300℃，所述烧结的时间为2h～5h。
这种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法以细粒径氧化物粉体为原料，以聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸铵为粘结剂和分散剂，球磨制得造粒粉体浆料，浆料用雾化干燥造粒工艺制成大颗粒的团聚粉体，再经过缺氧气氛烧结，制备出纯度高、球形度高、实心结构、粒径可控、流动性好，且易喷涂、沉积效率高、喷涂表面质量好的脱氧氧化物造粒粉体。这种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法制得的脱氧氧化物造粒粉体在进行热喷涂制备陶瓷靶材时，无需引入碳粉、金属单质或者通入还原性气体，不仅可以提高制得的陶瓷靶材的品质和导电性，而且良好的流动性可以降低喷涂送粉时的故障率。
附图说明
图1为一实施方式的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备的脱氧ZnO造粒粉体的扫描电镜照片；
图3为实施例4制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的扫描电镜照片；
图4为实施例5制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的扫描电镜照片；
图5为实施例6制备的脱氧AZO造粒粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对脱氧氧化物造粒粉体的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示的一实施方式的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，包括如下步骤：
S10、将氧化物粉体、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵和去离子水球磨进行混合，得到造粒粉体浆料。
造粒粉体浆料中，氧化物粉体、聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸铵的质量比为100：0.5～5：0.3～1。
造粒粉体浆料的固含量为30％～60％。
球磨可以为滚筒式球磨，锆球为磨球，球磨时间可以为12h。
氧化物粉体选自Nb2O5、ZnO、TiO2、ZrO2、AZO、GZO、IZO、IGZO、Al2O3、Ga2O3、Ta2O5和In2O3中的至少一种。
具体的，氧化物粉体可以为Nb2O5粉体、ZnO粉体、TiO2粉体、ZrO2粉体、AZO(2wt％的Al2O3掺杂ZnO)粉体、GZO(3wt％的Ga2O3掺杂ZnO)粉体、IZO(6wt％的In2O3掺杂ZnO)粉体、IGZO(In2O3、Ga2O3和ZnO混合)粉体、Al2O3粉体、Ga2O3粉体、Ta2O5粉体或In2O3粉体。
氧化物粉体的中心粒度为0.6μm～2μm。
S20、采用雾化干燥造粒工艺将S10得到的造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体。
S20中，采用雾化干燥造粒工艺将造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体的操作为：采用喷雾塔对造粒粉体浆料进行喷雾干燥和团聚造粒，得到大颗粒的团聚粉体。
团聚造粒后得到的大颗粒的团聚粉体的微观形貌为球形，并且具有较好流动性。
团聚造粒后得到的大颗粒的团聚粉体的粒径范围为30μm～200μm。
具体的，本实施方式中，喷雾塔的进风温度为200℃～250℃，喷雾塔的出口温度为90℃～120℃，喷雾塔的转速为6000rpm～9000rpm。
S30、在缺氧气氛下对S20得到的大颗粒的团聚粉体进行烧结，烧结完成后多级筛分，得到脱氧氧化物造粒粉体。
S30中，在缺氧气氛下对大颗粒的团聚粉体进行烧结的操作中，缺氧气氛为真空气氛、还原气氛、氮气气氛或惰性气体气氛。
具体的，真空气氛的真空度为0.2Pa～15Pa；还原气氛为氢气的体积份数为6％～30％的氢气混合气氛。
氢气混合气氛为氢气和保护气体(氮气或惰性气体)的混合气氛。
具体的，在缺氧气氛下对干燥的造粒粉体进行烧结的操作中，烧结的温度为900℃～1300℃，烧结的时间为2h～5h。
多级筛分可以为：先80目～100目过筛，将筛过的粉体用200目～250目过筛，保留筛余粉体。
这种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法以细粒径氧化物粉体为原料，以聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸铵为粘结剂和分散剂，球磨制得造粒粉体浆料，浆料用雾化干燥造粒工艺制成大颗粒的团聚粉体，再经过缺氧气氛烧结，制备出纯度高、球形度高、实心结构、粒径可控、流动性好，且易喷涂、沉积效率高、喷涂表面质量好的脱氧氧化物造粒粉体。
这种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法制得的脱氧氧化物造粒粉体在进行热喷涂制备陶瓷靶材时，无需引入碳粉、金属单质或者通入还原性气体，不仅可以提高制得的陶瓷靶材的品质和导电性，而且良好的流动性可以降低喷涂送粉时的故障率。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例的脱氧ZnO造粒粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将纯度为99.95％，中心粒度为1μm，类球形ZnO粉体2000g与去离子水、1wt％的聚乙烯醇和1wt％聚甲基丙烯酸铵混合，按照30wt％固含量来控制去离子水的量，采用滚筒式球磨，锆球为磨球，球磨12h后过滤锆球获得造粒粉体浆料，并保持造粒粉体浆料处于机械搅拌状态。
步骤二、将步骤一得到的造粒粉体浆料进行喷雾干燥造粒，得到干燥的造粒粉体。其中，喷雾塔的进风温度为230℃，出口温度为100℃，雾化器转速为7000rpm。
步骤三、将步骤二得到的干燥的造粒粉体进行真空烧结，烧结完成后先100目过筛，将筛过的粉体用200目过筛，取筛余粉体，筛余粉体即为所需的脱氧ZnO造粒粉体。其中，真空度为0.2Pa，烧结的温度为900℃，烧结的时间为5h。
图2为实施例1制备的脱氧ZnO造粒粉体的扫描电镜照片，从图2中可看出，实施例1制备的脱氧ZnO造粒粉体的微观形貌呈球形，而且具有较好的流动性。
实施例2
本实施例的脱氧ZnO粉体的制备方法与实施例1基本一致，不同之处在于造粒粉体浆料的固含量为60％，烧结的温度为1000℃，制得的脱氧ZnO造粒粉体具有良好的流动性。
实施例3
本实施例的脱氧ZnO造粒粉体的制备方法与实施例1基本一致，不同之处在于烧结的温度为1100℃，真空度为15Pa，制得的脱氧ZnO造粒粉体具有良好的流动性。
实施例4
本实施例的脱氧Nb2O5造粒粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将纯度为99.95％，中心粒度为2μm，类球形Nb2O5粉体2000g与去离子水、5wt％的聚乙烯醇和0.5wt％聚甲基丙烯酸铵混合，按照30wt％固含量来控制去离子水的量，采用滚筒式球磨，锆球为磨球，球磨12h后过滤锆球获得造粒粉体浆料，并保持造粒粉体浆料处于机械搅拌状态。
步骤二、将步骤一得到的造粒粉体浆料进行喷雾干燥造粒，得到干燥的造粒粉体。其中，喷雾塔的进风温度为250℃，出口温度为120℃，雾化器转速为9000rpm。
步骤三、将步骤二得到的干燥的造粒粉体进行氢氩混合气氛烧结，烧结完成后先80目过筛，将筛过的粉体用250目过筛，取筛余粉体，筛余粉体即为所需的脱氧Nb2O5造粒粉体。其中，烧结的温度为1200℃，氢氩混合气氛中的氢气体积百分含量为30％，烧结的时间为5h。
图3为实施例4制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的扫描电镜照片，由图3中可看出，本实施例制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的微观形貌呈球形，而且具有较好的流动性。
实施例5
本实施例的脱氧Nb2O5造粒粉体的制备方法与实施例4基本一致，不同之处在于烧结的温度为1300℃，烧结气氛为氢气体积百分含量为6％的氢氮混合气氛，制得的脱氧Nb2O5造粒粉体具有良好的流动性。
图4为实施例5制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的扫描电镜照片，由图4中可看出，本实施例制备的脱氧Nb2O5造粒粉体的微观形貌呈球形，而且具有较好的流动性。
实施例6
本实施例的脱氧AZO(2wt％的Al2O3掺杂ZnO)造粒粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将纯度为99.95％，中心粒度为0.6μm，类球形AZO粉体2000g与与去离子水、0.5wt％的聚乙烯醇和0.3wt％聚甲基丙烯酸铵混合，按照40wt％固含量来控制去离子水的量，采用滚筒式球磨，锆球为磨球，球磨12h后过滤锆球获得造粒粉体浆料，并保持造粒粉体浆料处于机械搅拌状态。
步骤二、将步骤一得到的造粒粉体浆料进行喷雾干燥造粒，得到干燥的造粒粉体。其中，喷雾塔的进风温度为200℃，出口温度为90℃，雾化器转速为6000rpm。
步骤三、将步骤二得到的干燥的造粒粉体进行氢氩混合气氛烧结，烧结完成后先80目过筛，将筛过的粉体用250目过筛，取筛余粉体，筛余粉体即为所需的脱氧AZO造粒粉体。其中，烧结的温度为1200℃，氢氩混合气氛中的氢气体积百分含量为14％，烧结的时间为2h。
图5为实施例6制备的AZO造粒粉体的扫描电镜照片，从图5中可看出，本实施例制备的脱氧AZO造粒粉体微观形貌呈球形，而且具有较好的流动性。
实施例7
本实施例脱氧GZO(3wt％的Ga2O3掺杂ZnO)造粒粉体的制备方法与实施例6基本一致，不同之处在于材料不同，GZO造粒粉体具有良好的流动性好。
实施例8
本实施例的脱氧IZO(6wt％的In2O3掺杂ZnO)造粒粉体的制备方法与实施例6基本一致，不同之处在于氧化物粉体材料不同，制得的脱氧IZO造粒粉体具有良好的流动性。
实施例9
本实施例的脱氧IGZO(In2O3、Ga2O3和ZnO按照InGaZnO4进行配比)造粒粉体的制备方法与实施例6基本一致，不同之处在于氧化物粉体材料不同，制得的脱氧IGZO造粒粉体具有良好的流动性好。
实施例10
本实施例的脱氧Ta2O5造粒粉体的制备方法与实施例5基本一致，不同之处在于氧化物粉体材料不同，制得的脱氧Ta2O5造粒粉体具有良好的流动性。
实施例11
本实施例的脱氧TiO2造粒粉体的制备方法与实施例2基本一致，不同之处在于氧化物粉体材料不同，制得的脱氧TiO2造粒粉体具有良好的流动性。
实施例12
本实施例的脱氧ZrO2造粒粉体的制备方法与实施例2基本一致，不同之处在于氧化物粉体材料不同，制得的脱氧ZrO2造粒粉体具有良好的流动性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化物粉体、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵和去离子水球磨进行混合，得到造粒粉体浆料；
采用雾化干燥造粒工艺将所述造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体；以及
在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结，烧结完成后多级筛分，得到所述脱氧氧化物造粒粉体。
2.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述造粒粉体浆料中，所述氧化物粉体、所述聚乙烯醇和所述聚甲基丙烯酸铵的质量比为100：0.5～5：0.3～1。
3.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述造粒粉体浆料的固含量为30％～60％。
4.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述氧化物粉体选自Nb2O5、ZnO、TiO2、ZrO2、AZO、GZO、IZO、IGZO、Al2O3、Ga2O3、Ta2O5和In2O3中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述氧化物粉体的中心粒度为0.6μm～2μm。
6.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述采用雾化干燥造粒工艺将所述造粒粉体浆料制成大颗粒的团聚粉体的操作为：采用喷雾塔对所述造粒粉体浆料进行喷雾干燥和团聚造粒，得到所述大颗粒的团聚粉体。
7.根据权利要求6所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述喷雾塔的进风温度为200℃～250℃，所述喷雾塔的出口温度为90℃～120℃，所述喷雾塔的转速为6000rpm～9000rpm。
8.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结的操作中，所述缺氧气氛为真空气氛、还原气氛、氮气气氛或惰性气体气氛。
9.根据权利要求8所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述真空气氛的真空度为0.2Pa～15Pa；
所述还原气氛为氢气的体积份数为6％～30％的氢气混合气氛。
10.根据权利要求1所述的脱氧氧化物造粒粉体的制备方法，其特征在于，所述在缺氧气氛下对所述大颗粒的团聚粉体进行烧结的操作中，所述烧结的温度为900℃～1300℃，所述烧结的时间为2h～5h。
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