CN101318223B - 用偏钨酸铵和仲钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用偏钨酸铵(AMT)和仲钨酸铵(APT)为原料，按照一定比例混合后直接氢还原，或者将偏钨酸铵和仲钨酸铵直接一步氢还原后按照一定比例混合来制备高压坯强度钨粉的方法，该方法所生产的钨粉可以在不需要添加任何成型剂的情况下直接成形为强度高的压坯，压坯的横向断裂强度达到2.8～4.0MPa。采用该方法制备的钨粉可广泛应用于大制品钨以及钨合金的制备。
Description
技术领域：
本发明涉及粉末冶金领域中一种高压坯强度钨粉的制备方法，特别是采用偏钨酸铵(AMT)和仲钨酸铵(APT)直接氢还原生产高压坯强度钨粉的方法。
技术背景：当前钨的相关制品的制备大都是从钨粉的制备开始的，因此对如何制备性能优异的钨粉就具有十分重要的意义。为了提高钨粉的性能，目前大多采用两步氢还原法、逆氢推舟法和以不同的氧化钨原料进行氢还原法，或者通过控制还原气氛中水蒸气的分压，减少还原过程的水分，提高还原反应速度等方法，制备了颗粒发育完全、粉末均匀性和流动性好，且粒度分布集中的钨粉。由于钨粉的纯度高、质量好，促使钨制品的性能不断得到提升。
但是，钨粉由于显微硬度高、塑性低和颗粒呈规则多面体形状，存在着成形性差、压坯强度低(小于1MPa)等缺陷，这些缺陷的存在使生坯在转移、运输产品的过程中易破碎、掉角、开裂。特别是高钨含量合金和钨的大制品，成形性差一直是制约钨制品往长条状制品、大制品方向发展的障碍。为了能达到成形和强度要求，添加成形剂成为一个主要解决问题的办法。但是掺入的成形剂在脱脂过程中容易产生残碳或脱除不干净，从而影响产品的最终综合性能。有研究人员采用不同粒度的钨粉进行搭配，希望通过粗细颗粒之间的相互填充，来提高压坯的密度，进而改善坯体强度。这种方法虽然能够提高压制密度，但由于颗粒表面呈规则多面体形状，颗粒之间的机械啮合力较低，致使坯体的整体强度不高。因此，制备出成形性好、压坯强度高的钨粉对制备高性能钨或高钨含量大制品具有非常重要的现实意义。
目前国内外有一些学者已经开始着手高压坯强度钨粉的研制。但大多还是采用将仲钨酸铵煅烧为氧化钨后在氢还原，或直接将仲钨酸铵采用两步氢还原制备钨粉，这些钨粉和常规的钨粉相比，虽然强度有了一定提高，但提高的范围有限，在难以在大尺寸钨产品中应用。
发明内容：
本发明为了克服传统常规钨粉压坯强度低的特点，研究设计了一种采用偏钨酸铵和仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法。该方法将偏钨酸铵粉末和仲钨酸铵粉末按照一定比例混合，在还原炉中直接还原，得到的纯度高、压坯强度高的钨粉，或将偏钨酸铵和仲钨酸铵直接还原后得到的钨粉按一定比例混合，该粉末压坯的强度达到2.8～4.0MPa，可广泛应用于制备高性能钨或钨合金制品。
为达到上述目的，本发明所采用的方案是：
方案1：
(1)原料粉末为偏钨酸铵和仲钨酸铵，按照偏钨酸铵占20～80％配比，其余的仲钨酸铵；
(2)将(1)所述料舟置于氢气还原炉中进行一步还原，还原温度为750～1000℃，保温时间0.5～5h；
(3)将(2)中制备的粉末进行过筛和真空干燥处理。
方案2：
(1)实验所用为工业纯以上的偏钨酸铵和仲钨酸铵；
(2)将两种原料粉末分别在还原炉中进行一步还原，还原温度为700～1000℃，保温时间为0.5～5h；
(3)将两种还原钨粉分别进行过筛和真空干燥处理；
(4)将两种还原钨粉按照不同的比例进行搭配，得到高压坯强度的钨粉。
本发明的优点和积极效果，体现在：
(1)实验采用偏钨酸铵和偏钨酸铵直接还原，不需要经过煅烧和其它中间工艺的处理，过程简洁，能耗低；
(2)制备的钨粉纯度高(99.0％以上)，压制性能好，压坯断裂强度达到2.8～4.0MPa，满足工业上对高压坯强度钨粉的要求；
(3)制备的钨粉粒度控制较均匀，烧结活性高，有利于高性能钨产品的制备。
具体实施方式
实施例1：
(1)将纯度为工业纯以上的偏钨酸铵和仲钨酸铵粉末按照3∶7的比例混合，置于不锈钢料舟中，粉末层厚度为5mm；
(2)将粉末置于还原炉高温区域，以8℃/min的速度升温，在800℃下保温，保温时间为1.5h，氢气露点为-40℃；
(3)将还原的粉末过100筛，筛掉团聚粉末以及舟壁脱落的杂质，得到平均粒度为1.5μm的高压坯强度钨粉，压坯强度达到2.8MPa。
具体实施方式2：
(1)将纯度为工业纯以上的偏钨酸铵(AMT)粉末置于不锈钢料舟中，粉末层厚度为5mm；
(2)将(1)中舟皿粉末置于还原炉高温区域，以8℃/min的速度升温，在850℃下还原，保温时间为1.5h，氢气露点为-50℃；
(3)将(2)中还原后的粉末过100目筛，筛掉团聚粉末，密封保存，记为1#粉末；
(4)将纯度为工业纯以上的仲钨酸铵(APT)粉末置于不锈钢料舟中，粉末层厚度为5mm；
(5)将(4)中舟皿粉末置于还原炉高温区域，以8℃/min的速度升温，分别在950℃下还原，保温时间为1.5h，氢气露点为-50℃；
(6)将(5)中还原后的粉末过100筛，筛掉团聚粉末，密封保存，记为2#粉末；
(7)将APT一步还原得到的钨粉(60g 2#粉末)和AMT一步还原得到的钨粉(40g 1#粉末)混合均匀，得到压坯断裂强度为3.05MPa的钨粉。
本发明由于采用偏钨酸铵和仲钨酸铵直接在氢气下进行一步还原，粉末颗粒发育不完全，形成不规则的颗粒形貌。并且，颗粒之间存在着部分的桥接和松散的聚集结构现象，这使得粉末在压制过程中能相互啮合，改变了传统钨粉颗粒在压制时只存在面接触的情况。由于颗粒之间啮合紧密，故粉末体的压坯强度也比常规钨粉高得多，达到3.0MPa以上。
Claims (2)
1. 用偏钨酸铵和仲钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
以偏钨酸铵和仲钨酸铵混合粉为原料，比例为AMT：APT＝(20～80)：(80～20)，将混合粉在还原炉中以5～10℃/min升温到700～1000℃进行直接氢还原，保温时间为0.5～5h，氢气露点为-40～-65℃，最后将还原后的粉末过筛和真空干燥处理，得到高压坯强度的钨粉。
2. 用偏钨酸铵和仲钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
将偏钨酸铵和仲钨酸铵分别在还原炉中直接一步氢还原，还原温度为700～1000℃，保温时间0.5～5h，氢气露点为-40～-65℃，将还原出来的钨粉分别进行过过筛和真空处理，最后将两种粉末以(20～80)∶(80～20)的比例混合，得到高压坯强度的钨粉。
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