CN103304239A - 一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料及其制备方法，涉及一种适用于惰性电极铝电解槽用阴极材料。其特征在于其材料是以TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂为原料，将TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合后成型，在惰性气氛下高温烧结，得到的TiB2基金属陶瓷材料。本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，具有适合的密度、导电性能、耐腐蚀性，并且能保证与熔融铝良好的润湿性。是铝电解槽用的理想的TiB2基金属陶瓷材料。
Description
技术领域
一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料及其制备方法，涉及一种适用于惰性电极铝电解槽用阴极材料。
背景技术
现行铝电解技术中的阴极材料不仅要承载导电作用，还要承受高温冰晶石熔体的化学侵蚀和铝液的物理冲蚀，因此，阴极材料性能直接影响到电解槽的使用寿命。现行槽一直采用碳质材料作为阴极材料，炭素阴极与铝液不润湿，为了保持熔融金属铝阴极表面的平稳，铝电解槽中必须保留相当厚度的铝液。因为铝液是槽内的导电流体，受强磁场的作用，使铝液产生流动、波动和隆起, 这不仅使得阴、阳极间必须维持较高的极距，而且增大了铝的二次反应损失。此外，炭素阴极易被熔盐渗透，能和铝反应生另成炭化铝，容易在不湿润铝的炭素阴极表面形成槽底沉淀，引起阴极电压降增大、电流分布不均，最终导致阴极的膨胀、破损等。
理想的惰性可润湿性阴极具有以下优点：能够很好的与熔融金属铝润湿，能显著降低两级间距，可以形成平整稳定电流，能够消除磁场对电解生产的干扰；难熔于高温氟化物盐，并能耐其腐蚀和渗透；良好的导电性，优秀的机械性能。
研究表明，硼化钛(TiB2)在铝液中溶解度很小、导电率高、并且能被铝液润湿的材料。它具有熔点高、电导率高、硬度大、耐熔融铝液和冰晶石熔体的侵蚀等特点。所以成为制造铝电解用可润湿性惰性阴极的首选材料。
目前对可润湿性阴极材料的研究主要集中于TiB2涂层阴极和TiB2陶瓷阴极。
TiB2涂层阴极是目前国内外研究较多的阴极材料，它主要是一种含碳质添加剂的TiB2涂层阴极材料，如 TiB2+碳质粘结剂+树脂等，由于TiB2涂层阴极等材料均含有碳质成分，在电解过程中易与熔融铝生成Al4C3，并且，碳易于与钠、钾等碱金属形成嵌入式化合物而造成阴极膨胀，因此，含碳阴极材料在铝电解熔体中长期运行势必会容易消耗、破损，所以寿命相对较短，限制了其大规模工业化推广。
而TiB2基陶瓷阴极不含碳质添加剂，在各项性能上均优于TiB2涂层阴极，并能保证电解槽长期稳定的运行，但由于其制作成本较高，因此仅局限于实验室的研究之中，目前也没有得到工业化应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够抗钠钾膨胀、与铝液高润湿、耐熔融电解质渗蚀和铝液冲蚀、导电率高、低成本，能有效提高阴极材料使用性能、铝电解槽电流效率以及铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其材料是以TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂为原料，将TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合后成型，在惰性气氛下高温烧结，得到的TiB2基金属陶瓷材料。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其氧化物添加剂选用氧化铝、氧化镁、AB2O4型尖晶石、钛酸铝、氧化钛的一种或者一种以上的组合物，其中，A可为Ni, Mg, Co, Zn, Cu, Li和Fe中的至少一种；B为Fe, Al, Co, Mn, Cr和Ge中的至少一种。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其金属添加剂为Ni、Fe、Cu、Ti、Co、Cr、Mo、Mn等中的一种或者一种以上的组合。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在其TiB2-Al2O3复合颗粒制备步骤包括：首先配置氧化铝溶胶，其中氧化铝溶胶的固含量质量比）为5%~ 30%；接着将TiB2和氧化铝溶胶混合，其组分质量比为：TiB2：60%~90%，氧化铝溶胶：10%~40%；然后将混合后的物料在900～1000℃条件下高温煅烧；最后将高温煅烧后的物料破碎后再筛分，得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于其TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合时，氧化物添加剂含量为5%～25%，金属添加剂的加入量为0.5%%～10%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于其TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合成型时，选用模压成型、震动成型和冷等静压成型中的至少一种，其中模压成型压力为200~300MPa，震动成型压力为250~400MPa，等静压成型压力为80~150MPa。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其烧结温度为1250℃～1600℃，烧结时间为120min～480min。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于在烧结初期进行抽真空处理，真空处理最高温度为800℃~1200℃，真空度保持在10-2Pa~1Pa范围内；其后通入惰性气氛进行保护，压力维持在0.8~1×105Pa范围内，采用的惰性气氛为至少一种来自高纯Ar、N2或它们的组合，气氛O2含量控制在100ppm以下。
本发明的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，具有适合的密度、导电性能、耐腐蚀性，并且能保证与熔融铝良好的润湿性。是铝电解槽用的理想的TiB2基金属陶瓷材料。
附图说明
图1为Ni-Fe-MgO/TiB2-Al2O3惰性阴极的SEM照片；
图2为Co-Mn-MgO-TiO2/ TiB2-Al2O3惰性阴极的SEM照片；
图3为Ni-Fe-Ti-AlTi2O5-MgAl2O4/TiB2-Al2O3惰性阴极的SEM照片；
图4为Co-Mn-Ni- AlTi2O5-TiO2/TiB2-Al2O3惰性阴极的SEM照片；
图5为Ti-Mn-Fe-MgO-Al2O3-MgAl2O4/TiB2-Al2O3惰性阴极的SEM照片。
具体实施方式
一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其材料是以TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂为原料，将TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合后成型，在惰性气氛下高温烧结，得到的TiB2基金属陶瓷材料；其氧化物添加剂选用氧化铝、氧化镁、AB2O4型尖晶石、钛酸铝、氧化钛的一种或者一种以上的组合物，其中，A可为Ni, Mg, Co, Zn, Cu, Li和Fe中的至少一种；B为Fe, Al, Co, Mn, Cr和Ge中的至少一种；其金属添加剂为Ni、Fe、Cu、Ti、Co、Cr、Mo、Mn等中的一种或者一种以上的组合。
一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料制备过程的步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量（质量分数，下同）为5%~30%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量（按质量百分比，下同）为60%~90%，氧化铝溶胶加入量为10%~40%。经过900～1000℃高温煅烧，然后将所得物料破碎过筛即可TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本发明中涉及的材料组成为：氧化物添加剂含量（按质量百分比，下同）为5～25%，金属添加剂的加入量为0.5%～10%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、氧化物添加剂和金属添加剂混合搅拌120~240min后，烘干造粒。
（3）成型
对原料模压成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具，选用模压成型、震动成型和冷等静压成型中的至少一种，其中模压成型压力为200~300MPa，震动成型压力为250~400MPa，等静压成型压力为80~150MPa。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1250～1600℃，最高烧结温度下保温60min～480min，烧结过程中在1000～1200℃以下抽真空，真空度保持在10-2~1Pa范围内；1000～1200℃以后通惰性气氛保护烧结，压力维持在0.8~1×105Pa范围内，保温结束后自然炉冷至常温，得到产品。烧结过程中采用的惰性气氛为至少一种来自高纯Ar、N2或它们的组合，气氛中O2含量控制在100ppm以下。
实施例 1
采用的原料为TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂。
氧化物添加剂选用氧化镁。
金属添加剂采用Ni与Fe质量比为1：1的组合物。
表1 实施例1原料配比
| 氧化物添加剂 | 金属添加剂 | TiB2-Al2O3复合颗粒 | |
| 原料含量（%） | 20 | 0.5 | 79.5 |
本实施例采用模压成型制成生坯体，然后烧结，步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量为5%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量为70%，氧化铝溶胶加入量为30%。然后经过1000℃煅烧，将物料破碎过筛即可得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本实施例中涉及的材料组成为：金属添加剂的加入量为0.5%，氧化物添加剂的含量为20%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒，如表1所示。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、氧化物添加剂和金属添加剂，混合搅拌120min后，烘干造粒。
（3）成型
采用模压成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具内采用200MPa压力压制成型制得TiB2基金属陶瓷材料生坯。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1250℃，保温时间为480min，烧结过程中在1200℃以下抽真空，1200℃以后通高纯Ar作为惰性气氛保护烧结，压力保持在0.85×105Pa。保温结束后自然炉冷至常温，得到产品，其显微组织照片如图1所示。
实施例 2
采用的原料为TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂。
氧化物添加剂选用氧化镁与氧化钛质量比为1：1的组合物。
金属添加剂选用以下Co与Mn 质量比为2：1的组合物。
表2 实施例2原料配比
| 氧化物添加剂 | 金属添加剂 | TiB2-Al2O3复合颗粒 | |
| 原料含量（%） | 10 | 2.5 | 87.5 |
本实施例采用震动成型制成生坯体，然后烧结，步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量为10%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量为75%，氧化铝溶胶加入量为25%。然后经过900℃煅烧，将物料破碎过筛即可得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本实施例中涉及的材料组成为：金属添加剂的加入量为2.5%，氧化物添加剂的加入量为10%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。如表2所示。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、氧化物添加剂和金属添加剂，混合搅拌150min后，烘干造粒。
（3）成型
采用震动成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具内，采用250MPa压力震动成型制得TiB2基金属陶瓷材料生坯。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1300℃，保温时间为240min，烧结过程中在1200℃以下抽真空，1200℃以后通高纯Ar作为惰性气氛保护烧结，压力保持在0.8×105Pa范围，保温结束后自然炉冷至常温，得到产品，其显微组织照片如图2所示。
实施例 3
采用的原料为TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂。
氧化物添加剂选用钛酸铝与镁铝尖晶石质量比为1：2的组合物。
金属添加剂选用Ni、Fe与Ti 质量比为2：3：1的组合物。
表3 实施例3原料配比
| 氧化物添加剂 | 金属添加剂 | TiB2-Al2O3复合颗粒 | |
| 原料含量（%） | 15 | 5 | 80 |
本实施例采用冷等静压压成型制成生坯体，然后烧结，步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量为15%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量为80%，氧化铝溶胶加入量为20%。然后经过1000℃煅烧，将物料破碎过筛即可得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本实施例中涉及的材料组成为：金属添加剂的加入量为5%，氧化物添加剂的加入量为15%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。如表3所示。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、氧化物添加剂和金属添加剂，混合搅拌120min后，烘干造粒。
（3）成型
采用冷等静压成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具内，采用100MPa压力压制成型制得TiB2基金属陶瓷材料生坯。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1600℃，保温时间为120min，烧结过程中在1200℃以下抽真空，1200℃以后通高纯Ar作为惰性气氛保护烧结，压力保持在1×105Pa，保温结束后自然炉冷至常温，得到产品，其显微组织照片如图3所示。
实施例 4
采用的原料为TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂。
氧化物添加剂选用钛酸铝与氧化钛质量比为2：1的组合物。
金属添加剂选用Co、Mn与Ni质量比为1：1：3的组合物。
表4 实施例4原料配比
| 氧化物添加剂 | 金属添加剂 | TiB2-Al2O3复合颗粒 | |
| 原料含量（%） | 17 | 8 | 75 |
本实施例采用模压成型制成生坯体，然后烧结，步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量为20%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量为85%，氧化铝溶胶加入量为15%。然后经过900℃煅烧，将物料破碎过筛即可得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本实施例中涉及的材料组成为：金属添加剂的加入量为8%，氧化物添加剂的加入量为15%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。如表4所示。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、氧化物添加剂和金属添加剂，混合搅拌120min后，烘干造粒。
（3）成型
采用模压成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具内采用200MPa压力压制成型制得TiB2基金属陶瓷材料生坯。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1500℃，保温时间为90min，烧结过程中在1200℃以下抽真空，1200℃以后通高纯N2作为惰性气氛保护烧结，压力保持在0.95×105Pa，保温结束后自然炉冷至常温，得到产品，其显微组织照片如图4所示。
实施例 5
采用的原料为TiB2-Al2O3复合颗粒、和金属添加剂。
氧化物添加剂选用以下氧化铝、氧化镁与镁铝尖晶石质量比为2：3：3的组合物。
金属添加剂选用以下Ti、Mn与Fe质量比为1：1：3的组合物。
表5 实施例5原料配比
| 氧化物添加剂 | 金属添加剂 | TiB2-Al2O3复合颗粒 | |
| 原料含量（%） | 20 | 10 | 70 |
本实施例采用冷等静压成型制成生坯体，然后烧结，步骤如下：
（1）TiB2-Al2O3复合颗粒的制备
首先配置固含量为15%的氧化铝溶胶，然后按照一定比例将TiB2与氧化铝溶胶进行搅拌混合，其中TiB2加入量为90%，氧化铝溶胶加入量为10%。然后经过950℃煅烧，将物料破碎过筛即可得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
（2）配料
本实施例中涉及的材料组成为：金属添加剂的加入量为10%，氧化物添加剂的加入量为15%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。如表5所示。
根据工艺配方的要求，按比例准确称取各物料，将TiB2-Al2O3复合颗粒粉末、金属添加剂，混合搅拌180min后，烘干造粒。
（3）成型
采用冷等静压成型：在室温条件下，将固体粉末慢慢加入到模具内，采用150MPa压力压制成型制得TiB2基金属陶瓷材料生坯。
（4）烧结
本发明中采用的烧结工艺为：最高烧结温度为1400℃，保温时间为60min，烧结过程中在1200℃以下抽真空，1200℃以后通高纯Ar作为惰性气氛保护烧结，压力保持在0.8×105Pa范围，保温结束后自然炉冷至常温，得到产品，其显微组织照片如图5所示。
Claims (8)
1.一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其材料是以TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂为原料，将TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合后成型，在惰性气氛下高温烧结，得到的TiB2基金属陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其氧化物添加剂选用氧化铝、氧化镁、AB2O4型尖晶石、钛酸铝、氧化钛的一种或者一种以上的组合物，其中，A可为Ni, Mg, Co, Zn, Cu, Li和Fe中的至少一种；B为Fe, Al, Co, Mn, Cr和Ge中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其金属添加剂为Ni、Fe、Cu、Ti、Co、Cr、Mo、Mn等中的一种或者一种以上的组合。
4.一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在其TiB2-Al2O3复合颗粒制备步骤包括：首先配置氧化铝溶胶，其中氧化铝溶胶的固含量质量比为5%~ 30%；接着将TiB2和氧化铝溶胶混合，其组分质量比为：TiB2：60%~90%，氧化铝溶胶：10%~40%；然后将混合后的物料在900～1000℃条件下高温煅烧；最后将高温煅烧后的物料破碎后再筛分，得到TiB2-Al2O3复合颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于其TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合时，氧化物添加剂含量为5%～25%，金属添加剂的加入量为0.5%%～10%，余量为TiB2-Al2O3复合颗粒。
6.根据权利要求4所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于其TiB2-Al2O3复合颗粒、氧化物添加剂和金属添加剂混合成型时，选用模压成型、震动成型和冷等静压成型中的至少一种，其中模压成型压力为200~300MPa，震动成型压力为250~400MPa，等静压成型压力为80~150MPa。
7.根据权利要求4所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于其烧结温度为1250℃～1600℃，烧结时间为120min～480min。
8.根据权利要求4所述的一种铝电解槽用TiB2基金属陶瓷材料，其特征在于在烧结初期进行抽真空处理，真空处理最高温度为800℃~1200℃，真空度保持在10-2Pa~1Pa范围内；其后通入惰性气氛进行保护，压力维持在0.8~1×105Pa范围内，采用的惰性气氛为至少一种来自高纯Ar、N2或它们的组合，气氛O2含量控制在100ppm以下。
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