CN111593289A - 一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层及其制备方法。该涂层为TiB2‑X复合涂层，其中，X包括Ni‑Fe合金，还包括Co、Cu、W、Mo、稀土元素的一种或几种；按重量百分比计，该涂层中TiB2含量为85％～95％，X含量为5％～15％。其制备方法包括以下步骤：(1)将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒制备得到TiB2‑X复合粉末；(2)采用等离子喷涂的方法将TiB2‑X复合粉末喷涂于铠装热电偶表面获得TiB2‑X复合涂层。本发明的涂层具有优异的抗冰晶石熔盐电解质腐蚀能力以及良好的热震性能，具有该涂层的热电偶在电解槽中的使用次数提高至200次以上。不但能保证温度测量的准确性，而且能有效阻挡高温电解质对热电偶的腐蚀。

Description

一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于温度测量技术领域，特别涉及一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
铝是世界国民经济发展的重要原料，自2001年起，我国原铝产量稳居世界第一。其中，2019年我国电解铝产量达到3580万吨，占世界总产量的50％以上。在铝电解中，对电解质温度的测量是日常生产的必要操作，准确的测量槽温不但可以保持电解槽的稳定运行、减小电解槽的波动、延长槽寿命，而且能有效反应出电解槽的能量平衡，为铝电解节能降耗起着重要作用。以冰晶石为主要成分的电解质液体具有温度高、腐蚀性强、冲刷性大等特点，致使采用普通的铠装热电偶使用寿命较短。目前多数企业采用WRNK-187型便携式铠装热电偶，每次使用时手动插入电解质中，每次测量时间15-20S，寿命为80-100次/根。而为了节约热电偶的用量，国内厂家一般每槽每周一次电解质温度(国外电解铝企业每槽每天人工测量一次)，对电解槽的稳定性造成较大影响。
专利文献CN108955919A提供一种新型耐高温铠装热电偶，包括套管及设置在套管内腔的热电偶，热电偶包括正极偶丝、金属块和负极偶丝，正极偶丝通过金属块与负极偶丝连接，热电偶外设置有外绝缘套，外绝缘套内设置有固定金属块的固定架，套管与外绝缘套内设置有外绝缘层，套管外部设置有耐高温涂层。采用套管、外绝缘层、外绝缘套、隔离套及套管外层涂层的材料选择、合理设计实现热电偶的耐高温使用。但是这种铠装热电偶由于在内部添加了氧化镁粉和硅胶玻璃纤维等物质，影响热电偶的导热速度，延长了每次测量的时间。
专利文献CN1332362A提供一种铝电解液温度测量用浸入式热电偶，针对现有测量铝电解液温度用热电偶寿命短，不能连续测温的问题，采用整体嵌合式复合管型结构，由接线盒铠装热电偶、连接管和复合型保护管组成，其复合型保护管内管为陶瓷管，外管采用耐冰晶石腐蚀的特种铁基铸造合金保护管，其成分为Fe基，含Si:2～8％，Cu:1～5％，混合稀土:0.1～0.8％，具有灵敏度高、寿命长、响应速度快、强度高、韧性好、不沾电解液等特点，既可用于铝电解液连续测温，又可以间歇式在线测温。但是该种热电偶采用双层设计，重量较大，工人长时间操作比较困难，大大增加了工人的劳动强度。
专利文献CN2513091Y提供一种用于连续测量铝电解温度的装置，使用该装置可实现定期连续测量铝电解温度。该装置的特征是保护管和不锈钢管用螺栓连接而成，保护管的上端装有不锈钢管，并用螺栓固定，热电偶穿装在不锈钢管和保护管内。保护管是用氮化硅结合炭化硅或氮化硅、硼化钛制造或喷涂而成。该装置能够实现定期连续测量电解温度，及时把电解温度信号传输给槽控箱，槽控箱可根据此温度变化准确、及时地调整电解工艺参数。使用该装置有利于提高电解生产的电流效率，降低阳极效应系数，节约电能，降低铝的生产成本。但是制作用氮化硅结合炭化硅或氮化硅、硼化钛保护管价格昂贵，且该保护管脆性大，易折断，限制了该种测温装置的应用。
专利文献CN201648535U提供一种耐高温电解质和铝水腐蚀、可反复使用、测量成本低的一种铝电解槽用炉底测温仪。在热电偶外套装有隔热防腐套管，隔热防腐套管内设置有隔热层。该套装的隔热防腐套管，它既可隔热以保证测量的准确度，又可防止高温电解质和铝水对热电偶的腐蚀，延长了仪器的使用寿命，降低了测量成本；测温时，热电偶探头伸入到电解槽的沉淀物中，若隔热防腐套管与热电偶探头的距离小于1cm，则热电偶探头不直接与铝水接触，防止其被腐蚀，进一步延长了仪器的使用寿命，使仪器可反复使用，从而降低了成本。但该种结构的测温仪更适合测量电解槽的炉底温度，对电解槽温度的测量仍有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层，该涂层具有优异的抗冰晶石熔盐电解质腐蚀能力以及良好的热震性能。
本发明的另一目的在于提供一种所述耐蚀涂层的制备方法，该方法将涂层喷涂在热电偶表面，能够显著提高铠装热电偶的耐电解质腐蚀性能，保证温度测量的准确性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层，该涂层为TiB2-X复合涂层，其中，X包括Ni-Fe合金，还包括Co、Cu、W、Mo、稀土元素的一种或几种；按重量百分比计，该涂层中TiB2含量为85％～95％，X含量为5％～15％。
在所述TiB2-X复合涂层中，TiB2为耐蚀陶瓷相，在涂层中起强耐腐蚀作用。
所述Ni-Fe合金为Ni-Fe奥氏体合金，按重量百分比计，Ni含量为65％～75％，Fe含量为25～35％。其在涂层材料主要起增加韧性的作用，同时具有良好的耐腐蚀作用。
在所述TiB2-X复合涂层中，Co、Cu、W、Mo、稀土元素的一种或几种的总添加量为X总重量的0.2～2％。其中Co元素可有效增加合金相的红硬性，Cu元素可有效增加合金相的抗氟化物腐蚀性，W元素可有效增加合金相的耐磨性，Mo元素可有效增加合金相的耐热性，稀土元素可有效细化合金相的晶粒。
一种所述铝电解测温热电偶用耐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒制备得到TiB2-X复合粉末；
(2)采用等离子喷涂的方法将TiB2-X复合粉末喷涂于铠装热电偶不锈钢外壳表面获得TiB2-X复合涂层。
所述步骤(1)中，分散剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.3％～0.9％；粘结剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.6～1.5％；溶剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的50％～1200％。
所述分散剂为硅酸钠、偏硅酸钠、柠檬酸钠、聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、羟甲基纤维素钠中的一种或几种组合；粘结剂为聚丙烯酰胺、石蜡、甘油、聚乙烯醇中的一种或几种组合；溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两者组合。
所述步骤(1)中，喷雾造粒的具体工艺为：进口温度为90-110℃，出口温度为60-80℃，泵压为1.5-1.8Mpa。
所述步骤(2)中，等离子喷涂的具体工艺为：喷涂电流为550-700A，主气为氩气，流量为50-60L/min，载气为氢气，流量为5-10L/min，喷涂距离为80-120mm。
所获得的TiB2-X复合涂层的厚度为250～500μm。涂层厚度低于250μm，无法保证良好的耐蚀性能；涂层厚度超过500μm，涂层热应力过大，增大了涂层开裂的倾向。
本发明的有益效果为：
(1)本发明在铠装热电偶表面喷涂一层TiB2-X复合涂层，这种涂层具有优异的抗冰晶石熔盐电解质腐蚀能力以及良好的热震性能，尤其适用于铝电解槽温测量用热电偶的表面防护；
(2)本发明制备的TiB2-X复合涂层组织致密，并且借助Ni、Fe元素的合金化作用，降低了涂层的脆性，提高了涂层的韧性和抗氧化性能，涂层具有优异的高温性能；
(3)该方法显著提高了铠装热电偶的耐电解质腐蚀性能，并且涂层为陶瓷-金属复合结构，导热性好，不影响热电偶的测温精度。
(4)采用等离子喷涂的工艺，使得涂层更为致密均匀，在保证涂层耐腐蚀性能的基础上，热电偶的整体重量仅增加150g，不额外增加工人的劳动强度。
(5)具有本发明的耐蚀涂层的热电偶不但能保证温度测量的准确性，而且能有效阻挡高温电解质对热电偶的腐蚀，节约热电偶的使用量达45％以上，大大降低了生产成本。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步描述，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
以下实施例中，所用原料和试剂均可从市场购买得到。X中的Ni-Fe合金为Ni-Fe奥氏体合金。
实施例1
首先对WRNK-187型便携式铠装热电偶表面进行喷砂处理，清除表面的污物，获得洁净的表面，清洁度为Sa2.5，粗糙度为Ra50，有利于提高热电偶表面活性。然后制备TiB2-X陶瓷金属复合粉末，其中，TiB2含量为85％，X含量为15％，X具体成分为：Ni:70％，Fe:29％，Co:0.8％，La:0.2％。将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒，其中，分散剂为偏硅酸钠和柠檬酸钠，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.5％；粘结剂为聚丙烯酰胺，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.6％；溶剂为去离子水，添加量为TiB2-X复合粉末质量的150％。喷雾造粒进口温度100℃，出口温度70℃，泵压1.6Mpa；经过喷雾造粒后，将TiB2-X复合粉末在200℃条件下烘干10小时。最后采用等离子喷涂的方法制备耐蚀涂层，具体工艺为：喷涂电流550A，氩气作为主气，流量52L/min，氢气作为载气，流量5L/min，喷涂距离100mm，涂层的厚度为300μm。此类热电偶在200kA系列电解槽中有效测温次数为220次。
实施例2
首先对WRNK-187型便携式铠装热电偶表面进行喷砂处理，清除表面的污物，获得洁净的表面，清洁度为Sa2.5，粗糙度为Ra60，有利于提高热电偶表面活性。然后制备TiB2-X陶瓷金属复合粉末，其中，TiB2含量为90％，X含量为10％，X具体成分为：Ni:68％，Fe:30％，Cu:1.3％，Co:0.5％，La:0.2％。将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒，其中，分散剂为硅酸钠，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.4％；粘结剂为聚乙烯醇，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.7％；溶剂为去离子水，添加量为TiB2-X复合粉末质量的100％，喷雾造粒进口温度90℃，出口温度60℃，泵压1.5Mpa。经过喷雾造粒后，将TiB2-X复合粉末在200℃条件下烘干10小时。最后采用等离子喷涂的方法制备耐蚀涂层，具体工艺为：喷涂电流570A，氩气作为主气，流量50L/min，氢气作为载气，流量5L/min，喷涂距离90mm，涂层的厚度为280μm。此类热电偶在200kA系列电解槽中有效测温次数为210次。
实施例3
首先对WRNK-187型便携式铠装热电偶表面进行喷砂处理，清除表面的污物，获得洁净的表面，清洁度为Sa2.5，粗糙度为Ra25，有利于提高热电偶表面活性。然后制备TiB2-X陶瓷金属复合粉末，其中，TiB2含量为92％，X含量为8％，X具体成分为：Ni:72％，Fe:26％，Co:1％，W:0.7％，La:0.3％。将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒，其中，分散剂为羟甲基纤维素，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.5％；粘结剂为石蜡，添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.8％；溶剂为去离子水与乙醇，添加量为TiB2-X复合粉末质量的120％，喷雾造粒进口温度110℃，出口温度80℃，泵压1.8Mpa。经过喷雾造粒后，将TiB2-X复合粉末在200℃条件下烘干8小时。最后采用等离子喷涂的方法制备耐蚀涂层，具体工艺为：喷涂电流600A，氩气作为主气，流量555L/min，氢气作为载气，流量5L/min，喷涂距离85mm，涂层的厚度为250μm。此类热电偶在200kA系列电解槽中有效测温次数为260次。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铝电解测温热电偶用耐蚀涂层，其特征在于，该涂层为TiB2-X复合涂层，其中，X包括Ni-Fe合金，还包括Co、Cu、W、Mo、稀土元素的一种或几种；按重量百分比计，该涂层中TiB2含量为85％～95％，X含量为5％～15％。
2.根据权利要求1所述的铝电解测温热电偶用耐蚀涂层，其特征在于，所述Ni-Fe合金中，按重量百分比计，Ni含量为65％～75％，Fe含量为25～35％。
3.根据权利要求1所述的铝电解测温热电偶用耐蚀涂层，其特征在于，Co、Cu、W、Mo、稀土元素的一种或几种的总添加量为X总重量的0.2～2％。
4.一种权利要求1-3中任一项所述铝电解测温热电偶用耐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将TiB2粉末、X粉末、分散剂、粘结剂、消泡剂及溶剂混合均匀，配置成悬浮稳定浆料后，进行喷雾造粒制备得到TiB2-X复合粉末；
(2)采用等离子喷涂的方法将TiB2-X复合粉末喷涂于铠装热电偶不锈钢外壳表面获得TiB2-X复合涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.3％～0.9％；粘结剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的0.6～1.5％；溶剂添加量为TiB2-X复合粉末质量的50％～1200％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为硅酸钠、偏硅酸钠、柠檬酸钠、聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、羟甲基纤维素钠中的一种或几种组合；粘结剂为聚丙烯酰胺、石蜡、甘油、聚乙烯醇中的一种或几种组合；溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两者组合。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，喷雾造粒的具体工艺为：进口温度为90-110℃，出口温度为60-80℃，泵压为1.5-1.8Mpa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，等离子喷涂的具体工艺为：喷涂电流为550-700A；主气为氩气，流量为50-60L/min；载气为氢气，流量为5-10L/min；喷涂距离为80-120mm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所获得的TiB2-X复合涂层的厚度为250～500μm。
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