CN105200260A - 一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，属于金属材料制备技术领域。首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀并压制成型；将经制成型的物料升温至600～1100℃烧结3h～6h制备得到去除造孔剂得到多孔钛前驱体；将得到的多孔钛前驱体加入金属钙，然后在抽真空至炉内压力为5Pa以下、升温速率为5℃/min以下、还原温度为1000～1100℃进行钙热还原24h～60h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经真空干燥后得到多孔钛。本方法以二氧化钛为原料，添加造孔剂进行烧结得到多孔钛前驱体，然后经过钙热原位还原，直接获得多孔钛。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，属于金属材料制备技术领域。
背景技术
自20世纪60年代以来国内外材料工作者在金属多孔材料方面做了大量的研究工作。研究发现，金属多孔材料除了具有金属材料的可焊性等基本的金属属性之外，由于大量的内部孔隙金属多孔材料表现出诸多优异的特性，如质量轻、比表面积大、能量吸收性好、导热率低、换热散热能力高、吸声性好、渗透性优等。而多孔钛不仅具有普通金属多孔材料的特性，还具有密度小、比强度高耐蚀性和良好的生物相容性等独具的优异性能。因此被广泛应用于航空航天等军工部门及化工冶金轻工医药等民用部门。
多孔钛的制备方法有很多，如粉末冶金法、纤维冶金法铸造法、自蔓延高温合成等。目前多孔钛的制备主要以钛粉或钛纤维为原料，加以各种造孔介质，通过真空烧结获得各种孔结构的多孔钛。公开号为CN103290248A的发明专利公布了一种颗粒增强耐磨多孔钛的制备方法，该方法使10~100μm的碳酸氢铵为造孔剂，并添加TiC为耐磨材料，将钛粉、造孔剂和耐磨材料混合在一定压力下压制成型，得到粉末压坯，将得到的粉末压坯在加热炉内加热200~400℃，保温0.5~2h，去除造孔剂，然后再将粉末压坯置于真空烧结炉内在1150~1300℃，烧结2~4h，得到多孔钛材料。公开号为CN102021355A的发明专利公开了一种生物医用材料的制备方法，将钛粉和氢化钛颗粒混合，在真空环境中对粉体施加脉冲电压，产生等离子体对混合粉末颗粒表面进行活化，活化完成后在常压下用直流电将粉末材料快速加热至800~1000℃，之后关闭直流电，冷却得到多孔钛。
SungWonKim等利用Mg粉为占位体，通过钛粉与镁粉混合、压制、盐酸洗涤、烧结过程制备了孔径为132-262μm、孔结构连通、压缩强度为59-280MPa的多孔钛器件。
本发明不同于上述方法，提出以二氧化钛为原料，添加造孔剂进行烧结得到多孔钛前驱体，然后经过钙热原位还原，直接获得多孔钛。
发明内容
本发明提供一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法。本方法以二氧化钛为原料，添加造孔剂进行烧结得到多孔钛前驱体，然后经过钙热原位还原，直接获得多孔钛，本发明通过以下技术方案实现。
一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在100～250Mpa压力下压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以小于5℃/min升温速率升温至600～1100℃烧结3h～6h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比≥2:1加入金属钙，然后将真空炉内压力抽至小于5Pa、以升温速率小于5℃/min、还原温度为1000～1100℃进行钙蒸气还原24h～60h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛。
所述步骤（1）中造孔剂为碳酸氢铵、高纯石墨或淀粉，造孔剂加入量为TiO2的质量5％～20％。
所述步骤（3）中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.01~0.04：1g/ml。
所述步骤（3）中浸出时间为10～24h。
本发明的有益效果是：本发明与其他方法相比，其优点是能够实现直接有二氧化钛原位还原制备多孔结构的钛材料，流程短。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的多孔前躯体SEM图；
图3是本发明实施例2制备得到的多孔前躯体SEM图；
图4是本发明实施例3制备得到的多孔前躯体SEM图；
图5是本发明实施例3制备得到的多孔钛结构SEM-EDS图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在200Mpa压力下压制成型；其中造孔剂为碳酸氢铵，造孔剂加入量为TiO2的质量5％；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以5℃/min升温速率升温至600℃烧结3h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体（如图2所示）；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比为2:1加入金属钙，然后抽真空至炉内压力为5Pa、升温速率为5℃/min、还原温度为1000℃进行钙热还原48h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛，其中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.04：1g/ml，浸出时间为24h。
实施例2
如图1所示，该二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在200Mpa压力下压制成型；其中造孔剂为高纯石墨，造孔剂加入量为TiO2的质量分数为20％；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以2℃/min升温速率升温至1000℃烧结6h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体（如图3所示）；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比为4:1加入金属钙，然后抽真空至炉内压力为3Pa、升温速率为3℃/min、还原温度为1000℃进行钙热还原60h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛，其中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.01：1g/ml，浸出时间为10h。
实施例3
如图1所示，该二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在250Mpa压力下压制成型；其中造孔剂为淀粉，造孔剂加入量为TiO2的质量10％；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以3℃/min升温速率升温至1100℃烧结5h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体（如图4所示）；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比为3:1加入金属钙，然后抽真空至炉内压力为2Pa、升温速率为3℃/min、还原温度为1050℃进行钙热还原36h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛（如图5所示），其中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.02：1g/ml，浸出时间为15h。
实施例4
如图1所示，该二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在100Mpa压力下压制成型；其中造孔剂为淀粉，造孔剂加入量为TiO2的质量20％；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以4℃/min升温速率升温至1000℃烧结4h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比为10:1加入金属钙，然后抽真空至炉内压力为1Pa、升温速率为2℃/min、还原温度为1100℃进行钙热还原24h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛，其中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.03：1g/ml，浸出时间为20h。
实施例5
如图1所示，该二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在180Mpa压力下压制成型；其中造孔剂为淀粉，造孔剂加入量为TiO2的质量5％；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以5℃/min以下升温速率升温至1000℃烧结4h去除造孔剂后制备得到多孔钛前驱体；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比为6:1加入金属钙，然后抽真空至炉内压力为2Pa、升温速率为5℃/min以下、还原温度为1000℃进行钙热还原30h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃真空干燥24h后得到多孔钛，其中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.03：1g/ml，浸出时间为20h。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将TiO2与造孔剂分别研磨至粒度为50μm以下，然后将研磨后得到的TiO2与造孔剂粉末混合均匀，在100～250Mpa压力下压制成型；
（2）将经步骤（1）压制成型的物料以5℃/min以下升温速率升温至600～1100℃烧结3h～6h制备得到去除造孔剂得到多孔钛前驱体；
（3）将经步骤（2）得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比≥2:1加入金属钙，然后在抽真空至炉内压力为5Pa以下、升温速率为5℃/min以下、还原温度为1000～1100℃进行钙热还原24h～60h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经真空干燥后得到多孔钛。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其特征在于：所述步骤（1）中造孔剂为碳酸氢铵、高纯石墨或淀粉，造孔剂加入量为TiO2的质量的5％～20％。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中稀盐酸浓度为盐酸与水的体积比为1:10，还原产物与稀盐酸的固液比为0.01~0.04：1g/ml。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛原位还原制备多孔钛的方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸出时间为10～24h。
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