CN105039771A - 一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途，其包括：制备多孔钛预制体或多孔铁预制体的步骤；将镁基金属熔液以压力渗流的方式充入所述多孔钛预聚体或多孔铁预聚体中，得到多孔镁基材料前驱体的步骤；将所述多孔镁基材料前驱体用氢氟酸溶液进行酸洗，得到多孔镁基合金的步骤。本发明制备工艺简单，操作方便，预制体去除过程中在镁或镁合金基体表面形成防腐膜层，预制体去除后可获得三维连通性好，孔隙率以及强度较高，孔壁无被腐蚀和造孔剂残留现象，同时孔径大小从微米到毫米级可调，可作为新一代可降解医用骨组织工程支架以及其他需要消(吸)音、降噪、减震、隔热、过滤、防冲撞等特性的镁合金多孔结构的工程构件。

Description

一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及到三维开孔多孔材料设计方法，涉及一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途。
背景技术
在生物医用金属植入材料中，镁及镁合金凭借其具有的良好力学性能、生物相容性和可体内降解的特性，引起了世界范围内的广泛关注和研究，成为了新一代骨内植物、血管支架、齿科及整形植入体的理想材料，被誉为“革命性的金属生物材料”。而具有三维贯通网络结构的多孔镁基生物材料，在植入部位不仅起到组织填充的作用，同时自身的孔隙结构还可以促进血管及周围组织的长入，使植入体不发生松动和脱落，并且还具有体液运输的特征，在完成对植入部位的修复或整形的过程中被逐渐降解吸收，达到自体修复的效果。此外，通过对多孔材料孔隙特征的控制可以调整植入体的力学强度和弹性模量，使其与自体组织性能匹配。
目前，多数研究人员采用粉末烧结的方式制备多孔镁及镁合金，为了提高孔隙率和连通性，往往会在金属粉末中加入造孔剂，例如NH4HCO3、CO(NH2)2、NaCl和甲基纤维素等。在粉末烧结过程中由于这些造孔剂本身的颗粒形貌并不均匀，烧结过程中颗粒之间并不能建立有效的融合接触点，因此这些方法不能保证孔型的均匀性和孔隙结构的连通性能；此外，在造孔剂的去除过程中，也会发生造孔剂的残留和造孔剂对镁基体金属的腐蚀。。因此，需要一种针对多孔镁及镁合金的新型制备方法，彻底解决目前在多孔镁及镁合金制备中存在的问题，实现孔隙分布均匀，力学性能、孔型及孔径尺寸可控，连通性能优异，特别地，制备过程对多孔镁基体无任何不利影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途。该多孔镁及镁合金材料为可降解开孔多孔镁或可降解开孔多孔镁合金。
第一方面，本发明提供了一种三维连通多孔镁基材料的制备方法，其包括：
制备多孔钛预制体或多孔铁预制体的步骤；
将镁基金属熔液以压力渗流的方式充入所述多孔钛预聚体或多孔铁预聚体中，得到多孔镁基材料前驱体的步骤；
将所述多孔镁基材料前驱体用氢氟酸溶液进行酸洗，得到多孔镁基合金的步骤。
作为优选方案，所述多孔钛预制体与多孔铁预制体的制备方法为冷压固结成型、热等静压烧结、微波烧结或放电等离子烧结等一切可以粘结金属颗粒的制备工艺。
作为优选方案，所述制备多孔钛预制体或多孔铁预制体的放电等离子烧结方法具体包括如下操作：
在5～50MPa的压力下，将钛颗粒或铁颗粒以10～100℃/min的升温速率加热至600～1000℃，保温保压进行烧结，得到多孔钛预制体或多孔铁预制体。
作为优选方案，所述钛颗粒或铁颗粒的粒径范围为10～10000μm，颗粒尺寸可单一使用或不同尺寸混合使用。。
作为优选方案，所述压力渗流的操作具体为将镁基金属熔液在0.1～10MPa下，于650～750℃浇铸到多孔钛预制体或多孔铁预制体中，使镁基金属熔液充满多孔钛预制体或多孔铁预制体中的间隙。
作为优选方案，所述用氢氟酸进行酸洗的步骤的具体操作为：
将所述多孔镁基材料前驱体浸泡在氢氟酸溶液中，进行酸洗后，用超声清洗缓冲液进行超声清洗，重复酸洗-超声清洗的操作至少3次。
作为优选方案，所述镁基金属包括按重量百分数计的如下元素：镁70～100wt.％、锌0～30wt.％、钕0～5wt.％、钇0～10wt.％、钆0-10wt.％、锆0～1wt.％、钙0～2wt.％、铝0～9wt.％、锰0～1wt.％、砷0～2wt.％。
第二方面，本发明提供了一种由前述的方法制备的多孔镁基材料，所述多孔镁基材料内含有若干相互通过连通孔连通的空腔。
作为优选方案，所述多孔镁基材料的孔隙率为60～95％，压缩强度为1～30MPa，弹性模量为0.05～1.5GPa，连通孔尺寸范围为2～5000μm。
第三方面，本发明还提供了一种前述的多孔镁基材料在骨组织工程支架或其他需要消音、吸音、降噪、减震、隔热、过滤、防冲撞等特性的镁合金多孔结构的工程构件中的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备工艺简单，操作方便，无污染，按该方法制得的开孔多孔结构孔隙贯通分布均匀，孔型及尺寸可控，且孔隙率高，无闭孔和造孔剂残留现象。
(2)本发明可以通过选取不同尺寸的钛或铁颗粒(颗粒形状可以为球形、椭球形、长方体、正方体及其他任意形状)，采用放电等离子体烧结工艺、微波烧结工艺、热等静压烧结工艺或者冷压固结成型工艺等一切可以粘结金属颗粒的制备工艺，通过调整烧结温度、压力和时间等工艺参数来控制金属颗粒之间的粘结过程，实现球径和连通性可控的开孔多孔钛或铁颗粒的预制体，通过加压渗流的方式间接实现对开孔多孔镁及镁合金孔隙特征的控制。
(3)本发明采用氢氟酸溶液作为预制体的去除腐蚀液，氢氟酸与镁可以通过化学反应在镁基体表面形成一层致密的氟化镁膜层，该膜层可阻隔氢氟酸对镁的进一步腐蚀，同时与钛或铁颗粒的预制体发生化学腐蚀反应，起到快速去除预制体的同时很好地保护开孔多孔镁及镁合金基体结构的完整性与纯净性。
机理说明如下：Mg+2HF＝MgF2+H2，MgF2是一种致密的膜紧密和镁基体以化学键形式结合，形成与镁材料表面阻止基体镁不再被腐蚀。镁合金氟化处理是目前镁合金防腐处理的一种重要预处理工艺，道理就在此。而钛或铁与HF反应：Ti+6HF->H2TiF6+2H2；2Fe+12HF->2H3FeF6+3H2，H2TiF6以及H3FeF6均可溶于氢氟酸中，因此纯钛或纯铁很容易被氢氟酸腐蚀掉。
(4)本发明用于组织工程支架领域的开孔多孔材质生物相容性优良，多孔结构的力学性能与生物组织相匹配，并且开孔结构有利于缺损组织与周围组织的营养交换，同时可以促进血管的长入以及周围组织的生长。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明所制备的可降解三维多孔镁基生物材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种用于组织工程领域的可降解三维开孔多孔镁合金，孔型为球形，孔径为400-600μm，单个孔腔内壁所含连通孔数量为5～7个，连通孔孔径为150～250μm，孔隙率为75％。其结构如图1所示，从实物图中可见球形的孔型以及均匀分布在孔壁上的连通孔。
本实施例涉及前述的用于组织工程的可降解三维开孔多孔镁及镁合金制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将尺寸为400～600μm球形钛颗粒进行放电等离子烧结，烧结温度为800℃，升温速率为20℃/min，压力为5MPa，保温保压3min后自然冷却得到开孔多孔钛球预制体；
步骤2，将Mg-5wt.％Zn-1wt.％Mn合金熔液在720℃，压力3MPa下通过渗流铸造方式充入开孔多孔钛球预制体间隙，空冷至室温后得到预制体与镁合金的复合块体；
步骤3，在摇床上将复合体浸泡在质量分数为40wt％的氢氟酸溶液中酸洗6h，用无水乙醇作为超声清洗缓冲液，清洗时间5min，酸洗次数为6次，得到三维开孔多孔镁合金，其压缩强度为2.3MPa，弹性模量为0.15GPa。
实施例2
本实施例涉及一种用于骨组织工程支架的可降解开孔多孔镁合金，孔型为球形，孔径为400～600μm，单个孔腔内壁所含连通孔数量为4～6个，连通孔孔径为250～350μm，孔隙率为85％。
本实施例涉及前述的用于组织工程支架的可降解开孔多孔镁及镁合金制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将尺寸为400～600μm球形铁颗粒进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，升温速率为40℃/min，压力为10MPa，保温保压3min后自然冷却得到开孔多孔铁球预制体；
步骤2，将Mg-3wt.％Nd-0.2wt.％Zn-0.5wt.％Zr-0.5wt.％Ca合金在720℃，压力6MPa下通过渗流铸造方式充入开孔多孔铁球预制体间隙，空冷至室温后得到预制体与镁合金的复合块体；
步骤3，在摇床上将复合体浸泡在质量分数为40wt％的氢氟酸溶液中酸洗8h，用无水乙醇作为超声清洗缓冲液，清洗时间6min，酸洗次数为7次，得到三维开孔多孔镁合金，其压缩强度为1.6MPa，弹性模量为0.10GPa。
实施例3
本实施例涉及一种用于组织工程支架的可降解开孔多孔镁合金，孔型为球形，孔径800～1000μm，单个孔腔内壁所含连通孔数量为4～10个，连通孔孔径为350～500μm，孔隙率为90％。
本实施例涉及前述的用于组织工程支架的可降解三维开孔多孔纯镁制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将尺寸为600～800μm球形钛颗粒进行热等静压烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，压力为50MPa，保温保压5min后自然冷却得到开孔多孔铁球预制体；
步骤2，将纯镁熔液在720℃，压力0.1MPa下通过渗流铸造方式充入开孔多孔铁球预制体间隙，空冷至室温后得到预制体与纯镁的复合块体；
步骤3，在摇床上将复合体浸泡在质量分数为40wt％的氢氟酸溶液中酸洗5h，用无水乙醇作为超声清洗缓冲液，清洗时间5min，酸洗次数为5次，得到三维开孔多孔镁，其压缩强度为1MPa，弹性模量为0.05GPa。
实施例4
本实施例涉及一种用于组织工程支架的可降解开孔多孔镁合金，孔型为球形，孔径为100～400μm，单个孔腔内壁所含连通孔数量为4～5个，连通孔为50～150μm，孔隙率为60％。
本实施例涉及前述的用于组织工程支架的可降解三维开孔多孔镁合金制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将尺寸为100～400μm球形铁颗粒进行放电等离子烧结，烧结温度为600℃，升温速率为10℃/min，压力为25MPa，保温保压1min后自然冷却得到开孔多孔铁球预制体；
步骤2，将Mg-0.4wt.％As合金熔液在720℃，压力10MPa下通过渗流铸造方式充入开孔多孔铁球预制体间隙，空冷至室温后得到预制体与镁合金的复合块体；
步骤3，在摇床上将复合体浸泡在质量分数为40wt％的氢氟酸溶液中酸洗24h，用无水乙醇作为超声清洗缓冲液，清洗时间15min，酸洗次数为10次，得到三维开孔多孔镁合金，其压缩强度为12MPa，弹性模量为1.5GPa。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种三维连通多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，包括：
制备多孔钛预制体或多孔铁预制体的步骤；
将镁基金属熔液以压力渗流的方式充入所述多孔钛预制体或多孔铁预制体中，得到多孔镁基材料前驱体的步骤；
将所述多孔镁基材料前驱体用氢氟酸溶液进行酸洗，得到多孔镁基合金的步骤。
2.如权利要求1所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述多孔钛预制体与多孔铁预制体的制备方法为冷压固结成型、热等静压烧结、微波烧结或放电等离子烧结。
3.如权利要求2所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述制备多孔钛预制体或多孔铁预制体的放电等离子烧结方法具体包括如下操作：
在5～50MPa的压力下，将钛颗粒或铁颗粒以10～100℃/min的升温速率加热至600～1000℃，保温保压进行烧结，得到多孔钛预制体或多孔铁预制体。
4.如权利要求3所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述钛颗粒或铁颗粒的粒径范围为10～10000μm，颗粒尺寸可单一使用或不同尺寸混合使用。
5.如权利要求1所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述压力渗流的操作具体为将镁基金属熔液在0.1～10MPa下，于650～750℃浇铸到多孔钛预制体或多孔铁预制体中，使镁基金属熔液充满多孔钛预制体或多孔铁预制体中的间隙。
6.如权利要求1所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述用氢氟酸进行酸洗的步骤的具体操作为：
将所述多孔镁基材料前驱体浸泡在氢氟酸溶液中，进行酸洗后，用超声清洗缓冲液进行超声清洗，重复酸洗-超声清洗的操作至少3次。
7.如权利要求1所述的多孔镁基材料的制备方法，其特征在于，所述镁基金属包括按重量百分数计的如下元素：镁70～100wt.％、锌0～30wt.％、钕0～5wt.％、钇0～10wt.％、钆0-10wt.％、锆0～1wt.％、钙0～2wt.％、铝0～9wt.％、锰0～1wt.％、砷0～2wt.％。
8.一种由权利要求1的方法制备的多孔镁基材料，其特征在于，所述多孔镁基材料内含有若干相互通过连通孔连通的空腔。
9.如权利要求8所述的多孔镁基材料，其特征在于，所述多孔镁基材料的连通孔尺寸范围为2～5000μm，多孔镁基材料的孔隙率为60～95％，压缩强度为1～30MPa，弹性模量为0.05～1.5GPa。
10.一种如权利要求1或8所述的多孔镁基材料在骨组织工程支架或其他需要消音、吸音、降噪、减震、隔热、过滤、防冲撞的镁合金多孔结构的工程构件中的用途。
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