CN107385429A - 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法 - Google Patents

一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107385429A
CN107385429A CN201710561429.1A CN201710561429A CN107385429A CN 107385429 A CN107385429 A CN 107385429A CN 201710561429 A CN201710561429 A CN 201710561429A CN 107385429 A CN107385429 A CN 107385429A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium alloy
coating
preparation
porous surface
titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710561429.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107385429B (zh
Inventor
王强
牛文娟
王快社
高原
王文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Architecture and Technology
Original Assignee
Xian University of Architecture and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Architecture and Technology filed Critical Xian University of Architecture and Technology
Priority to CN201710561429.1A priority Critical patent/CN107385429B/zh
Publication of CN107385429A publication Critical patent/CN107385429A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107385429B publication Critical patent/CN107385429B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02—Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/32—Alkaline compositions
    • C23F1/36—Alkaline compositions for etching aluminium or alloys thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法，按照Ti、Al金属粉末的体积百分比为(30～50)：(70～50)将两种粉末混合均匀，经干燥后，采用冷喷涂工艺将该混合粉末喷涂到钛合金基体表面，之后将该钛合金基体材料浸渍在碱液中，其中涂层一侧朝上，最后取出后烘干即可。本发明将Ti、Al混合金属粉末采用冷喷涂的工艺喷涂到钛合金基体表面，然后将其浸渍在碱液中，得到最终的多孔结构的钛涂层。工艺简单，无需真空烧结，不对基体材料的性能产生影响。

Description

一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种医用生物材料，特别涉及到一种可应用于生物固定的人工植入体，如骨关节置换，牙齿种植体的制备工艺，具体涉及到一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法。
【背景技术】
钛及其合金以其优良的生物相容性、耐腐蚀性以及高的比强度被广泛应用于生物种植体材料。但大多数医用金属为生物惰性材料，与周围骨质材料弹性模量不匹配且种植体与宿主骨质的界面稳定性差。在钛基种植体表面复合多孔钛涂层可以有效的解决上述问题。
目前制备多孔钛涂层的方法主要有：一、粉末冶金或真空高温烧结的方法。二、真空等离子喷涂等方法。但这些方法存在如下缺陷：一、粉末冶金和真空高温烧结制备多孔涂层工艺复杂，成本高，并且高温对基体本身的物化性能和机械力学性能会产生影响；二、真空等离子喷涂设备昂贵，该技术制备的多孔钛涂层孔隙均匀性和开孔连通性差。
冷喷涂是近年来发展的一种新型涂层制备技术，它是在较低温度下，通过惰性压缩气体将金属或金属基复合粉末颗粒加速到极高的速度，颗粒粒子与基体表面高速碰撞并发生剧烈的塑性变形后附着在基体表面，并且不断堆积形成涂层。冷喷涂制备的涂层具有致密性较好，结合强度高，厚度容易控制等优势。由于该技术制备涂层过程中温度低，避免了热喷涂过程中高温带来的粉末氧化相变等不利影响，因而非常适合制备对温度、氧化敏感材料，如纳米晶、非晶材料等。其中，专利200710017689.9采用冷喷涂和真空烧结的方式制备多孔钛涂层，此种方法所述的工艺过于复杂，并且采用真空烧结耗能大、并且会对基体材料的性能会产生影响。
【发明内容】
本发明提供了一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法，工艺简单，无需真空烧结，不会对基体材料的性能产生影响。
本发明采用以下技术方案：
一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，按照Ti、Al金属粉末的体积百分比为(30～50)：(70～50)将两种粉末混合均匀，经干燥后，采用冷喷涂工艺将该混合粉末喷涂到钛合金基体表面，之后将该钛合金基体材料浸渍在碱液中，其中涂层一侧朝上，最后取出后烘干即可。
将钛合金基体材料浸渍在碱液时，采用的是蒸馏水，碱液浓度为1mol/L。
浸渍的过程中，需要在通风环境良好的条件下进行。
浸渍后，需要进行超声波清洗和烘干。
浸渍的时间为48-72小时。
冷喷涂工艺的条件为：气体压力0.5～1MPa，气体加热温度为350～500℃，送粉量控制在10～12g/min。
冷喷涂时，喷枪出口处与钛合金基体表面的距离为10～30mm，喷枪移动速度为100mm/min。
Ti、Al金属粉末混合后，在真空干燥箱内干燥，抽真空至10-2～10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为8～12小时。
Ti金属粉末的粒径小于25μm，形状为球星或不规则形状；Al金属粉末的粒径为60-120μm，形状为球星或不规则形状。
一种医用钛合金表面多孔钛涂层，涂层的厚度为800～1000μm，涂层为多孔结构。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明将Ti、Al混合金属粉末采用冷喷涂的工艺喷涂到钛合金基体表面，然后将其浸渍在碱液中，得到最终的过孔结构的钛涂层。工艺简单，无需真空烧结，不会对基体材料的性能产生影响。
【附图说明】
图1为本发明多孔钛涂层的特征能谱曲线图。
图2为本发明多孔钛涂层的表面形貌扫描电镜照片。
图3为本发明多孔钛涂层与基体的截面光学显微镜照片。
【具体实施方式】
本发明方法具体如下：
(1)原始粉末材料：涂层材料包括两种，一种是粉末粒径<25μm的Ti金属粉，纯度>99.9％，粉末颗粒的形状可以为球形或不规则形状；另一种是粉末粒径分布在60～120μm的Al金属粉，纯度>99.9％，粉末颗粒的形状可以为球形或不规则形状。
(2)医用钛合金表面处理：采用400～1200号SiC金相砂纸对Ti6Al4V合金表面进行打磨，然后用丙酮或酒精对工件表面进行清洗，去除油污和表面氧化皮，以提高涂层与基体的结合强度。
(3)多孔涂层的制备:
第一步，将Ti、Al金属粉末按不同的体积百分比：50:50,60:40,70:30进行机械混合，混合在常规tubular混合器中进行，混合时间为30～60分钟。然后将混合均匀的粉末放入真空干燥箱内，抽真空至10-2～10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为8～12小时。
第二步，将混合粉末从真空干燥箱取出后，放入冷喷涂系统的送粉器中。送粉器的低端漏槽处，选取60～120目的过滤网筛。送粉器的一端与高压气体罐相连接，另一端经由加热器后与冷喷涂喷枪相连接。冷喷涂用高压气体采用氮气或氦气，气体压力为0.5～1MPa，气体加热温度为350～500℃。喷枪出口处与钛合金基体表面的距离为10～30mm，喷枪移动速度为100mm/min，送粉量控制在10～12g/min。采用上述原料及工艺所制备的涂层为致密的Ti、Al冷喷涂复合涂层，涂层厚度为800～1000μm。
第三步，涂层多孔结构的制备采用碱蚀法，具体操作为：使用蒸馏水，在玻璃器皿中调配质量浓度为1mol的NaOH溶液，将器皿放入通风橱中；然后将带有涂层的基体材料整体浸入预先配好的NaOH溶液中，涂层一侧朝上放置，浸泡时间为48～72小时；取出后，放入酒精中进行超声波清洗，最后烘干。所得涂层即为具有多孔结构的钛涂层。
实施案例一：
(1)先采用400号金相砂纸对Ti6Al4V合金进行预打磨，达到表面平整，去除表面氧化皮。然后依次用600号和1200号金相砂纸进行打磨处理，最后用酒精对镁合金基体样品进行超声波振荡清洗5分钟，取出后烘干。
(2)将上述Ti、Al金属粉末按体积百分比50:50配制2千克，在tubular混合器中进行，混合60分钟。然后将混合均匀的粉末放入真空干燥箱内，抽真空至0.5×10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为12小时。
(3)将干燥后的粉末倒入送粉器中，低端漏槽处使用80目的过滤筛网。送粉器与高压气体罐相连接，气体为纯度>99.9％的氦气，气体压力为1MPa，气体加热器温度设定为400℃。喷枪出口处与钛合金基体表面距离为12mm，喷枪移动速度为100mm/min，送粉率为10g/min。经过多道次喷涂后，所制备的Ti、Al复合涂层的厚度为～1000μm。
(4)将带有涂层的基体材料整体浸入预先配好的质量浓度为1mol的NaOH溶液中，涂层一侧朝上放置，放入通风橱中，浸泡时间为48～72小时；取出后，放入酒精中进行超声波清洗，最后烘干。所得涂层即为具有多孔结构的钛涂层。
图1为多孔钛的特征能谱曲线，结果表明涂层材料中无Al金属的残留。图2为多孔钛涂层的表面形貌扫描电镜照片，涂层具有良好的开孔结构。图3为多孔钛涂层与基体的截面光学显微镜照片。涂层与基体间的界面结合良好。孔尺寸分布在60～180μm，孔隙率为60％。

Claims (10)

1.一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：按照Ti、Al金属粉末的体积百分比为(30～50)：(70～50)将两种粉末混合均匀，经干燥后，采用冷喷涂工艺将该混合粉末喷涂到钛合金基体表面，之后将该钛合金基体材料浸渍在碱液中，其中涂层一侧朝上，最后取出后烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：将钛合金基体材料浸渍在碱液时，采用的是蒸馏水，碱液浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：浸渍的过程中，需要在通风环境良好的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：浸渍后，需要进行超声波清洗和烘干。
5.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：浸渍的时间为48-72小时。
6.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：冷喷涂工艺的条件为：气体压力0.5～1MPa，气体加热温度为350～500℃，送粉量控制在10～12g/min。
7.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：冷喷涂时，喷枪出口处与钛合金基体表面的距离为10～30mm，喷枪移动速度为100mm/min。
8.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：Ti、Al金属粉末混合后，在真空干燥箱内干燥，抽真空至10-2～10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为8～12小时。
9.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法，其特征在于：Ti金属粉末的粒径小于25μm，形状为球星或不规则形状；Al金属粉末的粒径为60-120μm，形状为球星或不规则形状。
10.一种医用钛合金表面多孔钛涂层，该涂层根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多孔钛涂层的制备方法制备，其特征在于：涂层的厚度为800～1000μm，涂层为多孔结构。
CN201710561429.1A 2017-07-11 2017-07-11 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法 Active CN107385429B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710561429.1A CN107385429B (zh) 2017-07-11 2017-07-11 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710561429.1A CN107385429B (zh) 2017-07-11 2017-07-11 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107385429A true CN107385429A (zh) 2017-11-24
CN107385429B CN107385429B (zh) 2019-12-31

Family

ID=60340399

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710561429.1A Active CN107385429B (zh) 2017-07-11 2017-07-11 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107385429B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108393493A (zh) * 2018-01-31 2018-08-14 山东建筑大学 一种高强度可降解纳米医用多孔钛基复合材料的制备方法
CN110468401A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 中国科学院金属研究所 一种冷喷涂制备多孔钽生物活性涂层的方法
CN111088495A (zh) * 2019-12-02 2020-05-01 深圳市裕展精密科技有限公司 金属件处理方法、金属件、壳体及金属复合体

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1250820A (zh) * 1999-11-16 2000-04-19 王昭宇 多孔钛生物涂层骨植入体及其制造方法
CN101032633A (zh) * 2007-04-13 2007-09-12 西安交通大学 一种利用冷喷涂和真空烧结制备多孔钛涂层的复合工艺
CN101994043A (zh) * 2010-12-08 2011-03-30 北京科技大学 一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法
CN102303117A (zh) * 2011-08-27 2012-01-04 北京科技大学 一种钛铝基金属间化合物多孔换热表面的制备方法
CN105401116A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 广州有色金属研究院 一种钛合金TiAl3-Al复合涂层制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1250820A (zh) * 1999-11-16 2000-04-19 王昭宇 多孔钛生物涂层骨植入体及其制造方法
CN101032633A (zh) * 2007-04-13 2007-09-12 西安交通大学 一种利用冷喷涂和真空烧结制备多孔钛涂层的复合工艺
CN101994043A (zh) * 2010-12-08 2011-03-30 北京科技大学 一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法
CN102303117A (zh) * 2011-08-27 2012-01-04 北京科技大学 一种钛铝基金属间化合物多孔换热表面的制备方法
CN105401116A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 广州有色金属研究院 一种钛合金TiAl3-Al复合涂层制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108393493A (zh) * 2018-01-31 2018-08-14 山东建筑大学 一种高强度可降解纳米医用多孔钛基复合材料的制备方法
CN108393493B (zh) * 2018-01-31 2023-09-15 山东建筑大学 一种高强度可降解纳米医用多孔钛基复合材料的制备方法
CN110468401A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 中国科学院金属研究所 一种冷喷涂制备多孔钽生物活性涂层的方法
CN111088495A (zh) * 2019-12-02 2020-05-01 深圳市裕展精密科技有限公司 金属件处理方法、金属件、壳体及金属复合体

Also Published As

Publication number Publication date
CN107385429B (zh) 2019-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105039771B (zh) 一种三维连通多孔镁基材料的制备方法及其用途
Mittal et al. Improvement in mechanical properties of plasma sprayed hydroxyapatite coatings by Al2O3 reinforcement
CN100560143C (zh) 一种利用冷喷涂和真空烧结制备多孔钛涂层的复合工艺
CN107385429A (zh) 一种医用钛合金表面多孔钛涂层及其制备方法
CN108465127B (zh) 镁合金骨板表面制备涂层的方法
JPS62120403A (ja) 表面多孔質体チタン複合体の製造方法
AU2009217428A1 (en) Medical implant and production thereof
CN107338433A (zh) 一种镁合金表面非晶合金涂层的制备方法
CN104264148A (zh) 一种钛合金表面真空钎涂金属陶瓷复合涂层的方法
CN102220551A (zh) 镁合金表面等离子喷涂Ca-P生物活性涂层的方法
JPH0148774B2 (zh)
CN111631842B (zh) 一种制备骨缺损假体的方法
KR20180119493A (ko) 쿡웨어 및 조리 장치
Tang et al. Microstructure and bioactivity of a cold sprayed rough/porous Ta coating on Ti6Al4V substrate
CN110468401A (zh) 一种冷喷涂制备多孔钽生物活性涂层的方法
CN108728844A (zh) 一种医用生物涂层的冷喷涂制备方法
CN103371922B (zh) 一种在植入物材料表面进行液体喷砂处理的方法
CN104152840A (zh) 一种制备具有特殊微纳结构TiO2/Ta2O5复合涂层的方法
CN101591777A (zh) 一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法
CN109338329A (zh) 一种钛基钽涂层生物植入物材料的制备方法
CN108468001A (zh) 纯铜增韧生物医用钛基非晶基复合材料及其制备方法
CN106495723A (zh) 一种适用于常压烧结法的碳纤维/碳化硅/羟基磷灰石人工骨复合材料的制备方法
Kalita et al. Structure and mechanical properties of three-dimensional capillary-porous titanium coatings on intraosteal implants
CN109971985B (zh) 一种多孔钛的制备方法
CN108237225B (zh) 一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant