JPS62120403A - 表面多孔質体チタン複合体の製造方法 - Google Patents
表面多孔質体チタン複合体の製造方法Info
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- JPS62120403A JPS62120403A JP60258728A JP25872885A JPS62120403A JP S62120403 A JPS62120403 A JP S62120403A JP 60258728 A JP60258728 A JP 60258728A JP 25872885 A JP25872885 A JP 25872885A JP S62120403 A JPS62120403 A JP S62120403A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面を多孔質体としたチタン又はチタン合金
複合体に関するもので、特に電解用電極基体、触媒の担
持体、生体インブラント用金属材料等に好適なチタン又
はチタン合金複合体及びその製造方法に関する。
複合体に関するもので、特に電解用電極基体、触媒の担
持体、生体インブラント用金属材料等に好適なチタン又
はチタン合金複合体及びその製造方法に関する。
従来からチタンは物理的強度及び化学的耐性にイ■れた
金属材料として知られ、種々の分野で用いられている。
金属材料として知られ、種々の分野で用いられている。
例えば、食塩水溶液を電解して塩素及びカセイソーダを
製造する電解装置においては、近年チタンを基体とした
電極が専ら使用されている。該電極は、チタン基体上に
電極活性物質を被覆したものであるが、電極の長寿命化
、低過電圧化等、電極性能の向上を図るため、基体と被
覆との強固な密着性及び十分な表面積を有することが望
ましい。そのため、従来からチタン基体表面をブラスト
法やエンヂング法により粗面化することが知られている
が、表面積の拡大は浅い表面層のみで限度があるため十
分でなく、かつ被覆物質を強固に固着させる十分なアン
カー効果は得られない。
製造する電解装置においては、近年チタンを基体とした
電極が専ら使用されている。該電極は、チタン基体上に
電極活性物質を被覆したものであるが、電極の長寿命化
、低過電圧化等、電極性能の向上を図るため、基体と被
覆との強固な密着性及び十分な表面積を有することが望
ましい。そのため、従来からチタン基体表面をブラスト
法やエンヂング法により粗面化することが知られている
が、表面積の拡大は浅い表面層のみで限度があるため十
分でなく、かつ被覆物質を強固に固着させる十分なアン
カー効果は得られない。
また、全体が海綿状又は繊維状であるチタン多孔質材料
も知られているが(例えば特開昭55−8416号参照
)、これらは機械的強度を要する用途には適しない問題
がある。
も知られているが(例えば特開昭55−8416号参照
)、これらは機械的強度を要する用途には適しない問題
がある。
このような物理的、化学的強度と、1−分な表面積及び
被着物質に対するアンカー効果を有することを必要とす
る金属部材としては、」二記電極基体のほか、化学反応
装置における触媒担持体や人工骨等の生体インブラント
用金属材料等種々あげられるが、これまでこれらの用途
での要求を十分満足できるチタン材料は得られなかった
。
被着物質に対するアンカー効果を有することを必要とす
る金属部材としては、」二記電極基体のほか、化学反応
装置における触媒担持体や人工骨等の生体インブラント
用金属材料等種々あげられるが、これまでこれらの用途
での要求を十分満足できるチタン材料は得られなかった
。
本発明は、に記の問題を解決するためになされたもので
、物理的・化学的強度に優れ、かつ、十分な表面積と、
被着物質に対するアンカー効果を有する優れたチタン又
はチタン合金複合体を提供することを目的とする。
、物理的・化学的強度に優れ、かつ、十分な表面積と、
被着物質に対するアンカー効果を有する優れたチタン又
はチタン合金複合体を提供することを目的とする。
また、他の目的は、上記価れた特性を有するチタン又は
チタン複合体を容易に製造できる方法を提供することに
ある。
チタン複合体を容易に製造できる方法を提供することに
ある。
本発明は、チタン又はチタン合金基体の表面に、チタン
又はチタン合金の粉末と、マグネシウムの粉末との混合
粉末に結合剤を加えた組成物を塗布し、真空中又は不活
性雰囲気中で加熱して、該基体上に固着されたチタンま
たはチタン合金とマグネシウムの粉末焼結体を形成し、
次いで該焼結体中のマグネシウムを除去処理して、表面
を多孔質体としたチタン又はチタン合金複合体を得るこ
とを特徴とする。
又はチタン合金の粉末と、マグネシウムの粉末との混合
粉末に結合剤を加えた組成物を塗布し、真空中又は不活
性雰囲気中で加熱して、該基体上に固着されたチタンま
たはチタン合金とマグネシウムの粉末焼結体を形成し、
次いで該焼結体中のマグネシウムを除去処理して、表面
を多孔質体としたチタン又はチタン合金複合体を得るこ
とを特徴とする。
以下、本発明をより詳しく説明する。
本発明において、基体材料としてチタンが用いられるが
、用途に応じて適宜他の金属、例えばTa、Nb、白金
族金属、AI、V等を添加したチタン合金を用いてもよ
い。板状、棒状等適宜の形状に成形した該基体は表面を
予め、水洗、酸洗、超音波洗浄、蒸気洗浄等により、清
浄化処理することが好ましい。また、エツチングやブラ
スト等の処理を組み合わせて表面を粗面化してもよい。
、用途に応じて適宜他の金属、例えばTa、Nb、白金
族金属、AI、V等を添加したチタン合金を用いてもよ
い。板状、棒状等適宜の形状に成形した該基体は表面を
予め、水洗、酸洗、超音波洗浄、蒸気洗浄等により、清
浄化処理することが好ましい。また、エツチングやブラ
スト等の処理を組み合わせて表面を粗面化してもよい。
清浄化したチタン基体は、表面にチタン又はチタン合金
多孔質体が形成固着される。その方法は先ず、チタン又
は前記した如きチタン合金の粉末にマグネシウムの粉末
を通り加えて混合粉末とし、これに、適宜結合剤を加え
て塗布組成物をつくり、これを011記基体上に塗布し
た後、真空中又はアルゴン等の不活性雰囲気中で加熱し
、基体上にチタン又はチタン合金とマグネシウムの焼結
体を形成固着する。上記の加熱は、マグネシウムの融点
である650℃以上で行うことが好ましく、該温度でマ
グネシウムは溶融して液相焼結が行われる。一方、加熱
温度が高過ぎるとマグネシウムの揮II!が増大するの
で800℃程度以下とすることが好ましく、該温度範囲
で通常1〜3時間保持すればよい。
多孔質体が形成固着される。その方法は先ず、チタン又
は前記した如きチタン合金の粉末にマグネシウムの粉末
を通り加えて混合粉末とし、これに、適宜結合剤を加え
て塗布組成物をつくり、これを011記基体上に塗布し
た後、真空中又はアルゴン等の不活性雰囲気中で加熱し
、基体上にチタン又はチタン合金とマグネシウムの焼結
体を形成固着する。上記の加熱は、マグネシウムの融点
である650℃以上で行うことが好ましく、該温度でマ
グネシウムは溶融して液相焼結が行われる。一方、加熱
温度が高過ぎるとマグネシウムの揮II!が増大するの
で800℃程度以下とすることが好ましく、該温度範囲
で通常1〜3時間保持すればよい。
焼結体原料のチタン粉末は、金属チタン粉末が通常用い
られるが、水素化チタン粉末を用いてもよく、本発明に
おいては、このような容易に熱分解して金属チタンとな
るチタン化合物粉末を含むものである。また、合金成分
が選択的にマグネシウムに溶融しないものであれば、前
記した如き種々のチタン合金粉末、例えばTi−AI−
V等を用いることができる。
られるが、水素化チタン粉末を用いてもよく、本発明に
おいては、このような容易に熱分解して金属チタンとな
るチタン化合物粉末を含むものである。また、合金成分
が選択的にマグネシウムに溶融しないものであれば、前
記した如き種々のチタン合金粉末、例えばTi−AI−
V等を用いることができる。
該粉末の粒度は特に限定されないが、用途に応じて、通
常数μm〜数龍のものを用いることができる。
常数μm〜数龍のものを用いることができる。
チタン粉末に混合するマグネシウム粉末は、所望の多孔
度や孔径を有するチタン多孔質体を形成するため、粒度
及び混合割合を適宜選定して使用されるが、通常、粒度
100〜2000μm、混合割合を容量で5〜75%と
することが好適である。
度や孔径を有するチタン多孔質体を形成するため、粒度
及び混合割合を適宜選定して使用されるが、通常、粒度
100〜2000μm、混合割合を容量で5〜75%と
することが好適である。
上記混合粉末を基体上に所望の厚みで塗布するため、C
MC(カルボキシメチルセルロース)、コロジオン、ポ
リビニルアルコール等の結合剤、或いは水や有機溶剤等
を適宜加えてペースト状塗布組成物とし、スプレー法や
へヶ、各種コーター等により塗布する。
MC(カルボキシメチルセルロース)、コロジオン、ポ
リビニルアルコール等の結合剤、或いは水や有機溶剤等
を適宜加えてペースト状塗布組成物とし、スプレー法や
へヶ、各種コーター等により塗布する。
このように、チタン基体上に固着された焼結体は、次い
で、焼結体中からマグネシウムを除去して目的とする表
面多孔質体チタン複合体を得る。
で、焼結体中からマグネシウムを除去して目的とする表
面多孔質体チタン複合体を得る。
該マグネシウム分の除去は、種々の物理的、又は化学的
方法が可能であるが、チタンとマグネシウムの融点の差
を利用して、焼結体を、真空又はアルゴン等の不活性雰
囲気中で、前記した焼結温度以上に加熱して行うことが
できる。通常は1000℃程度以下の温度で十分である
。他の方法としては、金属マグネシウムを溶解し、チタ
ン又はその合金を殆ど溶解しない酸性溶液に焼結体を接
触或いは浸漬して、マグネシウムを選択的に溶出除去す
る方法が好適である。該酸性溶液として、硫酸、塩酸、
硝酸、リン酸等の無機酸又は種々の有機酸を適用するこ
とができる。
方法が可能であるが、チタンとマグネシウムの融点の差
を利用して、焼結体を、真空又はアルゴン等の不活性雰
囲気中で、前記した焼結温度以上に加熱して行うことが
できる。通常は1000℃程度以下の温度で十分である
。他の方法としては、金属マグネシウムを溶解し、チタ
ン又はその合金を殆ど溶解しない酸性溶液に焼結体を接
触或いは浸漬して、マグネシウムを選択的に溶出除去す
る方法が好適である。該酸性溶液として、硫酸、塩酸、
硝酸、リン酸等の無機酸又は種々の有機酸を適用するこ
とができる。
以上のようにして、チタン基体上に強固に固着した三次
元骨格構造のチタン多孔質体が形成され、十分な表面積
とアンカー効果を有する表面多孔質体チタン複合体を得
ることができる。第1図は、本発明により得られたチタ
ン複合体の例の断面顕微鏡写真(倍率約8.3倍)であ
る。
元骨格構造のチタン多孔質体が形成され、十分な表面積
とアンカー効果を有する表面多孔質体チタン複合体を得
ることができる。第1図は、本発明により得られたチタ
ン複合体の例の断面顕微鏡写真(倍率約8.3倍)であ
る。
実施例 1゜
たて25mm よこ15重曹 厚さ3m縄のTi−64
1−4V合金圧延板をアセトン中にて超音波洗浄した後
、沸R20xHCI中にてエンチング処理を行った。
1−4V合金圧延板をアセトン中にて超音波洗浄した後
、沸R20xHCI中にてエンチング処理を行った。
別途、粒度44μm以下のチタン粉末と粒度250I1
m以上710μm以下のマグネシウム粉末を容量比で5
0 : 50に混合し、CMCの1.5%水溶液を少量
加え、ペースト状塗布組成物とした。
m以上710μm以下のマグネシウム粉末を容量比で5
0 : 50に混合し、CMCの1.5%水溶液を少量
加え、ペースト状塗布組成物とした。
該塗布組成物を上チタン合金板基体上に約3鶴の厚さに
塗布し、自然乾B後、アルゴン雰囲気中、700℃で2
時間加熱し、基体上に強固に結合したチタンマグネシウ
ム焼結体を形成した。
塗布し、自然乾B後、アルゴン雰囲気中、700℃で2
時間加熱し、基体上に強固に結合したチタンマグネシウ
ム焼結体を形成した。
次いで、950℃に昇温しで2時間加熱し、焼結体中の
マグネシウムを揮散させ、十分除去した。
マグネシウムを揮散させ、十分除去した。
得られた表面多孔質体チタン複合体の表面及び断面を実
体顕?Xkmにより観察したところ、添付第1図に示す
ように、チタン多孔質体固着層2は、使用したマグネシ
ウム粉末の粒度に近い径の孔が多数存在し、それらは互
いに連続してスポンジ状チタンに類似した三次元骨格構
造を有しており、強度も十分大きく、また、固着界面で
基体1と連続相を形成して結合強度も掻めて大きいこと
がわかった。
体顕?Xkmにより観察したところ、添付第1図に示す
ように、チタン多孔質体固着層2は、使用したマグネシ
ウム粉末の粒度に近い径の孔が多数存在し、それらは互
いに連続してスポンジ状チタンに類似した三次元骨格構
造を有しており、強度も十分大きく、また、固着界面で
基体1と連続相を形成して結合強度も掻めて大きいこと
がわかった。
実施例 2゜
たて25鴎 よこ15mm J¥さ1龍の沌チタン
仮の表面をアルミナサンド(平均粒径0,7mm)を用
いてブラスト処理し表面を粗化した。
仮の表面をアルミナサンド(平均粒径0,7mm)を用
いてブラスト処理し表面を粗化した。
次いで沸騰20%1lCA’中で酸洗した。
別途、アミルアルコール中でスポンジチタンを粉砕し、
粒度5μm以下のチタン粉末をつくり、これに10〜5
0μmの粒度を有するマグネシウム粉末を懸濁したアミ
ルアルコール液を加え、更に結合剤としてコロジオンを
少量加え十分攪拌してアミルアルコールを溶媒とする塗
布組成物スラリーを作った。
粒度5μm以下のチタン粉末をつくり、これに10〜5
0μmの粒度を有するマグネシウム粉末を懸濁したアミ
ルアルコール液を加え、更に結合剤としてコロジオンを
少量加え十分攪拌してアミルアルコールを溶媒とする塗
布組成物スラリーを作った。
該スラリーを上記のチタン板基体上に厚さl−一程度に
塗布し、アルゴン雰囲気中で乾燥した。更に、これを水
分を除いたアルゴンガス中、660℃〜680℃の温度
で2時間加熱し焼結を行った。次いで、冷却後、15χ
H,SO,水溶液に2時間浸漬して焼結体中のマグネシ
ウムを溶解除去し、約0.5mmの厚さの多孔質のチタ
ン表面層を有するチタン仮複合体を得た。
塗布し、アルゴン雰囲気中で乾燥した。更に、これを水
分を除いたアルゴンガス中、660℃〜680℃の温度
で2時間加熱し焼結を行った。次いで、冷却後、15χ
H,SO,水溶液に2時間浸漬して焼結体中のマグネシ
ウムを溶解除去し、約0.5mmの厚さの多孔質のチタ
ン表面層を有するチタン仮複合体を得た。
これを電極基体として、熱分解法により酸化ルテニウを
被覆した電解用電極を作製し、飽和食塩水中、電流密度
30A’/dm”で陽極電位を測定したところ、多孔質
表面層を有しないチタン板を基体とし、同様に酸化ルテ
ニウムを被覆した電極に比較して、35mV低い電位が
得られた。このことから、本発明による表面多孔質体チ
タン複合体を用いることにより従来の平滑板を用いた場
合に比べて約10倍の有効表面積を有する電極基体が得
られることがわかる。
被覆した電解用電極を作製し、飽和食塩水中、電流密度
30A’/dm”で陽極電位を測定したところ、多孔質
表面層を有しないチタン板を基体とし、同様に酸化ルテ
ニウムを被覆した電極に比較して、35mV低い電位が
得られた。このことから、本発明による表面多孔質体チ
タン複合体を用いることにより従来の平滑板を用いた場
合に比べて約10倍の有効表面積を有する電極基体が得
られることがわかる。
また、本発明により形成された」二記多孔質体は、物理
的強度も十分大きく、かつ、4強固に基体に結合してお
り、実用上チタン板と同様に扱えることがわかった。
的強度も十分大きく、かつ、4強固に基体に結合してお
り、実用上チタン板と同様に扱えることがわかった。
本発明により、物理的、化学的強度に優れ、かつ、十分
に表面積と、被着物質に対するあンカー効果を有する表
面多孔質体チタン複合体が得られ、電極基体、触媒担持
体、生体・インブラント用金属材料等として極めて有用
である。
に表面積と、被着物質に対するあンカー効果を有する表
面多孔質体チタン複合体が得られ、電極基体、触媒担持
体、生体・インブラント用金属材料等として極めて有用
である。
また、粉末状のチタンとマグネシウムを液相焼結し、1
000℃以下の低い温度で加熱するか、酸性溶液で溶解
してマグネシウムを除去する方法をとることにより、簡
単な操作で、任意の厚み及び多孔度を有するチタン多孔
質体をチタン基体に強固に固着することができる。
000℃以下の低い温度で加熱するか、酸性溶液で溶解
してマグネシウムを除去する方法をとることにより、簡
単な操作で、任意の厚み及び多孔度を有するチタン多孔
質体をチタン基体に強固に固着することができる。
第1図は、本発明により得られたチタン複合体の例を示
す断面顕微鏡写真である。 1 : チタン合金基体 2 : チタン多孔質体
す断面顕微鏡写真である。 1 : チタン合金基体 2 : チタン多孔質体
Claims (6)
- (1)チタン又はチタン合金基体と、その表面に固着さ
れたチタン又はチタン合金多孔質体から成り、該多孔質
体は、該基体上に固着したチタン又はチタン合金粉末と
マグネシウム粉末の焼結体よりマグネシウムを除去して
形成されたものであることを特徴とする表面多孔質体チ
タン又はチタン合金複合体。 - (2)チタン又はチタン合金基体の表面に、チタン又は
チタン合金粉末とマグネシウム粉末との混合粉末に結合
剤を加えた組成物を塗布し、真空中又は不活性雰囲気中
で650℃〜800℃に加熱して、該基体上に固着され
たチタン又はチタン合金とマグネシウムの粉末焼結体を
形成し、次いで該焼結体からマグネシウムを除去するこ
とを特徴とする表面多孔質体チタン又はチタン合金複合
体の製造方法。 - (3)焼結体からのマグネシウムの除去を、焼結温度以
上1000℃以下の加熱揮散処理により行う特許請求の
範囲第(2)項に記載の製造方法。 - (4)焼結体からのマグネシウムの除去を、酸性溶液に
よりマグネシウムを溶出することにより行う特許請求の
範囲第(2)項に記載の製造方法。 - (5)混合粉末中のマグネシウム粉末の割合を容量で5
〜75%とする特許請求の範囲第(2)項に記載の製造
方法。 - (6)マグネシウム粉末の粒度を100〜2000μm
とする特許請求の範囲第(2)項に記載の製造方法。
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