CN101648275A - 一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法。以二氧化钛为原料，氯化钙为添加剂，钙作为还原剂，在真空度为1～10Pa、温度为900～1400℃的条件下，钙金属挥发为钙蒸气与置于上层的二氧化钛反应，得到钛金属及钙的氧化物，经稀酸洗涤、真空干燥而获得金属钛。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，利用钙金属热还原二氧化钛制备金属钛，属于真空金属热还原制备金属材料技术领域。
二、技术背景
钛的熔点高，密度小，耐磨损，抗腐蚀，是一种具有一系列优异性能的金属。目前金属钛的制取，在工业上均采用克劳尔法。其原理是首先将富钛矿氯化，然后用金属钙热还原制取海绵钛。然而，其工艺复杂，生产成本相对较高，环境污染负荷重，也造成了钛及钛合金的价格较高，限制了钛的广泛应用。近年来，研究者们提出了许多关于钛金属制取的新方法。目前关于金属钛或钛基合金的炼制方法有：日本轻金属株式会社的小野胜敏，铃木亮辅所发表专利《金属钛的炼制方法及炼制装置》，其本质是热还原二氧化钛来制造钛的金属钛的炼制方法。其过程是在反应容器的内部收纳CaCl2和CaO的混合盐，电解前述熔融盐并把前述反应区域做成在熔融盐中存在1价钙离子和钙的强还原性熔融盐。向前述强还原性熔融盐中供给氧化钛，由1价钙离子和钙还原该氧化钛，同时进行由氧化钛的还原生成的金属钛的脱氧的炼制方法。攀枝花集团攀枝花钢铁研究院穆天柱等人发表的专利《一种钛物料还原得到金属钛的方法》，其内容是先将含钛物料与碳还原剂混合均匀，然后在混匀的原料中加入硅铁、金属Sn或金属Cu，然后进行还原，得到合金，还原所得合金与Zn或Pb在惰性气体保护下于常压800～1000℃下反应，生成Zn-Ti合金与真空条件下800～1200℃进行蒸馏，分离得到金属Ti与Zn或Pb。生产的金属钛纯度可达到99.7％以上。曹大力、王吉坤的《制备金属钛及钛基合金的方法》其主要内容是研制TiO2、TiCl4、TiCl2和氟钛酸为原料，在电解槽中电解TiO2、TiCl4和氟钛酸的一种或多种组合，通过电解或热还原-电解联合法，制备金属或钛基合金。将二氧化钛预制成型通以直流脱氧或采用金属(或金属化合物)预先热还原二氧化钛，制备出一定浓度氧的金属钛，然后铝、碱金属、碱土金属、稀土金属、金属铜、金属锌或金属铅的电解槽中电解进行终脱氧。
本发明是利用钙作为还原剂，在真空环境下，利用钙蒸气还原TiO2直接制备金属钛粉。该工艺具有流程短，工艺简单，过程引入杂质少，环境友好等特点。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，利用钙金属热还原二氧化钛制备金属钛。
本发明按照如下步骤完成：
(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1～1wt％＝1～10wt％混合均匀，0～10MPa压力下制成Φ10×5～Φ30×30mm的块料；
(2)以≥95.7％的钙金属为还原剂，按照反应(I)中二氧化钛摩尔当量的1-5倍配金属钙；
2Ca(g)+TiO2(s)＝Ti(s)+2CaO(s) (I)
(3)将钙金属放置于的反应坩埚底部，块料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中，以5～15℃/min升温至900～1400℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温120～360min，使钙蒸气与块状物料接触、反应，得到还原后块状物料；
(4)将还原后块状物料以浓度为3～5质量％的盐酸浸出6～10h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，在温度为80～100℃下，干燥6～10h，制得产品金属钛粉。
与公知技术相比起积极效果及优点：
本发明所得到的钛粉产物为灰色粉末其优点是：流程简单，便于操作，对环境友好。
四、具体实施方式
例1.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙5g、纯度≥95.7％的钙金属15g，将前二者混合并在6MPa压力下制成￠10×5的块状物；把钙金属放置于自制反应坩埚底部，块状物料放置在中间的铝制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以5～10℃/min升温至1100℃，炉内压力稳定在8～10Pa，在反应温度保温360min，使钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，并以浓度为4.48％的盐酸浸出8h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，放置于真空干燥箱中干燥，温度设定为90℃，干燥时间为6h；得到钛粉。
例2.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙2g、纯度≥95.7％的钙金属20g，将前二者混合并在3MPa压力下制成￠10×5的块状物；把钙金属放置于自制反应坩埚底部，块状物放置在中间的钼制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以5℃/min升温至900℃温度，炉内压力稳定在10～15Pa，在反应温度保温300min，使钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，以浓度为4.48％的盐酸浸出8h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，放置于真空干燥箱中干燥，温度设定为80℃，干燥时间为10h，得到钛粉。
例3.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙5g、纯度≥95.7％的钙金属10g，将前二者混合并在10MPa压力下制成￠30×30的块状物；把钙金属放置于自制反应坩埚底部，块状物放置在中间的钼制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以15℃/min升温至1200℃，炉内压力稳定在20～30Pa，在反应温度保温120min，使钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，并以浓度为4.48％的盐酸浸出6h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，放置于真空干燥箱中干燥，温度设定为90℃，干燥时间为8h得到钛粉。
Claims (1)
1、一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，其特征在于：其按如下步骤完成，
(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1～1wt％＝1～10wt％混合均匀，0～10MPa压力下制成Φ10×5～Φ30×30mm的块料；
(2)以≥95.7％的钙金属为还原剂，按照二氧化钛摩尔当量的1-5倍配金属钙；
(3)将钙金属放置于的反应坩埚底部，块料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中，以5～15℃/min升温至900～1400℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温120～360min，使钙蒸气与块状物料接触、反应，得到还原后块状物料；
(4)将还原后块状物料以浓度为3～5质量％的盐酸浸出6～10h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，在温度为80～100℃下，干燥6～10h，制得产品金属钛粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100217 |