CN102921953A - 一种由TiO2制备金属钛粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由TiO2制备金属钛粉的方法,将CaO和Al粉混合均匀,并制成块体Ⅰ;将无水CaCl2和TiO2混合均匀,并制成块体Ⅱ;将两种块体置于同一真空炉内,在压强小于50Pa下,升温至1000~1300℃,保温4~10h,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨;将还原物料用盐酸溶液进行浸出;将浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤,然后将滤饼干燥,即得到金属钛粉。实现了以铝粉、氧化钙和钛白粉为原料制备金属钛粉。本方法省去了钙的冷凝与重熔气化过程,缩短了反应流程,节约了能源;还原过程易于控制,操作简单,并且得到的产品钛粉能达到国家一级钛粉标准;并能实现金属钛粉的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属火法冶金技术领域,具体是涉及一种在高温下利用金属热还原TiO2制备钛粉的方法。
背景技术
钛具有熔点高、密度小、比强度高、抗疲劳、抗氧化、耐磨损等优点,在航天、化工、冶金工业及日常生活领域都得到了广泛应用。目前工业上金属钛的制取均采用克劳尔法。其生产工艺由三部分组成:一是粗TiCl4的制取;二是粗TiCl4的精制;三是海绵钛的生产;然后海绵钛经过真空熔炼得到致密的金属钛或者将海绵钛氢化、球磨后再脱氢得到金属钛粉。可见其工艺复杂,造成钛及钛合金的生产成本相对较高,限制了钛及钛粉的广泛应用。近年来研究者提出了许多金属钛及钛粉制取的新方法。
CN1577866A公开了一种热还原TiO2制备金属钛的冶炼方法及冶炼装置。其过程是在反应器内部收纳CaCl2和CaO2的混合盐,加热该混合盐并调制成反应区域熔融盐,电解前述熔融盐并把前述反应区域做成在熔融盐中存在Ca+和Ca的强还原性熔融盐,向前述熔融盐中供给TiO2,由Ca+和Ca还原TiO2来进行金属钛的冶炼。
CN101157990A公开了一种含钛物料还原得到金属钛的方法。其内容是先将含钛物料与碳还原剂混合均匀,然后再混匀的原料中加入硅铁,金属Sn或金属Cu,然后进行还原,得到合金,还原所得合金与Zn或者Pb在惰性气体保护下与常压800~1000℃下反应,生成Zn-Ti合金与真空条件下800~1200℃进行蒸馏,分离得到金属Ti。生产的金属钛纯度可达99.7wt%以上。
CN101519789A公开了一种钛循环熔盐电解制取金属钛的方法。这种方法主要包括两步:在氯化物熔盐中用金属Ti将TiCl4还原为TiCl3和TiCl2中的至少一种;在氯化物熔盐中将生成的TiCl3和TiCl2中的至少一种电解为钛。
CN102409369A也公开了一种熔盐电解制取金属钛的方法。其主要内容是在TiO2粉末中,加入10~20%的碳粉或碳粉混合氢化钛粉、6~12%的聚乙烯醇或者蒸馏水搅拌均匀,模压成型制成电极,经干燥烧结制的TiO2阴极,以石墨做阳极,在Ar气氛电解炉内进行CaCl2的熔盐电解。然后将阴极产物进行水洗、超声波辅助酸洗、水洗、烘干处理,制得金属钛。
CN101289754公开了制备金属钛及钛基合金的方法。其主要内容是研制TiO2、TiCl4、TiCl2和氟钛酸为原料,在电解槽中电解它们的一种或多种组合,通过电解或热还原-电解联合法,制备金属或钛基合金。
CN101497945A公开了一种制备低氧金属钛的方法。它是采用含氧金属钛粉作为含钛原料,其核心是将含氧的钛与钙混合加热,使钙以气体的形态与其中的氧结合成CaO,反应后经过冷却、粉碎、酸液洗涤和干燥后得到含氧量较低的金属钛。
CN101648275A公开了一种用钙还原TiO2制取金属钛粉的方法。其主要内容是以TiO2为原料,CaCl2等为添加剂,Ca作为还原剂,在真空度为1~10Pa、温度为900~1400℃的条件下,Ca以气态的形式与TiO2反应,得到钛金属经过稀酸洗涤、真空干燥得到金属钛粉。
CN101628337A公开了一种用镁还原TiO2制取金属钛粉的方法。它是以TiO2为原料,CaCl2等为添加剂,Mg作为还原剂,在真空度为10~30Pa、温度为800~1200℃的条件下,Mg以气态的形式与TiO2反应,得到钛金属经过稀酸洗涤、真空干燥得到金属钛粉。
CN102528067A公开了一种氢诱发Mg还原TiO2制取金属钛的方法。该方法是以TiO2粉和Mg粉作为原料,均匀混合后压块,然后在一定的氢压范围和温度范围内进行还原反应得到TiH2和MgO的混合物,再经真空放氢处理以及酸洗烘干后,得到金属钛粉。
CN101912972A公开了一种超细Ti粉的制备方法。它是将机械破碎为十分细小的TiH2粉末与颗粒长大抑制剂水溶液混合均匀,真空干燥脱水得到包覆着颗粒长大抑制剂的超细TiH2粉末,然后经高温真空脱氢在经过水洗、干燥得到超细钛粉。
上述技术目前都无法做到大规模的生产应用,而本发明提供了一种新的思路,将“皮江法”得到的钙不经过冷凝直接以气态的形式还原制备金属钛粉,这种方法得到的钛粉纯度高,并且大大缩短了制备金属钛粉的流程,同时也拓宽了金属钙的应用领域。
发明内容
本发明提供了一种以金属Al、CaO和TiO2为原料制备金属钛粉的方法,其目的在于实现由TiO2短流程制备钛粉。
本发明通过下列技术方案实现:一种由TiO2制备金属钛粉的方法,经过下列各步骤:
(1)将粒度小于100目的CaO和Al粉以质量比为3︰2~3︰1混合均匀,并在4~6MPa条件下制成块体Ⅰ;
(2)将粒度小于100目的无水CaCl2和TiO2以质量比为1︰4~1︰1混合均匀,并在2MPa条件下制成块体Ⅱ;
(3)将步骤(1)和(2)分别得到的两种块体置于同一真空炉内,在压强小于50Pa下,以5~15K/min的升温速率升温至1000~1300℃,保温4~10h,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨至50目以下;
(4)将步骤(3)所得还原物料用质量浓度≤5%的盐酸溶液以搅拌速度为300~500r/min进行浸出8~10h;
(5)将步骤(4)所得浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至滤饼的pH值为6.5~7,然后将滤饼放入真空干燥箱,在80~90℃条件下干燥24~36h,即得到金属钛粉。
所述步骤(1)的块体Ⅰ为Φ20×20~Φ30×30mm的块体。
所述步骤(2)的块体Ⅱ为Φ20×5~Φ30×10mm的块体。
所述步骤(4)浸出时的液固质量比大于10︰1。
本发明与现有技术相比,其优点在于:在同一反应器内,将“皮江法”得到的钙不经过冷凝就直接以气态的形式与钛白粉发生反应,实现了以铝粉、氧化钙和钛白粉为原料制备金属钛粉。本方法省去了钙的冷凝与重熔气化过程,缩短了反应流程,节约了能源;还原过程易于控制,操作简单,并且得到的产品钛粉能达到国家一级钛粉标准;并能实现金属钛粉的大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将粒度小于100目的分析纯CaO 30g和纯度≥99wt.%的Al粉10g以质量比为3︰1混合均匀,并在6MPa条件下制成Φ20×20mm的块体Ⅰ;
(2)将粒度小于100目的工业用无水CaCl2 10g和颜料级锐钛型TiO2 10g以质量比为1︰1混合均匀,并在2MPa条件下制成Φ20×8mm的块体Ⅱ;
(3)将步骤(1)和(2)分别得到的两种块体置于同一真空炉内,在压强3Pa下,以5K/min的升温速率升温至1100℃,保温10h,使块体Ⅰ产生的钙蒸气充分与块体Ⅱ接触,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨至50目以下;
(4)将步骤(3)所得还原物料用质量浓度4.48%的盐酸溶液按液固质量比10.5︰1,并以搅拌速度为500r/min进行浸出8h;
(5)将步骤(4)所得浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至滤饼的pH值为6.5~7,然后将滤饼放入真空干燥箱,在85℃条件下干燥24h,即得到金属钛粉。
实施例2
(1)将粒度90目的分析纯CaO和纯度≥99%的Al粉20g以质量比为3︰2混合均匀,并在5MPa条件下制成Φ30×12mm的块体Ⅰ;
(2)将粒度90目的工业用无水CaCl2 2.5g和颜料级锐钛型TiO2 10g以质量比为1︰4混合均匀,并在2MPa条件下制成Φ20×5mm的块体Ⅱ;
(3)将步骤(1)和(2)分别得到的两种块体置于同一真空炉内,在压强15Pa下,以10K/min的升温速率升温至1300℃,保温4h,使块体Ⅰ产生的钙蒸气充分与块体Ⅱ接触,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨至50目以下;
(4)将步骤(3)所得还原物料用质量浓度4.48%的盐酸溶液按液固质量比11︰1,并以搅拌速度为400r/min进行浸出9h;
(5)将步骤(4)所得浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至滤饼的pH值为6.5~7,然后将滤饼放入真空干燥箱,在80℃条件下干燥36h,即得到金属钛粉。
实施例3
(1)将粒度小于100目的CaO 30g和Al粉15g以质量比为2︰1混合均匀,并在4MPa条件下制成Φ30×30mm的块体Ⅰ;
(2)将粒度小于100目的无水CaCl2 5g和TiO2 10g以质量比为1︰2混合均匀,并在2MPa条件下制成Φ30×10mm的块体Ⅱ;
(3)将步骤(1)和(2)分别得到的两种块体置于同一真空炉内,在压强小于50Pa下,以15K/min的升温速率升温至1000℃,保温8h,使块状物1产生的钙蒸气充分与块状物2接触,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨至50目以下;
(4)将步骤(3)所得还原物料用质量浓度≤5%的盐酸溶液按液固质量比大于10︰1,并以搅拌速度为300r/min进行浸出10h;
(5)将步骤(4)所得浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至滤饼的pH值为6.5~7,然后将滤饼放入真空干燥箱,在90℃条件下干燥30h,即得到金属钛粉。
Claims (4)
1.一种由TiO2制备金属钛粉的方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)将粒度小于100目的CaO和Al粉以质量比为3︰2~3︰1混合均匀,并在4~6MPa条件下制成块体Ⅰ;
(2)将粒度小于100目的无水CaCl2和TiO2以质量比为1︰4~1︰1混合均匀,并在2MPa条件下制成块体Ⅱ;
(3)将步骤(1)和(2)分别得到的两种块体置于同一真空炉内,在压强小于50Pa下,以5~15K/min的升温速率升温至1000~1300℃,保温4~10h,随炉冷却后,取出块体Ⅱ,并破碎研磨至50目以下;
(4)将步骤(3)所得还原物料用质量浓度≤5%的盐酸溶液以搅拌速度为300~500r/min进行浸出8~10h;
(5)将步骤(4)所得浸出液及固体过滤,并将滤饼经蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至滤饼的pH值为6.5~7,然后将滤饼放入真空干燥箱,在80~90℃条件下干燥24~36h,即得到金属钛粉。
2.根据权利要求1所述的由TiO2制备金属钛粉的方法,其特征在于:所述步骤(1)的块体Ⅰ为Φ20×20~Φ30×30mm的块体。
3.根据权利要求1所述的由TiO2制备金属钛粉的方法,其特征在于:所述步骤(2)的块体Ⅱ为Φ20×5~Φ30×10mm的块体。
4.根据权利要求1所述的由TiO2制备金属钛粉的方法,其特征在于:所述步骤(4)浸出时的液固质量比大于10︰1。
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