CN108291272A - 使用高表面积/体积反应性颗粒的方法 - Google Patents

使用高表面积/体积反应性颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

一种处理细分反应性颗粒(R颗粒)并形成产物的方法，所述方法包括：提供包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料；至少部分地暴露该细分反应性颗粒(R颗粒)；和形成产物。

Description

使用高表面积/体积反应性颗粒的方法
发明领域
本发明涉及采用高表面积/体积反应性颗粒的方法。本发明还涉及包含高表面积反应性颗粒的复合材料以及这种复合材料的应用。该复合材料包含分散在保护性基质中的高表面积/体积反应性颗粒。
背景技术
国际公开号WO 2006/042360提供了一种通过四氯化钛与镁在可包含流化床的反应器中反应来生产钛的方法。反应器中的温度高于镁的熔点，但低于氯化镁的熔点。该方法产生包含钛的颗粒，将其从反应器中移出并处理以回收通常具有大于500μm的粒度的钛颗粒。
申请人已经确定了用于生产适用于本发明的复合材料的方法。该复合材料可以由至少一种金属化合物形成，该反应在工艺期间在反应器中过量的氧化剂下进行。复合材料通常为细分的形式，并且该方法通常无需将很大精力放在排除复合材料中的副产物上。用于生产这些复合材料的方法在与本申请同日提交的标题为“使用过量氧化剂生产复合材料的方法(METHOD FOR THE PRODUCTION OF A COMPOSITE MATERIAL USING EXCESSOXIDANT)”的共同未决的澳大利亚临时专利申请中进行了详细描述。共同未决申请的内容在此整体并入。
上述临时专利申请的复合材料中产物的回收详细描述于与本申请同日提交的标题为“从复合材料中回收含金属材料的方法(METHOD FOR RECOVERY OF METAL-CONTAININGMATERIAL FROM A COMPOSITE MATERIAL)”的共同未决的国际专利申请中。共同未决申请的内容在此整体并入。
本文要求保护的主题不限于解决任何缺点或仅在诸如上述环境中操作的实施方式。相反，仅提供此背景以说明其中可实践本文所描述的一些实施方式的一个示范性技术领域。
发明内容
如上所述，本发明涉及采用高表面积/体积反应性颗粒的方法，包含高表面积/单位体积反应性颗粒的复合材料，以及这种复合材料在反应中的应用。
根据本发明的一个方面，提供了处理细分的反应性颗粒(R颗粒)并形成产物的方法，所述方法包括：
提供包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料；
至少部分地暴露细分反应性颗粒(R颗粒)；和
形成产物。
为了方便起见，术语“复合材料”将用于描述作为金属盐复合材料、合金盐复合材料或金属间盐复合材料的复合材料。也就是说，如本文所使用的术语“复合材料”旨在包括在其范围内的至少包含保护性基质(例如盐)和以下所列的复合材料：(i)一种细分反应性颗粒(R颗粒)，例如金属元素，(ii)两种或更多种细分反应性颗粒(R颗粒)，例如两种或更多种金属元素，或(iii)一种或多种细分反应性颗粒(R颗粒)，例如一种或多种金属元素以及一种或多种其他元素，例如一种或多种非金属元素。
在整个说明书中，除非上下文另有要求，否则词语“包括”或诸如“包含”或“含有”的变体将被理解为暗示包括所陈述的步骤或要素或整体或者步骤或要素或整体的组，但不排除任何其他步骤或要素或整体或者步骤，要素或整体的组。因此，在本说明书的上下文中，术语“包含”以包含性的含义使用，并且因此应该理解为意思是“主要包括但不一定仅包括”。
细分反应性颗粒(R颗粒)优选自下组：钛，铝，钒，铬，铌，钼，锆，硅，硼，锡，铪，钇，铁，铜，镍，铋，锰，钯，钨，镉，锌，银，钴，钽，钪，钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。在某些优选的实施方案中，金属包含非碱金属/碱土金属。金属可以包含钛，铝和钒中的至少一种。
依据优选的实施方式，保护性基质包含金属卤化物(MRX)。金属卤化物(MRX)可以包括例如MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3或它们的任意组合。
在某些实施方式中，复合材料额外包含(i)一种或多种处于一种或多种氧化态的金属化合物(MPCR)和(ii)还原剂(R)中的至少一种。如果存在还原剂(R)，则对还原剂(R)的选择没有特别限制。在优选的实施方式中，还原剂(R)包含选自下组的金属还原剂(MR)：Mg、Na、K、Li、Ba、Ca、Be、Al和它们的任意组合。在某些实施方式中，复合材料包含最多20重量％的还原剂(R)。该复合材料可以更一般地包含最多3重量％的还原剂(R)。
如果存在，处于一个或个氧化态的一种或多种金属化合物(MPCR)可以包含一种或多种金属卤化物(MPX)。例如，金属卤化物(MPX)可以选自钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、锡、铪、钇、铁、铜、镍、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、铋、钽、镁、铍、钪、钌和稀土元素的卤化物或其任何两种或更多种的组合。
复合材料可以是颗粒形式。颗粒可以是球形或任何形状。它们可以是规则的或不规则的形状。颗粒可以具有预定的粒度，通过在该过程或后续处理中粒度的效用来预测。因此，优选的粒度不受特别限制。颗粒的形态和大小通常对应于起始材料的粉末颗粒的形态和大小。因此，5μm前体粒度通常产生约5μm量级的产物粒度，但是在某些情况下可预期粒度减小，例如减小最多约50％。认为颗粒暴露于待反应组分的技术将影响优选的粒度。
细分反应性颗粒(R颗粒)通常具有最高约1微米的粒度。细分反应性颗粒(R颗粒)在保护性基质中的表面积与体积之比优选大于6m2/mL。
就此而言，举例来说，通过在流化床反应器中使Mg与TiCl4接触以形成分散在MgCl2基质中的Ti金属而形成复合材料时，认为在粒度的极限下限处，一个TiCl4分子可以与一个Mg原子反应生成MgCl2和TiCl2。此后，另一个Mg原子与TiCl2反应，形成第二MgCl2和单个Ti原子。因此，在其极限处，可以设想，细分反应性颗粒(R颗粒)可以以原子级存在于保护性基质中。这样的例子将代表细分反应性颗粒(R颗粒)的真正“初级颗粒”。实际上，细分反应性颗粒(R颗粒)的部分内在希望成核或团聚(并且可能是烧结)，特别是在新生位点和存在一些局部加热、混合、可能通过部分熔融盐的电子转移等等时。因此，认为可能有许多原子聚结在一起，形成将在分析中观察到的更切实可行的“初级颗粒”。这些颗粒可能非常小，例如在纳米尺度上。然而，在某些时候，进一步聚集是不可能的，这是因为至少根据该实施方式，MgCl2“冷冻”，将Ti包封在其当前的团聚状态中，导致具有均匀分散的钛颗粒的MgCl2冻海。因此，在该特定实施方式中，不具有氧化物阻挡层的超高表面积金属完全受到保护而不会形成较大的颗粒或以其他方式反应，除非除去MgCl2。然而，当保护性基质(在此情况中是MgCl2)被除去(例如通过熔化除去)时，钛颗粒自由地四处移动，并进一步聚集形成较大的结构，例如Ti的壳。这些结构可以被认为是“二次颗粒”。应该理解的是，这些评述同样相关于保护性基体中细分反应性颗粒(R颗粒)的表面积与体积比的极限上限。
本发明这些优选实施方式的反应性颗粒的另一个有利特征是缺少保护性氧化物层。这些实施方式的反应性颗粒最多具有最小活化屏障，其与反应性颗粒的较低的活化能(反应性增加)相关。除了上述优点之外，通常小颗粒是高度自燃的。本发明的优选实施方式的复合材料相对而言不是。对于大约<10um的常规金属粉末，自燃成为主要问题，但在某些条件下即使在明显更大尺寸(>100um)下自燃也可能是严重的。此外，由于最终产品中的氧含量，在常规金属粉末上存在氧阻挡层可以降低纯度和等级，特别是对于例如Ti而言。本发明复合材料的保护性基质可以有利地克服这些问题，或者至少改善这些问题。
至少部分地暴露细分反应颗粒的步骤没有特别限制。反应性颗粒(R颗粒)可以暴露在复合材料的表面处或表面附近。在一些实施方式中，暴露被限定为确保主要去除保护性基质。在另外一些实施方式中，暴露被限定为确保保护性基质至少部分地保留。在另外一些实施方式中，暴露被限定为确保保护性基质变得至少暂时可渗透。
在一个实施方式中，暴露步骤包括使复合材料经受导致基质挥发的条件。例如，所述条件可能导致基质升华。
根据一个实施方式，通过真空蒸馏从复合材料中除去保护性基质。例如，真空蒸馏可以在惰性条件下进行，例如在氩气下进行。如果是这样，惰性气体(例如氩气)作为阻挡气体以取决于操作规模和施加的真空的速率加入。例如，该速率可以是5毫克/分钟的速率。根据该实施方式，真空蒸馏可以在0.01至0.015kPa的压力下进行。真空蒸馏优选在高于保护性基质的升华温度的温度下进行。
在一个具体的实施方式中，细分反应性颗粒(R颗粒)至少包含钛，保护性基质包含氯化镁，并且真空蒸馏在700℃至950℃的温度下进行。
在另一个实施方式中，暴露步骤包括熔化基质，从而至少部分地暴露细分反应性颗粒(R颗粒)。例如，取决于复合材料的组分，可通过形成共晶在低于保护性基质的各组分的单独熔化温度的温度下进行熔化。
在另一个实施方式中，暴露步骤包括磨碎基质，从而至少部分地暴露细分反应性颗粒(R颗粒)。例如，可在碾碎机、研磨机或任何可以发生磨碎的可操作设备中进行磨碎处理。
在另一个实施方式中，暴露步骤包括在固体-固体、固体-液体或固体-蒸气接触装置中进行处理，由此至少部分地暴露复合材料表面处的细分反应性颗粒(R颗粒)。例如，接触可发生在流化床或搅拌反应器中。
暴露的颗粒材料可以经受有利于产物形成的条件。这包括选择适当的温度和压力。可以理解的是，这提供了关于保护性基质和用于形成产物的任何额外材料的相的一定程度的灵活性，将在下面更详细地讨论，这在形成细分反应性颗粒(R颗粒)所需的条件下是不可获得的。还应该认识到，考虑到反应性颗粒的细分性质，反应可以通过反应性颗粒和存在的任何其他材料的任何相组合来进行。
形成产物可以包括将暴露的细分反应性颗粒(R颗粒)暴露于另一种材料。其他材料的选择没有特别的限制。然而，认为其他材料可以有利地选自下组：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、钽、碳、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、镁、铍、钪、钌和稀土元素或其任意两种或更多种的组合，特别是铬、银、铜、锰、钴、钪、铌、镉和镍。但是，应该注意的是，如果不存在其他材料，则暴露的反应性颗粒(R颗粒)本身可形成产物。
至少部分地暴露细分反应性颗粒(R颗粒)的表面的步骤可以导致氧化还原反应、非氧化还原反应、聚集、合金化和冷焊中的至少一种。例如，细分反应性颗粒(R颗粒)可能是高度还原性的，并且在暴露于其他材料(如果存在的话)时将其他材料还原为还原形式。例如，在由钛和碳形成化合物如碳化钛(即作为细分反应性颗粒(R颗粒))时，随着Ti从Ti0到Ti4+且C从C0到C4-，观察到碳的还原。在其他实例中，细分反应性颗粒(R颗粒)的表面的暴露导致细分反应性颗粒(R颗粒)聚集或与其它材料形成合金。就此而言，在某些实施方式中，细分反应性颗粒(R颗粒)可以彼此聚集或合金化。作为另一个具体例子，细分反应性颗粒(R颗粒)的暴露提供了与其他材料冷焊的位点。在这方面，本发明的某些实施方式的优点在于，这些反应可以在基本上降低的温度下进行，这是因为在细分反应性颗粒(R颗粒)上缺少任何氧阻挡层(即不需要高温处理以去除这样的阻挡层)。
本发明还涉及用于上述方法中的复合材料，所述复合材料包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)。
上述优选特征也适用于本发明的这个方面。例如，细分反应性颗粒(R颗粒)可包含选自下组的金属：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、钽、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合，特别是钛、铝和钒。保护性基质可包含例如选自下组的金属卤化物(MRX)：MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3和它们的任意组合。
同样，复合材料可以是颗粒形式，其可以是球形，规则或不规则形状。颗粒可以具有预定的粒度，通过在该过程或后续处理中粒度的效用来预测。同样，细分反应性颗粒(R颗粒)可具有最高约1微米的粒度。细分反应性颗粒(R颗粒)在保护性基质中的表面积与体积之比可以大于6m2/mL。
本发明还涉及包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料在形成产物中的应用，其中在形成产物时至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)。
再一次，前面段落中描述的优选特征同样适用于本发明的这个方面，并且通过引用并入本文。
产物的形成可以包括氧化还原反应、非氧化还原反应、聚集，合金化和冷焊中的至少一种。同样，产物形成可以包括使暴露的反应性颗粒(R颗粒)暴露于通常选自上文所述的另一种材料。
本发明由以下在附图中全面描述和说明的特征和部分的组合构成，应当理解，可以在不脱离本发明的范围或牺牲本发明的任何优点的情况下对细节进行各种改变。
附图简述
为了进一步阐明本发明的一些实施方式的各个方面，将通过参考在附图中图示的具体实施方式来呈现本发明的更具体的描述。应该理解的是，这些附图仅描绘了本发明的典型实施方式，因此不应被视为限制其范围。将通过附图以更多的特征和细节来描述和解释本发明，在附图中：
图1显示根据本发明的一种实施方式的方法的流程图。
图2是实施例4中回收的Ag-Ti金属材料的微观结构的SEM显微照片。
优选实施方式详述
以下，本说明书将根据优选实施方式描述本发明。应该理解的是，将描述限制为本发明的优选实施方式仅仅是为了便于讨论本发明，并且在不脱离所附权利要求的范围的情况下设想。
参考图1，说明了通过使分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)暴露来形成产物的方法100。该方法包括提供包含分散在保护性基质110中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料源。如果需要，可根据具体情况对复合材料进行预处理120。例如，预处理可以包括复合材料的混合、压实、碾碎或研磨，只要该操作基本上不会使细分反应性颗粒(R颗粒)暴露。
该复合材料的细分反应性颗粒(R颗粒)至少部分的暴露130。这可以包括部分、显著或完全地除去保护性基质，或使基质暂时可渗透。这些颗粒具有高反应性，并且具有较高的单位体积表面积(表面积/单位)。这样，产物的形成通常从颗粒的暴露开始，所述颗粒的暴露可以通过以下方式进行：复合材料的保护性基质的挥发(例如通过真空蒸馏)，基质的熔化，复合材料的碾碎、研磨和/或磨碎，在固体-固体、固体-液体或固体-蒸气接触装置(例如流化床)中的处理。
在其最宽泛的形式中，本发明可以提供由复合材料的细分反应性颗粒(R颗粒)形成的产物。也就是说，通过细分反应性颗粒(R颗粒)的聚集或合金化。本发明还考虑在曝光步骤130之前和/或期间添加另一种材料140，其可以是其他材料的组合。其他材料可以是参与与细分反应性颗粒(R颗粒)的氧化还原或非氧化还原反应的材料。该其它材料可以与细分反应性颗粒(R颗粒)冷焊。
在形成所需产物之后，可以回收产物150。
实施例
提供以下实施例仅用于举例说明，不应将其理解为以任何方式限制本发明。
实施例1
将25g包含氯化镁基质、钛金属、镁和一定量的亚卤化钛(TiCl2和TiCl3)的细研磨颗粒形式的黑色复合材料与6.9g三氯化铬(CrCl3)混合，然后置于由不锈钢制成的容器中。将容器置于压力约0.01kPa的真空下。以10毫克/分钟的速率提供氩气吹扫。然后将容器以每分钟31℃的加热速率从外部加热至900℃的温度。然后将容器置于900℃的温度下1小时，然后冷却至室温。
在此过程中的主要条件下，钛、铬和氯化铬将处于固相中。
用空气吹扫该容器，并从该容器中回收剩余材料，其包含约5g金属，该金属的组成为70％钛-30％铬。该金属呈松散烧结颗粒的形式。观察到的金属比例表明，CrCl3被复合材料中细分钛金属还原为金属的程度较高。
实施例2
用高纯度氩气吹扫由不锈钢制成的反应容器，并将其从外部加热至680℃。该系统装有500克钛复合颗粒作为晶种材料。系统允许达到675℃的内部温度。此时引入要还原的组分。
四氯化钒以每小时50克的速率供应。向反应器中添加要还原的组分使反应器中的温度短时间内增加，这与在暴露的还原剂位点处发生的反应的放热性质一致。
实施例3
用高纯度氩气吹扫由不锈钢制成的反应容器，并将其从外部加热至680℃。该系统装有500克钛-铝复合颗粒作为晶种材料。系统允许达到655℃的内部温度。此时引入反应物进料。
四氯化钛以每小时约150克的速率供应。向反应器中添加要还原的组分使反应器中的温度短时间内增加，这与在暴露的还原剂位点处发生的反应的放热性质一致。
实施例4
将20g包含氯化镁基质、钛金属、镁和一定量的亚卤化钛(TiCl2和TiCl3)的细研磨颗粒形式的黑色复合材料与7.4g氯化银(AgCl)混合，然后置于由不锈钢制成的容器中。将容器置于压力约0.01kPa的真空下。以10毫克/分钟的速率提供氩气吹扫。然后将容器以每分钟31℃的加热速率从外部加热至900℃的温度。然后将容器置于900℃的温度下1小时，然后冷却至室温。
在这个过程的主要条件下，钛和银将处于固相中，而氯化银将在455℃熔化并保持在液相中直至被消耗。
用空气吹扫该容器，并从该容器中回收剩余材料，其包含约8.35g金属，该金属的组成为60％银-40％钛。该金属呈松散烧结颗粒的形式。观察到的金属比例表明，AgCl被复合材料中细分钛金属还原为金属的程度较高。
图2显示了回收的材料的SEM显微照片。不同金属材料的高度混合是明显的，并将取决于反应前的混合程度。
实施例5
将2g包含氯化镁基质、主要的钒金属、镁和一定量的亚卤化钒的细研磨颗粒形式的黑色复合材料与0.4g三氯化铬(CrCl3)一起研磨。然后将50mg研磨材料放入氧化铝杯中并置于真空炉内。将该炉置于压力约0.01kPa的真空下。以2毫克/分钟的速率提供氩气吹扫。然后以每分钟10℃的加热速度将炉子加热至900℃的温度。然后将该炉置于900℃的温度下1小时，然后冷却至室温。
在此过程中的主要条件下，钒、铬和氯化铬将处于固相中。
用空气吹扫该容器，并从该容器中回收剩余材料，其包含约12mg金属，该金属的组成为70％钒-30％铬。该金属呈松散烧结颗粒的形式。观察到的金属比例表明，CrCl3被复合材料中细分钛金属还原为金属的程度较高。
实施例6
将2g包含氯化镁基质、主要的锆金属、镁和一定量的亚卤化锆的细研磨颗粒形式的黑色复合材料与0.4g三氯化铬(CrCl3)一起研磨。然后将50mg研磨材料放入氧化铝杯中并置于真空炉内。将该炉置于压力约0.01kPa的真空下。以2毫克/分钟的速率提供氩气吹扫。然后以每分钟10℃的加热速度将炉子加热至900℃的温度。然后将该炉置于900℃的温度下1小时，然后冷却至室温。
在此过程中的主要条件下，锆、铬和氯化铬将处于固相中。
用空气吹扫该容器，并从该容器中回收剩余材料，其包含约12mg金属，该金属的组成为80％锆-20％铬。该金属呈松散烧结颗粒的形式。观察到的金属比例表明，CrCl3被复合材料中细分钛金属还原为金属的程度较高。
除非上下文另有要求或相反地具体陈述，否则本文中作为单个整体，步骤或要素记载的本发明的整体，步骤或要素清楚地涵盖所述整体，步骤或要素的单数和复数形式。
应该理解的是，前面的描述是通过本发明的说明性示例给出的，并且对于本领域技术人员来说显而易见的所有这些修改和变化都被认为落入本文所述的本发明的广泛范围和范畴内。

Claims (56)

1.一种处理细分反应性颗粒(R颗粒)并形成产物的方法，所述方法包括：
提供包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料；
至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)；和
形成所述产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)包含选自下组的金属：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、钽、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属包含钛、铝和钒中的至少一种。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述保护性基质包含金属卤化物(MRX)。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金属卤化物(MRX)选自下组：MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3和它们的任意组合。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述复合材料额外包含(i)一种或多种处于一个或多个氧化态的金属化合物(MPCR)和(ii)还原剂(R)中的至少一种。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述复合材料包含最多20重量％的所述还原剂(R)。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述还原剂(R)选自下组：Mg、Na、K、Li、Ba、Ca、Be、Al和它们的任意组合。
9.如权利要求6-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述处于一个或多个氧化态的一种或多种金属化合物(MPCR)包含一种或多种金属卤化物(MPX)。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述复合材料为颗粒形式。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述颗粒是球形。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述颗粒的形状规则或不规则。
13.如权利要求10-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述颗粒具有通过反应或后续处理中粒度的效用来预测的预定粒度。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)具有最高约1微米的粒度。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)在所述保护性基质中的表面积与体积之比大于6m2/mL。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)的步骤包括使所述复合材料经受导致所述基质挥发的条件。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述条件导致所述基质升华。
18.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过真空蒸馏从复合材料中除去所述保护性基质。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏在惰性条件下进行，例如在氩气下进行。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述氩气作为阻挡气体以取决于操作规模和施加的真空的速率加入。
21.如权利要求18-20中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏在0.01-0.015kPa的压力下进行。
22.如权利要求18-21中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏在高于所述保护性基质的升华温度的温度下进行。
23.如权利要求18-22中任一项所述的方法，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)至少包含钛，所述保护性基质包含氯化镁，并且所述真空蒸馏在700℃至950℃的温度下进行。
24.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)的步骤包括熔化所述基质。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，通过形成共晶在低于保护性基质各组分的单独熔化温度的温度下进行所述熔化。
26.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)的步骤包括碾碎、研磨和/或磨碎所述复合材料。
27.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)的步骤包括在固体-固体、固体-液体或固体-蒸气接触装置中进行处理。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述接触装置是流化床。
29.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，形成所述产物包括使暴露的细分反应性颗粒(R颗粒)暴露于另一种材料。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述另一种材料选自下组：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、钽、碳、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、镁、铍、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。
31.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述形成所述产物的步骤包括氧化还原反应、非氧化还原反应、聚集，合金化和冷焊中的至少一种。
32.用于前述权利要求中任一项所述的方法的复合材料，所述复合材料包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)。
33.如权利要求32所述的复合材料，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)包含选自下组的金属：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、钽、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。
34.如权利要求33所述的复合材料，其特征在于，所述金属包含钛、铝和钒中的至少一种。
35.如权利要求32-34中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述保护性基质包含金属卤化物(MRX)。
36.如权利要求35所述的复合材料，其特征在于，所述金属卤化物(MRX)选自下组：MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3和它们的任意组合。
37.如权利要求32-36中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料为颗粒形式。
38.如权利要求37所述的复合材料，其特征在于，所述颗粒是球形。
39.如权利要求38所述的复合材料，其特征在于，所述颗粒的形状规则或不规则。
40.如权利要求37-39中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述颗粒具有通过还原过程或后续处理中粒度的效用来预测的预定粒度。
41.如权利要求32-40中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)具有最高约1微米的粒度。
42.如权利要求32-41中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)在所述保护性基质中的表面积与体积之比大于6m2/mL。
43.包含分散在保护性基质中的细分反应性颗粒(R颗粒)的复合材料在形成产物中的应用，其中在形成所述产物时至少部分地暴露所述细分反应性颗粒(R颗粒)。
44.如权利要求43所述的应用，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)包含选自下组的金属：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、钽、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。
45.如权利要求44所述的应用，其特征在于，所述金属包含钛、铝和钒中的至少一种。
46.如权利要求43-45中任一项所述的应用，其特征在于，所述保护性基质包含金属卤化物(MRX)。
47.如权利要求46所述的应用，其特征在于，所述金属卤化物(MRX)选自下组：MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3和它们的任意组合。
48.如权利要求43-47中任一项所述的应用，其特征在于，所述复合材料为颗粒形式。
49.如权利要求48所述的应用，其特征在于，所述颗粒是球形。
50.如权利要求49所述的应用，其特征在于，所述颗粒的形状规则或不规则。
51.如权利要求48-50中任一项所述的应用，其特征在于，所述颗粒具有通过还原过程或后续处理中粒度的效用来预测的预定粒度。
52.如权利要求43-51中任一项所述的应用，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)具有最高约1微米的粒度。
53.如权利要求43-52中任一项所述的应用，其特征在于，所述细分反应性颗粒(R颗粒)在所述保护性基质中的表面积与体积之比大于6m2/mL。
54.如权利要求43-53中任一项所述的应用，其特征在于，所述产物通过氧化还原反应、非氧化还原反应、聚集，合金化和冷焊中的至少一种形成。
55.如权利要求43-54中任一项所述的应用，其特征在于，所述产物通过使暴露的细分反应性颗粒(R颗粒)暴露于另一种材料来形成。
56.如权利要求55所述的应用，其特征在于，所述另一种材料选自下组：钛、铝、钒、铬、铌、钼、锆、硅、硼、钽、碳、锡、铪、钇、铁、铜、镍、铋、锰、钯、钨、镉、锌、银、钴、镁、铍、钪、钌和稀土元素或其任何两种或更多种的组合。
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