JPS6223901A

JPS6223901A - 高純度金属粉末

Info

Publication number: JPS6223901A
Application number: JP60161151A
Authority: JP
Inventors: Kenzo Hanawa; 健三塙; Norio Ito; 則雄伊藤; Katsura Ito; 桂伊藤; Hirosumi Izawa; 伊沢　広純
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1985-07-23
Filing date: 1985-07-23
Publication date: 1987-01-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明はＦｅ、　Ｎｉ、Ｃｏ又はこの合金の粉末に関し
、さらに詳しくはこの粉末粒子は実質的に単結晶であっ
て、その外形は多面体形状をなしているものである。

Ｆｅ、　Ｎｉ、　Ｃｏ等の粉末は磁性材料、粉末冶金用
原料、複写用トナー、顔料、塗料の添加剤、樹脂等のフ
ィラー、触媒などに使用されている。

（ロ）従来の技術Ｆｅ、　Ｎｉ、　Ｃｏ又はこれらの合金の高純度粉末の
うその他についても同様である。

高純度鉄粉には以Ｆの種類がある。

（１）電解法で得た高純度鉄フレークを粉砕した鉄粉。

（ン）精製した鉄カルボニル（Ｆｅ　（Ｃｏ）５）を熱
分解して得た鉄粉。

■溶融した高純度鉄をアトマイズして′４Ｉｔだ鉄粉。

■高純度のｆｉｌ化鉄ヌは酸化鉄をｗ元して得た鉄粉。

■の鉄粉は、表面がでこぼこの偏１Ｌ状であり、２５ｇ
ｍ以ドになると編上がひどくなる。また粉砕中に不純物
が入るので、微粉になるほど純度が低ドする。■の鉄粉
は、粒径は１〜！Ｏｇｍの球状粉である９　１〜１０ｇ
ｍの範囲では現存の鉄粉の中で最も高純度であるがＣの
混入が避けられないので不純物の合計が約１％である。

またその粉末粒’ｆ−は層状多結晶である。〈■の鉄粉
は、球状と不規則形状とがあるが、いづれにせよ、ＩＯ
ｐｍ以下の微粉にすることは困難である。純度について
も、溶湯の純度を上げ不活性雰囲気中でアトマイズをず
ればかなり高純度となるが、不純物合計を　１％以下に
することは難しい。粒子の結晶も多結晶である。■で酸
化鉄を還元した鉄粉は、酸化鉄の形状・大きさに対応し
た形状・大きさの鉄粉があるが、一般゛に多結晶で酸化
鉄が残るのでボーナスで純度が悪い。

また塩化鉄を還元する方法には特公昭５９−７７８５　
、特開昭５９−１７０２１１のような方法があるが、そ
こで得られた微粉は数珠状に連なったものであり、個々
の粒子も単結晶ではない。

（ハ）発明が解決しようとする問題点従来の鉄等の微粉末は多結晶で、その形状も偏平であっ
たり、また不純物も多い。そのため磁性材、例えばコイ
ルの芯材として使用した場合に十分にその性能を発揮で
きない。才だ偏平であるとフィラーとしての充填性、粉
末冶金としての使用にも問題が生ずる。

本発明はＬ記の欠点を改昆した高純度のＦｅ、Ｎｉ、　
Ｃｏの粉末又はこれらの合金粉末を提供することを目的
とする。

（ニ）問題点を解決するための手段本発明の金属粉末は実質的に単結晶である。実質的にと
は粒子は結晶粒界がなく、転移密度もきわめて低いこと
を意味する。

粒子を単結晶とすることにより、磁気特性、例えばヒス
テリシス曲線を残留磁気の少ない曲線とすることができ
る。

次にこの粒子は多面体形状をなしている。その形は多く
は止六面体以１−の多面体で、偏平や金１状でない粒状
をなしており、アスペクト比で表わセば大部分　１〜３
の範囲に入る。このような粒状であるため１本発明の粒
子は、粉末冶金用やフィラー用として使用すれば充填性
が極めてよい。粒子の大きさは殆んどが０．１〜１００
　ｇｍの範囲である。

また本発明の金属粉末は高純度であることも特徴の一つ
である。即ち、好ましくは不純物は０．５重星％以下で
ある。このように不純物が少ないのは粉末粒子が殆んど
結晶欠陥がないので、欠陥にトラップＳれる不純物が少
ないからである。

次に本発明の金属粉末の製造法の１例について説明する
。その基本とするところは金属ハロゲン化物の水素還元
である。しかしその還元条件を制御しないと本発明の金
属粉末にはならない。例えばＦ　ｅ　Ｃｌ　２を高温で
蒸発させ、かつ水素の流速を早くしてガスの状態で還元
するとＦｅの多数の結晶核が急速生成するため、粒子は
単結晶とはならない。

本発明の粒子を冑るには先ず金属ハロゲン化物の蒸発速
度を低くすると共に金属ハロゲン化物を溶融させないこ
とが必要である。本発明における金属ハロゲン化物の水
素還元は還元された金属が単結晶として成長していくこ
とから考えて固相反応ではなく、金属ハロゲン化物が一
旦蒸発し、それが水素で還元されて金属ハロゲン化物の
原料層内あるいは層−Ｉ−に析出し、さらにそこに蒸着
し、成長していくものと考えられる。従ってこの方法は
原料を気化させ、アルゴン等のキャリアガスで別の帯或
に連び、そこで水素等と反応させる特公昭５９−７？［
１５、特開昭５９−１７０２１１のような方法とは異な
り、原料層の所で反応し、そこで金属のｉｔ結晶が生成
するのである。

反応温度は上記のように金属ハロゲン化物の融点以下で
あるが、反応速度をある程度維持するには金属ハロゲン
化物の融点マイナス４００°Ｃ以−１−が適する。

好ましくは４００〜８００℃の範囲である。金属ハロゲ
ン化物は、たとえばＦ　ｅ　Ｃｌ　３は沸点３１７°Ｃ
であり、この程度の温度では水素ガスと混合しても反応
しないので、適当な融点をもつものがよく、二１１ｍ化
物であるＦｅｅｌ　　、ＧａＣｌ２．　ＮｉＣｌ２が適
する。

これらの粒度は還元された金属の凝集を防ぐためＩＯｐ
ｍ以下が好ましい。上記の原料中に同金属酸化物を小部
混合しておくことが９ましい。それは金属酸化物はハロ
ゲン化物より還元され易く、それを適当に分散させてお
くことにより還元された金属が核となり、単結晶の粒径
を抑制することか７１’きる。もっとも通常はＦ　ｅ　
ＣＩ　Ｑ等には少！１ｌＦｅ２ｏ。

１′がｊｒへ入１５．でいるので、この場合１第４３に
添加し、なくてもよい。

釣＋素カスの流［１Ｘは多過ぎると単結晶の成瓦を、チげ
る。流ｂｔは還元力θ、によって適ＩＦな値が顕なるが
、例えば１１１１形のような容器に金属ハに１ゲン化物
を入れ、その１−を−・））から他方に水素ガスを流す
ような方法、あるいはロータリー＋ルンカｊ還で原料を
回転１さぜ、キルンの−・端から水素力スを流すような
方ｎ：では水素カスの流速は１００ｃｍ／り）以下が適
する。そして好ましくは３０〜８０　ｃ　ｍ　、７分で
ある。また筒体に原料粉末を充填し、筒底から水素ガス
を流して原料層内を通す方式では水素ガスのｌＩｒ、速
は５（１〜１００　ｃｍ、７分がＡする。

これらの流速は常温における送入量（ｃ　ｍ”　７分）
を反応帯の断面積（ｃｒｎ’）で除し、た値である。

水素ガスには不活＋１ガス、Ｃｏ、Ｈ９Ｏガス′−号を
含んでいてもよい。

（ポ）　実施例１市販の試薬特級の塩イＬ第ｔｌ、（ＦｅＣＩ９６　ＸＨ
２０）をトイロン製のボールで１時間粉砕し、その粒瓜
を５０μ山以ドとした。その３ｇを軟鋼製のホード番・
１１夕ぜ、内１￥５０ｍｍのイー巽ｉ・を炉芯管とし、
た横型電気炉にで、ｉ＆　ｖｌ　’；ｌ　７分（こねは
゛帛温での値で、これを電気炉の断面積で割ると流沫５
０ｃｍ／分となる。）の水素中、４５０“′Ｃで還元］
７た。原罪中、Ｎ応ガス（ＨＣＩを含む）を水に吸収さ
せ、水溶液の“ｉｔｊ導爪を測定することによって反応
の経点を捕えた。その結果約５時間を要した。

生成した鉄粉は第１図に走査型電ｒＷＪＷｉ、鏡写貞（
倍；Ｈｏｏｏ倍）−ｒ示すように多面体形状で結晶欠陥
は殆んど見られない。その大きさは殆んどか６〜８μｍ
、アスペクト比はＩＩｉ均約１である。この粒子の化学
分析の結果不純物は以ドの通り（数字はｐｐｍ　）。

Ａ１．　　　Ｓｉ、　　　Ｐ、　　Ｃａ、　　Ｔｉ、　
ｖ、Ｃ「５以ド　５以下　２０以下　３１２以下　２Ｍ
ｎ、Ｃｏ　、　　Ｎｉ　、　Ｃｕ、　　Ｚｎ　、　　Ｍ
ｏ、　　Ｗ、　　　Ｎａ１３５−５１１以１−’４２０
以下　−なお、Ｎ＋ＣＩ　　、　ＣＯＣｌ２からも全く
同様に単結晶、多面体形状の粒子が得られる。

（へ）　発明の効果本発明金属粉末は従来のような数珠状に連なり、かつそ
の個々の粒子が多結晶であったり、また偏平な形状であ
ったりするのと異なり、単結Ｍ面体形状であ・て高純度
であるたｙ７、多くの用途に優れた性能を発揮する。ま
たこの粒子−も比較的簡単な方法で量産も容易である。

Ａ

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の鉄粉の走査型電子顕微鏡写真である（
倍率１０００倍）。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの１種もしくはこれらの合金で
あって、実質的に単結晶からなり、多面体形状をなして
いる高純度金属粉末。
（２）粉末粒子の大きさが０．１〜１００μｍである特
許請求の範囲第１項記載の高純度金属粉末。
（３）不純物が０．５％以下である特許請求の範囲第１
項記載の高純度金属粉末。