JPH0747787B2 - チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法 - Google Patents
チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法Info
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- JPH0747787B2 JPH0747787B2 JP1130919A JP13091989A JPH0747787B2 JP H0747787 B2 JPH0747787 B2 JP H0747787B2 JP 1130919 A JP1130919 A JP 1130919A JP 13091989 A JP13091989 A JP 13091989A JP H0747787 B2 JPH0747787 B2 JP H0747787B2
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
- C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
- C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
［従来の技術］ チタンまたはチタン合金は、その融点が高く（チタンの
融点は、1668℃）、高強度且つ高靱性で密度が小さく、
しかも耐食性に優れているので、航空機、化学工業用機
器等の各種部品の材料として、広く使用されている。
融点は、1668℃）、高強度且つ高靱性で密度が小さく、
しかも耐食性に優れているので、航空機、化学工業用機
器等の各種部品の材料として、広く使用されている。
しかしながら、チタンまたはチタン合金からなる各種部
品を、精密鋳造によって製造することは、上述したよう
に、チタンまたはチタン合金の融点が高いために容易で
はなく、その製造コストが上昇する。
品を、精密鋳造によって製造することは、上述したよう
に、チタンまたはチタン合金の融点が高いために容易で
はなく、その製造コストが上昇する。
従って、チタンからなる部品を、より安価に製造するた
めには、チタン粉末を調製し、このチタン粉末をプレス
して所定形状に成形し次いで得られた成形体を焼結する
ことからなる粉末冶金法が期待されている。また、チタ
ン合金からなる部品の製造は、上述したチタン粉末と、
合金化すべき金属粉末とを混合し、得られた混合粉末を
プレスして所定形状に成形し次いで得られた成形体を焼
結することにより行なわれている。
めには、チタン粉末を調製し、このチタン粉末をプレス
して所定形状に成形し次いで得られた成形体を焼結する
ことからなる粉末冶金法が期待されている。また、チタ
ン合金からなる部品の製造は、上述したチタン粉末と、
合金化すべき金属粉末とを混合し、得られた混合粉末を
プレスして所定形状に成形し次いで得られた成形体を焼
結することにより行なわれている。
このように、粉末冶金法による、チタンまたはチタン合
金からなる各種部品の製造に当っては、その原料として
チタン粉末を使用することが必要である。
金からなる各種部品の製造に当っては、その原料として
チタン粉末を使用することが必要である。
チタン粉末は、従来、次のような方法によって製造され
ている。
ている。
即ち、四塩化チタン（TiCl4）をマグネシウム（Mg）に
よって還元するクロール法、または、四塩化チタンをナ
トリウム（Na）によって還元するハンター法によって、
スポンジチタンを調製する。上述したクロール法による
スポンジチタンの製造は、次のようにして行なわれる。
アルゴンガス雰囲気に保たれた鋼製の容器内に、マグネ
シウム塊を装入し、容器内においてこれを加熱し溶融す
る。次いで、その上方から容器内に、常温において液状
の四塩化チタンを滴下する。四塩化チタンの沸点は136
℃であって低いために、滴下した四塩化チタンはガス状
となり、このガス状の四塩化チタンと、溶融マグネシウ
ムとの間で、下記（１）式の反応が生じ、スポンジチタ
ン（Ti）および塩化マグネシウム（MgCl2）が生成す
る。
よって還元するクロール法、または、四塩化チタンをナ
トリウム（Na）によって還元するハンター法によって、
スポンジチタンを調製する。上述したクロール法による
スポンジチタンの製造は、次のようにして行なわれる。
アルゴンガス雰囲気に保たれた鋼製の容器内に、マグネ
シウム塊を装入し、容器内においてこれを加熱し溶融す
る。次いで、その上方から容器内に、常温において液状
の四塩化チタンを滴下する。四塩化チタンの沸点は136
℃であって低いために、滴下した四塩化チタンはガス状
となり、このガス状の四塩化チタンと、溶融マグネシウ
ムとの間で、下記（１）式の反応が生じ、スポンジチタ
ン（Ti）および塩化マグネシウム（MgCl2）が生成す
る。
TiCl4＋2Mg→Ti＋2MgCl2 …（１） 次いで、塩化マグネシウムを分離し、スポンジチタンを
回収する。
回収する。
還元剤としてナトリウムを使用するハンター法の場合に
は、下記（２）式の反応が生じ、スポンジチタン（Ti）
および塩化ナトリウム（4NaCl）が生成する。
は、下記（２）式の反応が生じ、スポンジチタン（Ti）
および塩化ナトリウム（4NaCl）が生成する。
TiCl4＋4Na→Ti＋4NaCl …（２） 次いで、塩化ナトリウムを分離し、スポンジチタンを回
収する。
収する。
上述のようにして調製されたスポンジチタンから、下記
（Ａ），（Ｂ）または（Ｃ）の方法によって、チタン粉
末を製造する。
（Ａ），（Ｂ）または（Ｃ）の方法によって、チタン粉
末を製造する。
（Ａ） スポンジチタンを、粉砕機によって粉化する。
（Ｂ） スポンジチタンに水素を吸収させて脆化させ、
これを粉砕後、脱水素処理を行なう。
これを粉砕後、脱水素処理を行なう。
（Ｃ） 上記（Ａ）によって得られたチタン粉末をプレ
スにより電極状に成形し、得られた成形物に通電するこ
とによりこれを溶融し、そして、溶融物を造塊し、高純
度のチタン鋳塊を得る。このようにして得たチタン鋳塊
を、アークによって溶融しそして流下する。次いで、溶
融チタンの流れに、不活性ガス中において、圧縮ガスま
たは遠心力を作用させて、前記溶融チタンを細かく飛散
させ、そして、その飛散物を急冷凝固し、かくして、前
記溶融金属チタンを粉化する。
スにより電極状に成形し、得られた成形物に通電するこ
とによりこれを溶融し、そして、溶融物を造塊し、高純
度のチタン鋳塊を得る。このようにして得たチタン鋳塊
を、アークによって溶融しそして流下する。次いで、溶
融チタンの流れに、不活性ガス中において、圧縮ガスま
たは遠心力を作用させて、前記溶融チタンを細かく飛散
させ、そして、その飛散物を急冷凝固し、かくして、前
記溶融金属チタンを粉化する。
［発明が解決しようとする課題］ 上述した従来のチタン粉末の製造方法には、次のような
問題がある。
問題がある。
（１） クロール法またはハンター法により、四塩化チ
タンを還元してスポンジチタンを調製し、次いで、スポ
ンジチタンを粉化する２段階の工程を必要とする。この
ために、多くの設備および手間を必要とし、更に、上述
のスポンジチタンの調製工程は、バッチ方式であるため
に、生産効率が極めて悪い。
タンを還元してスポンジチタンを調製し、次いで、スポ
ンジチタンを粉化する２段階の工程を必要とする。この
ために、多くの設備および手間を必要とし、更に、上述
のスポンジチタンの調製工程は、バッチ方式であるため
に、生産効率が極めて悪い。
（２） スポンジチタンの製造工程において、鋼製の密
閉容器内における反応温度が1,000℃以上になると、容
器を構成する鉄と、生成したチタンとが反応してFe-Ti
が生成し（Fe-Tiの共晶温度:1,080℃）、Tiの歩留りが
低下する。従って、密閉容器内における反応温度を、Fe
-Tiが生成しない960℃以下に保つことが必要である。こ
のためには、密閉容器内への四塩化チタンの供給量を制
御しなければならず、その制御が容易ではない上、生産
効率の低下が避けられない。
閉容器内における反応温度が1,000℃以上になると、容
器を構成する鉄と、生成したチタンとが反応してFe-Ti
が生成し（Fe-Tiの共晶温度:1,080℃）、Tiの歩留りが
低下する。従って、密閉容器内における反応温度を、Fe
-Tiが生成しない960℃以下に保つことが必要である。こ
のためには、密閉容器内への四塩化チタンの供給量を制
御しなければならず、その制御が容易ではない上、生産
効率の低下が避けられない。
（３） 高純度のチタン粉末の製造のためには、前述し
たように、高純度のチタン鋳塊を溶融し次いで溶融チタ
ンを飛散させて粉化しなければならない。チタンは上述
したように高融点であるから、これを溶融しそして粉化
するために、大規模な設備を必要とする。
たように、高純度のチタン鋳塊を溶融し次いで溶融チタ
ンを飛散させて粉化しなければならない。チタンは上述
したように高融点であるから、これを溶融しそして粉化
するために、大規模な設備を必要とする。
また、チタン合金からなる部品の製造に当り、チタン粉
末と、合金化すべき金属粉末とを均一に混合することは
容易ではなく、高度の技術を必要とし、均質なチタン合
金からなる部品を製造することが困難である。
末と、合金化すべき金属粉末とを均一に混合することは
容易ではなく、高度の技術を必要とし、均質なチタン合
金からなる部品を製造することが困難である。
従って、この発明の目的は、粉末冶金法によってチタン
部品を製造する際の原料としてのチタン粉末、または、
チタン合金部品を製造する際の原料としてのチタン複合
粉末を、簡単な工程で、生産効率高く連続的に製造する
ための方法を提供することにある。
部品を製造する際の原料としてのチタン粉末、または、
チタン合金部品を製造する際の原料としてのチタン複合
粉末を、簡単な工程で、生産効率高く連続的に製造する
ための方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、上述した問題を解決し、チタン粉末また
はチタン複合粉末を、簡単な工程で、生産効率高く連続
的に製造するための方法を開発すべく鋭意研究を重ね
た。その結果、次の知見を得た。即ち、四塩化チタン
は、沸点が低くて反応しやすく、前述した（１）式また
は（２）式の還元反応は、ガス状の四塩化チタンと、溶
融状のマグネシウムまたはナトリウムとの反応によって
進行する。従って、溶融マグネシウムまたは溶融ナトリ
ウムの落下流に、四塩化チタンガスを噴射すれば、四塩
化チタンガスによって、溶融マグネシウムまたは溶融ナ
トリウムは噴霧化して微粒子状となる。そして、微粒子
状のマグネシウムまたはナトリウムと、ガス状の四塩化
チタンとによって、前述した（１）式または（２）式の
還元反応が生じ、チタン粒子が生成する。
はチタン複合粉末を、簡単な工程で、生産効率高く連続
的に製造するための方法を開発すべく鋭意研究を重ね
た。その結果、次の知見を得た。即ち、四塩化チタン
は、沸点が低くて反応しやすく、前述した（１）式また
は（２）式の還元反応は、ガス状の四塩化チタンと、溶
融状のマグネシウムまたはナトリウムとの反応によって
進行する。従って、溶融マグネシウムまたは溶融ナトリ
ウムの落下流に、四塩化チタンガスを噴射すれば、四塩
化チタンガスによって、溶融マグネシウムまたは溶融ナ
トリウムは噴霧化して微粒子状となる。そして、微粒子
状のマグネシウムまたはナトリウムと、ガス状の四塩化
チタンとによって、前述した（１）式または（２）式の
還元反応が生じ、チタン粒子が生成する。
即ち、前述した下記（１）式の還元反応 TiCl4＋2Mg→Ti＋2MgCl2 …（１） において、TiCl4:1モル（189.7g）と、Mg:2モル（48.6
g）とが反応して、Ti:1モル（47.9g）と、MgCl:2モル
（190.6g）とが生成する。
g）とが反応して、Ti:1モル（47.9g）と、MgCl:2モル
（190.6g）とが生成する。
この発明は、上述した知見に基づいてなされたものであ
って、容器内に収容されている650〜900℃の温度の溶融
マグネシウムまたは100〜900℃の温度の溶融ナトリウム
を、前記容器の底に設けられたノズルから、前記容器の
下方に設けられた反応容器内に流出させ、このような、
前記反応容器内における前記溶融マグネシウムまたは前
記溶融ナトリウムの落下流に、650〜900℃の温度に予熱
された四塩化チタンガスを噴射し、前記四塩化チタンガ
スによって、前記溶融マグネシウムまたは前記溶融ナト
リウムを噴霧化し、前記反応容器内に飛散させて微小な
粒子状となし、そして、粒子状のマグネシウムまたはナ
トリウムと、前記四塩化チタンガスとの反応によって、
チタン粒子と、溶融塩化マグネシウムまたは溶融塩化ナ
トリウムとを生成せしめ、このようにして生成した、前
記チタン粒子と、前記溶融塩化マグネシウムまたは溶融
塩化ナトリウムとを、前記反応容器から排出し、そし
て、前記チタン粒子を抽出することによりチタン粉末を
得ることに特徴を有するものである。
って、容器内に収容されている650〜900℃の温度の溶融
マグネシウムまたは100〜900℃の温度の溶融ナトリウム
を、前記容器の底に設けられたノズルから、前記容器の
下方に設けられた反応容器内に流出させ、このような、
前記反応容器内における前記溶融マグネシウムまたは前
記溶融ナトリウムの落下流に、650〜900℃の温度に予熱
された四塩化チタンガスを噴射し、前記四塩化チタンガ
スによって、前記溶融マグネシウムまたは前記溶融ナト
リウムを噴霧化し、前記反応容器内に飛散させて微小な
粒子状となし、そして、粒子状のマグネシウムまたはナ
トリウムと、前記四塩化チタンガスとの反応によって、
チタン粒子と、溶融塩化マグネシウムまたは溶融塩化ナ
トリウムとを生成せしめ、このようにして生成した、前
記チタン粒子と、前記溶融塩化マグネシウムまたは溶融
塩化ナトリウムとを、前記反応容器から排出し、そし
て、前記チタン粒子を抽出することによりチタン粉末を
得ることに特徴を有するものである。
次に、この発明を図面を参照しながら説明する。第１図
は、この発明の方法の一実施態様を示す概略工程図であ
る。第１図に示すように、容器１には、常温で液体状の
四塩化チタンが収容されている。液体状の四塩化チタン
は、容器１から気化器２に送られ、気化器２において約
150〜300℃に加熱されてガス状になる。このようにして
得られた四塩化チタンガスは、予熱器３に送られ、予熱
器３において、650〜900℃に予熱された上、反応容器４
内のガスノズル５に送り込まれる。
は、この発明の方法の一実施態様を示す概略工程図であ
る。第１図に示すように、容器１には、常温で液体状の
四塩化チタンが収容されている。液体状の四塩化チタン
は、容器１から気化器２に送られ、気化器２において約
150〜300℃に加熱されてガス状になる。このようにして
得られた四塩化チタンガスは、予熱器３に送られ、予熱
器３において、650〜900℃に予熱された上、反応容器４
内のガスノズル５に送り込まれる。
一方、反応容器４の上方には、反応容器４の上端に接し
て、還元剤としての例えばマグネシウムを収容する還元
剤収容容器６が設けられている。容器６に収容されてい
る塊状のマグネシウムは、その外周に設けられた加熱機
構７により650〜900℃に加熱されて溶融状態となる。こ
のようにして得られた溶融マグネシウムは、容器６の底
壁に設けられたノズル８から反応容器４内に流出する。
て、還元剤としての例えばマグネシウムを収容する還元
剤収容容器６が設けられている。容器６に収容されてい
る塊状のマグネシウムは、その外周に設けられた加熱機
構７により650〜900℃に加熱されて溶融状態となる。こ
のようにして得られた溶融マグネシウムは、容器６の底
壁に設けられたノズル８から反応容器４内に流出する。
反応容器４は、容器内の上部に設けられたガスノズル５
と、容器４を加熱するための、容器４の外周に設けられ
た加熱機構９と、容器側壁4aの上部に設けられたガス吹
込口10と、容器側壁4aの下部に設けられたガス排出口11
および反応生成物排出口12と、そして、容器底壁4bに設
けられたチタン粒子排出口13とからなっている。
と、容器４を加熱するための、容器４の外周に設けられ
た加熱機構９と、容器側壁4aの上部に設けられたガス吹
込口10と、容器側壁4aの下部に設けられたガス排出口11
および反応生成物排出口12と、そして、容器底壁4bに設
けられたチタン粒子排出口13とからなっている。
ガスノズル５は、例えば、容器６のノズル８を囲む環状
の導管5aと、導管5aに設けられた、ノズル８の直下の溶
融マグネシウムの落下流に向けた円環状の開口部からな
るノズル口5bとによって構成された環帯式ノズルであっ
て、ノズル口5bから噴射された四塩化チタンガスが、ノ
ズル８からの溶融マグネシウムの落下流に当たるように
なっている。ガスノズル５は、ノズル８からの溶融マグ
ネシウムの落下流に向け対称的に設けられた複数本のラ
ンス式ノズルであってもよい。一般に、大型の装置にお
いては環帯式ノズルが使用され、小型の装置においては
ランス式ノズルが使用される。
の導管5aと、導管5aに設けられた、ノズル８の直下の溶
融マグネシウムの落下流に向けた円環状の開口部からな
るノズル口5bとによって構成された環帯式ノズルであっ
て、ノズル口5bから噴射された四塩化チタンガスが、ノ
ズル８からの溶融マグネシウムの落下流に当たるように
なっている。ガスノズル５は、ノズル８からの溶融マグ
ネシウムの落下流に向け対称的に設けられた複数本のラ
ンス式ノズルであってもよい。一般に、大型の装置にお
いては環帯式ノズルが使用され、小型の装置においては
ランス式ノズルが使用される。
反応生成物排出口12は、反応容器４内において生成した
溶融状態の塩化マグネシウム15が溜っている位置の容器
４の側壁4aに設けられており、ガス排出口11は、溶融状
態の塩化マグネシウム15が溜っている位置よりも上方
の、容器４の側壁4aに設けられている。
溶融状態の塩化マグネシウム15が溜っている位置の容器
４の側壁4aに設けられており、ガス排出口11は、溶融状
態の塩化マグネシウム15が溜っている位置よりも上方
の、容器４の側壁4aに設けられている。
反応容器４内における、ノズル８からの溶融マグネシウ
ムの落下流に向けて、ガスノズル５から噴射された四塩
化チタンガスにより、溶融マグネシウムは噴霧化され、
反応容器４内に細かく飛散し、微小な粒子状となる。こ
の微小なマグネシウム粒子は、直ちに四塩化チタンガス
と反応し、前述した（１）式によって、チタン（Ti）粒
子と、溶融状態の塩化マグネシウム（2MgCl2）とが生成
する。
ムの落下流に向けて、ガスノズル５から噴射された四塩
化チタンガスにより、溶融マグネシウムは噴霧化され、
反応容器４内に細かく飛散し、微小な粒子状となる。こ
の微小なマグネシウム粒子は、直ちに四塩化チタンガス
と反応し、前述した（１）式によって、チタン（Ti）粒
子と、溶融状態の塩化マグネシウム（2MgCl2）とが生成
する。
このようにして生成したチタン粒子14および溶融塩化マ
グネシウム15は、反応容器４内の底部に溜り、チタン粒
子14は比重差により溶融塩化マグネシウム15内に沈む。
このようにして、反応容器４内の底部に溜った、上層の
溶融塩化マグネシウム15を、容器側壁4aに設けられた反
応生成物排出口12から反応容器４外に排出し、そして、
塩化マグネシウムを含むチタン粒子14を、容器底壁4bに
設けられたチタン粒子排出口13から反応容器４外に排出
する。このようにして排出された、塩化マグネシウムを
含むチタン粒子14を、水による浸出または真空蒸発等の
ような周知の方法により処理して、塩化マグネシウムを
除去する。かくして、チタン粉末が得られる。
グネシウム15は、反応容器４内の底部に溜り、チタン粒
子14は比重差により溶融塩化マグネシウム15内に沈む。
このようにして、反応容器４内の底部に溜った、上層の
溶融塩化マグネシウム15を、容器側壁4aに設けられた反
応生成物排出口12から反応容器４外に排出し、そして、
塩化マグネシウムを含むチタン粒子14を、容器底壁4bに
設けられたチタン粒子排出口13から反応容器４外に排出
する。このようにして排出された、塩化マグネシウムを
含むチタン粒子14を、水による浸出または真空蒸発等の
ような周知の方法により処理して、塩化マグネシウムを
除去する。かくして、チタン粉末が得られる。
反応容器４内の圧力を適正に保つために、容器側壁4aの
上部に設けられたガス吹込口10から、少量の、アルゴン
ガスのような不活性ガスを、反応容器４内に吹き込むこ
とが好ましい。
上部に設けられたガス吹込口10から、少量の、アルゴン
ガスのような不活性ガスを、反応容器４内に吹き込むこ
とが好ましい。
（１）式に示した反応にあずかる四塩化チタンおよびマ
グネシウムの量は、それぞれ１モルおよび２モルであ
り、四塩化チタンは、ガス状の場合、標準状態で約22.4
lとなる。そして、このガス状の四塩化チタンを650℃ま
で予熱すると、約3.1倍に膨張して約69lとなる。
グネシウムの量は、それぞれ１モルおよび２モルであ
り、四塩化チタンは、ガス状の場合、標準状態で約22.4
lとなる。そして、このガス状の四塩化チタンを650℃ま
で予熱すると、約3.1倍に膨張して約69lとなる。
一方、気体により液体を噴霧化するための噴霧条件の目
安として、下記（３）式で表わされるウエーバー数（W
b）が知られている。
安として、下記（３）式で表わされるウエーバー数（W
b）が知られている。
但し、DL：液体流出ノズルの直径（cm） u:気体の流速（cm/sec） ρ：気体と液体との密度差（g/cm3） γ：気体と液体との間の表面張力（dyne/cm） 通常、Wbの値が103〜104のときに、良好な噴霧状態が得
られる。
られる。
四塩化チタンガスによる溶融マグネシウムの良好な噴霧
条件は、上述した（３）式を適用して求めることができ
る。即ち、先ず、溶融マグネシウムの流量と、四塩化チ
タンガスの流量との関係を求める。次いで、ウエーバー
数（Wb）を上述した良好な噴霧状態が得られる値に設定
し、四塩化チタンガスの流速（ｕ）および溶融マグネシ
ウム流出ノズルの直径（DL）を求め、更に、四塩化チタ
ンガスを噴射するガスノズルの開口断面積を定める。反
応しつつあるマグネシウム粒子表面の表面張力は不明で
あるので、マグネシウムの融点（651℃）における表面
張力（569dyne/cm）をγ値として適用する。これらの計
算は、周知の化学工学的手法により容易に行なうことが
でき、これによって、四塩化チタンガスによる溶融マグ
ネシウムの良好な噴霧条件が得られる。
条件は、上述した（３）式を適用して求めることができ
る。即ち、先ず、溶融マグネシウムの流量と、四塩化チ
タンガスの流量との関係を求める。次いで、ウエーバー
数（Wb）を上述した良好な噴霧状態が得られる値に設定
し、四塩化チタンガスの流速（ｕ）および溶融マグネシ
ウム流出ノズルの直径（DL）を求め、更に、四塩化チタ
ンガスを噴射するガスノズルの開口断面積を定める。反
応しつつあるマグネシウム粒子表面の表面張力は不明で
あるので、マグネシウムの融点（651℃）における表面
張力（569dyne/cm）をγ値として適用する。これらの計
算は、周知の化学工学的手法により容易に行なうことが
でき、これによって、四塩化チタンガスによる溶融マグ
ネシウムの良好な噴霧条件が得られる。
四塩化チタンガスと溶融マグネシウムとのモル比は、必
ずしも前述した（１）式のモル比である必要はなく、マ
グネシウム分を若干過剰にして、四塩化チタンと完全に
反応させるか、または、四塩化チタン分を若干過剰にし
て、マグネシウムと完全に反応させるようにしてもよ
い。また、四塩化チタンガスに他の不活性ガスを混合す
ることにより、四塩化チタンガスの流量を一定に保ち、
前述した（３）式のWb値を変えることもできる。
ずしも前述した（１）式のモル比である必要はなく、マ
グネシウム分を若干過剰にして、四塩化チタンと完全に
反応させるか、または、四塩化チタン分を若干過剰にし
て、マグネシウムと完全に反応させるようにしてもよ
い。また、四塩化チタンガスに他の不活性ガスを混合す
ることにより、四塩化チタンガスの流量を一定に保ち、
前述した（３）式のWb値を変えることもできる。
還元剤として、上述したマグネシウムの代りにナトリウ
ムを使用することができる。ナトリウムの融点は98℃
で、マグネシウムよりも低いので容易に溶融する。還元
剤としてナトリウムを使用した場合には、前述した下記
（２）式の還元反応、 TiCl4＋4Na→Ti＋4NaCl …（２） によて、チタン（Ti）粒子と、溶融塩化ナトリウム（4N
aCl）とが生成し、前述したと同様の方法によってチタ
ン粉末が得られる。
ムを使用することができる。ナトリウムの融点は98℃
で、マグネシウムよりも低いので容易に溶融する。還元
剤としてナトリウムを使用した場合には、前述した下記
（２）式の還元反応、 TiCl4＋4Na→Ti＋4NaCl …（２） によて、チタン（Ti）粒子と、溶融塩化ナトリウム（4N
aCl）とが生成し、前述したと同様の方法によってチタ
ン粉末が得られる。
上記（２）式において、多量のNa中にTiCl4を少量ずつ
供給した場合には、TiCl4とNaとの反応は、２段階に分
かれて進行するが、噴霧化により生成したNa粒子の周囲
に、十分な量のTiCl4ガスを存在させれば、上記（２）
式の反応を、１段階で容易に進行させることができる。
供給した場合には、TiCl4とNaとの反応は、２段階に分
かれて進行するが、噴霧化により生成したNa粒子の周囲
に、十分な量のTiCl4ガスを存在させれば、上記（２）
式の反応を、１段階で容易に進行させることができる。
還元剤としてナトリウムを使用した場合の、前述した噴
霧条件の目安である（３）式において、TiCl4と反応し
つつあるナトリウム粒子表面の表面張力は不明であるの
で、ナトリウムの融点（98℃）における表面張力（198d
yne/cm）をγ値として適用する。この表面張力は、マグ
ネシウムの融点における表面張力よりも低く、且つ、一
般に、温度が上昇すると、表面張力は減少するので、こ
れらの点から、マグネシウムよりもナトリウムの方が噴
霧化しやすい。
霧条件の目安である（３）式において、TiCl4と反応し
つつあるナトリウム粒子表面の表面張力は不明であるの
で、ナトリウムの融点（98℃）における表面張力（198d
yne/cm）をγ値として適用する。この表面張力は、マグ
ネシウムの融点における表面張力よりも低く、且つ、一
般に、温度が上昇すると、表面張力は減少するので、こ
れらの点から、マグネシウムよりもナトリウムの方が噴
霧化しやすい。
上述したように、この発明の方法によって、溶融マグネ
シウムまたは溶融ナトリウムを、四塩化チタンガスによ
って噴霧化することは、金属粉末を製造する手段として
の公知のアトマイズ法に類似しているように見える。し
かしながら、本発明の方法とアトマイズ法とは、次の点
において、本質的に異なる。即ち、アトマイズ法は、溶
融金属を不活性ガスにより噴霧化し、金属粉末を得るの
みであって、溶融金属と不活性ガスとの間には、化学的
な反応は生じない。
シウムまたは溶融ナトリウムを、四塩化チタンガスによ
って噴霧化することは、金属粉末を製造する手段として
の公知のアトマイズ法に類似しているように見える。し
かしながら、本発明の方法とアトマイズ法とは、次の点
において、本質的に異なる。即ち、アトマイズ法は、溶
融金属を不活性ガスにより噴霧化し、金属粉末を得るの
みであって、溶融金属と不活性ガスとの間には、化学的
な反応は生じない。
これに対して、本発明方法の場合には、次のような作用
が生ずる。
が生ずる。
（Ａ） （１）式の還元反応により、噴霧媒である四塩
化チタンガスは、噴霧直後に消失する。
化チタンガスは、噴霧直後に消失する。
（Ｂ） （１）式の還元反応は、噴霧により生成したマ
グネシウム粒子の表面において進行し、MgCl2が生成す
る。
グネシウム粒子の表面において進行し、MgCl2が生成す
る。
上記（Ａ）の作用については、噴霧化が不十分になるこ
とや、生成した粒子が団塊状に結合する問題の生ずるこ
とが考えられ、上記（Ｂ）の作用については、噴霧によ
り生成したマグネシウム粒子の表面をMgCl2が覆い、反
応の進行を阻害する問題の生ずることが考えられる。し
かしながら、本発明者等による試験の結果では、上述し
た問題は一切生ぜず、四塩化チタンガスの消失が、噴霧
状態に影響を及ぼすことはなく、そして、生成したMgCl
2が、反応の進行を阻害することはなく、マグネシウム
粒子は、ほぼ完全にチタン粒子になることが見出され
た。
とや、生成した粒子が団塊状に結合する問題の生ずるこ
とが考えられ、上記（Ｂ）の作用については、噴霧によ
り生成したマグネシウム粒子の表面をMgCl2が覆い、反
応の進行を阻害する問題の生ずることが考えられる。し
かしながら、本発明者等による試験の結果では、上述し
た問題は一切生ぜず、四塩化チタンガスの消失が、噴霧
状態に影響を及ぼすことはなく、そして、生成したMgCl
2が、反応の進行を阻害することはなく、マグネシウム
粒子は、ほぼ完全にチタン粒子になることが見出され
た。
還元剤としてのマグネシウムの加熱温度は、650から900
℃の範囲内とすべきである。マグネシウムの加熱温度が
650℃未満では、マグネシウムが溶解せず、一方、マグ
ネシウムの加熱温度が900℃を超えると、上述した
（１）式の反応が発熱反応であるから、反応容器内の温
度が高くなり過ぎ、反応容器を構成する鉄と、生成した
チタンとが反応してFe-Tiが生成し、Tiの歩留りが低下
する問題が生ずる。
℃の範囲内とすべきである。マグネシウムの加熱温度が
650℃未満では、マグネシウムが溶解せず、一方、マグ
ネシウムの加熱温度が900℃を超えると、上述した
（１）式の反応が発熱反応であるから、反応容器内の温
度が高くなり過ぎ、反応容器を構成する鉄と、生成した
チタンとが反応してFe-Tiが生成し、Tiの歩留りが低下
する問題が生ずる。
還元剤としてのナトリウムの加熱温度は、100から900℃
の範囲内とすべきである。ナトリウムの加熱温度が100
℃未満では、ナトリウムが溶解せず、一方、ナトリウム
の加熱温度が900℃を超えると、上述したと同様に反応
容器内の温度が高くなり過ぎ、Fe-Tiが生成して、Tiの
歩留りが低下する問題が生ずる。
の範囲内とすべきである。ナトリウムの加熱温度が100
℃未満では、ナトリウムが溶解せず、一方、ナトリウム
の加熱温度が900℃を超えると、上述したと同様に反応
容器内の温度が高くなり過ぎ、Fe-Tiが生成して、Tiの
歩留りが低下する問題が生ずる。
四塩化チタンガスの予熱温度は、650から900℃の範囲内
とすべきである。四塩化チタンガスの予熱温度が650℃
未満では、予熱によるその膨張率が低く、噴霧化が不十
分になる。更に、還元剤としてマグネシウムを使用した
場合には、マグネシウムの温度が融点以下になり、前述
した還元反応が不活発になる。一方、四塩化チタンガス
の予熱温度が900℃を超えると、上述したと同様に反応
容器内の温度が高くなり過ぎ、Fe-Tiが生成して、Tiの
歩留りが低下する問題が生ずる。
とすべきである。四塩化チタンガスの予熱温度が650℃
未満では、予熱によるその膨張率が低く、噴霧化が不十
分になる。更に、還元剤としてマグネシウムを使用した
場合には、マグネシウムの温度が融点以下になり、前述
した還元反応が不活発になる。一方、四塩化チタンガス
の予熱温度が900℃を超えると、上述したと同様に反応
容器内の温度が高くなり過ぎ、Fe-Tiが生成して、Tiの
歩留りが低下する問題が生ずる。
上述したように、この発明においては、還元剤である溶
融マグネシウムまたは溶融ナトリウムを、四塩化チタン
ガスにより噴霧化して、微小な粒子状となし、この粒子
状のマグネシウムまたはナトリウム、四塩化チタンガス
との還元反応によってチタン粉末を製造するものであ
る。この噴霧化によって生成したマグネシウム粒子また
はチタン粒子は、極めて広い表面積を有し且つ強い撹拌
状態にあるので、上述した還元反応は、極めて早い速度
で進行する。この際、前述したように、生成したMgCl2
が、反応の進行を阻害することはない。
融マグネシウムまたは溶融ナトリウムを、四塩化チタン
ガスにより噴霧化して、微小な粒子状となし、この粒子
状のマグネシウムまたはナトリウム、四塩化チタンガス
との還元反応によってチタン粉末を製造するものであ
る。この噴霧化によって生成したマグネシウム粒子また
はチタン粒子は、極めて広い表面積を有し且つ強い撹拌
状態にあるので、上述した還元反応は、極めて早い速度
で進行する。この際、前述したように、生成したMgCl2
が、反応の進行を阻害することはない。
上述した還元反応の際の発熱によって、反応容器内にお
ける、溶融マグネシウムまたは溶融ナトリウムの落下流
と、四塩化チタンガスとが衝突する部分の温度は上昇す
る。しかしながら、上述した両者の衝突が、反応容器の
側壁と接触しない位置で行なわれるように反応容器の直
径を定めることにより、反応容器を構成する鉄と、生成
したチタンとの反応によるFe-Tiの生成を防止すること
ができる。また、上述した還元反応の際の発熱により、
反応容器内の温度が上昇するので、四塩化チタンガスの
予熱温度を低くすることができ、且つ、反応容器の保温
効果も生ずる。
ける、溶融マグネシウムまたは溶融ナトリウムの落下流
と、四塩化チタンガスとが衝突する部分の温度は上昇す
る。しかしながら、上述した両者の衝突が、反応容器の
側壁と接触しない位置で行なわれるように反応容器の直
径を定めることにより、反応容器を構成する鉄と、生成
したチタンとの反応によるFe-Tiの生成を防止すること
ができる。また、上述した還元反応の際の発熱により、
反応容器内の温度が上昇するので、四塩化チタンガスの
予熱温度を低くすることができ、且つ、反応容器の保温
効果も生ずる。
生成したチタン粉末の直径は、前述した（３）式の噴霧
条件中の、主としてウエーバー数（Wb）を変えることに
より、任意に調整することができる。生成したチタン粉
末は球形に近く、従来の粉砕によって製造されたチタン
粉末のように、突起や刃状部はない。従って、流動性に
富み、プレス成形性に優れている。
条件中の、主としてウエーバー数（Wb）を変えることに
より、任意に調整することができる。生成したチタン粉
末は球形に近く、従来の粉砕によって製造されたチタン
粉末のように、突起や刃状部はない。従って、流動性に
富み、プレス成形性に優れている。
また、溶融マグネシウムまたは溶融ナトリウムを、反応
容器内に連続的に流出させ、これに、四塩化チタンガス
を連続的に噴射し、そして、チタン粒子を含む生成物
を、反応容器から連続的に排出することにより、比較的
小型な装置によって、チタン粉末を効能率で連続的に製
造することができる。
容器内に連続的に流出させ、これに、四塩化チタンガス
を連続的に噴射し、そして、チタン粒子を含む生成物
を、反応容器から連続的に排出することにより、比較的
小型な装置によって、チタン粉末を効能率で連続的に製
造することができる。
チタン粉末は、単独で使用されるのみではなく、しばし
ば、アルミニウム、バナジウム等の他の金属粉末と混合
し、高温焼結により、チタンと上述の他の金属とを合金
化して使用する場合が多い。
ば、アルミニウム、バナジウム等の他の金属粉末と混合
し、高温焼結により、チタンと上述の他の金属とを合金
化して使用する場合が多い。
この発明によれば、チタンと上述した他の金属との合金
化のためのチタン複合粉末を、次のようにして製造する
ことができる。
化のためのチタン複合粉末を、次のようにして製造する
ことができる。
即ち、第１図に示した容器６内に、還元剤としてのマグ
ネシウムまたはナトリウムと共に、アルミニウム、バナ
ジウム等の複合化すべき他の金属を装入しそして溶解し
て、650〜900℃の温度の溶融マグネシウム合金または溶
融ナトリウム合金を調製する。次いで、これを反応容器
４内に流出させ、その落下流に向けて噴射した四塩化チ
タンガスにより噴霧化する。
ネシウムまたはナトリウムと共に、アルミニウム、バナ
ジウム等の複合化すべき他の金属を装入しそして溶解し
て、650〜900℃の温度の溶融マグネシウム合金または溶
融ナトリウム合金を調製する。次いで、これを反応容器
４内に流出させ、その落下流に向けて噴射した四塩化チ
タンガスにより噴霧化する。
噴霧化によって微小な粒子状になったマグネシウム合金
またはナトリウム合金中のマグネシウムまたはナトリウ
ムは、直ちに四塩化チタンガスと反応してチタンとな
り、チタンと、前記合金中の他の金属元素と、未反応の
マグネシウムまたはナトリウムとの複合粒子となり、反
応容器４から、他の生成物と共に排出される。このよう
にして排出された複合粒子中から、マグネシウムまたは
ナトリウムを、真空蒸発等の処理によって除去すること
により、チタンと上述した他の金属とのチタン複合粉末
が得られる。
またはナトリウム合金中のマグネシウムまたはナトリウ
ムは、直ちに四塩化チタンガスと反応してチタンとな
り、チタンと、前記合金中の他の金属元素と、未反応の
マグネシウムまたはナトリウムとの複合粒子となり、反
応容器４から、他の生成物と共に排出される。このよう
にして排出された複合粒子中から、マグネシウムまたは
ナトリウムを、真空蒸発等の処理によって除去すること
により、チタンと上述した他の金属とのチタン複合粉末
が得られる。
上述した処理において、溶融マグネシウム合金または溶
融ナトリウム合金中のマグネシウムまたはナトリウムの
含有量が少ないと、合金中の他の金属元素が四塩化チタ
ンガスと反応し、その金属元素の塩化物が生成する。従
って、前記合金中のマグネシウムまたはナトリウムを、
四塩化チタンとの反応に関し、過剰になるように含有さ
せることが好ましい。
融ナトリウム合金中のマグネシウムまたはナトリウムの
含有量が少ないと、合金中の他の金属元素が四塩化チタ
ンガスと反応し、その金属元素の塩化物が生成する。従
って、前記合金中のマグネシウムまたはナトリウムを、
四塩化チタンとの反応に関し、過剰になるように含有さ
せることが好ましい。
溶融マグネシウム合金または溶融ナトリウム合金中の、
マグネシウムまたはナトリウムの含有量と、他の金属元
素の含有量とを調整することによって、チタン複合粉末
中の他の金属の含有量を調整することができる。なお、
溶融マグネシウム合金の温度は前述したと同様に650か
ら900℃の範囲内に、そして、溶融ナトリウム合金の温
度は前述したと同様に100から900℃の範囲内とすべきで
ある。
マグネシウムまたはナトリウムの含有量と、他の金属元
素の含有量とを調整することによって、チタン複合粉末
中の他の金属の含有量を調整することができる。なお、
溶融マグネシウム合金の温度は前述したと同様に650か
ら900℃の範囲内に、そして、溶融ナトリウム合金の温
度は前述したと同様に100から900℃の範囲内とすべきで
ある。
チタン複合粉末は、次に述べる方法によっても製造する
ことができる。
ことができる。
即ち、第１図に示した容器１内に、液体状の四塩化チタ
ンと共に、アルミニウム、バナジウム等の複合化すべき
他の金属の塩化物を収容し、これを気化器２において気
化して、四塩化チタンと他の金属塩化物との混合ガスを
調製する。次いで、この混合ガスを、反応容器４内の、
溶融マグネシウムまたは溶融ナトリウムの落下流に向け
て噴射し、この混合ガスによって、溶融マグネシウムま
たは溶融ナトリウムを噴霧化する。
ンと共に、アルミニウム、バナジウム等の複合化すべき
他の金属の塩化物を収容し、これを気化器２において気
化して、四塩化チタンと他の金属塩化物との混合ガスを
調製する。次いで、この混合ガスを、反応容器４内の、
溶融マグネシウムまたは溶融ナトリウムの落下流に向け
て噴射し、この混合ガスによって、溶融マグネシウムま
たは溶融ナトリウムを噴霧化する。
噴霧化によって微小な粒子状になったマグネシウムまた
はナトリウムは、四塩化チタンと他の金属塩化物との混
合ガスと反応して、チタンと、他の金属元素と、未反応
のマグネシウムまたはナトリウムとの複合粒子となり、
反応容器４から、他の生成物と共に排出される。このよ
うにして排出された複合粒子中から、マグネシウムまた
はナトリウムを、真空蒸発等の処理によって除去するこ
とにより、チタンと上述した他の金属とのチタン複合粉
末が得られる。なお、複合化すべき他の金属元素の沸点
が高い場合には、その温度において、他の金属塩化物ガ
スと四塩化チタンガスとを混合し、得られた混合ガスを
噴射する。
はナトリウムは、四塩化チタンと他の金属塩化物との混
合ガスと反応して、チタンと、他の金属元素と、未反応
のマグネシウムまたはナトリウムとの複合粒子となり、
反応容器４から、他の生成物と共に排出される。このよ
うにして排出された複合粒子中から、マグネシウムまた
はナトリウムを、真空蒸発等の処理によって除去するこ
とにより、チタンと上述した他の金属とのチタン複合粉
末が得られる。なお、複合化すべき他の金属元素の沸点
が高い場合には、その温度において、他の金属塩化物ガ
スと四塩化チタンガスとを混合し、得られた混合ガスを
噴射する。
上述したチタン複合粉末の製造において、溶融マグネシ
ウム合金または溶融ナトリウム合金、および、四塩化チ
タンと他の金属塩化物との混合ガスは、均質な組成を有
している。従って、従来チタン合金の製造のために行な
われていた、チタン粉末と、合金化すべき他の金属粉末
とを均一に混合する困難な作業を行なう必要がなく、均
質なチタン複合粒子を得ることができ、これによって、
チタン合金製品の品質および歩留りを向上させることが
できる。なお、混合ガスの温度は前述したと同様に650
から900℃の範囲内とすべきである。
ウム合金または溶融ナトリウム合金、および、四塩化チ
タンと他の金属塩化物との混合ガスは、均質な組成を有
している。従って、従来チタン合金の製造のために行な
われていた、チタン粉末と、合金化すべき他の金属粉末
とを均一に混合する困難な作業を行なう必要がなく、均
質なチタン複合粒子を得ることができ、これによって、
チタン合金製品の品質および歩留りを向上させることが
できる。なお、混合ガスの温度は前述したと同様に650
から900℃の範囲内とすべきである。
更に、この発明によれば、チタン化合物粒子を、次のよ
うにして製造することもできる。即ち、反応容器４内に
おいて生成しつつあるまたは生成した直後のチタン粒子
は、極めて活性である。従って、反応容器４内に、その
側壁4aの上部に設けられたガス吹込口10から窒素ガスを
吹き込み、反応容器４内を窒素雰囲気に保つと、前述の
ようにして生成したチタン粒子は、直ちに窒素と反応し
てTiN粒子になる。このようにして、窒化チタン粉末が
得られる。
うにして製造することもできる。即ち、反応容器４内に
おいて生成しつつあるまたは生成した直後のチタン粒子
は、極めて活性である。従って、反応容器４内に、その
側壁4aの上部に設けられたガス吹込口10から窒素ガスを
吹き込み、反応容器４内を窒素雰囲気に保つと、前述の
ようにして生成したチタン粒子は、直ちに窒素と反応し
てTiN粒子になる。このようにして、窒化チタン粉末が
得られる。
次に、この発明の方法の実施例を説明する。
［実施例１］ 第１図に示した装置を使用した。反応容器４は、内径20
cm、高さ80cmの円筒型であり、その上端に配置された還
元剤収容容器６は、内径6cm、高さ55cmの円筒型であ
る。容器６の底壁に設けられたノズル８の直径は1.5mm
であり、ノズル８は、反応容器４の上端に設けられた直
径8cmの開口を通って、反応容器４内の上部に挿入され
ている。気化器２および予熱器３は、何れも内径2.5c
m、長さ40cmの石英管からなっている。反応容器４内の
ガスノズル５として、開口径1mmの４本のランス式ノズ
ルを使用し、ガスノズル５の下端から2.5cm下方の位置
に、その各々からの噴出ガスが集まるようになってい
る。
cm、高さ80cmの円筒型であり、その上端に配置された還
元剤収容容器６は、内径6cm、高さ55cmの円筒型であ
る。容器６の底壁に設けられたノズル８の直径は1.5mm
であり、ノズル８は、反応容器４の上端に設けられた直
径8cmの開口を通って、反応容器４内の上部に挿入され
ている。気化器２および予熱器３は、何れも内径2.5c
m、長さ40cmの石英管からなっている。反応容器４内の
ガスノズル５として、開口径1mmの４本のランス式ノズ
ルを使用し、ガスノズル５の下端から2.5cm下方の位置
に、その各々からの噴出ガスが集まるようになってい
る。
還元剤収容容器６内に、塊状のマグネシウム392gを装入
し、容器６内をアルゴンガス雰囲気に保った上、加熱機
構７により約700℃に加熱してこれを溶融した。このよ
うにして、塊状のマグネシウムを、約700℃の温度の溶
融マグネシウムとする間、容器６のノズル８は、ストッ
パにより閉じておいた。
し、容器６内をアルゴンガス雰囲気に保った上、加熱機
構７により約700℃に加熱してこれを溶融した。このよ
うにして、塊状のマグネシウムを、約700℃の温度の溶
融マグネシウムとする間、容器６のノズル８は、ストッ
パにより閉じておいた。
一方、容器１内に、常温で液体状の四塩化チタン500gを
装入した。この液体状の四塩化チタンを、図示しない調
節弁および流量計によってその流量を調節しながら、気
化器２に送り、気化器２における加熱によって、300℃
の温度の四塩化チタンガスにした。この四塩化チタンガ
スを、予熱器３に送り、予熱器３において、800℃に予
熱した。
装入した。この液体状の四塩化チタンを、図示しない調
節弁および流量計によってその流量を調節しながら、気
化器２に送り、気化器２における加熱によって、300℃
の温度の四塩化チタンガスにした。この四塩化チタンガ
スを、予熱器３に送り、予熱器３において、800℃に予
熱した。
反応容器４の上半部内は、加熱機構９による加熱によっ
て600℃に保ち、その下半部内は常温に保った。還元剤
収容容器６におけるノズル８のストッパを開き、ノズル
８を通して、容器６内の溶融マグネシウムを、反応容器
４内に流出させた。このようにして、反応容器４内に流
出した溶融マグネシウムの落下流に、ガスノズル５を通
して800℃に予熱された四塩化チタンガスを、約101m/se
cの速度で噴射し、溶融マグネシウムを噴霧化した。こ
の噴霧化は、容器６内の溶融マグネシウムが無くなるま
で約６分間行なわれ、この間に、容器１内の溶融四塩化
チタン296gを消費した。反応容器４内における、溶融マ
グネシウムの落下流に対する四塩化チタンガスの噴射部
分の温度は、橙色に見えるまで上昇した。反応容器４内
には、図示しないステンレス製のバットを配置し、この
バット内に生成物を集めた。
て600℃に保ち、その下半部内は常温に保った。還元剤
収容容器６におけるノズル８のストッパを開き、ノズル
８を通して、容器６内の溶融マグネシウムを、反応容器
４内に流出させた。このようにして、反応容器４内に流
出した溶融マグネシウムの落下流に、ガスノズル５を通
して800℃に予熱された四塩化チタンガスを、約101m/se
cの速度で噴射し、溶融マグネシウムを噴霧化した。こ
の噴霧化は、容器６内の溶融マグネシウムが無くなるま
で約６分間行なわれ、この間に、容器１内の溶融四塩化
チタン296gを消費した。反応容器４内における、溶融マ
グネシウムの落下流に対する四塩化チタンガスの噴射部
分の温度は、橙色に見えるまで上昇した。反応容器４内
には、図示しないステンレス製のバットを配置し、この
バット内に生成物を集めた。
この結果、バット内に493gの生成物が堆積し、且つ、反
応容器４の側壁4aの内面に、117gの生成物が付着した。
バット内の生成物は、未反応のマグネシウム336gと、チ
タン粉末と塩化マグネシウムとの混合物157gであった。
反応容器４の側壁4aの内面に付着した生成物の大部分
は、チタン粉末と塩化マグネシウムとの混合物であっ
た。なお、バット内に未反応のマグネシウムが存在する
のは、溶融マグネシウムの落下流に対する、ガスノズル
５からの四塩化チタンガスの噴射が遅れたためである。
応容器４の側壁4aの内面に、117gの生成物が付着した。
バット内の生成物は、未反応のマグネシウム336gと、チ
タン粉末と塩化マグネシウムとの混合物157gであった。
反応容器４の側壁4aの内面に付着した生成物の大部分
は、チタン粉末と塩化マグネシウムとの混合物であっ
た。なお、バット内に未反応のマグネシウムが存在する
のは、溶融マグネシウムの落下流に対する、ガスノズル
５からの四塩化チタンガスの噴射が遅れたためである。
このようにして回収された、チタン粉末と塩化マグネシ
ウムとの混合物274gを、水で浸出して塩化マグネシウム
を除いた結果、55gのチタン粉末が得られた。消費した
溶融四塩化チタン296gに対するチタンの理論生成量は73
gであるから、上述のチタン粉末の収率は、チタンの理
論生成量の約75％であった。得られたチタン粉末は黒灰
色（顕微鏡観察では灰色）であり、Ｘ線回折法によって
調べた結果、金属チタンであることが確認された。チタ
ン粉末の粒径は、100〜200μｍであり、何れも、１〜２
μｍの球形の粒子が房状に集合した集合体であった。従
って、これを振動ミルにより約30秒間粉砕したところ、
容易に10μｍ以下の粒径にすることができた。
ウムとの混合物274gを、水で浸出して塩化マグネシウム
を除いた結果、55gのチタン粉末が得られた。消費した
溶融四塩化チタン296gに対するチタンの理論生成量は73
gであるから、上述のチタン粉末の収率は、チタンの理
論生成量の約75％であった。得られたチタン粉末は黒灰
色（顕微鏡観察では灰色）であり、Ｘ線回折法によって
調べた結果、金属チタンであることが確認された。チタ
ン粉末の粒径は、100〜200μｍであり、何れも、１〜２
μｍの球形の粒子が房状に集合した集合体であった。従
って、これを振動ミルにより約30秒間粉砕したところ、
容易に10μｍ以下の粒径にすることができた。
［実施例２］ 還元剤収容容器６内に、塊状のマグネシウム90wt.％
と、塊状のアルミニウム10wt.％とからなる混合物388g
を装入し、これを溶融して、溶融Mg-Al合金を調製し、
次いで、この溶融Mg-Al合金を反応容器４内に流出させ
たほかは、実施例１と同じ方法により実施した。溶融Mg
-Al合金の噴霧化は約５分間行なわれ、この間に、容器
１内の溶融四塩化チタン325gを消費した。
と、塊状のアルミニウム10wt.％とからなる混合物388g
を装入し、これを溶融して、溶融Mg-Al合金を調製し、
次いで、この溶融Mg-Al合金を反応容器４内に流出させ
たほかは、実施例１と同じ方法により実施した。溶融Mg
-Al合金の噴霧化は約５分間行なわれ、この間に、容器
１内の溶融四塩化チタン325gを消費した。
反応容器４内の生成物は、総量で682gであり、このうち
から、チタン複合粉末67gが得られた。このチタン複合
粉末を化学分析したところ、TiとAlとの比は、25:1であ
った。
から、チタン複合粉末67gが得られた。このチタン複合
粉末を化学分析したところ、TiとAlとの比は、25:1であ
った。
［実施例３］ 気化器２に送られた四塩化チタンに、沸点が148℃の液
体状の塩化バナジウム（VCl4）を、毎分約0.7cm3の量で
滴下してこれを気化させ、四塩化チタンと塩化バナジウ
ムとの混合ガスを調製し、得られた四塩化チタンと塩化
バナジウムとの混合ガスによって、溶融マグネシウムを
噴霧化させたほかは、実施例１と同じ方法により実施し
た。溶融マグネシウムの噴霧化は約５分間行なわれ、こ
の間に、容器１内の溶融四塩化チタン348gを消費した。
体状の塩化バナジウム（VCl4）を、毎分約0.7cm3の量で
滴下してこれを気化させ、四塩化チタンと塩化バナジウ
ムとの混合ガスを調製し、得られた四塩化チタンと塩化
バナジウムとの混合ガスによって、溶融マグネシウムを
噴霧化させたほかは、実施例１と同じ方法により実施し
た。溶融マグネシウムの噴霧化は約５分間行なわれ、こ
の間に、容器１内の溶融四塩化チタン348gを消費した。
反応容器４内の生成物は、総量で662gであり、このうち
から、チタン複合粉末68gが得られた。このチタン複合
粉末を化学分析したところ、TiとＶとの比は、100:1.6
であった。
から、チタン複合粉末68gが得られた。このチタン複合
粉末を化学分析したところ、TiとＶとの比は、100:1.6
であった。
［発明の効果］ 以上述べたように、この発明の方法によれば、粉末冶金
法によってチタン部品を製造する際の原料としてのチタ
ン粉末、または、チタン合金部品を製造する際の原料と
してのチタン複合粉末を、簡単な工程で、生産効率高く
連続的に製造することができる工業上有用な効果がもた
らされる。
法によってチタン部品を製造する際の原料としてのチタ
ン粉末、または、チタン合金部品を製造する際の原料と
してのチタン複合粉末を、簡単な工程で、生産効率高く
連続的に製造することができる工業上有用な効果がもた
らされる。
第１図は、この発明の方法の一実施態様を示す概略工程
図である。図面において、 １……容器、２……気化器、３……予熱器、４……反応
容器、５……ガスノズル、６……還元剤収容容器、７…
…加熱機構、８……ノズル、９……加熱機構、10……ガ
ス吹込口、11……ガス排出口、12……反応生成物排出
口、13……チタン粒子排出口、14……チタン粒子、15…
…溶融塩化マグネシウム。
図である。図面において、 １……容器、２……気化器、３……予熱器、４……反応
容器、５……ガスノズル、６……還元剤収容容器、７…
…加熱機構、８……ノズル、９……加熱機構、10……ガ
ス吹込口、11……ガス排出口、12……反応生成物排出
口、13……チタン粒子排出口、14……チタン粒子、15…
…溶融塩化マグネシウム。
Claims (3)
- 【請求項１】容器内に収容されている、650〜900℃の温
度の溶融マグネシウムまたは100〜900℃の温度の溶融ナ
トリウムを、前記容器の底に設けられたノズルから、前
記容器の下方に設けられた反応容器内に流出させ、この
ような、前記反応容器内における前記溶融マグネシウム
または前記溶融ナトリウムの落下流に、650〜900℃の温
度に予熱された四塩化チタンガスを噴射し、前記四塩化
チタンガスによって、前記溶融マグネシウムまたは前記
溶融ナトリウムを噴霧化し、前記反応容器内に飛散させ
て微小な粒子状となし、そして、粒子状のマグネシウム
またはナトリウムと、前記四塩化チタンガスとの反応に
よって、チタン粒子と、溶融塩化マグネシウムまたは溶
融塩化ナトリウムとを生成せしめ、このようにして生成
した、前記チタン粒子と、前記溶融塩化マグネシウムま
たは前記溶融塩化ナトリウムとを、前記反応容器から排
出し、そして、前記チタン粒子を抽出することによりチ
タン粉末を得ることを特徴とする、チタン粉末の製造方
法。 - 【請求項２】容器内に収容されている、650〜900℃の温
度の溶融マグネシウム合金または100〜900℃の温度の溶
融ナトリウム合金を、前記容器の底に設けられたノズル
から、前記容器の下方に設けられた反応容器内に流出さ
せ、このような、前記反応容器内における前記溶融マグ
ネシウム合金または前記溶融ナトリウム合金の落下流
に、650〜900℃の温度に予熱された四塩化チタンガスを
噴射し、前記四塩化チタンガスによって、前記溶融マグ
ネシウム合金または前記溶融ナトリウム合金を噴霧化
し、前記反応容器内に飛散させて微小な粒子状となし、
そして、粒子状のマグネシウム合金中のマグネシウム、
または、粒子状のナトリウム合金中のナトリウムと、前
記四塩化チタンガスとの反応によって、チタンと前記マ
グネシウム合金または前記ナトリウム合金中の他の金属
元素とが複合したチタン複合粒子と、溶融塩化マグネシ
ウムまたは溶融塩化ナトリウムとを生成せしめ、このよ
うにして生成した、前記チタン複合粒子と、前記溶融塩
化マグネシウムまたは前記溶融塩化ナトリウムとを、前
記反応容器から排出し、そして、前記チタン複合粒子を
抽出することによりチタン複合粉末を得ることを特徴と
する、チタン複合粉末の製造方法。 - 【請求項３】容器内に収容されている、650〜900℃の温
度の溶融マグネシウムまたは100〜900℃の温度の溶融ナ
トリウムを、前記容器の底に設けられたノズルから、前
記容器の下方に設けられた反応容器内に流出させ、この
ような、前記反応容器内における前記溶融マグネシウム
または前記溶融ナトリウムの落下流に、650〜900℃の温
度に予熱された、四塩化チタンと、複合化すべき他の金
属の塩化物との混合ガスを噴射し、前記混合ガスによっ
て、前記溶融マグネシウムまたは前記溶融ナトリウムを
噴霧化し、前記反応容器内に飛散させて微小な粒子状と
なし、そして、粒子状のマグネシウムまたはナトリウム
と、前記混合ガスとの反応によって、チタンと前記他の
金属とが複合したチタン複合粒子と、溶融塩化マグネシ
ウムまたは溶融塩化ナトリウムとを生成せしめ、このよ
うにして生成した、前記チタン複合粒子と、前記溶融塩
化マグネシウムまたは前記溶融塩化ナトリウムとを、前
記反応容器から排出し、そして、前記チタン複合粒子を
抽出することによりチタン複合粉末を得ることを特徴と
する、チタン複合粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP1130919A JPH0747787B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法 |
| US07/516,447 US5032176A (en) | 1989-05-24 | 1990-04-30 | Method for manufacturing titanium powder or titanium composite powder |
| GB9010551A GB2231883B (en) | 1989-05-24 | 1990-05-10 | Method for manufacturing titanium powder or titanium composite powder |
| DE4016502A DE4016502C2 (de) | 1989-05-24 | 1990-05-22 | Verfahren zur Herstellung von Titanpulver oder Titanverbundpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1130919A JPH0747787B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311316A JPH02311316A (ja) | 1990-12-26 |
| JPH0747787B2 true JPH0747787B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=15045806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1130919A Expired - Fee Related JPH0747787B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH0747787B2 (ja) |
| DE (1) | DE4016502C2 (ja) |
| GB (1) | GB2231883B (ja) |
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