EA038189B1 - Способ извлечения металлсодержащего материала из композитного материала - Google Patents

Способ извлечения металлсодержащего материала из композитного материала Download PDF

Info

Publication number
EA038189B1
EA038189B1 EA201890484A EA201890484A EA038189B1 EA 038189 B1 EA038189 B1 EA 038189B1 EA 201890484 A EA201890484 A EA 201890484A EA 201890484 A EA201890484 A EA 201890484A EA 038189 B1 EA038189 B1 EA 038189B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
metal
reducing agent
product
composite material
matrix
Prior art date
Application number
EA201890484A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201890484A1 (ru
Inventor
Дэниел Джуэлл
Питер Даксон
Original Assignee
Куги Титаниум Пти Лтд
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from AU2015903278A external-priority patent/AU2015903278A0/en
Application filed by Куги Титаниум Пти Лтд filed Critical Куги Титаниум Пти Лтд
Publication of EA201890484A1 publication Critical patent/EA201890484A1/ru
Publication of EA038189B1 publication Critical patent/EA038189B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00—Obtaining aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00—Obtaining aluminium
    • C22B21/02—Obtaining aluminium with reducing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
    • C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/22—Obtaining vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/04—Refining by applying a vacuum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20—Refractory metals
    • B22F2301/205—Titanium, zirconium or hafnium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/10—Micron size particles, i.e. above 1 micrometer up to 500 micrometer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Согласно изобретению предложен способ извлечения металлсодержащего продукта (MProd), включающий обеспечение композитного материала, включающего матрицу из окисленного восстановителя (Ro), металл-продукт (Mp), диспергированный в матрице из окисленного восстановителя (Ro), и одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления, диспергированных в матрице из окисленного восстановителя (Ro); и обработку композитного материала по меньшей мере для частичного удаления одного или более соединений металла (MoCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro) с образованием металлсодержащего продукта (MProd).

Description

Область техники
Изобретение относится к способу извлечения металлсодержащего материала из композитного материала. В частности, изобретение относится к способу извлечения металлсодержащего продукта (Mprod) из нового композитного материала, включающего матрицу из окисленного восстановителя (Ro), металлпродукт (Mp), диспергированный в матрице из окисленного восстановителя (Ro), и одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления, диспергированных в матрице из окисленного восстановителя (Ro).
Уровень техники
В международной публикации WO 2006/042360 описан способ получения титана путем реакции тетрахлорида титана с магнием в реакторе, который может включать псевдоожиженный слой. Температура в реакторе выше температуры плавления магния, но ниже температуры плавления хлорида магния. Согласно способу получают частицы, включающие титан, которые удаляют из реактора и перерабатывают с целью извлечения частиц титана, обычно имеющих размер частиц более 500 мкм. В соответствии с обычным ходом мысли способ согласно WO 2006/042360 осуществляют при избытке магния, при этом непрореагировавший магний может быть собран и повторно направлен в реактор. Предполагается, что это позволяет достичь полного превращения TiCl4 в металлический титан, избегая при этом образования субхлоридов, TiCl2 и TiCl3.
Заявителем выявлены способы получения композитных материалов по меньшей мере из одного соединения металла, в которых избыток окислителя подают в реактор во время переработки. Композитный материал обычно будет в мелкодисперсной форме, и обычно в способе не придают большого значения удалению побочных продуктов из композитного материала. Способы получения композитного материала подробно описаны в международной патентной заявке, озаглавленной Способ получения композитного материала с использованием избытка окислителя, поданной в тот же день, что и заявка на данное изобретение. Содержание этой заявки полностью включено в описание настоящего изобретения.
Заявленный объект не ограничен воплощениями, которые устраняют какие-либо недостатки или которые работают только в таких условиях, как описано выше. Наоборот, приведенный уровень техники представлен лишь для иллюстрации одной типичной области технологии, в которой могут быть осуществлены некоторые воплощения, описанные в настоящем описании.
Сущность изобретения
Как упоминалось выше, настоящее изобретение относится в основном к способу извлечения металлсодержащего продукта (Mprod) из композитного материала.
В соответствии с одним из аспектов изобретения предложен способ извлечения металлсодержащего продукта (Mprod), включающий обеспечение композитного материала, включающего матрицу из окисленного восстановителя (Ro), металл-продукт (Mp), диспергированный в матрице из окисленного восстановителя (Ro), и одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления, диспергированных в матрице из окисленного восстановителя (Ro); и обработку композитного материала по меньшей мере для частичного удаления одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro) с образованием металлсодержащего продукта (Mprod).
Для удобства, термин композитный материал будет использован для описания композитного материала, представляющего собой композит металл-соль, композит сплав-соль или композит интерметаллид-соль. То есть подразумевается, что термин композитный материал, который используют в настоящем описании, включает композит, содержащий соль и (i) один металлический элемент и восстановленное соединение металлического элемента, (ii) два или более чем два металлических элемента и восстановленные соединения двух или более чем двух металлических элементов и (iii) один или более металлических элементов совместно с одним или более неметаллическими элементами и одним или более восстановленными металлическими соединениями одного или более металлических элементов.
Аналогичным образом термин металл-продукт будет использован для описания продукта, представляющего собой металл, сплав или интерметаллид. То есть подразумевается, что термин металлпродукт, который используют в настоящем описании, включает продукт, содержащий (i) один металлический элемент, (ii) два или более чем два металлических элементов или (iii) один или более металлических элементов совместно с одним или более неметаллическими элементами.
Используемый в настоящем описании термин удалять будет использован для описания физического удаления одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro), например, путем перегонки или другими физическими механизмами. Он также будет использован для описания превращения соединений металла (MpCR), например, путем восстановления.
Во всем описании, если контекст не требует иного, слово включать или его вариации, такие как включает или включающий, будет подразумевать включение указанной стадии, или элемента, или целого числа или группы стадий или элементов, или целых чисел, но не исключение какой-либо другой стадии, или элемента, или целого числа или группы стадий, элементов или целых чисел. Таким образом, в контексте настоящего описания термин включающий используют в широком смысле и, следователь- 1 038189 но, его необходимо понимать как означающий принципиально включающий, но необязательно исключительно.
Согласно одному воплощению изобретения стадия обработки включает перегонку одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro). Перегонка может дополнительно по меньшей мере частично удалять окисленный восстановитель (Ro). В одном воплощении стадия обработки включает применение к композитному материалу условий, которые приводят к испарению окисленного восстановителя (Ro). Например, условия могут приводить к сублимации окисленного восстановителя (Ro).
Стадия обработки может включать по меньшей мере одно из (i) испарения одного или более соединений металла (MpCR) и (ii) восстановления одного или более соединений металла (MpCR) до металлапродукта (Mp).
Согласно одному воплощению одно или более соединений металла (MpCR) и, возможно, окисленный восстановитель (Ro) удаляют из композитного материала путем вакуумной перегонки. Например, вакуумную перегонку можно проводить в инертных условиях, например в атмосфере газообразного аргона. Если это так, инертный газ (например, аргон) добавляют в качестве барьерного газа со скоростью, зависящей от масштаба производства и приложенного вакуума. В соответствии с этим воплощением вакуумная перегонка может быть проведена при давлении от 0,01 до 0,015 кПа. Вакуумную перегонку предпочтительно проводят в условиях, при которых происходит сублимация окисленного восстановителя (Ro).
В одном конкретном воплощении металл-продукт (Mp) включает титан и окисленный восстановитель (Ro), включающий хлорид магния, а вакуумную перегонку проводят при температуре от 700 до 950°С, и металл-продукт (Mp) возможно включает по меньшей мере титан.
Было обнаружено, что обработка при относительно низких давлениях сохраняет форму металлапродукта (Mp), извлеченного из композитного материала. Например, если композитный материал представляет собой частицы и включает множество мелких частиц, о чем более подробно говорится ниже, то обработка в этих условиях может привести к извлечению металла-продукта (Mp) в виде частиц.
В другом воплощении стадия обработки включает восстановление одного или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) до металла-продукта (Mp) в присутствии восстановителя (R). Восстановитель (R) может быть включен в матрицу из окисленного восстановителя (Ro) и/или восстановитель (R) может быть объединен с композитным материалом до или во время перегонки.
В альтернативном воплощении стадия обработки включает плавление по меньшей мере матрицы из окисленного восстановителя композитного материала и извлечение металлсодержащего продукта (MProd) из расплава. Температура, при которой проводят плавление, будет отчасти зависеть от компонентов матрицы из окисленного восстановителя композитного материала. В некоторых воплощениях плавление может быть проведено при температуре ниже индивидуальных температур плавления каждого из компонентов матрицы путем образования композиций, включающих доэвтектические и заэвтектические композиции. В предпочтительном воплощении композиция компонентов композита может образовывать эвтектическую композицию. Плавление может быть проведено путем введения композитного материала в ванну расплава. Ванна расплава может представлять собой ванну с пониженной температурой плавления смеси, например эвтектической смеси.
В этом воплощении извлечение металлсодержащего продукта (MProd) из расплава может включать применение к расплаву условий, при которых происходит образование в расплаве отдельных слоев металла-продукта (Mp), одного или более соединений металла (MpCR) и окисленного восстановителя (Ro), и извлечение слоя металла-продукта (Mp). Например, разделение может включать разделение по плотности, гравитационное разделение или центрифугирование. Извлечение может также включать растворение компонентов композитного материала, например одного или более соединений металла (MpCR) и окисленного восстановителя (Ro).
Согласно этому воплощению изобретения форма металла-продукта (Mp) может не сохраняться, а вместо этого Mp может быть извлечен и сформован, например, в виде слитков металла-продукта (Mp).
Восстановитель (R) может представлять собой твердое вещество, твердые частицы, жидкость или пар. В некоторых воплощениях восстановитель (R) выбран из группы, состоящей из Mg, Na, K, Li, Ba, Ca, Be и Al, хотя предусмотрено, что могут быть пригодны и другие варианты. В некоторых воплощениях могут присутствовать два или более чем два восстановителя (R), которые могут включать один или более металлов-восстановителей (Mr). Согласно другим воплощениям восстановитель (R) может соответствующим образом включать многокомпонентный восстановитель, такой как сплав, например сплав Mg-Al или Mg-Pd. Как правило, композитный материал включает до 20 мас.%, предпочтительно до 3 мас.% восстановителя (R).
В некоторых воплощениях одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления включает один или более галогенидов металла (МрХ) металлапродукта (Mp). Например, одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления может включать галогенид металла, выбранный из группы, состоящей из галогенидов титана, алюминия, ванадия, хрома, ниобия, молибдена, циркония, кремния, бора, олова,
- 2 038189 гафния, иттрия, железа, меди, никеля, висмута, марганца, палладия, вольфрама, кадмия, цинка, серебра, кобальта, тантала, скандия, рутения и редкоземельных элементов или сочетания любых двух или более чем двух из них. Одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления может включать по меньшей мере два галогенида металла. Если это так, то галогениды металла могут быть предпочтительно выбраны из группы, состоящей из галогенидов титана, алюминия и ванадия.
В некоторых воплощениях окисленный восстановитель (Ro) включает галогенид металла (MRX). Например, галогенид металла (MRX) может быть выбран из группы, состоящей из MgCl2, NaCl, KCl, LiCl, BaCl2, CaCl2, BeCl2, AlCl3 и любого их сочетания.
Композитный материал может дополнительно включать один или более металлов (М). Например, дополнительный металл, включенный в композитный материал во время подготовки композитного материала. Металл (М) может быть выбран из группы, состоящей из титана, алюминия, ванадия, хрома, ниобия, молибдена, циркония, кремния, бора, олова, гафния, иттрия, железа, меди, никеля, висмута, марганца, палладия, вольфрама, кадмия, цинка, серебра, кобальта, тантала, скандия, рутения и редкоземельных элементов или сочетания любых двух или более чем двух из них. Например, другой металл (т.е. металлический элемент) может представлять собой металлический алюминий в виде твердого вещества или жидкости.
В предпочтительном воплощении композитный материал находится в форме частиц. Частицы могут быть по существу сферическими. Они также могут иметь правильную или неправильную форму. Предпочтительно частицы имеют средний размер частиц до 500 мкм, более предпочтительно 20-300 мкм.
Металлический компонент (Mp) внутри композитного материала обычно имеет размер частиц до примерно 1 мкм. Отношение площади поверхности к объему металлического компонента (Mp) в защитной матрице предпочтительно составляет более 6 м2/мл.
В этом отношении рассматриваемый в качестве примера случай, когда композитный материал образован путем приведения Mg в контакт с избытком TiCl4 в реакторе с псевдоожиженным слоем с образованием металлического Ti, диспергированного в матрице из MgCl2, считают, что на самом нижнем пределе размера частиц одна молекула TiCl4 может реагировать с одним атомом Mg с образованием MgCl2 и TiCl2. После этого еще один атом Mg реагирует с TiCl2 и образует вторую молекулу MgCl2 и один атом Ti. Поэтому на этом пределе предусмотрено, что мелкодисперсный металлический компонент (Mp) может присутствовать в защитной матрице из MgCl2 на атомном уровне. Такие примеры представляли бы собой истинные частицы металлического компонента (Mp). На практике металлическому компоненту (Mp) первично присуща склонность к образованию зародышей или агломератов (и, возможно, спеканию), особенно в местах зарождения и при наличии некоторого локального нагрева, перемешивания, возможного переноса электронов через частично расплавленную соль и т.д. Таким образом, считается, что большое количество атомов могут объединяться вместе с образованием более реалистичных жизнеспособных первичных частиц, которые можно было бы наблюдать при анализе. Эти частицы могут быть чрезвычайно малы, например порядка нанометров. Однако в какой-то момент дальнейшее образование агрегатов становится невозможным, вследствие, согласно по меньшей мере этому воплощению, затвердевания MgCl2 с инкапсулированием Ti в его текущем состоянии агломерации, что приводит к образованию затвердевшего пространства MgCl2 с однородно диспергированными в нем частицами титана. Соответственно, в этом конкретном воплощении металл с ультравысокой площадью поверхности без барьерного оксидного слоя полностью защищен от образования частиц большего размера или протекания других реакций, до удаления MgCl2. Однако, когда защитную матрицу, в этом случае MgCl2, удаляют (например, путем плавления), частицы титана могут свободно перемещаться и дополнительно агрегироваться и образовывать более крупные структуры, такие как, например, оболочки из Ti. Их можно считать вторичными частицами. Следует иметь в виду, что эти комментарии в равной степени относятся и для самого верхнего предела отношения площади поверхности к объему металлического компонента (Mp) в защитной матрице.
Еще одной выгодной характеристикой металлического компонента (Mp) этих предпочтительных воплощений изобретения является отсутствие защитного оксидного слоя. Частицы металлического компонента (Mp) этих воплощений не имеют активационного барьера, который соотносится с меньшей энергией активации (увеличением реакционной способности) металлического компонента (Mp). В дополнение к вышеуказанному преимуществу, небольшие частицы обычно сильно пирофорны. Композитный материал согласно предпочтительным воплощениям изобретения является сравнительно непирофорным. Для обычных металлических порошков с размером частиц примерно менее 10 мкм пирофорность становится существенной проблемой, но при некоторых условиях она может стать серьезной даже при значительно больших размерах частиц (более 100 мкм). Защитная матрица композитного материала по изобретению успешно преодолевает эту проблему.
Способ по изобретению может дополнительно включать объединение композитного материала с дополнительным компонентом до или во время стадии обработки. Дополнительный компонент может быть выбран из группы, состоящей из (i) композитного материала, включающего матрицу из окисленного восстановителя (Ro), например галогенида металла, с одним или более металлическими элементами,
- 3 038189 диспергированными в матрице, (ii) металлического элемента или соединения, (iii) неметаллического элемента или соединения, (iv) металлоидного элемента или соединения и (v) любого сочетания двух или более чем двух из них. Например, композитный материал может быть объединен с любым одним или более компонентами из группы, состоящей из бериллия, бора, углерода, азота, кислорода, алюминия, кремния, фосфора, серы, скандия, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, галлия, германия, мышьяка, селена, иттрия, циркония, ниобия, молибдена, рутения, родия, палладия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, теллура, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, свинца, висмута, редкоземельных элементов и их соединений.
Металлсодержащий продукт (Mprod) может состоять из металла-продукта (Mp), а способ может включать извлечение металла-продукта (Mp) из композитного материала. Способ может дополнительно включать последующую обработку извлеченного металла-продукта (Mp). Например, последующая обработка включает размол, измельчение, нанесение покрытия, прессование, термическую обработку (например, старение, отжиг, закалку, отпуск), прокатку, штамповку, литье, горячее или холодное изостатическое прессование (ГИП или ХИП), формовку, плавку, спекание, смешивание, экструдирование, вытяжку, ковку, токарную обработку, сварку, атомизацию и/или распыление.
Способ может дополнительно включать предварительную обработку композитного материала до стадии обработки. Например, предварительная обработка может включать по меньшей мере одно из компактирования, размола и измельчения композитного материала.
Согласно другому аспекту изобретения предложен металлсодержащий продукт (Mprod), полученный способом, описанным выше.
Металлсодержащий продукт (Mprod), полученный в соответствии с изобретением, может включать частицы металла, имеющие размер частиц менее 500 мкм, предпочтительно 20-300 мкм, или может включать слитки металла-продукта (Mp).
В некоторых воплощениях металл-продукт (Mp) представляет собой сплав, например сплав двух или более чем двух из титана, ванадия и алюминия. Например, сплав может приблизительно соответствовать Ti64.
В связи с этим следует отметить, что сплав Ti64 обычно относится к сплаву, имеющему следующий химический состав: 6% алюминия, 4% ванадия, 0,25% (максимум) железа, 0,2% (максимум) кислорода и остальное титан. Ti64 также часто называют титаном 5 класса (Grade 5).
В другом воплощении для облегчения извлечения титана 7 класса (Grade 7) в композитный материал может быть включен палладий. В связи с этим титан 7 класса содержит от 0,12 до 0,25% палладия. Малое количество палладия обеспечивает повышенную устойчивость к щелевой коррозии при низких температурах и высоком рН.
Считается, что частицы металла могут быть приемлемы для применения во многих процессах порошковой металлургии. В связи с этим, как указывалось выше, предусмотрено, что форму извлекаемого металла-продукта (Mp), с точки зрения желаемых форм и размера частиц, можно предопределить путем задания способа извлечения, а также задания способа производства композитного материала. То есть размер и форма частиц могут быть заданы для получения подходящих частиц для конкретного процесса порошковой металлургии.
Настоящее изобретение включает отличительные признаки и сочетания деталей, подробно описанные далее и проиллюстрированные на сопровождающих чертежах, при этом следует понимать, что различные изменения в деталях могут быть внесены без отступления от объема изобретения или без ущерба для какого-либо из преимуществ настоящего изобретения.
Краткое описание сопроводительных чертежей
Для дальнейшего уточнения различных аспектов некоторых воплощений настоящего изобретения будет представлено более конкретное описание изобретения со ссылками на конкретные воплощения, которые проиллюстрированы прилагаемыми чертежами. Следует отметить, что эти чертежи изображают только типичные воплощения изобретения и поэтому не должны рассматриваться как ограничивающие его объем. Изобретение будет описано и объяснено с дополнительными характеристиками и подробностями посредством сопровождающих чертежей, на которых:
фиг. 1 иллюстрирует технологическую схему способа извлечения металлсодержащего продукта (Mprod) из композитного материала, которая также иллюстрирует пример способа получения композитного материала;
фиг. 2 иллюстрирует потерю массы титанового композита, который быстро нагревают до 500°С и выдерживают при этой температуре в течение периода времени в соответствии с примером 4;
на фиг. 3 показано общее содержание титана и магния, определенное РФА (рентгенофлуоресцентным анализом) поданного материала из примера 5 и нескольких последующих образцов извлеченного материала;
на фиг. 4 показан график, аналогичный фиг. 3, но отдельно показано индивидуальное содержание титана и магния.
- 4 038189
Подробное описание предпочтительных воплощений
В дальнейшем настоящее изобретение будет описано согласно предпочтительным воплощениям.
Следует понимать, что ограничение описания предпочтительными воплощениями изобретения сделано лишь для облегчения описания настоящего изобретения и не предусматривает отход от объема прилагаемой формулы изобретения.
На фиг. 1 показан способ 200 извлечения металлсодержащего продукта (Mprod) из композитного материала. Также для удобства и без каких-либо ограничений способа извлечения по настоящему изобретению проиллюстрирован приведенный в качестве примера способ 100 получения подходящего композитного материала, включающего одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления. Приведено неограничивающее описание приведенного в качестве примера способа 100 с последующим более детальным описанием способа 200 по настоящему изобретению.
Согласно способу 100 извлечения композитного материала соединение 110 металла (MpC) металлапродукта (Mp) и восстановитель (R) 120, способный восстанавливать соединение 110 металла (MpC) металла-продукта (Mp), подают в реактор 130. Количество соединения 110 металла (MpC), которое подают в реактор 130, включая любое повторно используемое соединение 140 металла (MpC), находится в избытке по отношению к количеству восстановителя 120, который подают в реактор 130. Композитный материал 150 извлекают из реактора 130. Композитный материал включает матрицу из окисленного восстановителя (Ro), металл-продукт (Mp), диспергированный в матрице из окисленного восстановителя (Ro), и одно или более соединений металла (MpCR) металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления, диспергированных в матрице из окисленного восстановителя (Ro). Композитный материал может дополнительно содержать восстановитель (R).
Реактор 130, в качестве которого будет описан реактор с псевдоожиженным слоем со ссылкой на фиг. 1, работает при температуре, которая ниже температуры плавления окисленного восстановителя (Ro) и, как правило, выше температуры плавления восстановителя (R) 120, который может формировать часть композитного материала 150. Если температура в реакторе 130 находится между температурой плавления восстановителя (R) 120 и температурой плавления окисленного восстановителя (Ro), например его окисленной соли, то реакция восстановителя (R) 120 с окислителем приводит к образованию композитного материала 150, находящегося в значительной степени или полностью в виде твердого вещества. Эта реакция затвердевания положительно влияет на создание мелкодисперсных и в высокой степени чистых продуктов реакции. Не вдаваясь в теорию, полагают, что размер частиц композитного материала 150 таков, что входящие в состав мелкодисперсные элементы достаточно малы, чтобы они взаимодействовали по-иному с видимым светом, чем их объемные аналоги. Например, они могут выглядеть черными или темными. Мелкодисперсная структура композитного материала 150 имеет преимущества по сравнению с композитами аналогичных номинальных составов, которые не имеют такой же мелкодисперсной структуры. Эти преимущества будут более подробно описаны ниже.
Когда восстановитель (R) 120 подают в реактор 130 в виде твердого вещества или твердых частиц, то преобладающие условия в реакторе 130 обеспечивают за достаточное время плавление восстановителя 120. Время, необходимое для плавления твердого восстановителя 120, зависит от многих факторов, включая механизм подачи, подается ли восстановитель 120 с другими материалами, температуру реактора 130, интенсивность реакции в реакторе 130 на единицу объема, плотность частиц подаваемого восстановителя 120 в любой точке и если в реакторе находится или в него подается другой восстановитель, или реагент, или инертные потоки, от близости к этим компонентам и от их соответствующих температур при столкновении с частицами восстановителя 120.
Взаимодействие восстановителя (R) 120 при контакте с другими поверхностями в реакторе 130 будет зависеть от его фазы в это время. Если частица восстановителя 120 твердая, то возможно, что частица восстановителя 120 столкнется и отскочит. Затем она продолжит взаимодействовать с другими поверхностями и средами в реакторе 130.
Если частица восстановителя 120 имеет расплавленную внешнюю поверхность и твердую внутреннюю поверхность, возможно, частица прикрепится к любой поверхности при ударе, создавая композит из двух объектов. Затем частица продолжит взаимодействовать с другими поверхностями и средами в реакторе 130.
Если частица восстановителя 120 расплавлена при взаимодействии с другими поверхностями, она может смочить поверхность. В зависимости от характера взаимодействия твердого тела и жидкости толщина образующегося слоя будет различной. Считается, что на это можно влиять за счет изменения интенсивности взаимодействий, плотности подаваемого восстановителя 120, температуры, времени и т.д.
Независимо от того, находится ли расплавленный восстановитель в его конечном местоположении в реакторе 130 в виде обособленной массы, смачивает ли он поверхность или объединен с другими поверхностями, в какой-то момент он будет взаимодействовать с окислителем и реагировать. На этом этапе толщина, или смоченный слой, или размер расплавленной массы или частицы рассматриваются как имеющие определенное значение для определения полноты протекания реакции с участием восстановителя (R) 120 и морфологии конечного композитного материала 150.
- 5 038189
Если частица или смоченный слой достаточно велики или не полностью расплавлены в данный момент времени, то отверждающий характер реакции, как описано ранее, может привести к инкапсуляции части восстановителя (R) композитным материалом 150. Если поверхность, подвергнутая воздействию окислителя, реагирует с образованием твердого вещества, это может образовать барьер (т.е. оболочку), который может ограничить или исключить участие оставшегося восстановителя в дальнейшей реакции. Если частица достаточно мала или смоченный слой достаточно тонок, например, если толщина реакционного слоя эквивалентна радиусу частицы или толщине смоченного слоя, то процесс может потребить большую часть, если не весь восстановитель (R).
Количество окислителя в реакторе относительно восстановителя (R) будет важным фактором при определении вероятности вышеуказанных взаимодействий. На преобладание одной из форм взаимодействия над другими можно влиять, изменяя рабочие условия, формы подачи и т.д. Характер поверхностей в реакторе, доступных для взаимодействия, способность для последовательного упорядочения и формы, в которых восстановитель и окислитель вступают в контакт, могут привести к образованию композитов, которые имеют различные характеристики. Они могут включать, без ограничения, избыточный или полностью поглощенный восстановитель, слои композита, слои композита с промежуточными слоями магния. Полагают, что новые структурированные материалы могут быть сформированы последовательным наслоением разнородных слоев заданного состава.
После извлечения композитного материала 150 его можно хранить в соответствующих условиях для последующего применения.
Настоящее изобретение относится к способу 200 для извлечения металлсодержащего продукта (MProd) из композитного материала 150. В некоторых воплощениях способ включает извлечение металлапродукта (Mp) непосредственно из композитного материала 210 или может включать извлечение после объединения композитного материала с композитным материалом другого металла-продукта (Mp) 220 и/или с другим компаундным материалом (CM) 230. Также предусматривается, что различные продукты могут быть извлечены, включая, без ограничений, металлсодержащий продукт (Mprod) 240, сплав или смесь металлсодержащих продуктов (Mprod/Mprod) 250 и смесь или композит металлсодержащих продуктов (MProd/См) 260. В любом из этих процессов извлечения также может быть целесообразным извлечение восстановителя (R). Как только необходимый композитный материал сформирован (т.е. с или без дополнительного материала), его обрабатывают 270 для извлечения металлсодержащего продукта 240, 250, 260.
Обработка 270 композитного материала предназначена по меньшей мере для частичного удаления одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro) для образования металлсодержащего продукта (Mprod). В целом, целью стадии 270 обработки является по существу полное удаление одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro).
В настоящее время предполагается, что два способа обработки 270 особенно пригодны для удаления одного или более соединений металла (MpCR) из матрицы из окисленного восстановителя (Ro). Они включают перегонку, в частности вакуумную перегонку, и восстановление одного или более соединений металла (MpCR) до металла-продукта (Mp) в присутствии восстановителя. Эти два варианта могут выполняться независимо друг от друга или в сочетании. Следует иметь в виду, однако, что могут быть применимы другие подходящие варианты. Например, стадия 270 обработки подходящим образом может включать плавление композитного материала и последующее отделение одного или более соединений металла (MpCR).
Стадия 270 обработки может также привести к удалению матрицы из окисленного восстановителя (Ro) из композитного материала. Например, одно или более соединений металла (MpCR) и окисленный восстановитель (Ro) могут быть удалены из композитного материала путем вакуумной перегонки. Обработка 270 может также привести к удалению восстановителя (R), если таковой имеется, который может быть рециркулирован в поток подаваемого восстановителя 120 или извлечен иным способом. В таких случаях металлсодержащий продукт 240, 250, 260 может состоять из металла-продукта (Mp) 240, сплава или смеси металлов-продуктов (Мр/Mp) 250 и смеси или композита (Мр/См) 260.
Вне зависимости от разных подаваемых в процесс извлечения составов, как описано выше, мелкодисперсный металл-продукт (Mp) в композитном материале 150 заключен в материалы, химически инертные к нему по своей природе. Металл-продукт со схожими композиционными свойствами, но с иными физическими характеристиками, полученный в результате процесса инкапсуляции, в схожем процессе извлечения не приведет к аналогичным результатам. То есть поверхность является свободной от любого защитного или пассивирующего слоя, что означает, что она будет реагировать на физические воздействия иным образом, нежели ее макроскопический объемный аналог.
Отдельные компоненты металла-продукта, заключенного в инертный материал, обеспечивают строительные блоки, которые могут или не могут быть объединены в различной степени и с различными движущими силами в процессе извлечения с получением металла-продукта (Mp). Как таковые, условия, при которых происходит выделение металла-продукта (Mp) из матрицы композита, и условия на протяжении процесса извлечения имеют в высокой степени определяющее влияние на способ, в котором каж- 6 038189 дый раздельный строительный блок металла-продукта взаимодействует с другими, и в конечном счете на то, каким образом они могут или не могут быть объединены, а также на морфологию и микроструктуру извлеченного продукта-металла.
Примеры
Приведенные ниже примеры представлены только для иллюстрации и не должны никоим образом толковаться как каким-либо образом ограничивающие изобретение.
Пример 1. Извлечение коммерчески чистого титана 2 класса (СР2) из матрицы, преимущественно состоящей из MgCl2.
г композитного материала черного цвета в виде частиц сферической формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, магний и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3), помещали в сосуд из нержавеющей стали. Сосуд помещали под вакуум при давлении приблизительно 0,01 кПа. Продували аргоном со скоростью 10 мг/мин. Затем сосуд нагревали извне до температуры 900°С со скоростью нагрева 31°С/мин. Затем сосуд оставляли при температуре 900°С в течение 1 ч перед охлаждением до комнатной температуры.
Сосуд продували воздухом, а оставшийся материал, включающий приблизительно 5 г металлического титана, извлекали из сосуда. Металл был в форме слабо спекшихся сфер размером приблизительно половины размера частиц композитного материала, поданного в сосуд.
В процессе извлечения был получен коммерчески чистый титан 2 класса.
Пример 2. Сочетание композитных материалов.
г композитного материала черного цвета в виде частиц сферической формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, металлический алюминий, магний и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3), объединяли с 15 г композитного материала черного цвета в виде частиц сферической формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, металлический ванадий, магний и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3) и, возможно, субгалогенидов ванадия.
В общей сложности 30 г композитного материала измельчали в инертных условиях с образованием гомогенной композиции, и затем помещали в сосуд из нержавеющей стали. Степень измельчения могли менять для различных степеней однородности. Сосуд помещали под вакуум при давлении приблизительно 0,01 кПа. Продували аргоном со скоростью 10 мг/мин. Затем сосуд нагревали извне до температуры 900°С со скоростью нагрева 31°С/мин. Затем сосуд оставляли при температуре 900°С в течение 1 ч перед охлаждением до комнатной температуры.
Сосуд продували воздухом, а оставшийся материал, включающий приблизительно 5 г металлического титана, алюминия и ванадия, в пропорции к сумме металлов-продуктов во входном композитном материале, извлекали из сосуда. Металл был в форме плотно упакованных спекшихся частиц неправильной формы.
Пример 3. Выделение металла-продукта из матрицы, преимущественно состоящей из MgCl2, при атмосферных условиях.
г композитного материала черного цвета в виде частиц сферической формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, магний и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3), измельчали в инертных условиях и затем помещали в сосуд из нержавеющей стали. Степень измельчения и/или просеивания могли менять для различного размера и морфологии исходного размера частиц композитного материала. Сосуд продували аргоном при атмосферном давлении и затем нагревали извне до температуры 900°С со скоростью нагрева 31°С/мин. Затем сосуд оставляли при температуре 900°С в течение 1 ч перед охлаждением до комнатной температуры.
Содержимое сосуда извлекали, и оно представляло собой массу белого и серебристого цвета, состоящую из металлического титана и хлорида магния. Зеленую или фиолетовую окраску, свидетельствующую о наличии в солевой фазе субгалогенидов титана, не наблюдали.
Массу разбивали и измельчали до состояния порошка и возвращали в сосуд из нержавеющей стали. Сосуд помещали под вакуум при давлении приблизительно 0,01 кПа. Продували аргоном со скоростью 10 мг/мин. Затем сосуд нагревали извне до температуры 900°С со скоростью нагрева 31°С/мин. Затем сосуд оставляли при температуре 900°С в течение 1 ч перед охлаждением до комнатной температуры.
Сосуд продували воздухом, а оставшийся материал, включающий приблизительно 5 г металлического титана, извлекали из сосуда.
В ходе атмосферного процесса металл-продукт выделяли из защитной матрицы, позволяя в определенной степени соединиться ему воедино путем спекания. Аналогичным образом, плавление матрицы дает возможность частично восстановленным или окисленным соединениям выделяться из структуры матрицы, а также дает им значительно расширенную возможность взаимодействовать и реагировать с другими соединениями в матрице или удаляться кипячением.
Пример 4. Извлечение металлсодержащего продукта с пониженным содержанием субгалогенидов.
мг композитного материала черного цвета в виде частиц угловатой формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, магний и некоторое количество субгалогенидов титана
- 7 038189 (TiCl2 и TiCl3), помещали в открытую чашку из оксида алюминия. Чашку помещали в вакуумную печь при давлении приблизительно 0,01 кПа. Продували аргоном со скоростью 2 мг/мин. Затем печь нагревали до температуры 500°С со скоростью нагрева 100°С/мину, что в условиях вакуума достаточно для удаления титана и стимулирования диспропорционирования субгалогенидов титана. Затем сосуд оставляли при температуре 500°С в течение 1 ч перед охлаждением до комнатной температуры.
На фиг. 2 показана потеря массы материала во время процесса. Видно, что масса стабилизируется после короткого периода.
Оставшийся материал, включающий приблизительно 30 мг металлсодержащего композитного материала с существенно сниженным содержанием субгалогенидов, извлекали из сосуда. Этот композит может быть использован в ходе дальнейших процессов извлечения, где воздействие значительного содержания летучих субгалогенидов будет уменьшено или устранено. Такие воздействия могли включать значительное увеличение общего содержания летучих веществ, трудности с контролем над конверсией субгалогенидов в металл или их удалением.
Пример 5. Извлечение металлсодержащего продукта с пониженным содержанием субгалогенидов.
Титановый композит, содержащий значительное количество субгалогенидов, пропускали через вакуум при температуре 600°С со временем выдержки в 2 ч. Поданный композит включал однородные черные сферы с размером частиц менее 2 мм.
При выходе из зоны нагрева композитный материал стал светлее по цвету, что свидетельствует о том, что произошел какой-то химический процесс.
На фиг. 3 показано общее содержание титана и магния, определяемое РФА поданного материала и нескольких последующих образцов извлеченного материала. На фиг. 4 показан аналогичный график, при этом отдельно показано индивидуальное содержание титана и магния.
Увеличение общего содержания ионов металлов между поданным и извлеченным материалом, как показано на фиг. 3, указывает на то, что в процессе концентрация металлического компонента композита была увеличена. На фиг. 4 показано, что содержание титана в извлеченном материале уменьшается после обработки, и в сочетании с увеличением общего содержания металла это свидетельствует о том, что фаза галогенида титана была удалена путем обработки без воздействия на остальные компоненты композита.
Отмечается, что в процессе массовое соотношение титана к магнию уменьшается с 1.12 существенно в сторону теоретического соотношения для двухфазной смеси металлического титана и хлорида магния 0,985. Таким образом, будет повышена стабильность и предсказуемость извлеченного композита для последующей обработки.
Пример 6. Извлечение композита путем изменения температуры плавления инкапсулирующей соли.
г композитного материала черного цвета в виде частиц угловатой формы, включающего матрицу из хлорида магния, металлический титан, магний и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3), 7,83 г хлорида лития и 10,01 г хлорида калия, измельчали вместе с образованием однородного серого порошка.
мг серого композитного материала помещали в открытую чашку из оксида алюминия. Чашку помещали в печь в аргоновую атмосферу. Затем печь нагревали до температуры 500°С со скоростью нагрева 10°С/мин. Материал выдерживали при температуре в течение 20 мин перед охлаждением. Композит показал эндотерму около 350°С, означающую плавление композита в отличие от температуры плавления исходного композита, составляющей около 715°С.
Затем чашку помещали в вакуумную печь при давлении приблизительно 0,01 кПа. Продували аргоном со скоростью 2 мг/мин. Затем печь нагревали до температуры 1100°С со скоростью нагрева 10°С/мин. Образец снова показал температуру плавления примерно 350°С. Удивительным образом все летучие вещества были удалены до достижения температуры 700°С, оставляя металлический титан. Это означает существенное уменьшение необходимой температуры для извлечения металлического компонента на основании исходного состава композиции.
Пример 7. Извлечение металла из композита, содержащего алюминий.
мг композитного материала от черного до серого цвета в виде частиц угловатой формы, включающего матрицу из хлорида алюминия, металлический титан, алюминий и некоторое количество субгалогенидов титана (TiCl2 и TiCl3), помещали в открытую чашку из оксида алюминия. Чашку помещали в печь в аргоновую атмосферу. Затем печь нагревали до температуры 900°С со скоростью нагрева 10°С/мин. Материал выдерживали при температуре в течение 20 мин перед охлаждением. Композит показал эндотерму около 650°С, означающую плавление металлического алюминия. Композит также показал экзотермы выше и ниже 650°С, соответствующие образованию алюминидов титана. Более 10% потери массы образца были показаны около 500°С, что соответствует удалению TiCl3. Более 10% потери массы были показаны выше 850°С, что соответствует удалению TiCl2.
Проверка с помощью СЭМ (сканирующего электронного микроскопа) показала, что извлеченный металл включал титан-алюминиевую композицию с низким остаточным содержанием хлоридов.
Хотя в вышеуказанных примерах главным образом используют хлорид магния в качестве матрицы из окисленного восстановителя (Ro), специалисты в данной области техники будут понимать, что исполь- 8 038189 зование других металлов, включая, но не ограничиваясь этим, другие галогениды магния и галогениды натрия, калия, лития и бария, ожидаемо привело бы к схожим результатам, принимая во внимание их схожие свойства.
Если из контекста не следует иное либо особым образом не указано на противоположное, целые числа, стадии или элементы изобретения, приведенные в настоящем описании в виде формы единственного числа для целых чисел, стадий или элементов, явным образом охватывают как формы единственного числа, так и формы множественного числа для приведенных целых чисел, стадий или элементов.
Следует иметь в виду, что приведенное выше описание было дано в качестве иллюстративного примера изобретения, и что все его изменения и вариации, которые могли быть представлены специалистами в данной области техники, считаются подпадающими под широкий объем и пределы изобретения, как оно изложено здесь.

Claims (4)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ извлечения металлсодержащего продукта (MProd), включающий обеспечение композитного материала, включающего матрицу из окисленного восстановителя (Ro), восстановителя (R), металл-продукт (Mp), диспергированный в указанной матрице из окисленного восстановителя (Ro), одно или более соединений металла (MpCR) указанного металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления, диспергированных в указанной матрице из окисленного восстановителя (Ro), и восстановитель (R), причем композитный материал включает до 3 мас.% восстановителя (R); и обработку указанного композитного материала по меньшей мере для частичного удаления указанного одного или более соединений металла (MpCR) из указанной матрицы из окисленного восстановителя (Ro) с образованием указанного металлсодержащего продукта (MProd), где обработку выбирают из перегонки, восстановления или плавления, при этом восстановитель (R) выбирают из группы, состоящей из Mg, Na, K, Li, Ba, Ca, Be, Al и любой их комбинации, и одно или более соединений (MpCR) указанного металла-продукта (Mp) в одной или более степенях окисления представляет собой галогенид металла, выбранный из группы, состоящей из галогенидов титана, алюминия, ванадия, хрома, ниобия, молибдена, циркония, олова, гафния, железа, меди, никеля, висмута, марганца, палладия, вольфрама, кадмия, цинка, серебра, кобальта, тантала, рутения и редкоземельных элементов или сочетания любых двух или более чем двух из них.
  2. 2. Способ по п.1, в котором указанная стадия обработки включает перегонку указанного одного или более соединений металла (MpCR) из указанной матрицы из окисленного восстановителя (Ro).
  3. 3. Способ по п.2, в котором указанная перегонка приводит по меньшей мере к одному из (i) испарения указанного одного или более соединений металла (MpCR) и (ii) восстановления указанного одного или более соединений металла (MpCR) в присутствии восстановителя (R) до указанного металла-продукта (Mp).
  4. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором металлсодержащий продукт (MProd) включает частицы металла-продукта (Mp), имеющие размер менее 500 мкм, предпочтительно 20-300 мкм, или включает слитки указанного металла-продукта (Mp).
EA201890484A 2015-08-14 2016-08-12 Способ извлечения металлсодержащего материала из композитного материала EA038189B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2015903278A AU2015903278A0 (en) 2015-08-14 Method for recovery of metal-containing material from a composite material
PCT/AU2016/050745 WO2017027914A1 (en) 2015-08-14 2016-08-12 Method for recovery of metal-containing material from a composite material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201890484A1 EA201890484A1 (ru) 2018-08-31
EA038189B1 true EA038189B1 (ru) 2021-07-21

Family

ID=58050397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201890484A EA038189B1 (ru) 2015-08-14 2016-08-12 Способ извлечения металлсодержащего материала из композитного материала

Country Status (9)

Country Link
US (3) US11162157B2 (ru)
EP (1) EP3334848A4 (ru)
JP (1) JP6815388B2 (ru)
CN (1) CN108350526A (ru)
AU (1) AU2016309952B2 (ru)
EA (1) EA038189B1 (ru)
SA (1) SA518390930B1 (ru)
WO (1) WO2017027914A1 (ru)
ZA (1) ZA201801273B (ru)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2016309952B2 (en) * 2015-08-14 2022-01-27 Coogee Titanium Pty Ltd Method for recovery of metal-containing material from a composite material
CN111876597B (zh) * 2020-08-03 2022-02-22 国家地质实验测试中心 一种从辉钼矿中提取放射性成因187Os的方法
CN111876617B (zh) * 2020-08-03 2022-02-22 国家地质实验测试中心 一种提取钼、铼和放射性成因187Os的方法
US20220411894A1 (en) * 2021-06-24 2022-12-29 Iowa State University Research Foundation, Inc. Method of separating one or more elements from an alloy

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB694921A (en) * 1950-08-10 1953-07-29 Titan Co Inc A method for the production of titanium metal or a fused salt mixture from titanium tetrachloride
US5098471A (en) * 1989-12-06 1992-03-24 Westinghouse Electric Corp. Separation of magnesium from magnesium chloride and zirconium and/or hafnium subchlorides in the production of zirconium and/or hafnium sponge metal
WO2006042360A1 (en) * 2004-10-20 2006-04-27 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Low temperature industrial process

Family Cites Families (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB827470A (en) 1956-04-03 1960-02-03 Walter M Weil Treatment of titanium dioxide ores
LU61733A1 (ru) 1969-12-04 1971-01-18
CA950204A (en) 1970-06-08 1974-07-02 Hans G. Brandstatter Direct reduction process for making titanium
US4279641A (en) 1978-08-25 1981-07-21 The Dow Chemical Company Salt-coated magnesium granules
CN85100812A (zh) 1984-10-05 1986-09-03 通用汽车公司 用钙热还原法还原稀土氧化物
US4738389A (en) 1984-10-19 1988-04-19 Martin Marietta Corporation Welding using metal-ceramic composites
JPH0747787B2 (ja) 1989-05-24 1995-05-24 株式会社エヌ・ケイ・アール チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法
US5078789A (en) 1990-10-31 1992-01-07 Westinghouse Electric Corp. Continuous vacuum distillation and furnace therefor
DE69128692T2 (de) * 1990-11-09 1998-06-18 Toyoda Chuo Kenkyusho Kk Titanlegierung aus Sinterpulver und Verfahren zu deren Herstellung
JPH0681051A (ja) 1991-10-30 1994-03-22 Toho Titanium Co Ltd ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法
US5589274A (en) 1994-05-13 1996-12-31 Hughes Electronics Thermal control coating
US5498446A (en) 1994-05-25 1996-03-12 Washington University Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles
US6409797B2 (en) 1994-08-01 2002-06-25 International Titanium Powder Llc Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
US5958106A (en) 1994-08-01 1999-09-28 International Titanium Powder, L.L.C. Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
JPH0873906A (ja) 1994-08-31 1996-03-19 Toho Titanium Co Ltd チタン粉末の製造方法
US5641424A (en) 1995-07-10 1997-06-24 Xerox Corporation Magnetic refrigerant compositions and processes for making and using
US6194083B1 (en) 1997-07-28 2001-02-27 Kabushiki Kaisha Toshiba Ceramic composite material and its manufacturing method, and heat resistant member using thereof
GB9812169D0 (en) * 1998-06-05 1998-08-05 Univ Cambridge Tech Purification method
JP2000096160A (ja) 1998-09-25 2000-04-04 Taiyo Koko Co Ltd バナジウム系水素吸蔵合金用材料及びその製造方法
JP4132526B2 (ja) 1999-12-28 2008-08-13 東邦チタニウム株式会社 粉末状チタンの製造方法
JP2002129250A (ja) 2000-10-30 2002-05-09 Katsutoshi Ono 金属チタンの製造方法
JP4181416B2 (ja) 2001-04-27 2008-11-12 株式会社三徳 Ｃｒ−Ｔｉ−Ｖ系水素吸蔵合金の製造法
JP2002339006A (ja) * 2001-05-15 2002-11-27 Sumitomo Titanium Corp チタン粉末及びチタン合金粉末の製造方法
DE10140089A1 (de) 2001-08-16 2003-02-27 Degussa Superparamagnetische oxidische Partikel, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung
UA79310C2 (en) 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
US6955703B2 (en) 2002-12-26 2005-10-18 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Process for the production of elemental material and alloys
JP2004283694A (ja) 2003-03-20 2004-10-14 Honda Motor Co Ltd 水素貯蔵材粉末およびその製造方法
KR101148573B1 (ko) * 2003-07-04 2012-05-21 커먼웰쓰 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치 오가니제이션 금속 화합물의 제조를 위한 방법 및 장치
WO2005028145A2 (en) 2003-09-15 2005-03-31 International Titanium Powder, Llc. Method, apparatus and system for segregating salt from metal powder
WO2006010223A1 (en) 2004-07-30 2006-02-02 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Industrial process
JP2006045602A (ja) * 2004-08-03 2006-02-16 Akio Fuwa 樹枝状チタン粉の製造方法
WO2006083326A2 (en) 2004-08-07 2006-08-10 Cabot Corporation Gas dispersion manufacture of nanoparticulates and nanoparticulate-containing products and processing thereof
ES2394851T3 (es) 2006-03-27 2013-02-06 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Aparato y métodos para la producción de compuestos metálicos
NZ548675A (en) * 2006-07-20 2008-12-24 Titanox Dev Ltd A process for producing titanium metal alloy powder from titanium dioxide and aluminium
WO2008067614A1 (en) 2006-12-08 2008-06-12 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Separation method for metal recovery
TR200707197A1 (tr) * 2007-10-22 2009-04-21 Karakaya İshak Tungsten içeren bileşiklerden elektrokimyasal metotlarla tungsten ve tungsten alaşımları kazanımı.
JP2009132970A (ja) 2007-11-30 2009-06-18 Osaka Titanium Technologies Co Ltd 金属粒子の造粒方法および溶融塩中の金属粒子の分離方法
CA2784196C (en) * 2009-12-18 2019-12-10 Jawad Haidar Method for producing low aluminium titanium-aluminium alloys
CA2798262A1 (en) 2010-05-04 2011-11-10 Andrew Chryss Separation method
KR101220545B1 (ko) 2010-12-27 2013-01-10 재단법인 포항산업과학연구원 티타늄 스폰지의 연속 제조장치
RU2635587C2 (ru) * 2012-06-06 2017-11-14 Ксир Способ получения порошка кристаллического титана
CN102921953A (zh) 2012-10-31 2013-02-13 昆明理工大学 一种由TiO2制备金属钛粉的方法
AU2016309952B2 (en) * 2015-08-14 2022-01-27 Coogee Titanium Pty Ltd Method for recovery of metal-containing material from a composite material
MX2018001923A (es) * 2015-08-14 2018-08-16 Coogee Titanium Pty Ltd Metodo para la produccion de un material compuesto utilizando exceso de oxidante.

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB694921A (en) * 1950-08-10 1953-07-29 Titan Co Inc A method for the production of titanium metal or a fused salt mixture from titanium tetrachloride
US5098471A (en) * 1989-12-06 1992-03-24 Westinghouse Electric Corp. Separation of magnesium from magnesium chloride and zirconium and/or hafnium subchlorides in the production of zirconium and/or hafnium sponge metal
WO2006042360A1 (en) * 2004-10-20 2006-04-27 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Low temperature industrial process

Also Published As

Publication number Publication date
EA201890484A1 (ru) 2018-08-31
JP6815388B2 (ja) 2021-01-20
CN108350526A (zh) 2018-07-31
SA518390930B1 (ar) 2022-10-18
EP3334848A4 (en) 2018-06-27
JP2018526538A (ja) 2018-09-13
US20180274059A1 (en) 2018-09-27
US20220056557A1 (en) 2022-02-24
AU2016309952A1 (en) 2018-04-05
WO2017027914A9 (en) 2017-07-13
US11162157B2 (en) 2021-11-02
ZA201801273B (en) 2019-06-26
EP3334848A1 (en) 2018-06-20
WO2017027914A1 (en) 2017-02-23
US20240132994A1 (en) 2024-04-25
AU2016309952B2 (en) 2022-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20240132994A1 (en) Method for recovery of metal-containing material from a composite material
Salemi et al. Synthesis and thermodynamic analysis of nanostructured CuNiCoZnAl high entropy alloy produced by mechanical alloying
US20160089724A1 (en) Process for manufacturing metal containing powder
US11078556B2 (en) Method for production of a composite material using excess oxidant
AU578429B2 (en) Zinc soluble metal based-metal powder & sponge
US4655825A (en) Metal powder and sponge and processes for the production thereof
EA037140B1 (ru) Способы с использованием реакционноспособных частиц с высокой площадью поверхности на единицу объема
WO1986000610A1 (en) Group ivb transition metal based metal and processes for the production thereof
Bagliuk et al. Sintered Al–Si–Ni Alloy: Structure and Properties. I. Powder Obtaining
AU7645287A (en) Metal powder and sponge and processes for the production thereof
AU3109484A (en) Group ivb transition metal based metal and processes for the production thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG TJ TM