DE4016502A1 - Verfahren zur herstellung von titanpulver oder titanverbundpulver - Google Patents
Verfahren zur herstellung von titanpulver oder titanverbundpulverInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Titanpulver oder Titanverbundpulver.
Titan oder Titanlegierung wird im Hinblick auf den hohen
Schmelzpunkt (Schmelzpunkt von Titan: 1668°C), hohe Festig
keit, hohe Zähigkeit, geringe Dichte und ausgezeichnete
Korrosionsbeständigkeit verbreitet als Werkstoff für ver
schiedene Teile von Flugzeugen oder Maschinen und für Aus
rüstung der chemischen Industrie eingesetzt.
Aufgrund des erwähnten hohen Schmelzpunkts ist es jedoch
nicht einfach, Bauteile aus Titan oder Titanlegierung durch
Präzisions- bzw. Feinguß herzustellen, so daß eine derartige
Herstellung hohe Fertigungskosten bedingt.
Bekannt ist die kostengünstigere Herstellung von Titanteil
chen nach einem pulvermetallurgischen Verfahren, umfassend
die folgenden Schritte: Bereitstellen eines Titanpulvers,
Formen des Titanpulvers zu einem Rohpreßling einer vorge
schriebenen Form durch Preßformen bzw. Verpressen und an
schließendes Sintern dieses Rohpreßlings. Ein anderes be
kanntes Verfahren zur kostengünstigeren Herstellung von
Teilen (Werkstücken) aus Titanlegierung ist ein anderes
pulvermetallurgisches Verfahren, umfassend die folgenden
Schritte: Bereitstellen eines Pulvergemisches durch Mischen
eines Titanpulvers mit einem Pulver eines anderen Metalls,
mit dem das Titanpulver legiert werden soll, anschließendes
Formen des Pulvergemisches zu einem Rohpreßling einer vor
geschriebenen Form durch Preßformen bzw. Verpressen und
anschließendes Sintern des so erhaltenen Rohpreßlings.
Für die Herstellung von Bauteilen aus Titan oder Titanle
gierung nach einem der angegebenen pulvermetallurgischen
Verfahren muß ein Titanpulver oder ein Titanverbundpulver
als Ausgangsmaterial verwendet werden.
Für die Herstellung eines Titanpulvers als solches Ausgangs
material sind folgende Verfahren bekannt.
A) Zunächst wird ein Titanschwamm nach einem der folgenden
Verfahren hergestellt:
- 1. Klumpiges Magnesium wird in ein unter einer Argongas atmosphäre gehaltenes Stahlgefäß eingebracht und zu einer Magnesiumschmelze erschmolzen. Sodann wird flüssiges Titantetrachlorid von Raumtemperatur (von oben her) tropfenweise in das Gefäß eingegeben. Auf grund seines Siedepunkts von 136°C wird das einge tropfte Titantetrachlorid in gasformiges Titantetra chlorid umgewandelt. Dabei entstehen Titanschwamm (Ti) und Magnesiumchlorid (MgCl2) aufgrund einer durch nachstehende Formel (1) ausgedrückten Reduktions reaktion zwischen dem gasförmigen Titantetrachlorid und der Magnesiumschmelze: TiCl₄ + 2 Mg → Ti + 2 MgCl₂ (1)Der dabei erhaltene Titanschwamm wird dann vom Magnesiumchlorid abgetrennt. Das oben beschriebene Verfahren ist allgemein als "Kroll-Prozeß" bekannt.
- 2. Klumpiges Natrium wird in ein unter einer Argongas atmosphäre gehaltenes Stahlgefäß eingebracht und zu einer Natriumschmelze erschmolzen. Sodann wird flüssi ges Titantetrachlorid von Raumtemperatur (von oben her) tropfenweise in das Gefäß eingegeben. Aufgrund seines Siedepunkts von 136°C wird das eingetropfte Titantetrachlorid in gasförmiges Titantetrachlorid umgewandelt. Dabei entstehen Titanschwamm (Ti) und Natriumchlorid (NaCl) aufgrund einer durch nach stehende Formel (2) ausgedrückten Reduktionsreaktion zwischen dem gasförmigen Titantetrachlorid und der Natriumschmelze: TiCl₄ + 4 Na → Ti + 4 NaCl (2)Der hierbei erhaltene Titanschwamm wird dann vom Natriumchlorid abgetrennt. Dieses Verfahren ist all gemein als "Hunter-Prozeß" bekannt.
B) Sodann wird unter Verwendung des auf oben beschriebene
Weise erhaltenen Titanschwamms ein Titanpulver nach
einem der folgenden Verfahren hergestellt:
- a) Der Titanschwamm wird mittels eines Mahlwerks zu Titan pulver vermahlen (im folgenden als "bekanntes Ver fahren 1" bezeichnet).
- b) Der Titanschwamm wird zunächst zum Absorbieren von Wasserstoff gebracht, um ihn spröde zu machen. Danach wird der spröde Titanschwamm mittels eines Mahlwerks zu Titanteilchen vermahlen. Die Titanteilchen werden anschließend zur Herstellung eines Titanpulvers dehydriert (im folgenden als "bekanntes Verfahren 2" bezeichnet).
- c) Das nach dem bekannten Verfahren 1 erhaltene Titan pulver wird durch Preßformen zu einem Rohpreßling einer Elektrodenform geformt. Der so erhaltene Roh preßling wird hierauf zum Schmelzen desselben mit elektrischem Strom beschickt, und die erhaltene Schmelze wird zu einem hochreinen Titanbarren ver gossen, der anschließend im Lichtbogen erschmolzen wird. Die Titanschmelze läßt man in ein unter einer Inertgasatmosphäre gehaltenes Gefäß herabtropfen oder -fließen, wobei unter Druck stehendes Inertgas gegen den Fallstrom der Titanschmelze (aus)geblasen oder der Fallstrom der Titanschmelze mit einer Zentri fugalkraft beaufschlagt wird, um die Titanschmelze zu zerstäuben. Die so zerstäubte Titanschmelze wird schnell gekühlt und zum Erstarren gebracht, wodurch ein Titanpulver erhalten wird (im folgenden als "bekanntes Verfahren 3" bezeichnet).
Die bekannten Verfahren 1 bis 3 sind jedoch mit folgenden
Problemen behaftet:
- 1. Wenn bei den beschriebenen Titanschwamm-Herstellungsver fahren 1 und 2 die Reduktionsreaktionstemperatur im Stahl gefäß mindestens 1000°C erreicht, reagiert das das Gefäß bildende Eisen mit Titan unter Bildung von Fe-Ti (mit einer eutektischen Temperatur von 1080°C), was zu einem niedrigeren Herstellungsausbringen an Titanschwamm führt. Zur Vermeidung der Entstehung von Fe-Ti ist es nötig, die Reduktionsreaktionstemperatur im Stahlgefäß auf bis zu 960°C zu halten. Zu diesem Zweck muß ein größeres Stahlgefäß verwendet oder die dem Stahlgefäß zugeführte Menge an Titantetrachlorid geregelt werden. Eine solche Regelung ist aber nicht einfach. Auch bei Verwendung eines größeren Stahlgefäßes wird keine wesentliche Ver besserung der Produktionsleistung erzielt.
- 2. Bei den bekannten Verfahren 1 bis 3 wird zunächst Titan schwamm durch Reduktion von Titantetrachlorid nach dem Kroll- oder dem Hunter-Prozeß hergestellt, worauf der so erhaltene Titanschwamm vermahlen (pulverisiert) oder zerstäubt wird; hierfür sind mithin zwei Arbeitsschritte und damit umfangreiche Einrichtungen und ein großer Zeit aufwand nötig. Da der Titanschwamm dabei zudem chargen weise hergestellt wird, ist die Produktionsleistung sehr gering. Außerdem weisen die einzelnen Teilchen des durch Vermahlen des Titanschwamms erhaltenen Titanpulvers eine unregelmäßige Gestalt mit Vorsprüngen oder scharfen Kanten auf, so daß ihre Preßformbarkeit gering ist.
- 3. Beim bekannten Verfahren 3 müssen - wie erwähnt - zur Ge winnung eines hochreinen Titanpulvers ein hochreiner Titanbarren erschmolzen und dann das erschmolzene Titan (die Titanschmelze) zerstäubt werden. Für diese Zwecke sind aber großtechnische Anlagen erforderlich.
- 4. Für die Herstellung oder Fertigung von Bauteilen bzw. Werkstücken aus einer Titanlegierung erfordert das gleich mäßige Vermischen des Titanpulvers mit einem Pulver eines anderen, zuzulegierenden Metalls Hochtechnologie-Maßnahmen. Es erweist sich daher als schwierig, Teile aus einer gleichförmigen Titanlegierung herzustellen.
Im Hinblick auf diese Gegebenheiten besteht ein großer Be
darf nach der Entwicklung eines Verfahrens, das mit ein
fachen Schritten und mit hoher Produktionsleistung die Her
stellung eines Titanpulvers oder Titanverbundpulvers als
Werkstoff für die Herstellung von Gegenständen bzw. Werk
stücken aus Titan oder Titanlegierung nach einem pulver
metallurgischen Verfahren ermöglicht. Ein solches Verfahren
ist aber bisher noch nicht entwickelt worden.
Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines Ver
fahrens, das mit einfachen Schritten und mit hoher Produk
tionsleistung die Herstellung eines Titanpulvers oder Titan
verbundpulvers als Werkstoff für die Herstellung von Gegen
ständen bzw. Werkstücken aus Titan oder Titanlegierung nach
einem pulvermetallurgischen Verfahren ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von Titanpulver, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im
Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in
ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und ein durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten er schmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetra chlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt ent haltenden Titanteilchen von dem erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanteil chen zur Gewinnung des Titanpulvers entfernt wird.
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und ein durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten er schmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetra chlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt ent haltenden Titanteilchen von dem erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanteil chen zur Gewinnung des Titanpulvers entfernt wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Her
stellung von Titanverbundpulver, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel in Form einer erschmol zenen Legierung bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktions gefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanver bundteilchen zur Gewinnung des Titanverbundpulvers entfernt wird.
ein erschmolzenes Reduktionsmittel in Form einer erschmol zenen Legierung bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktions gefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanver bundteilchen zur Gewinnung des Titanverbundpulvers entfernt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Her
stellung von Titanverbundpulver, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
ein Gasgemisch aus gasförmigem Titantetrachlorid und einem gasförmigen Chlorid mindestens eines Metalls aus der Gruppe Aluminium, Vanadium, Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und Zink bei einer Temperatur im Bereich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktions gefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gas gemisch ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titan verbundteilchen zur Gewinnung eines Titanverbundpulvers entfernt wird.
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
ein Gasgemisch aus gasförmigem Titantetrachlorid und einem gasförmigen Chlorid mindestens eines Metalls aus der Gruppe Aluminium, Vanadium, Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und Zink bei einer Temperatur im Bereich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktions gefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gas gemisch ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titan verbundteilchen zur Gewinnung eines Titanverbundpulvers entfernt wird.
Im folgenden ist die Erfindung anhand der
Zeichnung näher erläutert, die ein das Verfahren gemäß der
Erfindung veranschaulichendes Fließbild zeigt.
Im Zuge der Entwicklung eines Verfahrens, mit dem die ange
gebene Aufgabe gelöst werden kann, wurde folgendes gefunden:
Titantetrachlorid besitzt einen niedrigen Siedepunkt und kennzeichnet sich durch eine leichte bzw. einfache Reduk tionsreaktion mit einem reduzierenden Gas. Bei Verwendung von gasförmigem Titantetrachlorid und eines erschmolzenen Reduktionsmittels, wie erschmolzenes Magnesium oder Natrium, ist daher eine Reduktionsreaktion ohne weiteres herbeiführ bar. Wenn man dabei erschmolzenes Magnesium oder Natrium in ein Reaktionsgefäß hineinfließen läßt und gasförmiges Titantetrachlorid gegen den Fallstrom der Magnesium- oder Natriumschmelze (aus)bläst, wird die Magnesium- oder Natriumschmelze durch das gasförmige Titantetrachlorid zerstäubt. Zwischen der zerstäubten Magnesium- oder Natrium schmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid erfolgt unter Erzeugung von Titanteilchen eine Reduktionsreaktion ent sprechend der oben angegebenen Formel (1) oder (2).
Titantetrachlorid besitzt einen niedrigen Siedepunkt und kennzeichnet sich durch eine leichte bzw. einfache Reduk tionsreaktion mit einem reduzierenden Gas. Bei Verwendung von gasförmigem Titantetrachlorid und eines erschmolzenen Reduktionsmittels, wie erschmolzenes Magnesium oder Natrium, ist daher eine Reduktionsreaktion ohne weiteres herbeiführ bar. Wenn man dabei erschmolzenes Magnesium oder Natrium in ein Reaktionsgefäß hineinfließen läßt und gasförmiges Titantetrachlorid gegen den Fallstrom der Magnesium- oder Natriumschmelze (aus)bläst, wird die Magnesium- oder Natriumschmelze durch das gasförmige Titantetrachlorid zerstäubt. Zwischen der zerstäubten Magnesium- oder Natrium schmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid erfolgt unter Erzeugung von Titanteilchen eine Reduktionsreaktion ent sprechend der oben angegebenen Formel (1) oder (2).
Bei der durch Formel (1)
TiCl₄ + 2 Mg → Ti + 2 MgCl₂ (1)
ausgedrückten Reduktionsreaktion z. B. 1 Mol (189,9 g)
TiCl4 mit 2 Molen (48,6 g) Mg unter Lieferung von 1 Mol
(47,9 g) Ti und 2 Molen (190,6 g) MgCl2.
Das Verfahren gemäß einer ersten Ausführungsform der Er
findung beruht nun auf dieser Erkenntnis.
Zudem wurde folgendes gefunden: Bei Verwendung einer er
schmolzenen Magnesium- oder Natriumlegierung anstelle der
genannten Magnesium- oder Natriumschmelze findet zwischen
der zerstäubten erschmolzenen Magnesium- oder Natriumle
gierung und dem gasförmigen Titantetrachlorid eine
Reduktionsreaktion nach obiger Formel (1) oder (2) unter
Bildung von Titanverbundteilchen statt.
Das Verfahren gemäß einer zweiten Ausführungsform beruht
nun auf dieser Feststellung.
Ferner wurde folgendes gefunden: Wenn anstelle des genannten
gasförmigen Titantetrachlorids ein Gasgemisch aus gasförmi
gem Titantetrachlorid und einem gasförmigen Chlorid min
destens eines Metalls aus der Gruppe Aluminium, Vanadium,
Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und/oder Zink verwendet wird,
findet zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Magnesium
oder Natrium und dem gasförmigen Titantetrachlorid im Gas
gemisch eine Reduktionsreaktion nach obiger Formel (1) oder
(2) unter Lieferung von Titanverbundteilchen statt.
Das Verfahren gemäß einer dritten Ausführungsform der Er
findung beruht auf dieser Erkenntnis.
Im folgenden ist eine erste Ausführungsform der Erfindung
anhand von Fig. 1 beschrieben.
Gemäß Fig. 1 ist flüssiges Titantetrachlorid bei Raum
temperatur in einem TiCl4-Behälter 1 enthalten. Das flüssige
Titantetrachlorid wird aus dem Behälter 1 in einen Vergaser 2
eingespeist, in welchem das flüssige Titantetrachlorid auf
eine Temperatur im Bereich von 150-300°C erwärmt und da
durch in gasförmiges Titantetrachlorid überführt wird, das
in einen Vorwärmer 3 eingeführt und darin auf eine Tempera
tur von 650-900°C erwärmt wird. Das so erwärmte gasförmige
Titantetrachlorid wird auf noch näher zu beschreibende Weise
in eine in einem Reaktionsgefäß 4 vorhandene Gasdüse 5
eingeblasen.
Oberhalb des Reaktionsgefäßes 4 befindet sich ein mit dessen
oberem Ende in Berührung stehender Reduktionsmittelbehälter 6,
der ein Reduktionsmittel, z. B. Magnesium, enthält. Im Reduk
tionsmittelbehälter 6 enthaltenes klumpiges Magnesium wird
mittels einer am Außenumfang des Reduktionsmittelbehälters 6
vorgesehenen Heizeinrichtung 7 auf eine Temperatur von
650-900°C erwärmt und dadurch in erschmolzenes Magnesium
bzw. eine Magnesiumschmelze überführt, das bzw. die über
ein(e) im Boden des Reduktionsmittelbehälters 6 vorgesehene(s)
Rohr oder Schnauze 8 in das Reaktionsgefäß 4 hineinfällt bzw.
-fließt.
Das Reaktionsgefäß 4 weist die in seinem oberen Abschnitt
angeordnete Gasdüse 5, eine um seinen Umfang herum ange
ordnete Heizeinrichtung 9 zum Erwärmen des Reaktionsgefäßes 4,
einen im oberen Bereich seiner Seitenwand 4 a vorgesehenen
Inertgas-Einblasstutzen 10, einen Inertgas-Auslaß 11 und
einen Auslaß 12 für erschmolzenes Reaktionsprodukt, die
beide im unteren Bereich der Seitenwand 4 a des Reaktions
gefäßes 4 angeordnet sind, sowie einen in seinem Boden 4 b
vorgesehenen Titanteilchen-Auslaß 13 auf.
Die Gasdüse 5 ist z. B. eine Ringbanddüse mit einer die
Schnauze 8 im Boden des Reduktionsmittelbehälters 6 um
gebenden Ringleitung 5 a und einer Ringöffnung 5 b, die der
Schnauze 8 zugewandt und mithin gegen den Fallstrom der
aus der Schnauze 8 ausfließenden Magnesiumschmelze ge
richtet ist. Das aus der Ringöffnung 5 b der Gasdüse 5 aus
geblasene gasförmige Titantetrachlorid beaufschlagt den
Fallstrom der aus der Schnauze 8 ausfließenden Magnesium
schmelze. Die Gasdüse 5 kann auch aus einer Anzahl von
lanzenartigen Düsen bestehen, welche die Schnauze 8 umgeben
und deren Öffnungen (Mündungen) gegen den Fallstrom der
Magnesiumschmelze aus der Schnauze 8 gerichtet sind. Im
allgemeinen wird eine Ringbanddüse bei einer großtechni
schen Anlage verwendet, während lanzenförmige Düsen bei
einer kleineren Anordnung eingesetzt werden.
Der Auslaß 12 für Reaktionsproduktschmelze ist im unteren
Bereich der Seitenwand 4 a des Reaktionsgefäßes 4 angeordnet,
wo sich erschmolzenes Magnesiumchlorid als im Reaktions
gefäß 4 anfallendes erschmolzenes Reaktionsprodukt 15 an
sammelt. Der Inertgas-Auslaß 11 befindet sich über dem Aus
laß 12 für erschmolzenes Reaktionsprodukt im unteren Bereich
der Seitenwand 4 a des Reaktionsgefäßes 4, wo sich er
schmolzenes Magnesiumchlorid als erschmolzenes Reaktions
produkt 15 ansammelt.
Die Magnesiumschmelze wird im Reaktionsgefäß 4 durch das
aus der Gasdüse 5 gegen den Fallstrom der über die Schnauze 8
aus dem Reduktionsmittelbehälter 6 in das Reaktionsgefäß 4
einfließenden Magnesiumschmelze ausgeblasene gasförmige
Titantetrachlorid zerstäubt. Zwischen der so zerstäubten
Magnesiumschmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid
findet eine durch die (bereits angegebene) Formel (1)
TiCl₄ + 2 Mg → Ti + 2 MgCl₂ (1)
ausgedrückte Reduktionsreaktion statt, bei welcher erschmol
zenes Magnesiumschlorid (MgCl2) als erschmolzenes Reaktions
produkt 15 und das erschmolzene Magnesiumchlorid enthaltende
Titanteilchen 14 entstehen.
Das erschmolzene Magnesiumchlorid 15 und die dieses ent
haltenden, auf die beschriebene Weise erzeugten Titanteil
chen 14 sammeln sich am Boden des Reaktionsgefäßes 4 an,
wobei sich die das erschmolzene Magnesiumchlorid enthalten
den Titanteilchen 14 aufgrund der unterschiedlichen Wichte
der beiden Komponenten unter dem erschmolzenen Magnesium
chlorid ansammeln bzw. absetzen. Aus dem sich am Boden des
Reaktionsgefäßes 4 ansammelnden Bodensatz, bestehend aus
erschmolzenem Magnesiumchlorid 15 und den magnesiumchlorid
haltigen Titanteilchen 14 wird das erschmolzene Magnesium
chlorid abgetrennt und über den am unteren Ende der Seitenwand
4 a des Reaktionsgefäßes 4 vorgesehenen Auslaß 12 für er
schmolzenes Reaktionsprodukt aus dem Reaktionsgefäß 4 aus
getragen. Danach werden die das erschmolzene Magnesium
chlorid enthaltenden Titanteilchen 14 über den bodenseitigen
Titanteilchen-Auslaß 13 aus dem Reaktionsgefäß 4 ausgetragen.
Die das Magnesiumchlorid enthaltenden ausgetragenen Titan
teilchen 14 werden nach einem bekannten Verfahren, wie
Wasserauslaugung oder Vakuumverdampfung, behandelt, um das
Magnesiumchlorid von den Titanteilchen 14 zu entfernen und
damit ein Titanpulver zu erhalten.
Wenn ein(e) durch nachstehende Formel (3) ausgedrückte(r)
Wert bzw. Größe der Weber-Zahl (Wb) im Bereich von 103-104
gehalten wird, wird die über die Schnauze 8 in das Reaktions
gefäß 4 einströmende Magnesiumschmelze durch das gasförmige
Titantetrachlorid, das über die Gasdüse 5 gegen den Magnesium
schmelzen-Fallstrom gerichtet wird, zufriedenstellend zer
stäubt:
In obiger Formel bedeuten:
D L = Innendurchmesser der Schnauze 8 (in cm)
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s)
ρ = Dichtedifferenz zwischen Magnesiumschmelze und gasförmigem Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen Magnesiumschmelze und gasförmigem Titantetrachlorid (mN/m).
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s)
ρ = Dichtedifferenz zwischen Magnesiumschmelze und gasförmigem Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen Magnesiumschmelze und gasförmigem Titantetrachlorid (mN/m).
Zur Gewährleistung einer zufriedenstellenden Zerstäubung der
Magnesiumschmelze durch das gasförmige Titantetrachlorid,
d. h. um den Wert der Weber-Zahl (Wb) nach obiger Formel (3)
im Bereich zwischen 103 und 104 zu halten, werden die
Größen D L , u, ρ und γ nach Formel (3) insbesondere wie folgt
bestimmt:
- 1. Zunächst wird ein Verhältnis der Strömungsmenge der Magnesiumschmelze zur Strömungsmenge des gasförmigen Titantetrachlorids bestimmt;
- 2. sodann wird die Weber-Zahl (Wb) auf eine Größe einge stellt, bei der sich die erwähnte zufriedenstellende Zerstäubung der Magnesiumschmelze ergibt;
- 3. hierauf wird der Innendurchmesser (D L ) der Schnauze 8, durch welche die Magnesiumschmelze in das Reaktionsgefäß 4 hineinfällt bzw. einströmt, bestimmt;
- 4. daraufhin erfolgt eine Bestimmung der Querschnitts fläche der Ringöffnung 5 b der Gasdüse 5 zum Ausblasen des gasförmigen Titantetrachlorids;
- 5. anschließend wird die Strömungsgeschwindigkeit (u) des gasförmigen Titantetrachlorids bestimmt;
- 6. danach wird die Differenz (ρ) zwischen der Dichte einer Magnesiumschmelze bei der Schmelzpunkttemperatur (651°C) von Magnesium und der Dichte von gasförmigem Titantetra chlorid bei der Schmelzpunkttemperatur (651°C) von Magnesium bestimmt; und
- 7. die Größe der Oberflächenspannung von 569 mN/m (Dyn/cm) der Magnesiumschmelze beim Schmelzpunkt (651°C) von Magnesium wird als γ-Wert zugrundegelegt, weil die Ober flächenspannungsgröße der Magnesiumschmelze während der Reduktionsreaktion unbekannt ist.
Die obigen Größen bzw. Parameter 1-7 können ohne wei
teres mittels in der chemischen Industrie bekannter Techni
ken bestimmt bzw. ermittelt werden.
Zur Aufrechterhaltung eines zweckmäßigen Drucks im Reaktions
gefäß 4 wird vorzugsweise ein Inertgas, wie Argongas, in
einer kleinen Menge über den Inertgas-Einblasstutzen 10 im
oberen Bereich der Seitenwand 4 a des Reaktionsgefäßes 4 in
dieses eingeblasen.
Gemäß der genannten Formel (1)
TiCl₄ + 2 Mg → Ti + 2 MgCl₂ (1)
betragen die Menge an gasförmigem Titantetrachlorid und die
Menge an Magnesiumschmelze, die für die Reduktionsreaktion
nötig sind, 1 Mol bzw. 2 Mole. Die Menge von 1 Mol des gas
förmigen Titantetrachlorids entspricht etwa 22,4 l im Normal
zustand und etwa 69 l bei einer Temperatur von 650°C;
letztere Menge beträgt etwa das 3,1-fache der Menge im
Normalzustand.
Das Molverhältnis zwischen dem gasförmigen Titantetrachlorid
und der Magnesiumschmelze braucht jedoch nicht notwendiger
weise der obengenannten Größe zu entsprechen: Beispielsweise
kann die Magnesiumschmelze in einem geringen Überschuß vor
liegen, um eine vollständige Umsetzung des gasförmigen
Titantetrachlorids herbeizuführen, oder das gasförmige
Titantetrachlorid kann in geringer Überschußmenge vorhanden
sein, um eine vollständige Umsetzung der Magnesiumschmelze
zu erreichen. Zudem kann der Wert der Weber-Zahl (Wb) nach
Formel (1) zur Einhaltung des Bereichs zwischen 103 und 104
geändert werden, indem die Strömungsmenge des gasförmigen
Titantetrachlorids durch Zumischen eines Inertgases zu
diesem konstant gehalten wird.
Als Reduktionsmittel kann anstelle von Magnesium auch
Natrium verwendet werden. Natrium besitzt mit 98°C einen
niedrigeren Schmelzpunkt als Magnesium, so daß es sich
leichter erschmelzen läßt. Im Reduktionsmittelbehälter 6
enthaltenes klumpiges Natrium (Natrium in Klumpenform)
wird durch Erwärmung auf eine Temperatur von 100-900°C
mittels der am Außenumfang des Reduktionsmittelbehälters 6
vorgesehenen Heizeinrichtung 7 in eine Natriumschmelze
überführt, die im Reaktionsgefäß 4 mittels des gasförmigen
Titantetrachlorids zerstäubt wird, das über die Gasdüse 5
gegen den Fallstrom der über die Schnauze 8 aus dem Reduk
tionsmittelbehälter 6 in das Reaktionsgefäß 4 eintretenden
Natriumschmelze (aus)geblasen wird. Zwischen der so zer
stäubten Natriumschmelze und dem gasförmigen Titantetra
chlorid findet eine Reduktionsreaktion nach der angegebenen
Formel (2)
TiCl₄ + 4 Na → Ti + 4 NaCl (2)
statt; dabei entstehen erschmolzenes Natriumchlorid (NaCl)
als erschmolzenes Reaktionsprodukt 15 und das erschmolzene
Natriumchlorid enthaltende Titanteilchen 14.
Das erschmolzene Natriumchlorid 15 und die dieses enthal
tenden Titanteilchen 14 werden auf die gleiche Weise wie
bei Verwendung von Magnesium als Reduktionsmittel behandelt,
um ein Titanpulver zu gewinnen.
Wenn bei der Reduktionsreaktion zwischen dem gasförmigen
Titantetrachlorid und der Natriumschmelze die Menge des über
die Gasdüse 5 gegen den Natriumschmelze-Fallstrom gerichte
ten gasförmigen Titantetrachlorids relativ zu der über die
Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittelbehälter 6 in das
Reaktionsgefäß 4 eintretenden (herabfließenden) Natrium
schmelzenmenge übermäßig groß ist, entstehen Titandichlorid
bzw. TiCl2-Teilchen anstelle von Titan- bzw. Ti-Teilchen,
so daß die Herstellung eines Titanpulvers unmöglich wird.
Wenn dagegen das gasförmige Titantetrachlorid so gegen den
Fallstrom der Natriumschmelze geblasen wird, daß die ange
gebenen Bedingungen für eine zufriedenstellende Zerstäubung
der Natriumschmelze erfüllt sind, läuft die erwähnte
Reduktionsreaktion ungestört bzw. glatt ab, weil gasförmiges
Titantetrachlorid in ausreichender Menge um die Teilchen der
zerstäubten Natriumschmelze herum vorhanden ist. Die Ober
flächenspannung der Natriumschmelze beim Schmelzpunkt von
Natrium ist geringer als die Oberflächenspannung der Magne
siumschmelze beim Schmelzpunkt von Magnesium. Zudem nimmt
die Oberflächenspannung allgemein mit höherer Temperatur ab,
so daß sich eine Natriumschmelze leichter zerstäuben läßt als
eine Magnesiumschmelze.
Wenn die über die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittelbehälter
6 in das Reaktionsgefäß 4 einströmende Magnesium- oder
Natriumschmelze beim erfindungsgemäßen Verfahren durch das
über die Gasdüse 5 ausgeblasene gasförmige Titantetrachlorid
zufriedenstellend zerstäubt wird, lassen sich die folgenden
Wirkungen erzielen:
- A) Die zerstäubte Mägnesium- oder Natriumschmelze besitzt insgesamt eine sehr große Oberfläche und befindet sich in einer sehr starken Wirbelbewegung. Die durch die an gegebene Formel (1) oder (2) ausgedrückte Reduktions reaktion zwischen der zerstäubten Magnesium- oder Natriumschmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid läuft daher sehr schnell und ungestört bzw. glatt ab, wobei das gasförmige Titantetrachlorid schnell ver braucht wird. Infolgedessen agglomeriert die zerstäubte Magnesium- oder Natriumschmelze in keinem Fall zu großen Tropfen.
- B) Die Reduktionsreaktion nach Formel (1) oder (2) läuft auf den Teilchenoberflächen der zerstäubten Magnesium oder Natriumschmelze ab. Da sich zudem - wie erwähnt - die zerstäubte Magnesium- oder Natriumschmelze in einer sehr starken Wirbelbewegung befindet, bedeckt das in der Reduktionsreaktion entstandene erschmolzene Magnesium chlorid (MgCl2) oder erschmolzene Natriumschlorid (NaCl) in keinem Fall die Teilchen der zerstäubten Magnesium bzw. Natriumschmelze, und es behindert daher in keinem Fall den Ablauf der Reduktionsreaktion. Infolgedessen läuft die Reduktionsreaktion zwischen der zerstäubten Magnesium- oder Natriumschmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid ungehindert ab, so daß praktisch voll kommene Titanteilchen 14 und erschmolzenes Magnesium chlorid bzw. erschmolzenesNatriumchlorid als erschmolze nes Reaktionsprodukt bzw. Reaktionsproduktschmelze 15 erhalten werden.
Die Erwärmungstemperatur des als Reduktionsmittel im Re
duktionsmittelbehälter 6 enthaltenen Magnesiums sollte im
Bereich von 650-900°C liegen. Unter 650°C wird das
Magnesium nicht erschmolzen. Bei einer Magnesium-Erwärmungs
temperatur von über 900°C steigt andererseits die Temperatur
im Inneren des Reaktionsgefäßes 4 übermäßig an, weil die
Reduktionsreaktion nach Formel (1) eine exotherme Reaktion
ist; das das Reaktionsgefäß 4 bildende Eisen reagiert da
bei mit dem erzeugten Titan unter Bildung von Fe-Ti, was
das Problem einer Herabsetzung des Herstellungsausbringens
an Titanpulver mit sich bringt.
Die Erwärmungstemperatur des als Reduktionsmittel im Reduk
tionsmittelbehälter 6 enthaltenen Natriums sollte im Bereich
von 100-900°C liegen. Unter 100°C wird Natrium nicht er
schmolzen. Bei einer Natrium-Erwärmungstemperatur von über
900°C steigt andererseits die Temperatur im Inneren des
Reaktionsgefäß 4 übermäßig an, weil die Reduktionsreaktion
nach Formel (2) eine exotherme Reaktion ist; das das
Reaktionsgefäß bildende Eisen reagiert dabei mit dem er
zeugten Titan unter Bildung von Fe-Ti, was das Problem
einer Herabsetzung des Herstellungsausbringens an Titan
pulver mit sich bringt.
Die Temperatur des gasförmigen Titantetrachlorids, das gegen
den Fallstrom der Magnesium- oder Natriumschmelze, als er
schmolzenes Reduktionsmittel, geblasen werden soll, sollte
im Bereich von 650-900°C liegen. Wenn die Temperatur des
gasförmigen Titantetrachlorids unter 650°C liegt, expandiert
das gasförmige Titantetrachlorid nicht zufriedenstellend, so
daß eine ungenügende Zerstäubung der Magnesium- oder Natrium
schmelze stattfindet. Bei Verwendung von Magnesium als
Reduktionsmittel wird zudem die Temperatur der zerstäubten
Magnesiumschmelze durch das ausgeblasene gasförmige Titan
tetrachlorid unter ihren Schmelzpunkt erniedrigt, wodurch die
Reduktionsreaktion behindert wird. Bei einer Temperatur des
gasförmigen Titantetrachlorids von über 900°C steigt anderer
seits die Temperatur im Inneren des Reaktionsgefäßes 4
übermäßig an; das das Reaktionsgefäß 4 bildende Eisen
reagiert dabei mit dem erzeugten Titan unter Bildung von
Fe-Ti, was das Problem einer Herabsetzung des Herstellungs
ausbringens an Titanpulver mit sich bringt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren nach der ersten Ausführungs
form wird die über die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittel
behälter 8 in das Reaktionsgefäß 4 abwärts eintretende
Magnesium- oder Natriumschmelze, als erschmolzenes Reduk
tionsmittel, durch das aus der Gasdüse 5 ausgeblasene gas
förmige Titantetrachlorid zufriedenstellend zerstäubt, wo
bei aufgrund der Reduktionsreaktion zwischen der zerstäub
ten Magnesium- oder Natriumschmelze und dem gasförmigen
Titantetrachlorid Titanpulver hergestellt wird. Wie erwähnt,
besitzt die zerstäubte Magnesium- oder Natriumschmelze eine
sehr große Oberfläche, und sie befindet sich in einer starken
Wirbelbewegung. Die beschriebene Reduktionsreaktion läuft
daher sehr schnell und glatt bzw. zügig ab, wobei das bei
der Reduktionsreaktion anfallende erschmolzene Magnesium
oder Natriumchlorid in keinem Fall den Ablauf der Reduk
tionsreaktion stört.
Wie erwähnt, steigt die Temperatur aufgrund der bei der
Reduktionsreaktion erzeugten Wärme in dem Bereich des
Reaktionsgefäßes 4 an, in welchem das gasförmige Titantetra
chlorid den Fallstrom der Magnesium- oder Natriumschmelze
beaufschlagt. Durch Einstellung des Durchmessers des
Reaktionsgefäßes 4 derart, daß diese Beaufschlagung des
Fallstroms der Magnesium- oder Natriumschmelze durch das
gasförmige Titantetrachlorid an einer von der Seitenwand 4 a
des Reaktionsgefäßes 4 entfernten Stelle stattfindet, ist
es jedoch möglich, die Entstehung von Fe-Ti aufgrund der
Reaktion des das Reaktionsgefäß 4 bildenden Eisens mit dem
erzeugten Titan zu verhindern. Da die bei der Reduktions
reaktion erzeugte Wärme einen Temperaturanstieg im Reaktions
gefäß 4 hervorruft, kann die Vorwärmtemperatur des gas
förmigen Titantetrachlorids im Vorwärmer 3 gesenkt werden,
und es wird auch eine Temperaturhaltewirkung des Reaktions
gefäßes 4 gewährleistet.
Die Teilchengröße des herzustellenden Titanpulvers kann
durch Änderung der Weber-Zahl (Wb) nach der angegebenen
Formel (3) willkürlich oder beliebig eingestellt werden.
Jedes Teilchen des hergestellten Titanpulvers besitzt eine
im wesentlichen sphärische Gestalt ohne Vorsprünge oder
scharfe Kanten wie im Falle der Teilchen des nach einem
herkömmlichen Mahl- oder Pulverisierverfahren hergestellten
Titanpulvers. Das nach dem Verfahren gemäß der ersten Aus
führungsform erhaltene Titanpulver besitzt daher eine hohe
Fließfähigkeit und eine ausgezeichnete Preßformbarkeit.
Durch das kontinuierliche Herabfallen- bzw. -fließenlassen
der Magnesium- oder Natriumschmelze in das Reaktionsgefäß 4,
das kontinuierliche Ausblasen des gasförmigen Titantetra
chlorids gegen den abwärts gerichteten Strom bzw. Fallstrom
der Magnesium- oder Natriumschmelze zwecks Erzeugung des
erschmolzenen Reaktionsprodukts 15 und der Titanteilchen 14
sowie das kontinuierliche Austragen oder Abziehen derselben
aus dem Reaktionsgefäß 4 ist es außerdem möglich, Titanpulver
mittels einer Ausrüstung vergleichsweise kleiner Abmessungen
wirksam bzw. wirtschaftlich und kontinuierlich herzustellen.
Nachstehend ist anhand von Fig. 1 eine zweite Ausführungs
form des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, nach dem
ein Titanverbundpulver für einen Gegenstand oder ein Werk
stück aus einer Titanlegierung, die Titan und mindestens ein
diesem zuzulegierendes Metall, wie Aluminium, Zinn und/oder
Zink, enthält, auf die im folgenden erläuterte Weise her
gestellt wird.
Ein Reduktionsmittel, wie Magnesium, und mindestens ein
Metall aus der Gruppe Aluminium, Zinn und Zink, vorzugsweise
Aluminium, werden in den Reduktionsmittelbehälter 6 nach
Fig. 1 eingebracht und mittels der Heizeinrichtung 7 zur
Bildung einer erschmolzenen Magnesiumlegierung bzw.
Magnesiumlegierungsschmelze bei einer Temperatur im Bereich
von 650-900°C erschmolzen, um als erschmolzenes Reduktions
mittel verwendet zu werden. Die so erzeugte Magnesium
legierungsschmelze wird dann über die Schnauze 8 im Fall
strom in das Reaktionsgefäß 4 eingeleitet.
Sodann wird gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Tempera
tur im Bereich von 650-900°C über die Gasdüse 5 gegen den
Fallstrom der über die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittel
behälter 6 in das Reaktionsgefäß 4 eingeleiteten Magnesium
legierungsschmelze geblasen, um letztere zu zerstäuben.
Zwischen dem Magnesium in der so zerstäubten Magnesium
legierungsschmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid
läuft eine Reduktionsreaktion nach der angegebenen Formel
(1) ab, wobei erschmolzenes Magnesiumchlorid (MgCl2) als
erschmolzenes Reaktionsprodukt 15 und Titanverbundteilchen 14
aus das erschmolzene Magnesiumchlorid enthaltenden Titan
teilchen und Aluminiumteilchen entstehen. In den so er
zeugten Titanverbundteilchen 14 sind die Titanteilchen
physikalisch mit den Aluminiumteilchen kombiniert bzw.
vereinigt.
Die so erzeugten, das erschmolzene Magnesiumchlorid enthal
tenden Titanverbundteilchen 14 werden auf die in Verbindung
mit der ersten Ausführungsform beschriebene Weise über den
im Boden 4 b des Reaktionsgefäßes 4 vorgesehenen Titanteil
chen-Auslaß 13 aus dem Reaktionsgefäß 4 ausgetragen. Die
das Magnesiumchlorid enthaltenden ausgetragenen Titanteil
chen 14 werden sodann nach einem bekannten Verfahren, wie
Wasserauslaugung oder Vakuumverdampfung, vom Magnesium
chlorid befreit, wodurch ein Titanverbundpulver aus Titan
pulver und Aluminiumpulver erhalten wird.
Anstelle der Magnesiumlegierungsschmelze mit einer Tempera
tur von 650-900°C kann als Reduktionsmittel auch eine
aus Natrium und Aluminium bestehende erschmolzene Natrium
legierung bzw. Natriumlegierungsschmelze einer Temperatur
im Bereich von 100-900°C verwendet werden. Die verwendete
Natriumlegierungsschmelze wird mittels des gasförmigen
Titantetrachlorids bei einer Temperatur von 650-900°C
zerstäubt. Zwischen dem Natrium in der zerstäubten Natrium
legierungsschmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid
findet eine Reduktionsreaktion nach obiger Formel (2) statt,
wobei erschmolzenes Natriumchlorid (NaCl) als erschmolzenes
Reaktionsprodukt 15 und Titanverbundteilchen 14 aus das
erschmolzene Natriumchlorid enthaltenden Titanteilchen und
Aluminiumteilchen entstehen. In den so erzeugten Titanver
bundteilchen 14 sind die Titanteilchen physikalisch mit den
Aluminiumteilchen kombiniert bzw. vereinigt.
Das Natriumchlorid wird von den so erzeugten, das Natrium
chlorid enthaltenden Titanverbundteilchen 14 nach einem
bekannten Verfahren, wie Wasserauslaugung oder Vakuumver
dampfung, abgetrennt, wodurch ein Titanverbundpulver aus
Titan- und Aluminiumpulver erhalten wird.
Wenn bei der Herstellung des Titanverbundpulvers nach dem
Verfahren gemäß der zweiten Ausführungsform der Gehalt an
Magnesium in der Magnesiumlegierungsschmelze oder der Gehalt
an Natrium in der Natriumlegierungsschmelze niedrig ist,
reagiert das mindestens eine Metall in der betreffenden
Legierungsschmelze mit dem gasförmigen Titantetrachlorid
unter Bildung eines Chlorids dieses mindestens einen Metalls.
Das Magnesium in der Magnesiumlegierungsschmelze oder das
Natrium in der Natriumlegierungsschmelze sollte daher vor
zugsweise in Überschußmenge relativ zum gasförmigen Titan
tetrachlorid vorliegen.
Durch Einstellung des Mengenverhältnisses von Magnesium
in der Magnesiumlegierungsschmelze oder von Natrium in der
Natriumlegierungsschmelze zu dem mindestens einen Metall
ist es darüber hinaus möglich, den Gehalt an dem mindestens
einen Metallpulver im Titanverbundpulver einzustellen.
Wenn aus den in Verbindung mit der ersten Ausführungsform
beschriebenen Gründen die Größe bzw. der Wert der Weber
Zahl (Wb) nach Formel (3) im Bereich von 103-104 gehalten
wird, wird die über die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittel
behälter 6 in das Reaktionsgefäß 4 eingeleitete Magnesium
legierungsschmelze oder Natriumlegierungsschmelze durch das
über die Gasdüse 5 gegen den Fallstrom der Magnesiumlegie
rungsschmelze oder Natriumlegierungsschmelze geblasene gas
förmige Titantetrachlorid zufriedenstellend zerstäubt. Aus
den bei der ersten Ausführungsform genannten Gründen sollten
ferner die Temperatur der Magnesiumlegierungsschmelze im
Bereich von 650-900°C, die Temperatur der Natriumlegierungs
schmelze im Bereich von 100-900°C und die Temperatur des
gasförmigen Titantetrachlorids im Bereich von 650-900°C
liegen.
Als das erwähnte, mindestens eine Metall kann anstelle von
Aluminium auch Zinn und/oder Zink verwendet werden.
Im folgenden ist anhand von Fig. 1 eine dritte Ausführungs
form des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, nach dem
ein Titanverbundpulver für einen Gegenstand bzw. ein Werk
stück aus einer Titanlegierung aus Titan und mindestens
einem diesem zuzulegierenden Metall, wie Aluminium, Vanadium,
Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und/oder Zink, auf die im folgen
den erläuterte Weise hergestellt wird.
Ein Reduktionsmittel, z. B. Magnesium, wird in den Reduktions
mittelbehälter 6 nach Fig. 1 eingebracht und mittels der
Heizeinrichtung 7 zwecks Bereitung einer als erschmolzenes
Reduktionsmittel dienenden Magnesiumschmelze bei einer
Temperatur von 650-900°C erschmolzen. Die so bereitete
Magnesiumschmelze wird im Fallstrom über die Schnauze 8 in
das Reaktionsgefäß 4 eingeleitet.
Sodann werden flüssiges Titantetrachlorid in den TiCl4-
Behälter 1 und ein flüssiges Chlorid mindestens eines Metalls
aus der Gruppe Aluminium, Vanadium, Zinn, Chrom, Eisen
Zirkon und/oder Zink, z. B. flüssiges Vanadiumchlorid, in
einen Behälter 16 für ein von TiCl4 verschiedenes Chlorid
eingefüllt. Das flüssige Titantetrachlorid und das flüssige
Vanadiumchlorid werden vor der Einführung in den Vergaser 2,
in welchem das erhaltene Gemisch zu einem Gasgemisch aus
gasförmigem Titantetrachlorid und gasförmigem Vanadium
chlorid verdampft wird, miteinander vermischt.
Dieses Gasgemisch wird dann bei einer Temperatur von
650-900°C über die Gasdüse 5 gegen den Fallstrom der über
die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittelbehälter 6 in das
Reaktionsgefäß 4 eintretenden Magnesiumschmelze geblasen,
um letztere zu zerstäuben. Zwischen der so zerstäubten
Magnesiumschmelze und dem Gasgemisch aus gasförmigem
Titantetrachlorid und gasförmigem Vanadiumchlorid findet
eine Reduktionsreaktion nach der angegebenen Formel (1)
statt, wobei erschmolzenes Magnesiumchlorid (MgCl2) als
erschmolzenes Reaktionsprodukt 15 und Titanverbundteilchen
14 aus das erschmolzene Magnesiumchlorid enthaltenden Titan
teilchen und Vanadiumteilchen entstehen. In den auf diese
Weise erhaltenen Titanverbundteilchen 14 sind die Titan
teilchen physikalisch mit den Vanadiumteilchen kombiniert
oder vereinigt.
Die erzeugten, das erschmolzene Magnesiumchlorid enthalten
den Titanverbundteilchen 14 werden auf die in Verbindung mit
der ersten Ausführungsform beschriebene Weise über den im
Boden 4 b des Reaktionsgefäß 4 vorgesehenen Titanteilchen-
Auslaß 13 aus dem Reaktionsgefäß 4 ausgetragen. Von diesen
ausgetragenen, das Magnesiumchlorid enthaltenden Titanver
bundteilchen 14 wird dann das Magnesiumchlorid nach einem
bekannten Verfahren, wie Wasserauslaugung oder Vakuumver
dampfung, abgetrennt, wodurch ein Titanverbundpulver aus
Titan- und Vanadiumpulver erhalten wird.
Anstelle der Magnesiumschmelze einer Temperatur von
650-900°C kann auch erschmolzenes Natrium bzw. eine
Natriumschmelze einer Temperatur von 100-900°C als
Reduktionsmittel verwendet werden. Bei Verwendung einer
Natriumlegierungsschmelze wird diese mittels des eine
Temperatur von 650-900°C besitzenden Gasgemisches aus
gasförmigem Titantetrachlorid und gasförmigem Vanadium
chlorid zerstäubt. Zwischen der so zerstäubten Natrium
schmelze und dem gasförmigen Titantetrachlorid im Gasge
misch findet eine Reduktionsreaktion entsprechend der
angegebenen Formel (2) statt, wobei erschmolzenes Natrium
chlorid (NaCl) als erschmolzenes Reaktionsprodukt 15 und
Titanverbundteilchen 14 aus das erschmolzene Natriumchlorid
und Vanadiumteilchen enthaltenden Titanteilchen entstehen.
In den so erzeugten Titanverbundteilchen 14 sind die Titan
teilchen physikalisch mit den Vanadiumteilchen kombiniert
oder vereinigt.
Von den so erzeugten, das Natriumchlorid enthaltenden Titan
verbundteilchen 14 wird das Natriumchlorid nach einem be
kannten Verfahren, wie Wasserauslaugung oder Vakuumver
dampfung, abgetrennt, wodurch ein Titanverbundpulver aus
Titan- und Vanadiumpulver erhalten wird.
Als das mindestens eine Metall kann anstelle von Vanadium
auch Aluminium, Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und/oder Zink
verwendet werden.
Wenn aus den in Verbindung mit der ersten Ausführungsform
genannten Gründen die Größe bzw. der Wert der Weber-Zahl (Wb)
nach Formel (3) im Bereich von 103-104 gehalten wird,
wird die über die Schnauze 8 aus dem Reduktionsmittelbe
hälter 6 in das Reaktionsgefäß 4 eingeleitete (herabströ
mende) Magnesium- oder Natriumschmelze durch das über die
Gasdüse 5 gegen den Fallstrom der Magnesium- oder Natrium
schmelze geblasene Gasgemisch zufriedenstellend zerstaubt.
Aus den in Verbindung mit der ersten Ausführungsform ge
nannten Gründen sollten ferner die Temperatur der Magnesium
schmelze im Bereich von 650-900°C, die Temperatur der
Natriumschmelze im Bereich von 100-900°C und die Tempera
tur des Gasgemisches im Bereich von 650-900°C gehalten
werden.
Bei der Herstellung des Titanverbundpulvers gemäß zweiter
und dritter Ausführungsform (des erfindungsgemäßen Ver
fahrens) besitzen die erschmolzene Magnesiumlegierung, die
erschmolzene Natriumlegierung und das Gasgemisch aus gas
förmigem Titantetrachlorid und gasförmigem Chlorid des
mindestens einen Metalls in jedem Fall gleichmäßige oder
einheitliche (uniform) chemische Zusammensetzungen. Es ist
somit möglich, ein Titanverbundpulver einer gleichmäßigen
bzw. einheitlichen chemischen Zusammensetzung herzustellen,
ohne daß ein umständlicher Arbeitsgang des gleichmäßigen
Vermischens eines Titanpulvers mit einem diesem zuzulegie
renden Metallpulver, wie bei den bisherigen Verfahren zur
Herstellung einer Titanlegierung, durchgeführt zu werden
braucht; hierdurch werden Verbesserungen bezüglich der Güte
und des Fertigungsausbringens eines Gegenstands aus Titan
legierung erzielt.
Erfindungsgemäß kann ferner ein Titanverbundpulver nach
folgendem Verfahren hergestellt werden.
Die Titanteilchen sind während der Herstellung oder unmittel
bar nach der Herstellung im Reaktionsgefäß 4 sehr aktiv.
Bei Einblasung von gasförmigem Stickstoff in das Reaktions
gefäß 4 über den im oberen Bereich seiner Seitenwand 4 a
vorgesehenen Inertgas-Einblasstutzen 10, um im Inneren des
Reaktionsgefäßes 4 eine Stickstoffatmosphäre zu erhalten,
reagieren die im Reaktionsgefäß 4 erzeugten Titanteilchen
unmittelbar mit dem Stickstoff unter Bildung von Titan
nitrid- bzw. TiN-Teilchen. Aus diesen Titannitridteilchen
wird dann auf die für die Herstellung des Titanpulvers bei
der ersten Ausführungsform beschriebene Weise ein Titan
nitridpulver hergestellt.
Im folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert.
Mittels der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird ein Titanpulver
nach dem Verfahren gemäß der ersten Ausführungsform her
gestellt. Als Reaktionsgefäß 4 wird ein zylindrisches Gefäß
einen Innendurchmessers von 20 cm und einer Höhe von 80 cm
benutzt. Der am oberen Ende des Reaktionsgefäßes 4 ange
ordnete Reduktionsmittelbehälter 6 besteht aus einem
zylindrischen Gefäß oder Behälter eines Innendurchmessers
von 6 cm und einer Höhe von 55 cm. Die im Boden des Re
duktionsmittelbehälters 6 vorgesehene Schnauze 8 mit einem
Bohrungsdurchmesser von 1,5 mm ist in den oberen Bereich des
Reaktionsgefäßes 4 durch eine in dessen oberem Ende vorge
sehene Öffnung eines Innendurchmessers von 8 cm eingesetzt.
Vergaser 2 und Vorwärmer 3 bestehen aus einem Rohr aus
Siliziumdioxid jeweils eines Innendurchmessers von 2,5 cm
und einer Länge von 40 cm. Als Gasdüse 5 im Reaktionsgefäß 4
werden vier lanzenförmige Düsen jeweils eines Bohrungs
durchmessers von 1 mm benutzt. Die vier lanzenförmigen
Düsen sind so um die Schnauze 8 herum angeordnet, daß die
aus diesen vier Düsen ausgeblasenen Gasstrahlen an einer
2,5 cm unter dem unteren Ende der Schnauze 8 gelegenen
Stelle konzentriert sind bzw. zusammentreffen.
In den Reduktionsmittelbehälter 6 wird klumpiges Magnesium
in einer Menge von 392 g eingefüllt und unter Erhaltung
einer Argongasatmosphäre im Reduktionsmittelbehälter 6
mittels der Heizeinrichtung 7 auf eine Temperatur von etwa
700°C erwärmt, um das klumpige Magnesium in erschmolzenes
Magnesium bzw. eine Magnesiumschmelze zu überführen. Während
des Aufschmelzens des klumpigen Magnesiums wird die
Schnauze 8 des Reduktionsmittelbehälters 6 mittels eines
Stopfens verschlossen.
In den TiCl4-Behälter 1 wird flüssiges Titantetrachlorid bei
Raumtemperatur in einer Menge von 500 g eingebracht. Das
flüssige Titantetrachlorid wird unter Einstellung seiner
Strömungsmenge mittels eines Regelventils und eines Strö
mungsmessers (nicht dargestellt) in den Vergaser 2 einge
speist und in diesem durch Erwärmen in gasförmiges Titan
tetrachlorid einer Temperatur von etwa 300°C überführt. Das
gasförmige Titantetrachlorid wird dann in den Vorwärmer 3
eingeleitet und darin auf eine Temperatur von etwa 800°C
erwärmt.
Der obere Bereich des Reaktionsgefäßes 4 wird mittels der
Heizeinrichtung (9) auf einer Temperatur von etwa 600°C gehalten,
während sein unterer Abschnitt auf Raumtemperatur gehalten
wird. Durch Entfernen des Stopfens aus der Schnauze 8 im
Boden des Reduktionsmittelbehälters 6 wird die in diesem
enthaltene Magnesiumschmelze (im Fallstrom) über die Schnauze
8 in das Reaktionsgefäß 4 eingeführt. Das auf eine Tempera
tur von etwa 800°C erwärmte gasförmige Titantetrachlorid
wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 101 m/s
über die Gasdüse 5 gegen den in das Reaktionsgefäß 4 ein
tretenden Fallstrom der Magnesiumschmelze ausgeblasen, um
letztere zu zerstäuben. Die Zerstäubung wird etwa 6 min lang
fortgeführt. Bei diesem Zerstäubungsvorgang wird die im
Reduktionsmittelbehälter 6 vorhandene Menge von 392 g
Magnesiumschmelze vollständig verbraucht; von der im TiCl4
Behälter 1 enthaltenen Menge von 500 g an flüssigem Titan
tetrachlorid werden 296 g verbraucht. Die Temperatur des
Bereichs des Reaktionsgefäßes 4, in welchem das gasförmige
Titantetrachlorid gegen den Fallstrom der Magnesiumschmelze
geblasen wird, steigt auf eine Größe an, bei welcher sich
dieser Bereich orangefarbig verfärbt. Unter den Boden des
Reaktionsgefäßes 4 wird eine nicht dargestellte Wanne aus
rostfreiem Stahl zum Auffangen des Reaktionsprodukts ge
stellt.
In der Wanne werden 493 g Reaktionsprodukt aufgefangen,
während sich 117 g Reaktionsprodukt in der Innenfläche der
Seitenwand 4 a des Reaktionsgefäßes 4 niederschlagen. Das in
einer Menge von 493 g in der Wanne aufgefangene Reaktions
produkt besteht aus 336 g nicht-umgesetzten Magnesiums
und 157 g eines Gemisches aus Titanteilchen und Magnesium
chlorid. Der größte Teil des in der Menge von 117 g an der
Innenfläche der Seitenwand 4 a des Reaktionsgefäßes 4 nie
dergeschlagenen Reaktionsprodukts besteht ebenfalls aus
einem Gemisch aus Titanteilchen und Magnesiumchlorid. Das
nicht-umgesetzte Magnesium ist deshalb in der Wanne vor
handen, weil das Ausblasen des gasförmigen Titantetrachlorids
über die Gasdüse 5 gegenüber der Einleitung des Fallstroms
der Magnesiumschmelze verspätet erfolgte.
Aus der Gesamtmenge von 274 g der Gemische aus Titanteil
chen und Magnesiumchlorid, die der Wanne unter dem Reaktions
gefäß 4 und von der Innenfläche der Seitenwand 4 a des
Reaktionsgefäßes 4 gewonnen werden, wird das Magnesium
chlorid durch Wasserauslaugung entfernt; dabei wird Titan
pulver in einer Menge von 55 g erhalten. Da die theoretische
Produktionsmenge an Titan aus 296 g flüssigen Titantetra
chlorids 73 g beträgt, wird das Titanpulver in einer Aus
beute von etwa 75% gewonnen. Das so erhaltene Titanpulver
besitzt eine schwarzgraue Farbe (graue Farbe bei Betrachtung
unter dem Mikroskop). Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigt,
daß das Titanpulver aus metallischem Titan besteht. Das
Titanpulver besitzt eine Teilchengröße von 100-200 µm und
besteht aus einem Aggregat, in welchem sphärische Teilchen
einer Teilchengröße von 1-2 µm sich zu Klümpchen ver
bunden haben. Das Titanpulver einer Teilchengröße von
100-200 µm läßt sich durch etwa 30 s lange Behandlung in
einer Vibrationsmühle ohne weiteres zu einem Titanpulver
einer Teilchengröße von bis zu 10 µm pulverisieren.
Mittels der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird ein Titanverbund
pulver nach dem Verfahren gemäß der zweiten Ausführungs
form hergestellt. Im Reduktionsmittelbehälter 6 werden
349,2 g Magnesiumklümpchen und 38,8 g Aluminiumklümpchen
zur Zubereitung von 388 g einer erschmolzenen Mg-Al-Legie
rung einer Temperatur von etwa 700°C erschmolzen. Diese
erschmolzene Mg-Al-Legierung wird dann auf dieselbe Weise
wie in Beispiel 1 aus dem Reduktionsmittelbehälter 6 über
die Schnauze 8 in das Reaktionsgefäß 4 eingeführt. Gas
förmiges Titantetrachlorid einer Temperatur von etwa 800°C
wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 101 m/s
über die Gasdüse 5 gegen den Fallstrom der in das Reaktions
gefäß 4 eintretenden erschmolzenen Mg-Al-Legierung gebla
sen, um letztere zu zerstäuben. Die Zerstäubung erfolgt für
etwa 5 min. Dabei werden die 388 g der im Reduktionsmittel
behälter 6 vorhandenen erschmolzenen Mg-Al-Legierung voll
ständig verbraucht, während 325 g flüssigen Titantetrachlorids
aus dem TiCl4-Behälter 1 verbraucht werden.
Wie in Beispiel 1 wird eine nicht dargestellte Wanne aus
rostfreiem Stahl unter den Boden des Reaktionsgefäßes 4
gestellt, um ein Reaktionsprodukt aufzufangen.
Im Reaktionsgefäß 4 werden insgesamt 682 g Reaktionsprodukt,
enthaltend nicht-umgesetztes Magnesium und ein Gemisch aus
Titanverbundteilchen und Magnesiumchlorid, gewonnen. Dieses
Reaktionsprodukt wird derselben Behandlung wie in Beispiel 1
unterworfen, wobei eine Gesamtmenge von 67 g an Titanver
bundpulver aus Titanpulver und Aluminiumpulver aus der Ge
samtmenge des Reaktionsprodukts von 682 g gewonnen wird.
Eine chemische Analyse dieses Titanverbundpulvers zeigt,
daß darin Titan und Aluminium in einem Gewichtsverhältnis
von 25:1 vorhanden sind.
Mittels der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird ein Titanverbund
pulver nach dem Verfahren gemäß der dritten Ausführungsform
hergestellt. Wie im Fall von Beispiel 1 werden Magnesium
klümpchen in einer Menge von 392 g in den Reduktionsmittel
behälter 6 eingebracht und unter Aufrechterhaltung einer
Argongasatmosphäre im Reduktionsmittelbehälter 6 mittels
der Heizeinrichtung 7 auf etwa 700°C erwärmt, um die
Magnesiumklümpchen in eine Magnesiumschmelze zu überführen.
Entsprechend Beispiel 1 werden ferner 500 g flüssigen
Titantetrachlorids von Raumtemperatur in den TiCl4-Behälter 1
eingefüllt. Sodann wird flüssiges Vanadiumchlorid (VCl4)
eines Siedepunkts von 148°C in den Behälter 16 für von TiCl4
verschiedenes Chlorid eingefüllt. Das flüssige Titantetra
chlorid wird unter Einstellung seiner Strömungsmenge mittels
eines Regelventils und eines Strömungsmessers (nicht dar
gestellt) zum Vergaser 2 geleitet; vor dem Eintritt in den
Vergaser 2 wird dem flüssigen Titantetrachlorid flüssiges
Vanadiumchlorid (VCl4) in einer Strömungsmenge von etwa
0,7 ml/min zugemischt. Das resultierende Flüssigkeitsge
misch wird dann in den Vergaser 2 eingeleitet und in diesem
erwärmt und verdampft, um ein Mischgas bzw. Gasgemisch aus
gasförmigem Titantetrachlorid und gasförmigem Vanadium
chlorid einer Temperatur von etwa 300°C zu erzeugen. Dieses
Gasgemisch wird in den Vorwärmer 3 eingeführt und darin auf
etwa 800°C erwärmt.
Sodann wird entsprechend Beispiel 1 die Magnesiumschmelze
einer Temperatur von etwa 700°C aus dem Reduktionsmittel
behälter 6 (im Fallstrom) über die Schnauze 8 in das
Reaktionsgefäß 4 eingespeist. Das aus gasförmigem Titantetra
chlorid und gasförmigem Vanadiumchlorid bestehende Gasge
misch einer Temperatur von etwa 800°C wird mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von etwa 101 m/s über die Gas
düse 5 gegen den Fallstrom der in das Reaktionsgefäß 4
eintretenden Magnesiumschmelze geblasen, um letztere zu
zerstäuben. Die Zerstäubung erfolgt für etwa 5 min. Bei
diesem Zerstäubungsvorgang wird die im Reduktionsmittelbe
hälter 6 enthaltene Menge von 392 g Magnesiumschmelze voll
ständig verbraucht, während von den 500 g flüssigen Titan
tetrachlorids im TiCl4-Behälter 1 eine Menge von 348 g
verbraucht wird.
Wie in Beispiel 1 wird eine nicht dargestellte Wanne aus
rostfreiem Stahl unter den Boden des Reaktionsgefäßes 4
gestellt, um ein Reaktionsprodukt aufzufangen.
Im Reaktionsgefäß 4 werden insgesamt 662 g Reaktionsprodukt,
enthaltend nicht-umgesetztes Magnesium und ein Gemisch aus
Titanverbundteilchen und Magnesiumchlorid, gewonnen. Dieses
Reaktionsprodukt wird derselben Behandlung wie in Beispiel 1
unterworfen, wobei eine Gesamtmenge von 68 g Titanverbund
pulver aus Titanpulver und Vanadiumpulver aus der Gesamt
menge des Reaktionsprodukts von 662 g gewonnen wird. Eine
chemische Analyse dieses Titanverbundpulvers zeigt, daß
darin Titan und Vanadium in einem Gewichtsverhältnis von
100:1,6 vorhanden sind.
Das vorstehend beschriebene Verfahren gemäß der Erfindung
ermöglicht somit die mit hoher Produktionsleistung und mit
einfachen Maßnahmen erfolgende kontinuierliche Herstellung
eines Titanpulvers als Werkstoff für die Herstellung von
Gegenständen bzw. Werkstücken aus Titan sowie eines Titan
verbundpulvers als Werkstoff für die Herstellung von Ge
genständen bzw. Werkstücken aus Titanlegierung nach einem
pulvermetallurgischen Prozeß. Das erfindungsgemäße Ver
fahren bietet somit einen großen industriellen Nutzeffekt.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Titanpulver, dadurch ge
kennzeichnet, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten er schmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetra chlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt ent haltenden Titanteilchen von dem erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanteil chen zur Gewinnung des Titanpulvers entfernt wird.
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten er schmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetra chlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt ent haltenden Titanteilchen von dem erschmolzenen Reaktions produkt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanteil chen zur Gewinnung des Titanpulvers entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
gasförmige Titantetrachlorid derart gegen den Fallstrom des
erschmolzenen Reduktionsmittels geblasen wird, daß für die
Weber-Zahl ein Wert erreicht wird, der folgender Formel:
worin bedeuten:D L = Innendurchmesser (in cm) einer Schnauze, über welche
das erschmolzene Reduktionsmittel im Fallstrom in
das Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid in (mN/m)genügt.
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid in (mN/m)genügt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem erschmolzenen Reduktionsmittel um
erschmolzenes Magnesium einer Temperatur im Bereich von
650-900°C und bei dem erschmolzenen Reaktionsprodukt
um erschmolzenes Magnesiumchlorid handelt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem erschmolzenen Reduktionsmittel um
erschmolzenes Natrium einer Temperatur von 100-900°C
und bei dem erschmolzenen Reaktionsprodukt um erschmolzenes
Natriumchlorid handelt.
5. Verfahren zur Herstellung von Titanverbundpulver, dadurch
gekennzeichnet, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel in Form einer erschmol zenen Legierung bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktions gefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanver bundteilchen zur Gewinnung des Titanverbundpulvers entfernt wird.
ein erschmolzenes Reduktionsmittel in Form einer erschmol zenen Legierung bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktions gefäß eingeleitet wird,
gasförmiges Titantetrachlorid bei einer Temperatur im Be reich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titanver bundteilchen zur Gewinnung des Titanverbundpulvers entfernt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
gasförmige Titantetrachlorid derart gegen den Fallstrom des
erschmolzenen Reduktionsmittels geblasen wird, daß für die
Weber-Zahl ein Wert erreicht wird, der folgender Formel:
worin bedeuten:D L = Innendurchmesser (in cm) einer Schnauze, über welche
das erschmolzene Reduktionsmittel im Fallstrom in
das Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid in (mN/m)genügt.
u = Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Titantetrachlorids (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem gasförmigen Titantetrachlorid in (mN/m)genügt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der das erschmolzene Reduktionsmittel
bildenden erschmolzenen Legierung um erschmolzenes
Magnesium einer Temperatur von 650-900°C und mindestens
ein erschmolzenes Metall aus der Gruppe Aluminium, Zinn
und Zink handelt und das erschmolzene Reaktions
produkt aus erschmolzenem Magnesiumchlorid sowie die
Titanverbundteilchen aus Titanteilchen und Teilchen des
mindestens einen Metalls bestehen.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der das erschmolzene Reduktionsmittel
bildenden erschmolzenen Legierung um erschmolzenes
Natrium einer Temperatur von 100-900°C und mindestens
ein erschmolzenes Metall aus der Gruppe Aluminium, Zinn
und Zink handelt und das erschmolzene Reaktionsprodukt
aus erschmolzenem Natriumchlorid sowie die Titanverbund
teilchen aus Titanteilchen und Teilchen des mindestens
einen Metalls bestehen.
9. Verfahren zur Herstellung von Titanverbundpulver, da
durch gekennzeichnet, daß
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
ein Gasgemisch aus gasförmigem Titantetrachlorid und einem gasförmigen Chlorid mindestens eines Metalls aus der Gruppe Aluminium, Vanadium, Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und Zink bei einer Temperatur im Breich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktions gefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gas gemisch ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titan verbundteilchen zur Gewinnung eines Titanverbundpulvers entfernt wird.
ein erschmolzenes Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 100-900°C kontinuierlich (im Fallstrom) in ein Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
ein Gasgemisch aus gasförmigem Titantetrachlorid und einem gasförmigen Chlorid mindestens eines Metalls aus der Gruppe Aluminium, Vanadium, Zinn, Chrom, Eisen, Zirkon und Zink bei einer Temperatur im Breich von 650-900°C gegen den Fallstrom des erschmolzenen Reduktionsmittels im Reaktions gefäß geblasen wird, um das erschmolzene Reduktionsmittel zu zerstäuben, und durch eine Reduktionsreaktion zwischen dem zerstäubten erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gas gemisch ein erschmolzenes Reaktionsprodukt sowie dieses enthaltende Titanverbundteilchen erzeugt werden,
außerhalb des Reaktionsgefäßes die das Reaktionsprodukt enthaltenden Titanverbundteilchen vom erschmolzenen Reaktionsprodukt abgetrennt werden und
das Reaktionsprodukt von den dieses enthaltenden Titan verbundteilchen zur Gewinnung eines Titanverbundpulvers entfernt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gasgemisch derart gegen den Fallstrom des erschmol
zenen Reduktionsmittels geblasen wird, daß für die
Weber-Zahl ein Wert erreicht wird, der folgender Formel:
worin bedeuten:D L = Innendurchmesser (in cm) einer Schnauze, über welche
das erschmolzene Reduktionsmittel im Fallstrom in
das Reaktionsgefäß eingeleitet wird,
u = Strömungsgeschwindigkeit des Gasgemisches (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gasgemisch (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gasgemisch in (mN/m)genügt.
u = Strömungsgeschwindigkeit des Gasgemisches (in cm/s),
ρ = Dichtedifferenz zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gasgemisch (in g/cm³) und
γ = Oberflächenspannung zwischen dem erschmolzenen Reduktionsmittel und dem Gasgemisch in (mN/m)genügt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem erschmolzenen Reduktionsmittel um
Magnesium einer Temperatur von 650-900°C handelt und
das erschmolzene Reaktionsprodukt aus erschmolzenem
Magnesiumchlorid sowie die Titanverbundteilchen aus
Titanteilchen und Teilchen des mindestens einen Metalls
bestehen.
12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem erschmolzenen Reduktionsmittel um
Natrium einer Temperatur von 100-900°C handelt und das
erschmolzene Reaktionsprodukt aus erschmolzenem Natrium
chlorid sowie die Titanverbundteilchen aus Titanteilchen
und Teilchen des mindestens einen Metalls bestehen.
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