CN113427016B - 一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置及其生产方法，采用氩气将蒸发的气态TiCl4、AlCl3和Na通入气相反应区进行均相还原反应，将得到的粉末采用真空烧结处理去除副产物及杂质，得到细微钛铝金属间化合物粉末。本发明制备得到的钛铝金属间化合物粉末纯度高，粒径小且球形度好，制备工艺可持续进行，并可推广到其它细微合金粉末的制备。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其是涉及一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置及其生产方法。
背景技术
钛铝金属间化合物包括Ti3Al，TiAl和TiAl3因其具有密度低（分别为4.1, 3.7和3.4g/cm3），弹性模量高（分别为145, 180和215GPa），抗拉强度大（分别为1140, 700和445MPa）和应用温度高（分别为700, 850和1000℃）等特点，适用于航空发动机及燃气轮机的涡轮叶片。
目前，钛铝合金的制备方法主要为电弧熔炼，但由于金属钛和铝的熔点相差大，难以制备出成分组织均匀、化学计量比准确的钛铝金属间化合物。在其它钛铝合金的粉末冶金制备方法（包括气体雾化法，自蔓延高温合成法，反应烧结冷挤压法及放电等离子烧结法）中，由于铝在高温下的蒸发损失以及合金化过程中钛和铝扩散反应不完全等原因，产品合金成分的均匀性仍然是最受关注的问题。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种成分均匀，具有准确化学配比的制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置及其生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案一是：一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置，包括具有加热功能的TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区、Na蒸发区、预热区和反应区，以及和反应区的出口相连接的粉末收集区；还包括用于输送氩气并能被加热的第一至第四通道；第一通道的数量至少为一个且穿过预热区后与反应区的入口相连接，第二通道依次穿过TiCl4蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接，第三通道依次穿过Na蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接，第四通道依次穿过AlCl3蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接。
进一步的，所述粉末收集区的出口与一尾气处理区相连接。
进一步的，所述第二通道具有一用于盛放TiCl4并位于TiCl4蒸发区内的第二加热段；所述第三通道具有一用于盛放Na并位于Na蒸发区内的第三加热段；所述第四通道具有一用于盛放AlCl3并位于AlCl3蒸发区内的第四加热段。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案二是：一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的生产方法，该生产方法采用如上所述的装置进行制备，按以下步骤进行：
S1、将TiCl4放入TiCl4蒸发区、AlCl3放入AlCl3蒸发区、Na放入Na蒸发区，往第一至第四通道通氩气使整个装置内都充满氩气，通入氩气10分钟后，将TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区、Na蒸发区、预热区和反应区升到指定温度；
S2、调整并设置好第一至第四通道内氩气的流速，使氩气作为载气，将TiCl4蒸发区处的气态TiCl4、Na蒸发区处的气态Na和AlCl3蒸发区处的气态AlCl3流经预热区后送入反应区，在反应区内进行还原反应并得到反应产物，反应产物随氩气输送至粉末收集区；
S3、将粉末收集区得到的反应产物通过真空烧结并去除副产物及杂质，得到细微钛铝金属间化合物粉末。
进一步的，步骤S1中，TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区和Na蒸发区的指定温度分别为30-55℃、105-140℃和700-830℃。
进一步的，TiCl4、AlCl3和Na的蒸发速度分别为0.057-0.171g/min、0.013-0.351g/min和0.068-0.538g/min。
进一步的，步骤S1中，预热区的指定温度为900-1100℃，反应区的指定温度为900-1100℃。
进一步的，步骤S2中，第二至第四通道内氩气的流速均为0.5L/min，通过调整第一通道内氩气的流速，使反应区内氩气的流速为10-20L/min。
进一步的，步骤S3中，真空烧结的最小气压为3×10-2Pa，烧结温度为900℃，烧结时间为8h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本生产方法以气态TiCl4和AlCl3为原料，金属Na蒸气为还原剂，在均相氩气气氛中制备出成分均匀，具有准确化学配比的细微钛铝金属间化合物粉末；制备得到的钛铝金属间化合物粉末纯度高，粒径小且球形度好，制备工艺可持续进行，并可推广到其它细微合金粉末的制备。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例一的结构示意图。
图2为本发明实施例二制备得到的不同配比的钛铝金属间化合物（Ti3Al，TiAl和TiAl3）的XRD图。
图3为本发明实施例二制备得到的Ti3Al的TEM图。
图中：1-TiCl4蒸发区，2-Na蒸发区，3-AlCl3蒸发区，4-预热区，5-反应区，6-粉末收集区，7-尾气处理区，8-第一通道，9-第二通道，9a-第二加热段，10-第三通道，10a-第三加热段，11-第四通道，11a-第四加热段，12-第五通道。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效作详细说明。
实施例一
如图1所示，一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的装置，包括具有加热功能的TiCl4蒸发区1、AlCl3蒸发区3、Na蒸发区2、预热区4和反应区5，以及和反应区5的出口相连接的粉末收集区6，与粉末收集区6的出口相连接的尾气处理区7；还包括用于输送氩气并能被加热的第一通道8、第二通道9、第三通道10、第四通道11和第五通道12。
其中第一通道8和第五通道12相同，第一通道8和第五通道12穿过预热区4后与反应区5的入口相连接，第二通道9依次穿过TiCl4蒸发区1和预热区4后与反应区5的入口相连接，第三通道10依次穿过Na蒸发区2和预热区4后与反应区5的入口相连接，第四通道11依次穿过AlCl3蒸发区3和预热区4后与反应区5的入口相连接。
TiCl4蒸发区1、AlCl3蒸发区3、Na蒸发区2、预热区4和反应区5均具有电加热装置。
第二通道9具有一用于盛放TiCl4并位于TiCl4蒸发区内的第二加热段9a；第三通道10具有一用于盛放Na并位于Na蒸发区内的第三加热段10a；第四通道11具有一用于盛放AlCl3并位于AlCl3蒸发区内的第四加热段11a。
氩气作为载气，氩气在流经第二通道9、第三通道10和第四通道11时，将第二加热段9a、第三加热段10a和第四加热段11a中的气态TiCl4、气态Na和气态AlCl3流经预热区4后送入反应区5，氩气在反应区5内时，作为搅拌气体，使各反应物充分反应，并将反应产物输送至粉末收集区。
实施例二
一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的生产方法，该生产方法采用如上所述的装置进行制备，按以下步骤进行：
S1、将TiCl4放入TiCl4蒸发区、AlCl3放入AlCl3蒸发区、Na放入Na蒸发区，往第一至第四通道通入氩气使整个装置内都充满氩气，通入氩气10分钟后，将TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区、Na蒸发区、预热区和反应区升到指定温度，TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区和Na蒸发区的指定温度分别为30-55℃、105-140℃和700-830℃，TiCl4、AlCl3和Na的蒸发速度分别为0.057-0.171g/min、0.013-0.351g/min和0.068-0.538g/min；预热区的指定温度为900-1100℃，反应区的指定温度为900-1100℃；
S2、调整并设置好第一至第五通道内氩气的流速，第二至第四通道内氩气的流速均为0.5L/min，通过调整第一通道和第五通道内氩气的流速，使反应区内氩气的流速为10-20L/min；使氩气作为载气，将TiCl4蒸发区处的气态TiCl4、Na蒸发区处的气态Na和AlCl3蒸发区处的气态AlCl3流经预热区后送入反应区，在反应区内进行还原反应并得到反应产物，氩气在反应区内时，作为搅拌气体，使各反应物充分反应；反应产物随氩气输送至粉末收集区；
S3、将粉末收集区得到的反应产物通过真空烧结并去除副产物及杂质，真空烧结的最小气压为3×10-2Pa，烧结温度为900℃，烧结时间为8h，得到细微钛铝金属间化合物粉末。
制备得到的不同配比的钛铝金属间化合物（Ti3Al，TiAl和TiAl3）的XRD图如图2所示，制备得到的Ti3Al的TEM图如图3所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种制备细微钛铝金属间化合物粉末的生产方法，其特征在于：包括具有加热功能的TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区、Na蒸发区、预热区和反应区，以及和反应区的出口相连接的粉末收集区；还包括用于输送氩气并能被加热的第一至第四通道；第一通道的数量至少为一个且穿过预热区后与反应区的入口相连接，第二通道依次穿过TiCl4蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接，第三通道依次穿过Na蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接，第四通道依次穿过AlCl3蒸发区和预热区后与反应区的入口相连接；
所述粉末收集区的出口与一尾气处理区相连接，所述第二通道具有一用于盛放TiCl4并位于TiCl4蒸发区内的第二加热段；所述第三通道具有一用于盛放Na并位于Na蒸发区内的第三加热段；所述第四通道具有一用于盛放AlCl3并位于AlCl3蒸发区内的第四加热段；
生产方法采用上述的装置进行制备，按以下步骤进行：
S1、将TiCl4放入TiCl4蒸发区、AlCl3放入AlCl3蒸发区、Na放入Na蒸发区，往第一至第四通道通氩气使整个装置内都充满氩气，通入氩气10分钟后，将TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区、Na蒸发区、预热区和反应区升到指定温度；
步骤S1中，TiCl4蒸发区、AlCl3蒸发区和Na蒸发区的指定温度分别为30-55℃、105-140℃和700-830℃，TiCl4、AlCl3和Na的蒸发速度分别为0.057-0.171g/min、0.013-0.351g/min和0.068-0.538g/min；
预热区的指定温度为900-1100℃，反应区的指定温度为900-1100℃；
S2、调整并设置好第一至第四通道内氩气的流速，使氩气作为载气，将TiCl4蒸发区处的气态TiCl4、Na蒸发区处的气态Na和AlCl3蒸发区处的气态AlCl3流经预热区后送入反应区，在反应区内进行还原反应并得到反应产物，反应产物随氩气输送至粉末收集区；
步骤S2中，第二至第四通道内氩气的流速均为0.5L/min，通过调整第一通道内氩气的流速，使反应区内氩气的流速为10-20L/min；
S3、将粉末收集区得到的反应产物通过真空烧结并去除副产物及杂质，得到细微钛铝金属间化合物粉末。
2.根据权利要求1所述的制备细微钛铝金属间化合物粉末的生产方法，其特征在于：步骤S3中，真空烧结的最小气压为3×10 -2Pa，烧结温度为900℃，烧结时间为8h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Chemical Vapor Synthesis of Ultrafine Niobium Powder Via Sodiothermic Reduction of Chloride;Du，c et al.;《Metallurgical and Materials Transactions B》;20201013;第51卷(第6期);全文 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN113427016A (zh) | 2021-09-24 |
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