CN114309631A - 一种铼粉的制备方法 - Google Patents
一种铼粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114309631A CN114309631A CN202111679178.XA CN202111679178A CN114309631A CN 114309631 A CN114309631 A CN 114309631A CN 202111679178 A CN202111679178 A CN 202111679178A CN 114309631 A CN114309631 A CN 114309631A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- rhenium
- hydrogen
- container
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 63
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 26
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 19
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 18
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- DYIZHKNUQPHNJY-UHFFFAOYSA-N oxorhenium Chemical compound [Re]=O DYIZHKNUQPHNJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910003449 rhenium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 36
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000691 Re alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 241001377594 Rhene Species 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本申请公开了一种铼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；将除气后的铼粉进行超声破碎，并筛分，得到成品铼粉。本申请提供的铼粉的制备方法，所得铼粉纯度99.9999％以上，粉末O含量≤20PPm，H、N、C、P等气体元素含量≤10PPm，粉末粒径1～50μm。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，特别是涉及一种铼粉的制备方法。
背景技术
铼是一种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属。铼的熔点高达3180℃，仅次于钨，且抗酸碱腐蚀性强，在空气中不被氧化。铼具有优良的抗热振性能和抗蠕变性能，在较大的热膨胀下不发生机械损伤，因而广泛应用于加热元件、高温合金以及高温耐腐蚀涂层等制备。尤其因为铼具有的高熔点、高电阻和优良的电学特性，可做成纯铼加热器，在金属有机化学气相沉积系统(MOCVD)设备、电子级铼靶、蓝宝石单晶炉等热场系统得到广泛应用。MOCVD设备是外延材料生长与芯片生产最为关键的设备，纯铼加热器杂质含量对LED产品的性能具有重要的影响。作为LED产业的核心技术，MOCVD设备一直被美国、德国垄断，纯铼加热器作为MOCVD设备中的一种关键部件，达到一定寿命后需进行更换，仍需从国外进口，国产替代日渐迫切。铼中的氧、碳、氢等非金属含量过高时，不利于后续的致密化和在应用工况中容易释放氧、碳、氢等元素从而影响LED产品质量，因此，要求制作MOCVD纯铼发热器等高端领域所用的铼粉不仅具有低的Si、Fe、Ni、Tl、Ti、Mg、S、Cl等杂质含量，还应具有低的O、C、H等气体元素含量，尤其是氧含量成为制约高端铼制品的关键因素之一。常规工艺主要通过氢还原高纯铼酸铵制备，通过制备高纯铼酸铵、多道工序反复氢还原工艺来制备高纯铼粉，已经实现了5N及以上高纯铼粉及铼合金的制备，但仅单一的氢还原工艺仍难以将氧、碳、氢等痕量元素控制在理想范围。
针对MOCVD设备、电子级铼靶、蓝宝石单晶炉等高端应用领域对高纯低氧含量铼粉的迫切需求，如何开辟新的技术途径，降低气体等杂质含量对于突破高端铼粉及铼合金制品，替代进口具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的为提供一种铼粉的制备方法；本申请提供的铼粉的制备方法，所得铼粉纯度99.9999％以上，粉末O含量≤20PPm，H、N、C、P等气体元素含量≤10PPm，粉末粒径1～50μm。
本发明提供的技术方案如下：
一种铼粉的制备方法，包括以下步骤：
将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；
然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；
将除气后的铼粉进行超声破碎，并筛分，得到成品铼粉。
优选地，干燥净化后的空气流量控制在3～5m3/h。
优选地，氢气为含水汽活化氢气，水汽由去离子水或高纯水经超声雾化制得，通过氢气载气通入炉内对铼酸铵进行还原。
优选地，氢气纯度不低于99.9995％，流量为4～7m3/h，水汽超声雾化功率为50～200W。
优选地，煅烧分为两段进行，第一段温度为150～250℃，时间为1～3h；第二段温度为250～350℃，时间为1～3h。
优选地，氢气还原分两段进行，第一段温度为350～450℃，时间为1～4h；第二段温度为500～650℃，时间为1～4h。
优选地，将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，控制炉内温度为600～750℃，真空度≤10-3Pa，向炉内通入氢气至炉内压力达到1000～3000Pa，保持通入氢气后的压力并保温0.5～1h，然后抽真空恢复原有真空度，再次通入氢气，重复2～4次；结束后抽真空至真空度≤10-3Pa，利用容器内的余热，进行真空除气。
优选地，超声破碎和筛分在氩气保护下进行，氩气纯度不低于99.9995％，超声功率为2000～5000W。
优选地，铼酸铵粉末纯度在99.9999％以上，粒度为1～50μm；铼酸铵粉末在容器内的装料高度为50～80mm。
优选地，还包括将成品铼粉进行真空包装的步骤。
本申请提供一种铼粉的制备方法，将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；将除气后的铼粉进行超声破碎，并筛分，得到成品铼粉，所得铼粉纯度99.9999％以上，粉末O含量≤20PPm，H、N、C、P等气体元素含量≤10PPm，粉末粒径1～50μm。
本申请提供的铼粉的制备方法，从铼酸铵煅烧还原工艺入手，通过活化氧化铼的还原气氛，降低还原温度、有效减少粉末团聚及长大；还利用真空脉冲还原进一步降低铼粉中的O、C、N、P、S等气体含量，利用物料与舟皿余热抽真空除去残留的H等含量，从而达到制备高纯低氧含量超细的铼粉。
本申请提供的制备方法，容器优选使用高纯刚玉舟皿，然后将空气、氢气通入煅烧还原炉内，保证舟皿中的原料充分接触空气或氢气。其中，空气经过滤干燥后使用，且优选空气流量控制在3～5m3/h，并及时排出反应废气，在出口处经处理罐将废气中的氨气等进行处理后高空排放。氢气优选为含水汽活化氢气，水汽由去离子水或高纯水经超声雾化制得，通过氢气载气通入炉内对铼酸铵进行还原；更优选氢气纯度不低于99.9995％，流量为4～7m3/h，水汽超声雾化功率为50～200W。
本申请提供的制备方法，优选煅烧分两段进行，第一段温度为150～250℃，煅烧时间为1～3h；第二段温度为250～350℃，时间为1～3h。优选氢气还原分两段进行，第一段温度为350～450℃，还原时间为1～4h；第二段温度为500～650℃，还原时间为1～4h。本发明在低温煅烧活化还原后，对原料采用真空+脉冲负压氢+低温还原+负压除气工艺进行处理，具体为优选将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，控制炉内温度为600～750℃，真空度≤10-3Pa，向炉内通入氢气至炉内压力达到1000～3000Pa，保持通入氢气后的压力并保温0.5～1h，然后抽真空恢复原有真空度，再次通入氢气，重复2～4次；结束后抽真空至真空度≤10-3Pa，利用容器内的余热，进行真空除气。本申请通过采用分阶段煅烧、分阶段氢气还原、真空脉冲氢还原+余热除气的方案，提升氢气还原反应效率，一方面有利于铼酸铵煅烧废气的排除，另一方面有利于得到粒度细小、均匀，O等气体含量少的铼粉。
本申请提供的制备方法，超声筛分在氩气保护下进行，氩气纯度不低于99.9995％，超声功率为2000～5000W，并筛分(优选过300目筛)，由于整个工艺在低温下还原，粉末不易团聚，无需破碎即可筛分。
优选所用的原料铼酸铵粉末纯度在99.9999％以上，铼酸铵粉末粒径为1～50μm，更优选粒径为1～30μm。
优选制得的成品铼粉直接进行真空包装，避免储存时受到外界环境的影响导致质量降低。具体操作可以是将铼粉装入真空包装袋，每袋1Kg、5Kg或10Kg等规格，放入真空包装机进行真空包装。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种铼粉的制备方法，包括以下步骤：
a)低温煅烧活化还原：将平均粒度为22μm的铼酸铵粉末置于舟皿中，装料高度60mm，放入炉内，通入干燥净化后的空气，空气流量控制在3m3/h，进行低温煅烧，获得氧化铼粉末，煅烧分两段进行，第一段温度为190℃，煅烧时间为2h；第二段温度为300℃，时间为2h，获得氧化铼粉末；然后通入含水汽活化氢气，水汽由去离子水经超声雾化制得，通过氢气载气通入炉内对铼酸铵进行还原，氢气纯度不低于99.9995％，流量为5m3/h，水汽超声雾化功率为100W；氢气还原分两段进行，第一段温度为380℃，还原时间为3h；第二段温度为600℃，还原时间为3h。
b)真空脉冲氢还原+余热除气：将氢气还原后的物料连同舟皿送入真空炉中，抽真空到≤10-3Pa，同时将真空炉中的温度升高至680℃，并保温，同时向真空炉内通入高纯氢气，至炉内压力达到2500Pa，保持恒压状态40min后抽真空，至真空度回到≤10-3Pa，再次通入氢气，反复3次，完成脉冲氢还原处理，停止加热，抽真空至真空度≤10-3Pa，利用容器内的余热，进行真空除气。
c)超声筛分与包装：将除气后的铼粉在氩气保护下进行超声破碎，并筛分，氩气纯度不低于99.9995％，超声破碎功率为3000W，工艺完成后将成品铼粉进行真空包装。
实施例2
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将装舟高端调整为50mm，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将第一段煅烧温度调整为220℃，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将第二段煅烧温度调整为330℃，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将氢还原流量调整为7m3/h，水汽超声雾化功率为200W，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将第一段氢还原温度调整为420℃，还原时间为2.5h，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(a)中将第二段温度为640℃，还原时间为2h，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(b)中将真空炉中的温度升高至630℃，通入氢气至炉内压力达到3000Pa，保持50min处理时间，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(b)中将真空炉中的温度升高至720℃，通入氢气至炉内压力达到2000Pa，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种高纯铼粉的制备方法，除了步骤实施例1(b)中将真空负压氢脉冲次数为调整2次，其余步骤以及工艺参数与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相同，只是氢气还原得到的铼粉未经真空脉冲负压氢还原+真空除气，直接进行超声筛分真空包装。
将实施例1-2、对比例1所制得的铼粉进行检测，结果如下表所示：
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铼酸铵粉末置于容器中，放入炉内，通入干燥净化后的空气，煅烧，获得氧化铼粉末；然后通入氢气，将氧化铼还原；
然后将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，进行氢气脉冲还原，还原结束后，保持真空利用容器内的余热，进行真空除气；
将除气后的铼粉进行超声破碎，并筛分，得到成品铼粉。
2.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，干燥净化后的流量控制在3～5m3/h。
3.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，氢气为含水汽活化氢气，水汽由去离子水或高纯水经超声雾化制得，通过氢气载气通入炉内对铼酸铵进行还原。
4.根据权利要求3所述的铼粉的制备方法，其特征在于，氢气纯度不低于99.9995％，流量为4～7m3/h，水汽超声雾化功率为50～200W。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的铼粉的制备方法，其特征在于，煅烧分为两段进行，第一段温度为150～250℃，时间为1～3h；第二段温度为250～350℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的铼粉的制备方法，其特征在于，氢气还原分两段进行，第一段温度为350～450℃，时间为1～4h；第二段温度为500～650℃，时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，将氢气还原后的物料连同容器置于真空炉中，控制炉内温度为600～750℃，真空度≤10-3Pa，向炉内通入氢气，至炉内压力达到1000～3000Pa，保持通入氢气后的压力并保温0.5～1h，然后抽真空恢复原有真空度，再次通入氢气，重复2～4次；结束后抽真空至真空度≤10-3Pa，利用容器内的余热，进行真空除气。
8.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，超声破碎和筛分在氩气保护下进行，氩气纯度不低于99.9995％，超声功率为2000～5000W。
9.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，铼酸铵粉末纯度在99.9999％以上，粒度为1～50μm；铼酸铵粉末在容器内的装料高度为50～80mm。
10.根据权利要求1所述的铼粉的制备方法，其特征在于，还包括将成品铼粉进行真空包装的步骤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111679178.XA CN114309631B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种铼粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111679178.XA CN114309631B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种铼粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114309631A true CN114309631A (zh) | 2022-04-12 |
| CN114309631B CN114309631B (zh) | 2024-01-16 |
Family
ID=81023819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111679178.XA Active CN114309631B (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种铼粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114309631B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115055688A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-16 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种5n级高纯铼粉的制备工艺 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2212436A1 (en) * | 1972-12-28 | 1974-07-26 | Anvar | Fine rhenium and technetium (alloy) powder prodn - by decomposing ammonium-perrhenate or-pertechnetate and reducing the oxide obtd |
| CN101670438A (zh) * | 2008-09-12 | 2010-03-17 | 深圳市注成科技有限公司 | 一种金属注射成型产品以及其制作控碳方法 |
| RU2416494C1 (ru) * | 2009-11-12 | 2011-04-20 | Открытое Акционерное Общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности", ОАО "ГИРЕДМЕТ" | Способ получения порошков рения |
| PL405585A1 (pl) * | 2013-10-09 | 2014-09-29 | Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób wytwarzania nanoproszku renu przez termiczny rozkład plazmowy nadrenianu amonu i urządzenie do prowadzenia tego sposobu |
| CN106191493A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 湖南大学 | 一种粉末冶金钛合金的制备方法 |
| CN107052357A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-18 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种高纯铼粉的制备方法 |
| CN107838431A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-27 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种球形铼粉制备方法 |
| CN113333771A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-03 | 安泰科技股份有限公司 | 一种6n纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法 |
| CN113681019A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-23 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种新型高纯5n级铼粒制备工艺 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111679178.XA patent/CN114309631B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2212436A1 (en) * | 1972-12-28 | 1974-07-26 | Anvar | Fine rhenium and technetium (alloy) powder prodn - by decomposing ammonium-perrhenate or-pertechnetate and reducing the oxide obtd |
| CN101670438A (zh) * | 2008-09-12 | 2010-03-17 | 深圳市注成科技有限公司 | 一种金属注射成型产品以及其制作控碳方法 |
| RU2416494C1 (ru) * | 2009-11-12 | 2011-04-20 | Открытое Акционерное Общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности", ОАО "ГИРЕДМЕТ" | Способ получения порошков рения |
| PL405585A1 (pl) * | 2013-10-09 | 2014-09-29 | Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób wytwarzania nanoproszku renu przez termiczny rozkład plazmowy nadrenianu amonu i urządzenie do prowadzenia tego sposobu |
| CN106191493A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 湖南大学 | 一种粉末冶金钛合金的制备方法 |
| CN107052357A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-18 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种高纯铼粉的制备方法 |
| CN107838431A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-27 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种球形铼粉制备方法 |
| CN113333771A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-03 | 安泰科技股份有限公司 | 一种6n纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法 |
| CN113681019A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-23 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种新型高纯5n级铼粒制备工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 徐志昌,张萍,唐亚平,张富宏,秦长生,刘家祥: "制备致密UO_2微球的全胶凝方法", 核科学与工程, no. 01, pages 58 - 65 * |
| 房大维;臧树良;宋玉林;: "铼的提取冶金工艺流程", 辽宁大学学报(自然科学版), no. 03, pages 47 - 51 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115055688A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-16 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种5n级高纯铼粉的制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114309631B (zh) | 2024-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2020103465A4 (en) | Method for preparing high-purity spherical ruthenium powder by microwave one-step method | |
| AU2015211866A1 (en) | Manufacturing method for nickel powder | |
| CN110407213B (zh) | 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 | |
| CN104593651A (zh) | 一种Mg-Ti-RE-Ni基贮氢合金及其制备方法 | |
| CA2990568A1 (en) | Method for producing cobalt powder | |
| CN114309631B (zh) | 一种铼粉的制备方法 | |
| CN108441651B (zh) | 一种提高钼纯度和收率的制备方法 | |
| AU2017226381B2 (en) | Nickel powder production method | |
| CN110014161B (zh) | 一种制备球形钨基粉末的方法 | |
| JP7213386B1 (ja) | 希土類金属又は希土類合金用浄化材料及びその製造方法、希土類金属又は希土類合金の浄化方法 | |
| CN115011838A (zh) | 稀土改性钛合金及其制备方法、应用 | |
| CN113735110A (zh) | 一种半导体级石墨粉的纯化方法 | |
| CN114381644A (zh) | 一种钒钛基储氢合金粉末及其高效制备方法 | |
| KR101500657B1 (ko) | 니켈-알루미늄 합금 분말 저온 제조 방법 | |
| KR102218607B1 (ko) | 탄화규소의 분말의 제조 방법 | |
| CN113735096B (zh) | 一种艾奇逊炉芯石墨粉制备超高纯碳粉的方法 | |
| CN109351985A (zh) | 一种水热氢还原制备金属铼粉的方法 | |
| CN114735704B (zh) | 一种低温合成纳米碳化硅的方法 | |
| CN115852273B (zh) | 一种纳米晶镁基储氢合金的制备方法 | |
| CN1394974A (zh) | 铬的提纯方法 | |
| KR102270052B1 (ko) | 고순도 SiC 분말의 제조방법 | |
| CN116005008A (zh) | 一种提纯铋的方法 | |
| CN115041699A (zh) | 一种3d打印用球形锆粉的生产方法 | |
| CN116970812A (zh) | 一种钼合金废靶的回收再利用方法 | |
| KR20230078559A (ko) | 고순도 마그네슘 환원제 제조방법 및 이를 활용한 고순도 탄탈륨 분말 제조 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |