RU2416494C1 - Способ получения порошков рения - Google Patents
Способ получения порошков рения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2416494C1 RU2416494C1 RU2009141544/02A RU2009141544A RU2416494C1 RU 2416494 C1 RU2416494 C1 RU 2416494C1 RU 2009141544/02 A RU2009141544/02 A RU 2009141544/02A RU 2009141544 A RU2009141544 A RU 2009141544A RU 2416494 C1 RU2416494 C1 RU 2416494C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- hydrogen
- nitrogen
- rhenium
- atmosphere
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения порошков рения. Способ включает восстановление перрената аммония с использованием газообразного водородсодержащего восстановителя, причем процесс ведут непрерывно: сначала в атмосфере водорода и азота при их соотношении 1,0:(0,5-1,0) со скоростью подъема температуры 150-200°С/час до достижения температуры 450-500°С и выдержкой при этой температуре в течение 1,0-1,5 часа с последующим подъемом температуры до 500-650°С, а затем в водороде с подъемом температуры до 750-800°С со скоростью 300-400°С/час и выдержкой при данной температуре в течение 0,5-2,0 часов. Технический результат - получение порошка рения размером частиц 0,2-0,5 мкм с однородным фракционным составом (выход фракции составляет 95-98%) и высокой насыпной плотностью (7,8-8,1 г/см3).
Description
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения порошков рения из его соединений восстановлением с использованием газообразных восстановителей.
Технической задачей данного изобретения является создание технологии получения порошка рения в качестве исходного материала для плазменного напыления покрытий, получения изделий сложной конфигурации методами порошковой металлургии.
Известен способ получения высокочистого порошка рения, включающий восстановление рениевой кислоты или семиокиси рения водородом при 650-1100°С с предварительным получением раствора с концентрацией 500 г/л по рению пропусканием раствора перрената калия или аммония через ионообменную смолу и испарением раствора (см. заявку JP № 62287006, B22F 9/28, опубл. 23.12.1987 г.).
Недостатками способа являются неизбежное образование низших оксидов рения (ReO2 и ReO3) в камере испарения, что приводит к забиванию фильтра и появлению дополнительного количества воды (раствор HReO4), что понижает температуру в зоне реакции и приводит к увеличению энергетических затрат на проведение процесса.
Известен способ получения высокочистого порошка рения, включающий концентрирование порошка перрената аммония до пересыщенного состояния, охлаждение, фильтрацию и восстановление водородом при 400-600°С (см. патент CN № 1396027, B22F 9/22, опубл. 12.02.2003 г.). Способ принят за прототип.
К основным недостаткам способа можно отнести низкую насыпную плотность получаемых порошков, что не позволяет использовать их для плазменного напыления покрытий, получения изделий сложной конфигурации.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение порошка рения размером частиц 0,2-0,5 мкм с однородным фракционным составом (выход фракции составляет 95-98%) и высокой насыпной плотностью (7,8-8,1 г/см3).
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошков рения, включающем восстановление перрената аммония газообразным водородсодержащим восстановителем при нагревании, согласно изобретению процесс восстановления ведут непрерывно: сначала в атмосфере водорода и азота при их соотношении 1,0:(0,5-1,0) со скоростью подъема температуры 150-200°С/час до достижения температуры 450-500°С и выдержкой при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч с последующим подъемом температуры до 500-650°С, а затем в атмосфере водорода с подъемом температуры до 750-800°С со скоростью 300-400°С/час и выдержкой при данной температуре в течение 0,5-2,0 ч.
Сущность способа заключается в следующем.
Качественные характеристики покрытий и изделий определяются техническими характеристиками порошков рения - дисперсность, насыпная плотность, форма частиц и содержание примесей. Критическими показателями являются однородность гранулометрического состава или, в случае получения ультра- и нанодисперсных порошков, высокий выход этой фракции и удельная поверхность, которая влияет на содержание сорбированных газовых примесей, т.е. чем меньше удельная поверхность зерна, тем меньше сорбированных газов.
Отличие изобретения заключается в том, что равномерный нагрев с заданной скоростью до температуры 450-650°С в атмосфере водорода и азота (1,0:(0,5-1,0)) и выдержка при 450-500°С в течение 1,0-1,5 ч приводят к равномерной деструкции исходной соли с последующей конверсией в металл в атмосфере водорода, которая завершается при температуре 750-800°С и выдержке при данной температуре в течение 0,5-2,0 ч.
Равномерная и последовательная конверсия приводит к получению порошка металлического рения в виде мелкодисперсных частиц с узкофракционным составом (выход фракции с размером частиц 0,5-1,0 мкм не ниже 95% масс.). Кроме того, заявленные режимы обеспечивают предотвращение сорбции на поверхности порошка газовых примесей, таких как водород, кислород, азот.
Обоснование параметров.
Использование смеси водорода и азота в соотношении 1,0:(0,5-1,0) позволяет осуществлять равномерную деструкцию исходной соли при условии соблюдения скорости нагрева 150-200°С/час до температуры 450-650°С и выдержке при 450-500°С в течение 1,0-1,5 ч. Отклонение параметров в ту или иную сторону за указанные пределы приведет к образованию агломератов и снижению выхода целевой мелкокристаллической фазы 0,2-0,5 мкм.
Последующий нагрев прошедшего деструкцию материала в атмосфере водорода до температуры 750-800°С со скоростью 300-400°С/час и выдержка в течение 0,5-2,0 ч завершают формирование мелкокристаллического порошка рения и позволяют достичь высокого выхода монофракции (95-98%).
Отклонение параметров на этой стадии процесса в ту или иную сторону приводит либо к увеличению примесей внедрения в порошке, либо к агломерированию.
Способ иллюстрируется примерами.
Пример 1. В горизонтальную «трубчатую» электропечь устанавливают кварцевый реактор диаметром 120 мм и длиной 1200 мм. В реактор помещают кварцевую лодочку длиной 600 мм, в которую загружают 1200 г сухого перрената аммония NH4ReO4, предварительно подвергнутого дополнительной очистке двукратной перекристаллизацией.
Реактор герметизируют по торцам двумя водоохлаждаемыми крышками, снабженными коаксиально расположенными патрубками.
Собранный реактор подсоединяют к системе регулируемой подачи газов, процесс проводят с использованием водорода, очищенного диффузией через палладиевый фильтр, и азота марки ОСЧ.
Процесс начинают при одновременной подаче водородно-азотной смеси при соотношении водорода и азота 1:0,5, со скоростью подачи водорода и азота 3 л/мин и скорости подъема температуры 200°С/час.
При достижении температуры 450°С делают выдержку в течение часа при неизменной скорости подачи водорода и азота, и дальнейший подъем температуры до 650°С осуществляют со скоростью 200°С/час.
При достижении температуры 650°С подачу азота прекращают, скорость подачи водорода увеличивают до 4 л/мин, и осуществляют нагрев до 800°С со скоростью 350°С/час, и выдерживают в течение 1,5 ч.
Окончание процесса восстановления определяют по изменению концентрации паров воды в газе на выходе из реактора. При содержании паров воды, соответствующих «точке росы» в интервале (-10)÷(-20)°С, процесс считают законченным и питание электропечи отключают.
Охлаждение порошка проводят до температуры 200°С в атмосфере водорода, затем для пассивации полученного металла и предотвращения загорания дальнейшее охлаждение проводят в атмосфере аргона.
При охлаждении реактора до комнатной температуры лодочку с рениевым порошком извлекают, готовый металл высыпают из кварцевой лодочки.
Полученный порошок рения имел следующие характеристики:
- содержание примесей не более 0,0011% вес.;
- размер частиц 0,3-0,5 мкм, насыпная плотность 7,8-8,0 г/см3;
- выход фракции с размером частиц 0,3-0,5 мкм составил 95% масс.
Пример 2. Аппаратурное оформление, приготовление исходных реагентов аналогично примеру 1. Загрузка перрената аммония NH4ReO4 1200 г.
Процесс начинают при одновременной подаче водородно-азотной смеси при соотношении водорода и азота 1:1, со скоростью подачи водорода и азота 3 л/мин и скорости подъема температуры 150°С/час.
При достижении температуры 500°С делают выдержку в течение часа при неизменной скорости подачи водорода и азота, и дальнейший подъем температуры до 650°С осуществляют со скоростью 150°С/час.
При достижении температуры 650°С подачу азота прекращают, скорость подачи водорода увеличивают до 4 л/мин, и осуществляют нагрев до 800°С со скоростью 400°С/час, и выдерживают в течение 2 ч.
Охлаждение порошка проводят до температуры 200°С в атмосфере водорода, затем атмосферу заменяют на аргон.
Полученный порошок рения имел следующие характеристики:
- содержание примесей не более 0,0011% вес.;
- порошок мелкодисперсный и узкофракционный (размер частиц 0,2-0,5 мкм) насыпной плотностью 7,9-8,1 г/см3;
- выход фракции с размером частиц 0,2-0,5 мкм составил 98% масс.
Разработанная технология характеризуется снижением энергозатрат и простым аппаратурным оформлением.
Совокупность заявленных признаков, характеризующих изобретение, обеспечивает достижение суммы положительных характеристик металлических порошков, таких как чистота, дисперсность и высокая насыпная плотность. Структура полученного порошка позволяет использовать его для плазменного напыления покрытий, обеспечивает хорошие условия его компактирования и, соответственно, повышение качества изделий сложной конфигурации.
Claims (1)
- Способ получения порошков рения восстановлением перрената аммония газообразным водородсодержащим восстановителем при нагревании, отличающийся тем, что процесс восстановления ведут непрерывно, причем сначала в атмосфере водорода и азота при их соотношении 1,0:(0,5-1,0) со скоростью подъема температуры 150-200°С/ч до достижения температуры 450-500°С и выдержкой при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч с последующим подъемом температуры до 500-650°С, а затем в водороде с подъемом температуры до 750-800°С со скоростью 300-400°С/ч и выдержкой при данной температуре в течение 0,5-2,0 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009141544/02A RU2416494C1 (ru) | 2009-11-12 | 2009-11-12 | Способ получения порошков рения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009141544/02A RU2416494C1 (ru) | 2009-11-12 | 2009-11-12 | Способ получения порошков рения |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2416494C1 true RU2416494C1 (ru) | 2011-04-20 |
Family
ID=44051297
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009141544/02A RU2416494C1 (ru) | 2009-11-12 | 2009-11-12 | Способ получения порошков рения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2416494C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2466721C1 (ru) * | 2011-06-24 | 2012-11-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Научно-производственный центр "Фармзащита" Федерального медико-биологического агентства" | Фармацевтическая композиция для лечения поражения нелетальными раздражающими средствами |
CN106498194A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 嵩县开拓者钼业有限公司 | 一种制备金属铼的方法 |
CN112404446A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-26 | 金川集团股份有限公司 | 一种高纯铼粉的生产方法 |
CN114309631A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种铼粉的制备方法 |
-
2009
- 2009-11-12 RU RU2009141544/02A patent/RU2416494C1/ru active
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2466721C1 (ru) * | 2011-06-24 | 2012-11-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Научно-производственный центр "Фармзащита" Федерального медико-биологического агентства" | Фармацевтическая композиция для лечения поражения нелетальными раздражающими средствами |
CN106498194A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 嵩县开拓者钼业有限公司 | 一种制备金属铼的方法 |
CN106498194B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-02-01 | 洛阳佰尼尔新材料科技有限公司 | 一种制备金属铼的方法 |
CN112404446A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-26 | 金川集团股份有限公司 | 一种高纯铼粉的生产方法 |
CN114309631A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种铼粉的制备方法 |
CN114309631B (zh) * | 2021-12-31 | 2024-01-16 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种铼粉的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yang et al. | Facile dicyandiamide-mediated fabrication of well-defined CuO hollow microspheres and their catalytic application | |
JP3383608B2 (ja) | ナノ結晶性材料を合成するための装置 | |
RU2416494C1 (ru) | Способ получения порошков рения | |
KR101055991B1 (ko) | 이송식 아크 플라즈마 장치를 이용한 구리 나노분말 제조방법 | |
CN101891182B (zh) | 以γ-Fe-Ni合金为催化剂制备核-壳结构碳纳米洋葱的方法 | |
CN109877330B (zh) | 一种生产3d打印用球形金属粉体的装置及使用方法 | |
CN106670505A (zh) | 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法 | |
CN114260458A (zh) | 一种超细高纯球形镁粉末制备装置和方法 | |
CN102864343B (zh) | 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法 | |
JPS6223063B2 (ru) | ||
JPS61127617A (ja) | 超高純度シリコン棒の製造方法 | |
JP2004124257A (ja) | 金属銅微粒子及びその製造方法 | |
WO1990007022A1 (en) | Production method of zinc oxide whisker | |
JP4137643B2 (ja) | 金属粉末の製造方法及びその装置 | |
RU2593061C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсных порошков титана | |
RU2358030C2 (ru) | Способ получения порошков молибдена | |
RU2616920C2 (ru) | Способ получения нанопорошка гидрида титана | |
JP2002220601A (ja) | Dc熱プラズマ処理による低酸素球状金属粉末の製造方法 | |
Lu et al. | Production of fine titanium powder from titanium sponge by the shuttle of the disproportionation reaction in molten NaCl–KCl | |
JP2003268422A (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
CN101780959B (zh) | 一种Bi4Si3O12纳米晶的制备方法 | |
Zaharieva et al. | Plasma-chemical synthesis of nanosized powders-nitrides, carbides, oxides, carbon nanotubes and fullerenes | |
RU2494041C1 (ru) | Способ получения наноразмерного порошка нитрида алюминия | |
RU2660549C2 (ru) | Способ получения ультрадисперсного порошка металлического кобальта | |
RU2448809C2 (ru) | Способ получения порошка вольфрама |