CN112404446A - 一种高纯铼粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯铼粉的生产方法，包括：a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10‑200g/min、功率10‑60kw；d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。该方法操作简单，成本低，回收率高，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及火法冶金技术领域，具体涉及一种高纯铼粉的生产方法。
背景技术
工业化提纯铼粉方法主要采用如下方法：第一种是将水溶液电解法和高铼酸盐氢还原法或二氧化铼氢还原法制的铼粉在750℃通氯气制成氯化铼，进行水解获得高纯二氧化铼，再进行氢还原制成铼粉，纯度可高于99.9％。但是该方法反应慢、流程长、操作复杂、污染大、金属回收率低。第二种是使氧化铼升华提纯，对铼氧化物(Re2O7)进行速度很慢的蒸馏，得到铼酸溶液；再用氨水中和，使铼成为高铼酸铵结晶；最后用氢还原，得纯度高于99.9％的铼粉。但是，该方法同样存在反应慢、操作复杂、成本高、不易规模化、金属回收率低等问题。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种回收率高、成本低、操作简单的高纯铼粉的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高纯铼粉的生产方法，其特征在于，所述方法包括：
a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；
b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；
c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10-200g/min、功率10-60kw；
d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。
进一步地，所述步骤a)控制还原温度600℃～1000℃，还原时间2h-3h。
进一步地，所述步骤a)铼粉中氧含量不超过0.5％。
进一步地，所述步骤a)将粗铼酸铵装入不锈钢料盒中，然后置于管式炉中进行还原。
进一步地，所述步骤c)将得到的铼粉粉末置于射频感应等离子球化设备中，通入保护气进行等离子球化。
进一步地，所述保护气为氩气，纯度为99.99～99.999％。
进一步地，所述步骤d)将球化过程中形成的气体杂质通过旋风分离器回收。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种从粗铼酸铵中制备高纯(纯度高于99.9％)铼粉的方法，先采用氢还原将铼酸铵还原成铼粉以及杂质还原成单质，在经过等离子球化将铼粉熔化造粒，在铼粉熔化造粒过程中，铼粉中少量金属杂质以及两性氧化物将以气态的形式存在，通过蒸发冷却旋风分离将铼粉与杂质分离，达到提出铼粉的要求。该工艺操作简单，成本低，回收率高，易于实现规模化生产。同时产品为球形粉末，适合于增材制造领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种高纯铼粉的生产方法，包括：
a)将含铼为98％～99％的粗铼酸铵装入不锈钢料盒中，然后置于管式炉通入氢气进行还原，控制还原温度600℃～1000℃，还原时间2h-3h，制备得到氧含量不超过0.5％的铼粉，氧含量越低，效果越好；
b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；过筛分级目的是铼粉粒度区间越窄，球化效率越高；通过粉末分级，减少粉末团聚，有利于杂质与铼粉的分离、粉末回收率高；
c)将得到的铼粉粉末置于射频感应等离子球化设备中，通入保护气进行等离子球化，控制进料速度10-200g/min、功率10-60kw，保护气为氩气，纯度为99.99～99.999％；保证球化过程粉末不发生氧化；
d)将等离子球化过程中形成的气体杂质通过旋风分离器回收，铼粉冷却后收集，生产得到的纯度高、球形度高、流动性好。
实施例1
取含铼98％粗铼酸铵500g装入不锈钢料盒中，在管式炉温度控制600℃，通过氢气还原2h后，制备成含氧量0.48％还原铼粉；将还原的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成145μm的粉末300g，将制备好的粉末取出200g，加入到射频感应等离子球化设备，控制进料速度20g/min、功率10kw、氩气纯度99.99％进行等离子球化。形成的气体杂质通过旋风分离器回收，球化后收集180g铼粉，纯度99.92％。
实施例2
取含铼98.5％粗铼酸铵1000g装入不锈钢料盒中，在管式炉温度控制850℃，通过氢气还原2.5h后，制备成含氧量0.40％还原铼粉；将还原的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成140μm的粉末600g，将制备好的粉末取出400g，加入到射频等离子球化设备，控制进料速度100g/min、功率40kw、氩气纯度99.999％进行等离子球化。形成的气体杂质通过旋风分离器回收，球化后收集385g铼粉，纯度99.93％。
实施例3
取含铼99％粗铼酸铵1500g装入不锈钢料盒中，在管式炉温度控制1000℃，通过氢气还原3h后，制备成含氧量0.20％还原铼粉；将还原的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成130μm的粉末900g，将制备好的粉末取出600g，加入到射频等离子球化设备，控制进料速度200g/min、功率60kw、氩气纯度99.999％进行等离子球化。形成的气体杂质通过旋风分离器回收，球化后收集550g铼粉，纯度99.94％。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高纯铼粉的生产方法，其特征在于，所述方法包括：
a)向含铼为98％～99％的粗铼酸铵中，通入氢气进行还原，制备得到铼粉；
b)将得到的铼粉进行研磨、过筛分级，制备成粒径小于150μm的铼粉粉末；
c)将得到的铼粉粉末进行等离子球化，控制进料速度10-200g/min、功率10-60kw；
d)将等离子球化过程中形成的气体杂质回收，铼粉冷却后收集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)控制还原温度600℃～1000℃，还原时间2h-3h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)铼粉中氧含量不超过0.5％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)将粗铼酸铵装入不锈钢料盒中，然后置于管式炉中进行还原。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤c)将得到的铼粉粉末置于射频感应等离子球化设备中，通入保护气进行等离子球化。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述保护气为氩气，纯度为99.99～99.999％。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤d)将球化过程中形成的气体杂质通过旋风分离器回收。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210226 |