CN113793995A - 一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，属于锂电池固体废物的资源化利用领域。本发明将干燥的晶硅废料与废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉压制成块状料；将块状料置于电阻炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，分离金属合金锭与渣块。本发明采用晶硅废料还原废旧三元锂离子电池正极材料，充分回收了正极材料中的镍钴锰，其流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，使用一种固体废物处理另一种固体废物，使废物得到充分利用，实现以废治废，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，回收效果较好，回收得到的镍钴锰合金具有较高价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，属于锂电池固体废物的资源化利用领域。
背景技术
三元锂离子电池广泛应用于新能源领域，随着电池的退役，大量废旧三元电池面临监管和回收的半真空地带。目前，废旧三元锂离子电池的回收主要包括火法冶金回收工艺、湿法冶金回收工艺和火法-湿法冶金联合回收工艺。三种回收工艺都可以实现以镍、钴、锰为主有价金属的回收，但是火法冶金回收工艺所需还原温度高，还原反应中产生大量温室气体，在发展过程中受到大量限制；火法-湿法冶金联合回收工艺仍处在实验室研发阶段。故湿法冶金回收工艺因其对有价金属的选择性好，回收得到的产物纯度高、反应条件温和等原因成为了我国工业化回收废旧三元锂离子电池正极材料的主流方法。
现有技术中采用H2SO4-H2O2体系浸出正极材料，Ni，Co，Mn的浸出率达到95％；利用单一的草酸作为浸出剂浸出正极材料，Li，Co的浸出率达到97％；采用NH3-(NH4)2SO4-Na2SO3体系浸出正极材料，得到Ni、Co、Li的浸出率均达到98.6％。工业上湿法冶金回收工艺可以将废旧三元锂离子电池正极材料中的Ni、Co、Mn、Li等有价金属以盐的形式回收，但是对浸出设备的要求比较高，流程长，操作繁琐，会产生大量废酸废液。因此，废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属回收对实现Ni、Co、Mn、Li等的可持续利用具有非常重要的意义，但是，目前并没有兼顾节能环保与高效回收废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中废旧三元锂离子电池正极材料有价金属回收中存在的问题，提供一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，本发明采用晶硅废料还原废旧三元锂离子电池正极材料，充分回收了正极材料中的镍钴锰，其流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，使用一种固体废物处理另一种固体废物，使废物得到充分利用，实现以废治废，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，回收效果较好，回收得到的镍钴锰合金具有较高价值。
一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，具体步骤如下：
(1)将干燥的晶硅废料与废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉压制成块状料；
(2)将步骤(1)块状料置于电阻炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离方法分离金属合金锭与渣块；
所述废旧三元锂离子电池正极材料包括废旧镍酸锂电池正极材料、废旧钴酸锂电池正极材料和废旧锰酸锂电池正极材料；
所述步骤(2)还原熔炼温度为1000～1300℃，还原熔炼时间为0.3～1h；
本发明还原熔炼回收废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的原理：退役的废旧三元锂离子电池正极材料中的镍钴锰进行还原，利用晶硅废料中的单质硅作为主要还原剂，使正极材料还原为Ni-Co-Mn合金；可作为钢铁企业合金添加剂，也可以进一步分离使用。
本发明的有益效果是：
本发明利用晶硅废料中的单质硅为主要还原剂，将三元锂离子电池正极材料还原为镍钴锰合金，使正极材料中的镍钴锰得到充分回收，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，以废治废，使废物得到充分利用，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，回收效果较好的特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例：用纯硅还原回收废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰，具体步骤如下：
(1)将2.17g纯单质硅与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中纯单质硅与废旧钴酸锂电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电阻炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1300℃，还原熔炼时间为0.5h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.046g、钴质量含量为1.133g、锰质量含量为1.636g，镍、钴、锰的回收率分别为99.58％、98.95％、95.28％；
在纯硅热还原三元电池正极废料的反应中，部分金属熔体发生喷溅，导致回收率偏低；此外，高温下多价态锰的氧化物能够稳定存在，在一定的还原时间下，还原剂硅不能充分还原锰的氧化物，使多余的还原剂硅进入到合金相，而部分未被还原的锰的氧化物进入渣相，使锰的回收率低于相同条件下镍、钴的回收率。
实施例1：一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将烘干后的3.02g晶硅废料与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中晶硅废料中氧含量为14.98％，晶硅废料中单质硅与废旧三元电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电阻炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1300℃，还原熔炼时间为0.5h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.051g、钴质量含量为1.138g、锰质量含量为1.691g，镍、钴、锰的回收率分别为99.74％、99.39％、98.49％。
晶硅废料是切割高纯硅锭产生的切割屑，具有非常小的粒度，在干燥后可以轻易碾成粉末，采用晶硅废料作为还原剂，比纯硅块的比表面积更大，更容易发生充分的还原反应，还原得到的金属纯度更高；而且，晶硅废料中含有一定量的二氧化硅，在还原反应后产生更多的还原渣，有利于分离金属锭和还原渣，在相同还原时间下减少金属锭中的夹杂的渣；晶硅废料中仅含有微量从切割设备上引入的镍、钴杂质，而镍、钴杂质在还原三元锂离子电池正极废料中作为核，吸引还原熔体内的镍和钴的聚集；晶硅废料的单价约为1000元/吨，工业硅的单价在12000元/吨附近，采用晶硅废料比采用工业硅做还原剂具有更高的经济效益。
实施例2：一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将烘干后的3.02g晶硅废料与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中晶硅废料中氧含量为14.98％，晶硅废料中单质硅与废旧三元电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1100℃，还原熔炼时间为0.5h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.015g、钴质量含量为1.131g、锰质量含量为1.640g，镍、钴、锰的回收率分别为98.56％、98.78％、95.52％。
实施例3：一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将烘干后的3.02g晶硅废料与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中晶硅废料中氧含量为14.98％，晶硅废料中单质硅与废旧三元电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1300℃，还原熔炼时间为0.3h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.049g、钴质量含量为1.137g、锰质量含量为1.686g，镍、钴、锰的回收率分别为99.67％、99.30％、98.19％；
在较高的还原温度和较短的还原时间下，晶硅废料的还原效果仍超过纯硅的还原效果，还原得到的金属纯度接近实施例1，有少量合金分散在渣中，合金锭主体没有混入还原渣。
实施例4：一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将烘干后的2.53g晶硅废料与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中晶硅废料中氧含量为7.55％，晶硅废料中单质硅与废旧三元电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1300℃，还原熔炼时间为0.5h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.045g、钴质量含量为1.134g、锰质量含量为1.685g，镍、钴、锰的回收率分别为99.54％、99.04％、98.14％。
实施例5：一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将烘干后的3.59g晶硅废料与10g废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉在15MPa压力下压制成块状料；其中晶硅废料中氧含量为21.04％，晶硅废料中单质硅与废旧三元电池正极材料中镍、钴和锰的总摩尔量的摩尔比为3:4；
(2)将步骤(1)块状料装入刚玉坩埚中，置于电炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，采用常规分离法分离镍钴锰合金与渣块；其中还原熔炼温度为1300℃，还原熔炼时间为0.5h；
经ICP分析，镍钴锰合金中镍质量含量为3.043g、钴质量含量为1.132g、锰质量含量为1.674g，镍、钴、锰的回收率分别为99.48％、98.86％、97.50％；
实施例4和实施例5分别选取了不同氧含量的晶硅废料，发现在晶硅废料中硅单质质量相同的情况下，适当提高废料中氧的含量有利于金属锭的生成，若氧含量过高，则合金锭中有可能夹杂一定还原渣和未完全反应的电池废料，导致最终回收率略微降低。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将干燥的晶硅废料与废旧三元锂离子电池正极材料共同研磨得到混合粉，混合粉压制成块状料；
(2)将步骤(1)块状料置于电阻炉中进行还原熔炼，熔炼结束后随炉冷却，分离金属合金锭与渣块。
2.根据权利要求1所述废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，其特征在于：废旧三元锂离子电池正极材料包括废旧镍酸锂电池正极材料、废旧钴酸锂电池正极材料和废旧锰酸锂电池正极材料。
3.根据权利要求1所述废旧三元锂离子电池正极材料中镍钴锰的回收方法，其特征在于：步骤(2)还原熔炼温度为1000～1300℃，还原熔炼时间为0.3～1h。
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2021
- 2021-09-16 CN CN202111088282.1A patent/CN113793995A/zh active Pending
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