CN1396027A - 一种高纯铼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯铼粉的制备方法，该方法采用高纯铼酸铵溶液加热浓缩成过饱和状态，再冷却至室温，在冷却过程中不断搅拌，经过滤、干燥制成铼酸铵粉，将其在氢气中于(400～600)℃还原成高纯铼粉。本发明不需研磨和筛分工序且在氢气还原过程中采用了较低的还原温度，可降低铼粉中杂质元素的含量，可达到航天、电子等工业对铼粉纯度的要求。

Description

一种高纯铼粉的制备方法
                          技术领域
本发明涉及一种高纯铼粉的制备方法。
                          技术背景
金属铼具有良好的延展性，成型性及抗渗碳性，强度和电阻值高，且耐高温，被应用于航天工业、电子电器和仪表行业。
金属铼粉的制取方法主要有氢还原法和电解法两种。工业上一般采用铼酸铵氢还原法(《有色金属提取冶金手册》第437页)。
反应式为：
Figure A0211424700031
铼酸铵粉为纯白色粉末，粒度在(0.1～4)mm。还原之前必须预先在以铼球为研磨介质的磨机中磨细，再装入钼或镍钼合金舟皿，在氢气还原炉中于300℃下脱水，再在(900～950)℃下保温1～2小时还原。
由于在研磨和筛分过程中不可避免会带入其它杂质元素，且在(900～950)℃的还原温度下也容易混入还原炉管中的一些杂质，因而会降低铼粉的纯度，一般为99.98％，达不到航天、电子等工业对铼粉纯度的特殊要求。
                          发明内容
本发明旨在提供一种高纯铼粉的制备方法。
为达到以上的目的，本发明的技术方案是采用高纯铼酸铵溶液加热浓缩成过饱和状态，再冷却至室温，在冷却过程中不断搅拌，经过滤、干燥制成铼酸铵粉，将其在氢气中于(400～600)℃还原成高纯铼粉。
为使最终生成的高纯铼粉达到99.995％以上，可使用纯度大于或等于99.995％的高纯铼酸铵溶液为原料。该高纯铼酸铵溶液的制备方法参见《中国钼业》第22卷第4期(56～57)页。
为了得到较细的铼酸铵粉，可将过饱和状态的高纯铼酸铵溶液的密度控制在(260～580)g/cm3。
在过滤过程中用纯水淋洗，可除去杂质，进一步提高铼粉的纯度。
本发明的技术方案中不需研磨和筛分工序，可降低铼粉中杂质元素的含量，也可减少生产中物料的损失。在氢气还原过程中采用了较低的还原温度，不仅可减少炉管中的一些杂质元素如：铁、镍的分解，提高铼粉的纯度，还可延长电炉和舟皿的寿命，并能减少热能的损失，起到节能的效果。
                         附图说明图1是本发明高纯铼粉制备工序流程图。
                       具体实施方式例1：
取10立升高纯铼酸铵溶液(技术条件符合表1)，含铼量68g/cm3，将其加热浓缩成过饱和状态，体积为1.17立升，密度为580g/cm3，在不断搅拌情况下，冷却至室温，经过滤放置于DGT202大型多用途烘箱，烘烤时间4小时，温度100℃，制得铼酸铵粉(其技术条件符合表2)。铼酸铵粉重969克，母液体积0.6立升，含铼量20g/cm3。把制好的铼酸铵粉装入镍钼合金舟皿中，经过原氢还原(氢气条件如表3)，炉温600℃，还原8小时，制取高纯铼粉668.5克，回收率为99.52％，高纯铼粉产品质量如表4中对应数据所示。例2：
取10立升高纯铼酸铵溶液(技术条件同表1)，含铼量68g/cm3，将其加热浓缩成过饱和状态，体积为2.6立升，密度为260g/cm3，在不断搅拌情况下冷却至室温，经过滤、干燥制成铼酸铵粉(技术条件同表2)，铼酸铵粉重945克，母液体积2立升，含铼量18g/cm3，制好的铼酸铵粉装入镍钼合金舟皿中，经原氢(技术条件同表3)还原，炉温400℃，还原8小时，制取铼粉653克，回收率为99.56％，铼粉质量如表4中对应数据所示。例3：
取10立升高纯铼酸铵溶液(技术条件同表1)，含铼63g/cm3，将其加热浓缩成过饱和状态，体积2立升，密度315g/cm3，在不断搅拌情况下冷却至室温，经过滤用纯水淋洗二遍，干燥制成铼酸铵粉880克(技术条件同表2)，母液体积1.8立升，含铼量18g/cm3，装入钼镍合金舟皿中，经原氢(技术条件同表3)还原，炉温550℃，还原8小时，制取铼粉605克，回收率为99.57％，铼粉质量如表4中对应数据所示。例4：
取10立升高纯铼酸铵溶液(技术条件同表1)，含铼量63g/cm3，将其加热浓缩成过饱和状态，体积104立升，密度为450g/cm3，在不断搅拌情况下冷却至室温，经过滤用纯水淋洗三遍，干燥制取铼酸铵粉885克(技术条件同表2)，母液1.5立升，含铼量16g/cm3，装入钼镍合金舟皿中，经原氢(技术条件同表3)还原，炉温530℃，还原8小时，制取铼粉611克，回收率为99.52％，铼粉质量如表4中对应数据所示。
                           表1  高纯铼酸铵溶液技术条件
检测项目 NH4ReO4 K、Na Ca     Cd、Be、Mg、Al、Co、Ba、SnNi、Fe、Ti、Cu、Mo、Pb、Pt、Mn
  含量(％)   纯度＞99.998   ＜0.0005   ＜0.0001     ≤0.00005
                             表2  铼酸铵粉技术条件
  检测项目 NH4ReO4 粒度范围 K、Na   Cd、Be、Mg、Al、Co、Ba、SnNi、Ti、Cu、Mo、Pb、Pt、Mn Fe、Ca
要求 纯度＞99.998 17～200(um) ＜0.0005 ≤0.00005 ＜0.0001
                             表3  氢气技术条件
  氢含量(体积) 其它气体含量(体积) 其它气体中氧含量(体积) 其它气体中氮含量(体积) 露点
  ≥99.7％     ≤0.3％     ≤0.2％     ≤0.1％     ≤-45℃
          表4高纯铼粉产品质量
Figure A0211424700061
接上表
Figure A0211424700062
接上表
  Na   Re
  ＜0.0005   ≥99.9953
  ＜0.0005   ≥99.9957
  ＜0.0005   ≥99.9970
  ＜0.0005   ≥99.9975

Claims (5)

1、一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于依次包括下列步骤：
a.将高纯铼酸铵溶液加热浓缩成过饱和状态，
b.冷却至室温，在冷却过程中不断搅拌，
c.过滤，
d.干燥成铼酸铵粉，
e.用氢气于(400～600)℃，将铼酸铵粉还原成高纯铼粉。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于：所述的高纯铼酸铵的纯度大于或者等于99.995％。
3、根据权利要求1或者2的方法，其特征在于：所述过饱和状态的高纯铼酸铵溶液的密度控制在(260～580)g/cm3。
4、根据权利要求1或者2的方法，其特征在于：在所述的过滤过程中用纯水淋洗。
5、根据权利要求3的方法，其特征在于：在所述的过滤过程中用纯水淋洗。
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