CN115449582B - 一种高纯铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯铁制备技术领域，公开了一种高纯铁的制备方法包括以下步骤：S1、采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；S2、采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，得到自耗电极棒；S3、将坩埚内壁和底座打磨干净，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；S4、测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；S5、电弧熔炼炉进行抽真空，准备熔炼；熔炼时熔滴速率为2～5L/S；电压波动范围为0.5～5V；S6、向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却20～30min；脱模取出纯铁铸锭；本发明能够得到成分均匀且杂质少的高纯度铁，制备过程简单，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铁制备技术领域，具体是涉及一种高纯铁的制备方法。
背景技术
随着现代科技的进步，众多核心产业，如航空航天、电子信息、军事工业、生物医药、食品行业等对关键零部件及装备的性能要求逐渐提高，进而对铁在内的金属材料的纯度和质量要求越来越高。我国年产钢材已超过10亿吨，远远领先于其他国家，但是目前我国工业界及科研单位使用的高纯铁大多来自进口。不仅如此，高纯铁作为原材料还在航空航天、电子信息、核工业设施、生物医药、食品工业、化学工业、合金靶材等领域有着广泛的应用空间。工业纯铁具有良好的电磁性能、力学性能和耐腐蚀性能，在国防、科研、工业生产以及人们的日常生活中均有着十分广泛的应用，传统的工业纯铁纯度及性能已经无法满足各种高新产业的需求，因为铁的本证特征只有在纯度达到一定纯度后，才会呈现出来，为了更准确地了解铁的本征，需要尽可能地提高铁的纯度，高纯铁及高洁净铁基合金具有非常独特的性能和诱人前景；开展以高纯度的工业纯铁为原料，开展低成本、短流程的高纯铁冶炼工业研究具有十分重要的意义。
目前，国内外生产高纯铁的方法有电解提纯、区域提纯、悬浮熔炼提纯、冷坩埚熔炼、固态电迁移、真空熔炼等；但是对于高纯铁而言，单一的熔炼方法无法达到更好的提纯效果，因此得到的高纯铁往往致密度较低，成分的均匀性差；另外现有技术生产的高纯铁生产成本高，产量小，不适合大批量生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种高纯铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼
采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；所述工业纯铁棒纯度高于99％；
S2、制备自耗电极棒
采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，使工业纯铁棒表面至光滑；然后去除工业纯铁棒两端，使工业纯铁棒两端平整；去除长度为60～80mm；
工业纯铁棒表面粗糙度Ra为0.1～0.8；两端平整度为0.05～0.5mm；
对工业纯铁棒的端面打孔，形成端面孔，得到自耗电极棒；
S3、准备坩埚
将坩埚内壁和底座打磨干净，在将引弧板放置在坩埚底座中心，并放置10-50g的引弧料，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；
S4、装入电弧熔炼炉
测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；
矫正自耗电极棒，使自耗电极棒下端和电弧熔炼炉内的结晶器距离误差小于3mm，确保坩埚中心和自耗电极底部正对应；
S5、复合熔炼
电弧熔炼炉进行抽真空，抽至1～5×10-3mbar；测压升率为0.01～0.05mbar/min；然后打开循环水，充入保护气体，洗炉2～4次，准备熔炼；
熔炼时电流为2～5KA，熔炼电压为20～40V，熔炼时熔滴速率为2～5L/S；
电压波动范围为0.5～5V；熔炼时间为5～12min，并进行第一次搅拌，得到铁熔融液；然后向铁熔融液中加入脱氧脱硫剂，并进行第二次搅拌；
再次熔炼5～8min后采用保护气体对铁熔融液表面进行吹扫，除去铁熔融液表面的杂质；
S6、冷却后出炉
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却20～30min后关闭冷却水；打开压缩空气阀门与坩埚排水阀排出坩埚内的水，排水时间1～5min；然后关闭压缩空气阀门与坩埚排水阀；
通风待炉内真空度为998mbar后脱模取出纯铁铸锭。
进一步地，步骤S2得到的自耗电极棒直径为70～90mm，长度为700～900mm，重量为20～25kg；
步骤S2得到自耗电极棒后将自耗电极棒放入真空干燥箱内，加热至180～200℃，保温1～6h。通过真空干燥箱对自耗电极棒的干燥处理能够有效除去自耗电极棒表面的水分，避免进行电弧熔炼时引入杂质。
进一步地，步骤S3的坩埚为铜坩埚；铜坩埚不受熔炼金属熔点和活泼性的影响，并且使用寿命长。
进一步地，在结晶器下方安装电磁搅拌装置；
步骤S5在熔炼时的第一次搅拌与第二次搅拌均采用电磁搅拌装置对结晶器内的金属熔融液进行电磁搅拌；搅拌转速为100～300rpm，搅拌时间3～5min。通过电磁搅拌装置既能够实现对结晶器内铁溶液的搅拌又能够避免引入新的杂质，通过对金属熔融液的搅拌能够提升金属熔体温度与成分的均匀性，能够使得的高纯铁中铁相组织细小且均匀，同时使得熔炼后的高纯铁气体含量降低。
进一步地，所述熔炼炉的负电极为铜管；所述铜管下端设有与端面孔连接的连接件；
所述铜管中部通冷却水；
所述铜管上端与设置在电弧熔炼炉内的升降机构卡接；所述铜管与升降机构卡接处设有绝缘套筒。
通过中部水冷能够有效降低负电极的温度，避免负电极过热发生熔毁。
进一步地，步骤S1在进行真空感应熔炼时，将金属熔融液在1550～1600℃下精炼20～30min；
精炼时保持真空感应熔炼炉的真空度为0.5～2Pa；
然后降温至1400～1480℃浇锭。通过真空感应熔炼的精炼能够在一定程度上提高浇锭纯铁的纯度。
进一步地，步骤S6中的向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水的入口水压为2.5～3.5kg/cm2；冷却水的入口水温为5～15℃；结晶器出口水温为45～50℃。通过设定入口水压、水口水温等参数能够确保对坩埚进行有效冷却，有效防止冷却效能降低。
进一步地，步骤S5电弧熔炼炉在进行抽真空时，抽至1×10-3mbar；测压升率为0.01mbar/min；然后打开循环水，充入氩气保护气体，洗炉4次，准备熔炼；
熔炼时电流为3KA，熔炼电压为30V，熔炼温度为650℃，熔炼时熔滴速率为3L/S。通过上述设定能够得到高纯度、致密度好及化学成分和显微组织均匀的高纯铁。
进一步地，步骤S6得到的纯铁铸锭硬度为65.8HB；密度为7.89g/cm3。相较于现有技术，本发明能够在一定程度上降低纯铁铸锭的硬度，提升纯铁铸锭的密度。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种高纯铁的制备方法，采用真空感应熔炼后的工业纯铁棒制备得到自耗电极棒，通过自耗电极棒的电弧熔炼，使得工业纯铁的纯度得到提升；本发明能够使金相组织中的非金属杂质数量有效降低，非金属杂质的形态有效变小；
本发明通过向铁熔融液中加热脱氧脱硫剂，通过搅拌使铁熔融液中的硫与氧浮在铁熔融液表面上，然后脱氧脱硫剂能够有效除去铁熔融液中的氧与硫；并且能够将铁熔融液表面的不熔物进行聚集，并快速结膜，通过刮除结膜除去杂质，有利于进一步降低高纯铁中的杂质含量；
本发明通过加热过程中电磁搅拌，使得金属熔体温度与成分的均匀性，能够使得的高纯铁中铁相组织细小且均匀，同时使得熔炼后的高纯铁气体含量降低，从而获得高纯度、致密度好及化学成分和显微组织均匀的高纯铁；相较于现有技术，本发明提供的制造方法不仅成本低，制备过程简单，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是现有技术的金相组织图；
图2是本发明实施例1的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
一种高纯铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼
采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；所述工业纯铁棒纯度为99.1％；
在进行真空感应熔炼时，将金属熔融液在1550℃下精炼20min；
精炼时保持真空感应熔炼炉的真空度为0.5Pa；
然后降温至1400℃浇锭；
S2、制备自耗电极棒
采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，使工业纯铁棒表面至光滑；然后去除工业纯铁棒两端，使工业纯铁棒两端平整；去除长度为60～80mm；
工业纯铁棒表面粗糙度Ra为0.1；两端平整度为0.05mm；
对工业纯铁棒的端面打孔，形成端面孔，得到自耗电极棒；
得到的自耗电极棒直径为70mm，长度为700mm，重量为20kg；
得到自耗电极棒后将自耗电极棒放入真空干燥箱内，加热至180℃，保温1h；
S3、准备坩埚
将坩埚内壁和底座打磨干净，在将引弧板放置在坩埚底座中心，并放置10g的引弧料，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；
步骤S3的坩埚为铜坩埚；
S4、装入电弧熔炼炉
测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；
所述熔炼炉的负电极为铜管；所述铜管下端设有与端面孔连接的连接件；
所述铜管中部通冷却水；
所述铜管上端与设置在电弧熔炼炉内的升降机构卡接；所述铜管与升降机构卡接处设有绝缘套筒；
矫正自耗电极棒，使自耗电极棒下端和电弧熔炼炉内的结晶器距离误差为2.95mm，确保坩埚中心和自耗电极底部正对应；
S5、复合熔炼
电弧熔炼炉进行抽真空，抽至1×10-3mbar；测压升率为0.01mbar/min；然后打开循环水，充入保护气体，洗炉2次，准备熔炼；
熔炼时电流为2KA，熔炼电压为20V，熔炼时熔滴速率为2L/S；
电压波动范围为0.5V；熔炼时间为5min，并进行第一次搅拌，得到铁熔融液；采用保护气体对铁熔融液表面进行吹扫，除去铁熔融液表面的杂质；
在结晶器下方安装电磁搅拌装置；
第一次搅拌采用电磁搅拌装置对结晶器内的金属熔融液进行电磁搅拌；搅拌转速为100rpm，搅拌时间3min。
S6、冷却后出炉
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却20min后关闭冷却水；打开压缩空气阀门与坩埚排水阀排出坩埚内的水，排水时间1min；然后关闭压缩空气阀门与坩埚排水阀；
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水的入口水压为2.5kg/cm2；冷却水的入口水温为5℃；结晶器出口水温为45℃；
通风待炉内真空度为998mbar后脱模取出纯铁铸锭。
实施例2
一种高纯铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼
采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；所述工业纯铁棒纯度为99.3％；
在进行真空感应熔炼时，将金属熔融液在1600℃下精炼30min；
精炼时保持真空感应熔炼炉的真空度为0.5Pa；
然后降温至1480℃浇锭；
S2、制备自耗电极棒
采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，使工业纯铁棒表面至光滑；然后去除工业纯铁棒两端，使工业纯铁棒两端平整；去除长度为60mm；
工业纯铁棒表面粗糙度Ra为0.8；两端平整度为0.5mm；
对工业纯铁棒的端面打孔，形成端面孔，得到自耗电极棒；
得到的自耗电极棒直径为90mm，长度为900mm，重量为25kg；
得到自耗电极棒后将自耗电极棒放入真空干燥箱内，加热至200℃，保温6h；
S3、准备坩埚
将坩埚内壁和底座打磨干净，在将引弧板放置在坩埚底座中心，并放置50g的引弧料，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；步骤S3的坩埚为铜坩埚；
S4、装入电弧熔炼炉
测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；
所述熔炼炉的负电极为铜管；所述铜管下端设有与端面孔连接的连接件；
所述铜管中部通冷却水；
所述铜管上端与设置在电弧熔炼炉内的升降机构卡接；所述铜管与升降机构卡接处设有绝缘套筒；
矫正自耗电极棒，使自耗电极棒下端和电弧熔炼炉内的结晶器距离误差为2.85mm，确保坩埚中心和自耗电极底部正对应；
S5、复合熔炼
电弧熔炼炉进行抽真空，抽至5×10-3mbar；测压升率为0.01～0.05mbar/min；然后打开循环水，充入保护气体，洗炉4次，准备熔炼；
熔炼时电流为5KA，熔炼电压为40V，熔炼时熔滴速率为5L/S；
电压波动范围为5V；熔炼时间为12min，并进行第一次搅拌，得到铁熔融液；采用保护气体对铁熔融液表面进行吹扫，除去铁熔融液表面的杂质；
在结晶器下方安装电磁搅拌装置；
第一次搅拌采用电磁搅拌装置对结晶器内的金属熔融液进行电磁搅拌；搅拌转速为300rpm，搅拌时间5min；
S6、冷却后出炉
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却30min后关闭冷却水；打开压缩空气阀门与坩埚排水阀排出坩埚内的水，排水时间5min；然后关闭压缩空气阀门与坩埚排水阀；
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水的入口水压为3.5kg/cm2；冷却水的入口水温为15℃；结晶器出口水温为50℃；
通风待炉内真空度为998mbar后脱模取出纯铁铸锭。
实施例3
一种高纯铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼
采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；所述工业纯铁棒纯度为99.3％；
在进行真空感应熔炼时，将金属熔融液在1580℃下精炼25min；
精炼时保持真空感应熔炼炉的真空度为1.0Pa；
然后降温至1440℃浇锭；
S2、制备自耗电极棒
采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，使工业纯铁棒表面至光滑；然后去除工业纯铁棒两端，使工业纯铁棒两端平整；去除长度为70mm；
工业纯铁棒表面粗糙度Ra为0.4；两端平整度为0.25mm；
对工业纯铁棒的端面打孔，形成端面孔，得到自耗电极棒；
得到的自耗电极棒直径为80mm，长度为800mm，重量为22.5kg；
得到自耗电极棒后将自耗电极棒放入真空干燥箱内，加热至190℃，保温3.5h；
S3、准备坩埚
将坩埚内壁和底座打磨干净，在将引弧板放置在坩埚底座中心，并放置30g的引弧料，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；步骤S3的坩埚为铜坩埚；
S4、装入电弧熔炼炉
测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；
所述熔炼炉的负电极为铜管；所述铜管下端设有与端面孔连接的连接件；
所述铜管中部通冷却水；
所述铜管上端与设置在电弧熔炼炉内的升降机构卡接；所述铜管与升降机构卡接处设有绝缘套筒；
矫正自耗电极棒，使自耗电极棒下端和电弧熔炼炉内的结晶器距离误差小于3mm，确保坩埚中心和自耗电极底部正对应；
S5、复合熔炼
电弧熔炼炉进行抽真空，抽至3×10-3mbar；测压升率为0.01～0.05mbar/min；然后打开循环水，充入保护气体，洗炉3次，准备熔炼；
熔炼时电流为2.5KA，熔炼电压为30V，熔炼时熔滴速率为3L/S；
电压波动范围为3V；熔炼时间为8min，并进行第一次搅拌，得到铁熔融液；然后向铁熔融液中加入脱氧脱硫剂，并进行第二次搅拌；脱氧脱硫剂为珍珠岩粉末，铁熔融液中珍珠岩粉末的加入量为7.2Kg/t；
再次熔炼6.5min后采用保护气体对铁熔融液表面进行吹扫，除去铁熔融液表面的杂质；
在结晶器下方安装电磁搅拌装置；
第一次搅拌、第二次搅拌均采用电磁搅拌装置对结晶器内的金属熔融液进行电磁搅拌；搅拌转速为200rpm，搅拌时间4min；
S6、冷却后出炉
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却25min后关闭冷却水；打开压缩空气阀门与坩埚排水阀排出坩埚内的水，排水时间3min；然后关闭压缩空气阀门与坩埚排水阀；
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水的入口水压为3kg/cm2；冷却水的入口水温为10.2℃；结晶器出口水温为47.5℃；
通风待炉内真空度为998mbar后脱模取出纯铁铸锭。
实施例4
与实施例1不同的是：
步骤S5电弧熔炼炉在进行抽真空时，抽至1×10-3mbar；测压升率为0.01mbar/min；然后打开循环水，充入氩气保护气体，洗炉4次，准备熔炼；
熔炼时电流为3KA，熔炼电压为30V，熔炼时熔滴速率为3L/S。
实验例
采用上述实施例1～实施例4的方法制备高纯度纯铁，并与现有技术得到的高纯度纯铁进行对比，得到数据，如下表1与表2所示：
表1：各个实施例得到的高纯度纯铁与现有技术高纯度纯铁的物理性能
表2：各个实施例得到的高纯度纯铁的化学成分检测
从表1能够看出，相较于现有技术本发明提供的制备方法能够在一定程度上降低工业纯铁的硬度，提高工业纯铁的密度；能够有效改善工业纯铁的电磁性能与力学性能。
从表2能够看出，本发明制备方法制备得到的工业纯铁，非金属杂质含量低，产品的纯度高；在实施例4中碳杂质能够降到0.0009wt％，在实施例2～4中硫杂质能够降低0.0001wt％。
根据图1、图2能够看出本发明提供的工业纯铁金相组织中的非金属夹杂数量和大小显著降低，铁相细小且均匀，同时使得熔炼后的铸锭气体含量降低，加热过程中电磁搅拌，提高了金属熔体温度和成分的均匀性，获得高纯度、致密度好及化学成分和显微组织均匀的高纯铁。
Claims (9)
1.一种高纯铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼
采用真空感应熔炼制备得到工业纯铁棒；所述工业纯铁棒纯度高于99％；
S2、制备自耗电极棒
采用加工设备对步骤S1得到的工业纯铁棒表面进行打磨、抛光处理，使工业纯铁棒表面至光滑；然后去除工业纯铁棒两端，使工业纯铁棒两端平整；去除长度为60～80mm；
对工业纯铁棒的端面打孔，形成端面孔，得到自耗电极棒；
S3、准备坩埚
将坩埚内壁和底座打磨干净，在将引弧板放置在坩埚底座中心，并放置10-50g的引弧料，装上密封圈，随后将坩埚放置在炉腔内；
S4、装入电弧熔炼炉
测量自耗电极棒参数，计算补缩位置；然后将自耗电极棒的端面孔与电弧熔炼炉的负电极连接；
矫正自耗电极棒，使自耗电极棒下端和电弧熔炼炉内的结晶器距离误差小于3mm，确保坩埚中心和自耗电极底部正对应；
S5、复合熔炼
电弧熔炼炉进行抽真空，抽至1～5×10-3mbar；测压升率为0.01～0.05mbar/min；然后打开循环水，充入保护气体，洗炉2～4次，准备熔炼；
熔炼时电流为2～5KA，熔炼电压为20～40V，熔炼时熔滴速率为2～5L/S；
电压波动范围为0.5～5V；熔炼时间为5～12min，并进行第一次搅拌，得到铁熔融液；
采用保护气体对铁熔融液表面进行吹扫，除去铁熔融液表面的杂质；
S6、冷却后出炉
向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水，冷却20～30min后关闭冷却水；打开压缩空气阀门与坩埚排水阀排出坩埚内的水，排水时间1～5min；然后关闭压缩空气阀门与坩埚排水阀；
通风待炉内真空度为998mbar后脱模取出纯铁铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S2得到的自耗电极棒直径为70～90mm，长度为700～900mm，重量为20～25kg；
步骤S2得到自耗电极棒后将自耗电极棒放入真空干燥箱内，加热至180～200℃，保温1～6h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S3的坩埚为铜坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，在结晶器下方安装电磁搅拌装置；
步骤S5在熔炼时的第一次搅拌采用电磁搅拌装置对结晶器内的金属熔融液进行电磁搅拌；搅拌转速为100～300rpm，搅拌时间3～5min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，所述熔炼炉的负电极为铜管；所述铜管下端设有与端面孔连接的连接件；
所述铜管中部通冷却水；
所述铜管上端与设置在电弧熔炼炉内的升降机构卡接；所述铜管与升降机构卡接处设有绝缘套筒。
6.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S1在进行真空感应熔炼时，将金属熔融液在1550～1600℃下精炼20～30min；
精炼时保持真空感应熔炼炉的真空度为0.5～2Pa；
然后降温至1400～1480℃浇锭。
7.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S6中的向电弧熔炼炉内的坩埚通入冷却水的入口水压为2.5～3.5kg/cm2；冷却水的入口水温为5～15℃；结晶器出口水温为45～50℃。
8.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S5电弧熔炼炉在进行抽真空时，抽至1×10-3mbar；测压升率为0.01mbar/min；然后打开循环水，充入氩气保护气体，洗炉4次，准备熔炼；
熔炼时电流为3KA，熔炼电压为30V，熔炼时熔滴速率为3L/S。
9.根据权利要求1所述的一种高纯铁的制备方法，其特征在于，步骤S6得到的纯铁铸锭硬度为65.8HB；密度为7.89g/cm3。
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