CN115491523A - 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 - Google Patents
一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115491523A CN115491523A CN202211288776.9A CN202211288776A CN115491523A CN 115491523 A CN115491523 A CN 115491523A CN 202211288776 A CN202211288776 A CN 202211288776A CN 115491523 A CN115491523 A CN 115491523A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum
- purity
- block
- waste
- titanium alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 121
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 119
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 119
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- ZPZCREMGFMRIRR-UHFFFAOYSA-N molybdenum titanium Chemical compound [Ti].[Mo] ZPZCREMGFMRIRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 16
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000007790 scraping Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 claims description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract description 17
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/34—Obtaining molybdenum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/005—Preliminary treatment of scrap
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/20—Arc remelting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法。将废钼靶进行加热、熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，刮除钼靶坯残留焊料；处理后所得钼靶坯的焊接面进行打磨处理、加工成块状；所得钼块依次进行酸洗、高纯水清洗、烘干，得到高纯钼块。将回收所得高纯钼块或市售高纯钼块和高纯钛块进行配料，配料后加入熔炼炉中关闭炉门，反复操作抽真空、充氩气，反复操作后关闭真空泵，充入高纯氩气进行通电熔炼，反复熔炼后得到低氧、致密合金，即钼钛合金。通过本发明回收废钼靶，能够将废钼靶中铟含量降至1ppm以下，满足显示领域的要求；利用本发明制备得到的钼钛合金氧含量低、致密度高，能够有效提升其变形加工和使用性能。
Description
一、技术领域：
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法。
二、背景技术：
在平板显示器和太阳能电池领域，常用高纯钼靶材溅射沉积的钼薄膜作为铜和基底之间的扩散阻挡层。这些钼靶以平面靶居多，其溅射利用率仅为30％，剩余70％成为废靶(残靶)。随着钼靶的大量使用，废钼靶数量也急剧增多，堆积严重。废钼靶通常用低熔点金属铟进行焊接绑定，解绑以后焊接面存在大量的铟。目前，废钼靶通常未进行净化处理，被低价贱卖给钢铁企业作为炼钢原料。因此，寻找废钼靶的高质量回收利用方法，对降低企业成本、促进钼行业的可持续发展具有重要的意义。
同时，随着科技的发展，高质量平板显示器产品对扩散阻挡层耐腐蚀性和附着性能等提出了更高的要求。研究表明，用钼钛合金作为扩散阻挡层，可以有效改善纯钼存在的耐腐蚀性和附着性能差等问题。扩散阻挡层用钼钛合金的钛含量通常很高(20～50at％)，且合金元素钛容易氧化，用粉末冶金制备钼钛合金靶材时，烧结坯中氧含量比纯钼高很多、且致密度明显比纯钼低，由此会大幅降低其变形加工、溅射和使用性能。因此，获得低氧、高致密钼钛合金靶是目前本领域技术人员急需解决的重要问题。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：针对高纯废钼靶的不断增多，同时粉末冶金制备钼钛合金靶氧含量高、致密度低的技术问题，本发明提供一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种废钼靶的回收利用方法，所述回收利用方法包括以下步骤：
a、将废钼靶进行加热，加热至160～250℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并(用刮刀)刮除钼靶焊接面坯残留焊料；
b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理、加工成块状，得到钼块；
c、将步骤b所得钼块进行酸洗处理，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到高纯钼块。
根据上述的废钼靶的回收利用方法，步骤b中所述打磨处理的深度为20～200μm，所得钼块的尺寸为1～50mm。
根据上述的废钼靶的回收利用方法，步骤c中所述酸洗处理时采用的酸为盐酸、硫酸、磷酸或者磺酸，所述酸的浓度为1～20％，所述酸洗时间为1～30h。
根据上述的废钼靶的回收利用方法，步骤c所得高纯钼块的纯度为99.9～99.995％。
另外，提供一种钼钛合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行配料，配料后加入非自耗电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；
或者，将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度≤9×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气，氩气充入后再次抽真空至真空度≤9×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行反复熔炼，反复熔炼4～8次(反复熔炼是为了提高铸锭的组织均匀性)，得到钼钛合金。
根据上述的钼钛合金的制备方法，步骤a中所述高纯钼块为上述废钼靶回收所得高纯钼块、市售高纯钼块或为高纯钼粉压制所得高纯钼块；所述高纯钼块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.995％；所述高纯钛块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.999％。
根据上述的钼钛合金的制备方法，步骤b中所述充入高纯氩气、抽真空，重复操作1～2次(重复操作的目的是降低杂质气体的含量)。
根据上述的钼钛合金的制备方法，所述高纯氩气的纯度为99.99～99.9999％。
本发明的积极有益效果：
1、通过本发明技术方案回收废钼靶，能够将废钼靶中铟含量降至1ppm以下，满足显示领域的要求。
2、利用本发明技术方案回收废钼靶得到的高纯钼块作为原料制备钼钛合金，实现了废钼靶的高质量回收利用，有利于降低企业成本。
3、利用本发明技术方案制备得到的钼钛合金氧含量低、致密度高，能够有效提升其变形加工和使用性能。
4、在钼钛合金制备方法中，本发明技术方案采用水冷铜坩埚冷却钼合金液且合金含量较高，从而有效避免了钼合金晶粒粗大的问题。
四、附图说明：
图1本发明实施例1中废钼靶解绑后焊接面的扫描图片和能谱；
由图1可知，废钼靶解绑后焊接面存在大量的铟。
图2本发明实施例4制备所得钼钛合金的微观组织；
由图2可知，本发明制备的钼钛合金组织致密。
图3本发明实施例4制备所得钼钛合金在应变速率为1s-1、温度为1000℃条件下的热模拟压缩曲线；
由图3可知，本发明制备的钼钛合金在应变速率为1s-1、温度为1000℃条件下表现出良好的热压缩性能。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明废钼靶的回收利用方法，所述回收利用方法的详细步骤如下：
a、将废钼靶进行加热，加热至160℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并用刮刀刮除钼靶焊接面坯残留焊料；
b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理，打磨深度为40μm，然后加工成10mm的块状，得到钼块；
c、将步骤b所得钼块用浓度为10％的盐酸进行酸洗24h，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到纯度为99.95％的高纯钼块。
本发明实施例1处理后所得高纯钼块的电感耦合等离子体质谱测量结果见表1。
表1本发明实施例1回收制备所得高纯钼块的电感耦合等离子体质谱测量结果
由表1可见，本发明利用废钼靶回收制备所得的高纯钼块中铟含量仅为0.6ppm。
实施例2：
本发明废钼靶的回收利用方法，所述回收利用方法的详细步骤如下：
a、将废钼靶进行加热，加热至200℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并用刮刀刮除钼靶焊接面坯残留焊料；
b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理，打磨深度为100μm，然后加工成3mm的块状，得到钼块；
c、将步骤b所得钼块用浓度为2％的盐酸酸洗30h，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到纯度为99.95％的高纯钼块。
实施例3：
本发明废钼靶的回收利用方法，所述回收利用方法的详细步骤如下：
a、将废钼靶进行加热，加热至250℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并用刮刀刮除钼靶焊接面坯残留焊料；
b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理，打磨深度为180μm，然后加工成40mm的块状，得到钼块；
c、将步骤b所得钼块用浓度为20％的盐酸酸洗2h，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到纯度为99.95％的高纯钼块。
实施例4：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将纯度为99.95％、尺寸为5mm的钼块和纯度为99.99％、尺寸为5mm的高纯钛块按照1：1的摩尔比进行配料，配料后加入非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度5×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，氩气充入后再次抽真空至真空度5×10-4MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼7次后得到钼钛合金(反复熔炼是为了提高铸锭组织的均匀性)。
本发明实施例4制备所得钼钛合金的氧含量低，仅为85ppm。
实施例5：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将纯度为99.95％、尺寸为5mm的钼块和纯度为99.99％、尺寸为10mm的高纯钛块按照1：1的摩尔比进行配料，配料后加入悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度7×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，氩气充入后再次抽真空至真空度7×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼5次后得到钼钛合金(反复熔炼能够提高铸锭组织均匀性)。
本发明实施例5制备所得钼钛合金的氧含量低，仅为95ppm。
实施例6：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将实施例1利用废钼靶回收制备的高纯钼块和纯度为99.99％、尺寸为5mm的高纯钛块按照2：1的摩尔比进行配料，配料后加入非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度5×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，氩气充入后再次抽真空至真空度5×10-3MPa，再次关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，并抽真空至真空度1×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼8次后得到钼钛合金(反复熔炼是为了提高铸锭组织均匀性)。
实施例7：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将本发明实施例2利用废钼靶制备回收的高纯钼块和纯度为99.9％、尺寸为3mm的高纯钛块按照4：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度5×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，氩气充入后再次抽真空至真空度1×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼5次后得到钼钛合金(反复熔炼是为了提高铸锭组织均匀性)。
实施例8：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将本发明实施例3利用废钼靶制备回收的高纯钼块和纯度为99.99％、尺寸为5mm的高纯钛块按照2：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度5×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.999％)，氩气充入后再次抽真空至真空度1×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼6次后得到钼钛合金(反复熔炼是为了提高铸锭组织均匀性)。
实施例9：
本发明钼钛合金的制备方法，所述制备方法的详细步骤如下：
a、将纯度为99.99％、尺寸为5mm的钼块和纯度为99.999％、尺寸为5mm的高纯钛块按照3：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度5×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气，氩气充入后再次抽真空至真空度5×10-4MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行熔炼，反复熔炼6次后得到钼钛合金(反复熔炼是为了提高铸锭组织均匀性)。
Claims (8)
1.一种废钼靶的回收利用方法，其特征在于，所述回收利用方法包括以下步骤：
a、将废钼靶进行加热，加热至160～250℃下进行熔化焊料，使钼靶坯与背板解绑，并刮除钼靶焊接面坯残留焊料；
b、将步骤a处理后钼靶坯的焊接面进行打磨处理、加工成块状，得到钼块；
c、将步骤b所得钼块进行酸洗处理，然后采用高纯水进行清洗、烘干，烘干后得到高纯钼块。
2.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述打磨处理的深度为20～200μm，所得钼块的尺寸为1～50mm。
3.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤c中所述酸洗处理时采用的酸为盐酸、硫酸、磷酸或者磺酸，所述酸的浓度为1～20％，所述酸洗时间为1～30h。
4.根据权利要求1所述的废钼靶的回收利用方法，其特征在于：步骤c所得高纯钼块的纯度为99.9～99.995％。
5.一种钼钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行配料，配料后加入非自耗电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门；
或者，将高纯钼块和高纯钛块按照4～1：1的摩尔比进行混合，混匀后压制成电极，将所得电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，关闭炉门；
b、打开真空泵，对样品室抽真空至真空度≤9×10-3MPa，然后关闭真空泵，充入高纯氩气，氩气充入后再次抽真空至真空度≤9×10-3MPa；
c、关闭真空泵，充入高纯氩气，然后通电进行反复熔炼，反复熔炼4～8次，得到钼钛合金。
6.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：步骤a中所述高纯钼块为权利要求1废钼靶回收所得高纯钼块、市售高纯钼块或为高纯钼粉压制所得高纯钼块；所述高纯钼块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.995％；所述高纯钛块的尺寸为1～50mm、纯度为99.9～99.999％。
7.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：步骤b中所述充入高纯氩气、抽真空，重复操作1～2次。
8.根据权利要求5所述的钼钛合金的制备方法，其特征在于：所述高纯氩气的纯度为99.99～99.9999％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211288776.9A CN115491523A (zh) | 2022-10-20 | 2022-10-20 | 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211288776.9A CN115491523A (zh) | 2022-10-20 | 2022-10-20 | 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115491523A true CN115491523A (zh) | 2022-12-20 |
Family
ID=84474721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211288776.9A Pending CN115491523A (zh) | 2022-10-20 | 2022-10-20 | 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115491523A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117305641A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种钼钛锆合金铸锭的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW483937B (en) * | 2000-09-15 | 2002-04-21 | Ind Tech Res Inst | Recycle and reuse method of aluminum alloy sputter target material |
| CN104532201A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-22 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法 |
| CN108374152A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-07 | 西北有色金属研究院 | 一种制备钼钛合金溅射靶材的方法 |
| CN109930162A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-06-25 | 宁波锦越新材料有限公司 | 一种回收溅射靶材的清洗方法 |
| CN113174487A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-27 | 新疆众和股份有限公司 | 一种液晶面板用铝残靶的回收方法 |
| CN114645253A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-06-21 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种半导体钽靶材及其锻造方法 |
-
2022
- 2022-10-20 CN CN202211288776.9A patent/CN115491523A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW483937B (en) * | 2000-09-15 | 2002-04-21 | Ind Tech Res Inst | Recycle and reuse method of aluminum alloy sputter target material |
| CN104532201A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-22 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法 |
| CN108374152A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-07 | 西北有色金属研究院 | 一种制备钼钛合金溅射靶材的方法 |
| CN109930162A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-06-25 | 宁波锦越新材料有限公司 | 一种回收溅射靶材的清洗方法 |
| CN113174487A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-27 | 新疆众和股份有限公司 | 一种液晶面板用铝残靶的回收方法 |
| CN114645253A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-06-21 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种半导体钽靶材及其锻造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117305641A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种钼钛锆合金铸锭的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2618087B1 (en) | Distillation equipment for producing sponge titanium | |
| CN110819873B (zh) | 一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金及其制备方法 | |
| CN111893325B (zh) | 一种高纯钽锭及其制备方法 | |
| CN110578070B (zh) | 一种自生非金属氧化物复合膜提高铜抗氧化能力的方法 | |
| EP2618088B1 (en) | Reaction equipment for producing sponge titanium | |
| CN115491523A (zh) | 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法 | |
| CN110983081B (zh) | 一种采用真空熔炼设备制备超低氧白铜的方法 | |
| CN108048676A (zh) | 铝热还原法制备铝镧中间合金的方法 | |
| CN113234945B (zh) | 一种钛镍形状记忆合金靶材及其制备方法 | |
| EP2617842B1 (en) | Process for Producing Sponge Titanium | |
| EP2617847B1 (en) | Sealing ring and preparation method thereof | |
| WO2021103843A1 (zh) | 一种激光包覆焊接高熵合金AlCoCrFeNi/27SiMn钢复合层及其制备方法 | |
| CN1158397C (zh) | 一种钛铝合金真空感应熔炼技术 | |
| CN112921196A (zh) | 一种耐蚀Ti35钛合金铸锭的制备方法 | |
| CN112795799A (zh) | 免锻直轧Ti-Al-V-Fe合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法 | |
| CN1025553C (zh) | 磁控溅射铬靶的制造方法 | |
| TW201520345A (zh) | 銅合金濺鍍靶材及銅合金濺鍍靶材之製造方法 | |
| CN114318067B (zh) | 一种多元碳化物颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN115595515A (zh) | 一种高强韧耐腐蚀高熵钢板材及其制备方法 | |
| CN111411245A (zh) | 一种高硅铝硅中间合金锭的制备方法 | |
| CN115449582B (zh) | 一种高纯铁的制备方法 | |
| CN111992681B (zh) | 大规格高纯铜铸锭的制备方法 | |
| CN116422726B (zh) | 一种高强度耐腐蚀的铝合金管道及其制备方法 | |
| WO2023000510A1 (zh) | 硅化物增强的铜钛合金基体复合材料及其制备方法 | |
| CN116005017B (zh) | 铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221220 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |