CN116005017B - 铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法。采用熔炼过程中温度控制、真空度控制、惰性气体通入控制从而达到铂基合金的方便回收，回收后提纯带来良好经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及铂基合金弥散强化材料在熔炼工艺中产生损耗控制方法及回收后提纯带来的经济效益。铂基合金是应用最广泛的贵金属测温材料。重要的贵金属催化剂，使铂基合金和弥散强化的铂基合金成为重要的贵金属器皿材料…铂基合金是弱电流领域中重要的贵金属电接触材料、贵金属电阻材料、耐高温、耐腐蚀、导电性好用于玻璃纤维、化学器皿、铂金坩埚、电极、热电偶、植入医学器皿等广泛应用。
背景技术
本技术发明主要是铂基合金弥散强化材料的生产，主要用于玻璃纤维漏板加工业。玻璃纤维制品被广泛应用于国民经济的各个领域，其中交通、工业、建筑、环境、电子领域是最主要的应用领域，目前，在玻璃纤维生产过程中，普遍采用多孔密排铂金漏板装置来拉制玻璃纤维原丝。由于需要铂金漏板长时间在高温、低应力和氧化腐蚀性介质条件下工作，要求铂金漏板材料具有良好的耐腐蚀性能和优异高温力学性能。现有大多采用弥散剂(钇、铈、铱、钪、镧、镁、钛、铌、钽、锆及稀土元素等强化铂基合金材料作为玻璃纤维工业用漏板材料，即将一些弥散剂在铂金材料中，以增强铂金材料有益的性能。
中国专利CN101235446B公开了一种新型弥散强化铂基复合材料，其含有0.05～1.5重量％的弥散剂，余量为铂，且弥散基分布于铂基体中。该复合材料的制备方法为：将纯度为99.95％的各合金元素采用中频真空感应熔炼将合金元素混合均匀，然后轧制成板材，将板材进行剪切成颗粒状，然后制成粉末、烧结、压制、锻造成金锭坯料，后续压延、退火等加工成成品板材。以满足生产需要。
中国专利CN1077144C公开了弥散强化铂材料及其制备方法与应用，强化相为钇、铈和锆元素中至少两种元素的氧化物，这种氧化物弥散强化铂材料，具有良好的持久强度，其制备方法为，熔炼并浇铸一种含有作为非贵金属的铈或含有由钇、锆和铈中至少两种元素组成的混合物的铂-非贵金属合金，切粒制粉后并在退火炉中于200--1150℃温度下进行内氧化，热处理时间短而效果好。加工周转快，生产量大。
玻璃纤维漏板通常采用铂铑合金制成，靠提高铑含量来增强漏板的强度，铑和铂按一定比例混合，放入中、高频炉中熔炼，然后浇注，在真空熔炼下完成，经过气锤热锻至真空熔炼炉坩埚的大小，放入真空熔炼炉熔炼，熔炼温度要求在1850℃～2050℃，待达到熔点后，温度降低达到1900℃，精炼2min，然后降温2min，反复3min，防止成分偏析引起的组织不均，偏析过大的产品在使用过程中易发生突发性断裂。然后浇注，得到合金铸锭，经过热锻和轧制的到所需的底板片材，采用上述工艺制备的铂铑合金底板易变形，会导致漏板在使用过程中效率低下，其抗蠕变低，发生微变形就会导致开裂，使漏板寿命大大降低。
并且，新材料(原材料)、旧材料(铂基弥散材料的下脚料)在熔炼时由于加入适量的金属弥散剂，会释放出一部分弥散剂氧化物，裹带着铂铑合金黏在坩埚内壁上，造成不必要的浪费。弥散剂在熔化后会受大气的影响迅速氧化生成弥散剂氧化物。虽然是在真空中又通入了惰性气体保护，但不是绝对真空，弥散剂还会受到一定的氧化影响，大部分的弥散剂与铂基合金熔合，小部分则会氧化黏在坩埚内壁上，回收十分困难。
旧材料(铂基弥散材料的下脚料)须要重新熔炼。由于旧材料中含有大量的弥散剂元素，重新熔炼时会受大气影响释放出大量的氧化物，并裹带着铂基金属黏在坩埚内壁上。当坩埚报废时，氧化物黏带的铂基金属回收难度大，经过挑拣、过筛、提纯工艺的回收造成的金属损耗较大。
发明内容
改变新旧材料在熔炼过程中温度控制法、真空度控制法、惰性气体通入法从而达到铂基合金的方便回收提纯降低损耗提高经济效益。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
1、新材料熔炼方案
将铂基合金(新材料)和锆(弥散剂)按一定比例称量。通过中频感应真空炉先将铂基合金放进坩埚内进行熔炼，调高功率加热至完全熔化，调低功率不高于20kw使金属液面保持沸腾状态。关闭熔炼真空室，启动真空系统，在沸腾状态下抽真空，使真空室内真空度至100pa以下时将功率调至10kw以下降温5分钟。通入氩气，将功率调至20kw使金属液面再次沸腾，再将加料斗中的弥散剂倒入金属熔液中。随后倾斜坩埚将金属熔液倒进模具。
2、旧材料(铂基弥散合金下脚料)的熔炼方案
说明：旧材料中含有一定比例的弥散剂。旧材料熔炼的目的是将其内的弥散剂通过高温熔炼和氧化的方式分离，从而得到单纯的铂基合金。
熔旧材料的情况时，将旧材料放在坩埚内，调高功率使完全熔化，降低功率至20kw使液面沸腾5分钟，功率降到12kw通入氧气5分钟。关闭真空室，抽真空到100pa以下进行浇注。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、在熔炼中减少氧化物裹带金属，促使黏在坩埚内壁上的金属通过高温的作用再次熔入熔液中。
2、减少弥散剂的氧化，使弥散剂与铂基合金充分熔合提高质量。
3、降低弥散剂的氧化物裹带金属降低回收难度，降低损耗。
具体实施方式
下面提供本发明的实施例。
1、操作熔炼设备调节功率使金属在真空室的坩埚内完全熔化，关闭真空室进行抽真空环节。在抽真空的同时使熔液保持沸腾搅拌状态，真空度一直降到100pa以下甚至越低越好，这样可以将熔液中的气体抽出更多，然后降低功率使液面停留在平缓状态，暂且降低熔液温度。沸腾时间不宜过长，防止设备过载、坩埚熔蚀对金属造成污染，降低安全隐患。
2、抽完真空后开始通入惰性气体，同时调高功率使熔液再次处于翻滚搅拌状态，这样可以使惰性气体充分渗入金属熔液中。
3、将提前放置在加料斗的弥散剂倒入熔液中，在惰性气体的保护下弥散剂能基本与熔液熔合。
4、然后浇注在模具内。
5、当单独熔旧材料不加弥散剂的情况时，由于旧材料中含有大量的弥散剂元素，在熔炼中释放出生成氧化物，为了减少氧化物黏带金属，并使旧材料中的弥散剂充分氧化与铂基合金分离。可以在熔化后沸腾搅拌5分钟，同时通入氧气促使弥散剂氧化(还可以促进熔液中其他杂质的氧化，提高铂基合金的纯度)。降低功率使液面轻微沸腾保持5分钟(通氧时间共计10分钟)。之后关闭真空室抽真空至100pa一下(靠抽真空负压的力量将熔液内的杂质随着气体排出)并浇注在模具内。
6、这时坩埚内壁的氧化物非常酥脆，可以用专用平铲轻松取出。
7、在最终轧帐时，将坩埚破碎统一回收所有氧化物，再经过挑拣、过筛、提纯等方式的回收。
新方案的优点
1、提高质量——使锆大量熔入合金减少氧化。
2、方便回收——熔旧料时通入氧气加速锆成分的氧化与铂铑合金分离。黏在坩埚内壁上的氧化物裹带金属少，氧化物酥脆易清理。
3、降低损耗——熔炼中受惰性气体的保护，锆熔入多氧化少，氧化物中裹带的金属经过提纯工艺进一步回收。
损耗分析：
铂基合金属于贵金属，弥散剂不属于。在扎账时铂基合金需使用精确到 0.1g的精密电子天平进行计量出入帐。弥散剂用量少，只在使用时计量配料，不当金属出入帐。在熔炼工作中所产生的损耗只当贵金属损耗，弥散剂忽略。但是弥散剂在与铂基合金熔炼工作中所产生的损耗大小与加入的弥散剂有直接关系，之所以弥散剂在使用时关联到的抽真空(真空度大小)，通惰性气体保护，在熔炼环节中由于弥散剂的部分氧化带来的金属损耗。本发明主要针对熔炼操作环节特殊控制法使弥散剂基本与铂基合金共融，所以会产生损耗为负值。
铂基合金弥散材料批次损耗分析
| 批次 | 熔炼前铂基合金量 | 熔炼后损耗 | 加弥散剂量 | 损耗率‰ |
| A | 514284.8 | 120.6 | 1532.5 | 0.23 |
| B | 547656.2 | 96.8 | 1963.1 | 0.17 |
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| D | 383989.1 | 34.9 | 1571.5 | 0.09 |
| E | 622511.5 | 58.3 | 1965.3 | 0.09 |
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| H | 625278.1 | -494.2 | 1798.0 | -0.79 |
| I | 672969.2 | -787.4 | 2383.1 | -0.16 |
经济效益
根据现在的生产量计算，每月需熔炼500kg原材料，未采取新方案之前每月损耗上下幅度较大，采取新方案之后，每月降低500g损耗。一年降低6000g.金属价格350元左右，一年降耗210万元左右。
Claims (4)
1.一种铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法，其特征在于，采用熔炼过程中温度控制、真空度控制、惰性气体通入控制从而达到铂基合金的方便回收，具体步骤如下：
A回收提纯步骤
A1.经挑拣、过筛步骤回收铂基弥散材料下脚料；
A2.操作熔炼设备调节功率使上述铂基弥散材料下脚料在真空室的坩埚内完全熔化至沸腾，充分搅拌；
A3.通入氧气，促使弥散剂充分氧化，与铂基合金分离；
A4.降低熔炼设备调节功率，保持熔炼物沸腾状态；
A5.关闭真空室抽真空至100帕以下，越低越好，排出熔炼物中的杂质；
A6.熔炼坩埚内壁的弥散剂氧化物脆性强，使用平铲回收，经挑拣、过筛，提纯少量铂基合金；
A7.多次重复上述步骤至铂基合金纯度符合标准；
B熔炼弥散步骤
B1.操作熔炼设备调节功率使铂基合金在真空室的坩埚内完全熔化；
B2.关闭真空室进行抽真空，在抽真空的同时使熔液保持沸腾搅拌状态，真空度一直降到100帕以下；
B3.然后降低熔炼设备调节功率使液面停留在平缓状态；
B4.抽完真空后开始通入惰性气体，同时调高功率使熔液再次处于翻滚搅拌状态，使惰性气体充分与熔液混合；
B5.将提前放置在加料斗的弥散剂倒入熔液中，在惰性气体的保护下弥散剂能基本与熔液熔合；
C注塑成型步骤
C1.浇注在模具内。
2.如权利要求1所述的铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法，其特征还在于，步骤B1的熔炼设备调节功率不高于20KW。
3.如权利要求1或2所述的铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法，其特征还在于，步骤A4的熔炼设备调节功率不高于12KW。
4.如权利要求1或2所述的铂基合金弥散强化材料熔炼损耗控制回收的方法，其特征还在于，步骤A2中液面沸腾时间为5分钟；氧气通入时间为5分钟。
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- 2021-10-22 CN CN202111267959.8A patent/CN116005017B/zh active Active
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