CN104532201A - 一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法 - Google Patents

一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末；将钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯；将预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯，最后经过机加工后即得。本发明钼钛合金溅射靶材板的制备方法，采用传统粉末冶金方法，同时在烧结过程中抽真空并通入保护气氛氦气，使得制备得到的钼钛合金溅射靶材板，可以直接生产满足现需求的大尺寸溅射靶材，产品质量得到保证，且该方法成本较低，基本无废料，无污染，可以使钼钛合金溅射靶材板的成本显著降低。

Description

一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法
技术领域
本发明属于板材制备技术领域，具体涉及一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，其中被粒子轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。按成份可将靶材分为纯金属靶材、合金靶材和陶瓷化合物靶材。
当前，平面显示器中的导电膜材料主要是铝，阻挡层材料主要用钼作为溅射靶材形成钼薄膜。但随着LCD面板尺寸的大型化，需要电阻率更小的导电膜材料，而铜代替铝的趋势正在形成。实践表明，钼钛合金是替代纯钼的最好材料之一。钛具有和铜优异的附着性，而钼有利于其致密阻挡层的稳定性。因此，平面显示器用Mo-Ti作为铜和铝合金的底层或者覆盖层，以尽可能避免形成隆起，控制反射率，并提供保护，使其在光刻过程中免受化学侵蚀。
钼钛合金是以钼为基体加入少量钛元素形成的合金，又称MT合金。相比纯钼，在钼中加入置换型固溶元素钛，形成连续固溶体，起到一定的固溶强化作用，并改善了钼的低温塑性，使其强度增加很多而塑性并不下降，同时又提高了钼的再结晶温度。由于钛的固溶强化作用，也使得钼钛合金相比纯钼具有较高的室温强度和高温强度。同时，钛金属本身良好的耐腐蚀性能也使得钼钛合金具有比纯钼更好的耐腐蚀性能。
目前含钛量较高(＞5％)的钼钛合金多采用热等静压制备方式或热压烧结方式，这种方法对设备要求严格，成本较高，同时产品规格尺寸受到设备局限，产品质量波动较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，解决了现有热等静压制备方式或热压烧结方式存在的成本高，产品质量波动大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末；
步骤2，将步骤1得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯；
步骤3，将步骤2得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯；
步骤4，将步骤3得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。
本发明的特点还在于，
步骤1中钼钛合金粉末中钛粉的含量为5～25wt％，其余为钼粉。
步骤1中钼粉的费氏平均粒度为1.0μm～8.0μm，纯度≥99.99％；钛粉的费氏平均粒度为3.0μm～15.0μm，纯度≥99.99％。
步骤1中三维混料机中混料罐的转速为20r/min～40r/min，混料时间为5～9h。
步骤2中冷等静压压力为150～220Mpa。
步骤3中烧结的最高烧结温度为1900℃～2000℃，烧结时间为4～7h。
本发明的有益效果是，本发明钼钛合金溅射靶材板的制备方法，采用传统粉末冶金方法，同时在烧结过程中抽真空并通入保护气氛氦气，使得制备得到的钼钛合金溅射靶材板，可以直接生产满足现需求的大尺寸溅射靶材，产品质量得到保证，且该方法成本较低，基本无废料，无污染，可以使钼钛合金溅射靶材板的成本显著降低。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片；
图2为本发明实施例2所制备的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片；
图3为本发明实施例3所制备的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钼钛合金溅射靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别选取费氏平均粒度为1.0μm～8.0μm，纯度≥99.99％的钼粉；费氏平均粒度为3.0μm～15.0μm，纯度≥99.99％的钛粉；
步骤2，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，混料罐的转速为20r/min～40r/min，混料时间为5～9h，得到钼钛合金粉末；钼钛合金粉末中钛粉的含量为5～25wt％，其余为钼粉；
在旋转混料罐的同时通入氩气，为了防止混料时粉末氧元素升高，以及粉末在罐底聚结造成混料不充分；
步骤3，将步骤2得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压，冷等静压压力为150～220Mpa，得到预成形坯；所得预成形坯的密度为理论密度的50％～70％；
步骤4，将步骤3得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，最高烧结温度为1900℃～2000℃，烧结时间为4～7h，得到烧结毛坯；得到的烧结钼钛合金板坯的密度≥理论密度的98％。
步骤5，将步骤4得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。
实施例1
(1)按9：1的重量比称取钼粉和钛粉，放入可通氩气的三维混料机中，混料罐转速为25r/min，混料8h得到钼钛合金粉末；其中钼粉的的费氏平均粒度为5.0μm，纯度为99.99％，钛粉的费氏平均粒度为9.0μm，纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)所得钼钛合金粉末置于一定规格的模具中，用冷等静压机压制，压力为200Mpa，得预成形坯；
(3)将步骤(2)所得预成形坯进行抽真空并通入保护气氛氦气烧结，最高烧结温度达1950℃，烧结时间4h，得烧结毛坯，得到的烧结钼钛合金板坯的密度为理论密度的98.6％；
(4)将步骤(3)的烧结毛坯使用线切割设备切割至成品尺寸，得钼钛合金溅射靶材板。
图1为实施例1制备得到的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片。从图1中可看出晶界明显，晶粒大小均一，在20μm左右，结构致密。
实施例2
(1)按8：2的重量比称取钼粉和钛粉，放入可通氩气的三维混料机中，混料罐转速为30r/min，混料6h得到钼钛合金粉末；上述钼粉的的费氏平均粒度为3.0μm，纯度为99.995％，上述钛粉的费氏平均粒度为5.0μm，纯度为99.992％。
(2)将步骤(1)所得钼钛合金粉末置于一定规格的模具中，用冷等静压机压制，压力为180Mpa，得预成形坯；
(3)将步骤(2)所得预成形坯进行抽真空并通入保护气氛氦气烧结，最高烧结温度达1900℃，烧结时间5h，得烧结毛坯，得到的烧结钼钛合金板坯的密度为理论密度的98.2％；
(4)将步骤(3)的烧结毛坯使用线切割设备切割至成品尺寸，得钼钛合金溅射靶材板。
图2为实施例2制备得到的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片。从图2中可看出晶界明显，晶粒大小均匀，在10μm左右，结构致密。
实施例3
(1)按8.5：1.5的重量比称取钼粉和钛粉，放入可通氩气的三维混料机中，混料罐转速为30r/min，混料6h得到钼钛合金粉末；其中钼粉的的费氏平均粒度为4.0μm，纯度为99.993％，上述钛粉的费氏平均粒度为6.0μm，纯度为99.991％。
(2)将步骤(1)所得钼钛合金粉末置于一定规格的模具中，用冷等静压机压制，压力为160Mpa，得预成形坯；
(3)将步骤(2)所得预成形坯进行抽真空并通入保护气氛氦气烧结，最高烧结温度达1930℃，烧结时间5h，得烧结毛坯，得到的烧结钼钛合金板坯的密度为理论密度的98.3％；
(4)将步骤(3)的烧结毛坯使用线切割设备切割至成品尺寸，得钼钛合金溅射靶材板。
图3为实施例3制备得到的钼钛合金溅射靶材板的SEM照片。从图3中可看出晶界明显，晶粒大小均匀，在15μm左右，结构致密。
实施例4
(1)按19：1的重量比称取钼粉和钛粉，放入可通氩气的三维混料机中，混料罐转速为40r/min，混料5h得到钼钛合金粉末；其中钼粉的的费氏平均粒度为1.0μm，纯度为99.991％，钛粉的费氏平均粒度为3.0μm，纯度为99.995％。
(2)将步骤(1)所得钼钛合金粉末置于一定规格的模具中，用冷等静压机压制，压力为150Mpa，得预成形坯；
(3)将步骤(2)所得预成形坯进行抽真空并通入保护气氛氦气烧结，最高烧结温度达1980℃，烧结时间6h，得烧结毛坯，得到的烧结钼钛合金板坯的密度为理论密度的98.7％；
(4)将步骤(3)的烧结毛坯使用线切割设备切割至成品尺寸，得钼钛合金溅射靶材板。
实施例5
(1)按12：1的重量比称取钼粉和钛粉，放入可通氩气的三维混料机中，混料罐转速为20r/min，混料9h得到钼钛合金粉末；其中钼粉的的费氏平均粒度为8.0μm，纯度为99.993％，钛粉的费氏平均粒度为15.0μm，纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)所得钼钛合金粉末置于一定规格的模具中，用冷等静压机压制，压力为220Mpa，得预成形坯；
(3)将步骤(2)所得预成形坯进行抽真空并通入保护气氛氦气烧结，最高烧结温度达2000℃，烧结时间7h，得烧结毛坯，得到的烧结钼钛合金板坯的密度为理论密度的98.7％；
(4)将步骤(3)的烧结毛坯使用线切割设备切割至成品尺寸，得钼钛合金溅射靶材板。

Claims (6)

1.一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末；
步骤2，将步骤1得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯；
步骤3，将步骤2得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯；
步骤4，将步骤3得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。
2.根据权利要求1所述的钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，步骤1中钼钛合金粉末中钛粉的含量为5～25wt％，其余为钼粉。
3.根据权利要求1或2所述的钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，步骤1中钼粉的费氏平均粒度为1.0μm～8.0μm，纯度≥99.99％；钛粉的费氏平均粒度为3.0μm～15.0μm，纯度≥99.99％。
4.根据权利要求1所述的钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，步骤1中三维混料机中混料罐的转速为20r/min～40r/min，混料时间为5～9h。
5.根据权利要求1所述的钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，步骤2中冷等静压压力为150～220Mpa。
6.根据权利要求1所述的钼钛合金溅射靶材板的制备方法，其特征在于，步骤3中烧结的最高烧结温度为1900℃～2000℃，烧结时间为4～7h。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105441884A (zh) * 2015-12-15 2016-03-30 金堆城钼业股份有限公司 一种钼铌合金溅射靶材的制备方法
CN108374152A (zh) * 2018-03-28 2018-08-07 西北有色金属研究院 一种制备钼钛合金溅射靶材的方法
CN108796255A (zh) * 2018-06-14 2018-11-13 马林生 一种高纯度钼铁合金制备工艺
CN113600815A (zh) * 2021-06-24 2021-11-05 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种干式掺杂钼合金的制备方法
CN114990499A (zh) * 2021-07-19 2022-09-02 江苏钢研昊普科技有限公司 一种钼合金靶材的制备方法
CN115491523A (zh) * 2022-10-20 2022-12-20 郑州大学 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008255440A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Hitachi Metals Ltd ＭｏＴｉ合金スパッタリングターゲット材
CN101360576A (zh) * 2005-10-20 2009-02-04 H.C.施塔克公司 制造钼钛溅射板和靶的方法
CN102021460A (zh) * 2010-11-01 2011-04-20 西安理工大学 一种采用冷等静压和液相烧结制备W-10Ti合金靶材的方法
JP2013014839A (ja) * 2011-06-07 2013-01-24 Hitachi Metals Ltd ＭｏＴｉターゲット材の製造方法およびＭｏＴｉターゲット材
CN103060760A (zh) * 2012-11-28 2013-04-24 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种钼钛合金靶材的制备方法
CN103302295A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 安泰科技股份有限公司 一种轧制加工高纯度、高致密度钼合金靶材的方法
CN103320756A (zh) * 2013-06-20 2013-09-25 安泰科技股份有限公司 高纯度、高致密度、大尺寸钼合金靶材的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101360576A (zh) * 2005-10-20 2009-02-04 H.C.施塔克公司 制造钼钛溅射板和靶的方法
JP2008255440A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Hitachi Metals Ltd ＭｏＴｉ合金スパッタリングターゲット材
CN102021460A (zh) * 2010-11-01 2011-04-20 西安理工大学 一种采用冷等静压和液相烧结制备W-10Ti合金靶材的方法
JP2013014839A (ja) * 2011-06-07 2013-01-24 Hitachi Metals Ltd ＭｏＴｉターゲット材の製造方法およびＭｏＴｉターゲット材
CN103060760A (zh) * 2012-11-28 2013-04-24 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种钼钛合金靶材的制备方法
CN103302295A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 安泰科技股份有限公司 一种轧制加工高纯度、高致密度钼合金靶材的方法
CN103320756A (zh) * 2013-06-20 2013-09-25 安泰科技股份有限公司 高纯度、高致密度、大尺寸钼合金靶材的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105441884A (zh) * 2015-12-15 2016-03-30 金堆城钼业股份有限公司 一种钼铌合金溅射靶材的制备方法
CN108374152A (zh) * 2018-03-28 2018-08-07 西北有色金属研究院 一种制备钼钛合金溅射靶材的方法
CN108796255A (zh) * 2018-06-14 2018-11-13 马林生 一种高纯度钼铁合金制备工艺
CN113600815A (zh) * 2021-06-24 2021-11-05 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种干式掺杂钼合金的制备方法
CN114990499A (zh) * 2021-07-19 2022-09-02 江苏钢研昊普科技有限公司 一种钼合金靶材的制备方法
CN114990499B (zh) * 2021-07-19 2023-06-20 江苏钢研昊普科技有限公司 一种钼合金靶材的制备方法
CN115491523A (zh) * 2022-10-20 2022-12-20 郑州大学 一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法

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