CN111992681B - 大规格高纯铜铸锭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属材料成型技术领域，具体涉及大规格高纯铜铸锭的制备方法。所述大规格高纯铜铸锭的制备方法的制备方法包括以下步骤：步骤1、原料选择：铜含量一定比铸锭高；步骤2、熔炼：电解铜装炉—加木炭—熔化—Ⅱ加电解铜—升温熔化—保温静置；步骤3、铸造：安装石墨浇铸管、限流阀等组件—烫炉头—保温静置—铸造；步骤4、检查与锯切。本发明提供的大规格高纯铜铸锭的制备方法制得的铸锭组织较细小、枝晶不发达；工艺简单，无需特制设备，没有设备投资，可充分利用一般有色金属加工企业现有的上下结构感应熔炼炉、半连续铸造机、耦合磁场电源系统、带感应线圈结晶器，操作方便、清洁环保，生产效率高，并能形成工业化批量生产。

Description

大规格高纯铜铸锭的制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料成型技术领域，具体涉及大规格高纯铜铸锭的制备方法。

背景技术

近年来，随着我国工业转型升级，铜及铜合金制品因其良好综合性能在很多领域得到了应用，特别在5G领域的应用，也对铜加工产品提出了更高要求。以电子行业的高速发展为例，随着薄膜材料的飞速发展，应用在这些行业的高纯铜旋转靶材需求越来越多，品质要求越来越好，尤其强调材料利用率，大规格旋转管靶材利用率可达80％，而小的块体材料利用率最高只有40％，因此要求是管材具有大规格、高纯度、低含氧量以及均匀硬度等综合性能指标。现有技术公开的大规格管靶材的制备方法基本是铸锭经过压力加工之后获得，现有企业制作的高纯铜铸锭晶粒粗大、枝晶发达，铸锭呈现严重各向异性，再加工容易开裂、残留织构等等，且晶粒大小不均匀、硬度分布不均匀，导致靶材溅射性能差，也使得高纯铜旋转靶材制备成材率低。因此，我国高纯铜金属靶材生产需要突破高纯化技术、微观组织控制、织构调控等关键核心技术才能解决制作难题。

目前，从高纯铜企业生产情况看，大尺寸高纯铜在熔炼与铸造过程中，低纯度铜内在质量较好控制，高纯度铜的内在质量控制不理想，往往是纯度越高，组织越粗大，枝晶越发达，对高品质大规格靶材加工造成难度，主要是靶材整体晶粒不均匀、有织构，这样的靶材硬度往往是不均匀的，导致其旋转时溅射性能差，无法满足平面显示器用高质量靶材需求，在我国，高质量大规格高纯铜旋转靶材基本需要进口，不利于我国电子工业发展。

发明内容

为解决现有技术高纯铸锭晶粒粗大、枝晶发达，不能满足高质量大规格旋转靶材制作的需求问题，本发明的目的是提供一种大规格高纯铜铸锭的制备方法。该制备方法生产出的高纯铜铸锭内在质量良好，该制备方法操作性好，生产效率高，生产成本较低，并能形成工业化批量生产。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案。

一种大规格高纯铜铸锭的制备方法包括以下步骤。

步骤1、原料选择：铜含量一定比铸锭高。

步骤2、熔炼：电解铜装炉—加木炭—熔化—Ⅱ加电解铜—升温熔化—保温静置。

步骤3、铸造：安装石墨浇铸管-烫炉头—保温静置—铸造。

步骤4、检查与锯切。

进一步地，步骤1原料选择为通常在大气条件下，用纯度不低于A级阴极铜，制作纯度不小于99.99％的铸锭；或99.999％纯铜铸锭应选择纯度比99.999％更高的铜原料制作。

进一步地，步骤2熔炼选择带炉头的封闭炉子。

进一步地，步骤2熔炼选用原料为A级阴极铜，表面光滑无铜豆，切掉四边边角耳料，然后切成条状小块；添加原料顺序：首先炉膛填满原料并添加约100mm厚块状干馏木炭，升温熔化后炉内液面降低，这时第二次加铜原料至炉膛满，关闭炉盖，继续升温熔炼至1200℃。

进一步地，步骤2熔炼具体操作方法如下。

1)原料准备：电解铜切去四边，并切成100-200mm宽的条状。

2)木炭：选择木炭覆盖，使用前进行彻底干馏。

3)电解铜添加：在电解铜第一次添加完成后，立即往炉内一次加足干馏木炭，升温熔化，可Ⅱ次添加电解铜，每炉最多装料不超过二次，装料后将炉盖盖严，炉盖接缝处用石棉布塞严，之后只在测温时打开炉盖。

进一步地，步骤3中熔炼好的铜液经半连续立式潜流耦合震动铸造成铸锭。

进一步地，步骤3中结晶器设计为带感应线圈、圆柱面无锥度、高度比普通结晶器少30-50mm。

进一步地，步骤3铸造具体操作方法如下。

1)铸造时首先好安装石墨组件，将石墨浇铸管上端插入炉头并拧紧，下端伸入结晶器大约1/3位置处。

2)耦合磁场，耦合磁场电流250-280A，耦合磁场频率10-40Hz。

3)倾动炉体烫炉头(10～18分钟)，让炉头充分预热，并将铜液温度调整到1180-1200℃，保温静置3-5分钟，再倾动炉体使嵌入炉头的石墨管对准结晶器中心并垂直于结晶器(水平面)，打开限流阀，铜液经过阀门－石墨管路进入结晶器进行铸造，铜液在结晶器内高度为距结晶器上沿10～15mm并使石墨管浸入铜液中，铸造温度1180～1200℃，铸造速度0.9～1.3mm/s，铸造时冷却水压力为0.04～0.06MPa。

4)使用烤红烟灰覆盖结晶器内铜液表面。

进一步地，步骤4检查与锯切具体操作为：铸造结束后，炉体恢复原位；将铸锭吊出铸造井，切取试样分析化学成分，检查内外部质量，测量尺寸，合格后按要求锯切待用，堆放到合格铸锭存放区域，作好相关记录。

与现有技术相比较，本发明的有益效果如下。

1)本发明提供的大规格高纯铜铸锭的制备方法采用耦合磁场震动铸造，耦合磁场电流250-280A，耦合磁场频率10-40Hz。

2)本发明提供的大规格高纯铜铸锭的制备方法采用结晶器的特点为带感应线圈、侧面无锥度且高度较小。

3)本发明提供的大规格高纯铜铸锭的制备方法制得的铸锭组织较细小、枝晶不发达。

4)本发明提供的大规格高纯铜铸锭的制备方法，无需特制设备，没有设备投资，可充分利用一般有色金属加工企业现有的上下结构感应熔炼炉、半连续铸造机、耦合磁场电源系统、带感应线圈结晶器，操作方便、清洁环保。

附图说明

图1是大尺寸高纯铜铸锭制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

实施例1铁铜合金∮290mm圆形铸锭的制备。

产品要求：新打制熔炼炉子前期过度生产不低于3天，然后转入正常生产；在熔炼时将耦合磁场电源接好、结晶器安装好，结晶器直径为∮297mm。

铁铜合金∮290mm圆形铸锭的制备方法具体包括以下步骤。

步骤1、原料选择。

条件高纯铜铸锭制作所需原料，铜含量一定比铸锭高。通常在大气条件下采用纯度不低于A级阴极铜，制作纯度大于99.99％的铸锭；或99.999％纯铜铸锭应选择纯度比99.999％更高的铜原料制作。

步骤2、熔炼。

操作流程：电解铜—装炉—加干流木炭覆盖—熔化—二次添加电解铜—升温熔化—保温静置。

工艺控制条件：装料与熔炼：选择2t中频感应炉，总投料2500kg，将切好的小块电解铜1500kg装入炉中，在其上加上木炭，木炭厚度约100mm，升温熔化，电解铜完全熔化后，继续向炉内添加电解铜1000kg，然后关闭炉门，升温继续熔化，完全熔化并使温度达到1200℃，保温静置约3～5分钟。

步骤3、铸造。

操作流程：安装石墨管组件—烫炉头—保温静置—铸造。

工艺控制条件：阀门、石墨管等组件在炉头安装拧好，倾动炉体使铜液流入炉头进行烫炉头，炉头内充满铜液13-18分钟，让炉头充分预热，调整加热功率保持铜液1180-1200℃，保温静置3-5分钟，继续倾动炉体使嵌入炉头的石墨管对准结晶器中心并垂直于结晶器(水平面)，打开限流阀，铜液经过阀门－石墨管路进入结晶器进行铸造，铜液在结晶器内高度为距上沿10-13mm，石墨管浸入结晶器铜液中。结晶器内以烟灰覆盖熔体表面，铸造温度1180～1200℃，铸造速度0.9～1.3mm/s，铸造时冷却水压力为0.4～0.6MPa，耦合磁场电流250-280A，耦合磁场频率10-40Hz。

步骤4、检查与锯切。

铸造结束后，将铸锭吊出铸造井，切取试样分析化学成分，低倍检查内部质量，测量尺寸，检查表面质量，合格后按规定长度锯切备用，并做好相关记录。

Claims (5)

1.一种大规格高纯铜铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、原料选择：铜含量一定比铸锭高；

步骤2、熔炼：电解铜装炉—加木炭—熔化—Ⅱ加电解铜—升温熔化—保温静置；

步骤3、铸造：安装石墨浇铸管、限流阀组件—烫炉头—保温静置—铸造；

步骤4、检查与锯切；

所述步骤2熔炼的具体操作方法如下：

1）原料准备：电解铜切去四边，并切成100-200mm宽的条状；

2）木炭：选择木炭覆盖，使用前进行彻底干馏；

3）电解铜添加：在电解铜第一次添加完成后，立即往带炉头的封闭炉子一次加足干馏木炭，升温熔化，Ⅱ次添加电解铜，每炉装料不超过二次，装料后将炉盖盖严，炉盖接缝处用石棉布塞严，之后只在测温时打开炉盖；

所述步骤3铸造具体操作方法如下：

1）铸造时将石墨浇铸管上端插入炉头，下端伸入结晶器1/3位置处，结晶器设计为带感应线圈、圆柱面无锥度、高度比普通结晶器少30-50mm；

2）耦合磁场，耦合磁场电流250-280A，耦合磁场频率10-40Hz；

3）倾动炉体烫炉头10～15分钟，让炉头充分预热，并将铜液温度调整到1180-1200℃，保温静置3-5分钟，再倾动炉体使嵌入炉头的石墨管对准结晶器中心并垂直于结晶器水平面，打开限流阀，铜液经过阀门－石墨管路进入结晶器进行铸造，铜液在结晶器内高度为距结晶器上沿10～15mm并使石墨管浸入其中，铸造温度1180～1200℃，铸造速度0.9～1.3mm/s，铸造时冷却水压力为0.04～0.06MPa；

4）使用烤红烟灰覆盖结晶器内铜液表面。

2.如权利要求1所述一种大规格高纯铜铸锭的制备方法，其特征在于，步骤1原料选择为通常在大气条件下用纯度不低于A级阴极铜，制作纯度不小于99.99%的铸锭；或99.999%纯铜铸锭应选择纯度比99.999%更高的铜原料制作。

3.如权利要求1所述一种大规格高纯铜铸锭的制备方法，其特征在于，步骤2中熔炼选用原料为A级阴极铜，表面光滑无铜豆，切掉四边边角耳料，然后切成条状小块；添加原料顺序：首先炉膛填满原料并添加100mm厚块状干馏木炭，升温熔化后炉内液面降低，这时第二次加铜原料至炉膛满，关闭炉盖，继续升温熔炼至1180-1200℃。

4.如权利要求1所述一种大规格高纯铜铸锭的制备方法，其特征在于，步骤3中熔炼好的铜液经半连续立式潜流耦合震动铸造成铸锭。

5.如权利要求1所述一种大规格高纯铜铸锭的制备方法，其特征在于，步骤4检查与锯切具体操作为：铸造结束后，炉体恢复原位；将铸锭吊出铸造井，切取试样分析化学成分，检查内外部质量，测量尺寸，合格后按要求锯切待用，堆放到合格铸锭存放区域，作好相关记录。

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