CN115094392A - 一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，通过成分设计制备AlSi、AlY共晶合金和NiCr20合金，按靶材指定成分配料并真空熔炼获得镍铬铝钇硅合金熔液；浇铸时，利用倾斜冷却器提高合金熔液流动性和降低浇注温度，细化铸锭晶粒；利用保温冒口与石墨模具之间的锥形引流片使合金熔液沿模壁浇注，细化铸锭晶粒；同时结合模具底部超声振动细化晶粒、下端循环冷却促使铸锭定向凝固，细化晶粒并提高致密度。本发明工艺制备得到的镍铬铝钇硅合金靶材具有细晶、致密度高的特点，制备的镀层致密、平整、结合力好。

Description

一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域，尤其是涉及一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法。
背景技术
近年来航空航天技术飞速发展使得飞行器热端部件及其部分结构件的服役环境更为复杂和严峻，其工作环境温度已接近1400℃，未来将有可能达到2000℃。而目前航空航天用高温合金难以满足期望使用需求。这种情形下，不但需要进行冷却结构系统全面改进，还需要在高温合金表面制备一层热障涂层，以提高其高温服役性能。热障涂层利用陶瓷隔热、抗氧化和耐腐蚀等特点来保护高温合金基板。通常由粘结层和热障陶瓷组成。热障涂层常用粘结层成分为镍铬铝钇，为了进一步提高粘结层抗氧化性，通常会加入Si、Hf、Re、Ta等元素。粘结层中的Al在氧化反应初期最早与氧气反应形成致密无缺陷的α-Al2O3（即TGO），形成良好屏障以阻止热障粘结层进一步氧化。但是，随着热循环的继续进行，α-Al2O3与粘结层热膨胀系数会发生不匹配（α-Al2O3为8.5×10-6/℃，粘结层为14.5×10-6/℃），从而积累非常高的残余应力。且随着氧化时间增加，粘结层中逐渐形成α-Al2O3、NiO、NiAl2O4等脆性尖晶石类氧化物也会降低粘结层和热障陶瓷层的韧性，使TGO体积膨胀破裂，热障涂层材料发生失效。同样情况，在航空发动机各部件表面镀一层Pt和镍铬铝钇硅薄膜层可降低各部件表面的红外发射率。但在热震环境下若镍铬铝钇硅薄膜与基体结合力差，则容易发生起皮、剥落，不能满足涂层功能需求。
综上可看出，改善热端部件镀覆的热障涂层或功能涂层热物理性能和力学性能是未来的发展热点。而热障涂层材料是通过多弧离子镀、电子束物理气相等工艺沉积在基片上，靶材晶粒度越小，致密度越高，沉积的合金膜越致密、平整，可延缓TGO失效。但是NiCrAlYSi为高温合金，通常采用真空熔炼铸造工艺制备，铸锭中缺陷多（如缩孔、缩松），残余应力大，过程中的冷却不平衡也会导致晶粒粗大和晶粒分布不均匀。用这样的铸锭不仅不利于后续靶材加工，也会导致靶材致密度差，利用率低，镀覆的涂层晶粒大、与基底结合力差等问题，严重影响和制约NiCrAlYSi防护涂层的使用和发展。因此制备细晶、致密的NiCrAlYSi合金靶材是亟待解决的核心技术。
专利申请202010517407.7介绍了一种通过熔炼中间合金溶液配置指定成分的NiCrAlYSi合金熔液并直接离心浇铸获得镍铬铝钇硅合金靶材的工艺。该工艺三种中间合金未经浇铸便直接混合熔炼时，镍铬合金与铝钇合金液密度差异大（分别是7~8g/cm3和2~3g/cm3）、熔点相差大（分别为1700℃~1750℃、800~1200℃），很容易产生成分偏析，无法保证靶材成分均匀。该专利采取离心浇铸的方式，虽然在一定程度上可降低铸造过程中的缩孔和疏松缺陷，但会导致铸件内部产生比重偏析，靶材各部分性能产生差异。导致溅镀涂层性能不稳定。且离心浇铸工艺更适合生产铸管，无法生产异形铸件。
专利201410743128.7介绍了一种铸造NiCrAlYSi合金靶材工装及铸造方法。该方法通过设置石墨垫板、与石墨模具相配合的保温冒口及冷却水管、石墨模具外置保温氧化铝砂等方式控制铸造产生的缩孔疏松等缺陷，但无法有效实现对铸锭晶粒大小的控制，铸造的NiCrAlYSi靶材晶粒较为粗大。即使通过后期热处理，对靶材晶粒粗大的调整程度有限。这就会导致通过多弧离子镀得到的NiCrAlYSi膜层出现致密度低、表面粗糙度大、与基体附着力差等问题，影响热障涂层的性能和使用寿命。
鉴于现有技术的不足，急需开发细晶、高致密镍铬铝钇硅合金靶材制备方法，以获得致密、均匀平整、与基底结合力好的NiCrAlYSi涂层材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，先熔炼中间共晶合金锭坯AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，再根据合金成分配料，熔炼镍铬铝钇硅合金锭坯。
优选地，AlSi合金为共晶合金，其中硅的质量分数为12.1%，AlSi合金熔炼温度600℃-630℃。
优选地，AlY合金为共晶合金，其中Y的质量分数22-30%，AlY合金熔炼温度820-850℃。
优选地，AlY合金熔炼时进行搅拌；
优选的，用石墨罩压入熔炼的合金溶液，使其游动。
优选地，Ni和Cr真空熔炼得到NiCr合金，铬的质量分数为15%-25%，NiCr合金熔炼温度为1700℃-1800℃。
优选地，按照靶材目标成分配置AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，使得制得的NiCrAlYSi合金成分为Cr18%-21%，Al10%-15%，Si0.7-1.0%，Y0.5%-1.0%，Ni余量，NiCrAlYSi合金熔炼温度1450℃-1700℃。
优选地，还可取镍和/或铝与AlSi合金、AlY合金和NiCr合金共同熔炼。
优选地，阶段性对NiCrAlYSi合金铸锭均质化去应力退火，第一阶段退火温度900℃-1100℃，保温时间2-4h，第二阶段退火温度1200℃-1350℃，保温时间8~10h。
优选地，通过浇铸装置进行熔炼，浇铸装置的石墨模具上方设有石墨保温冒口和锥度圆形引流片；
优选地，引流片圆锥角150°~170°。
优选地，石墨保温冒口上方设有倾斜的冷却器，冷却器内设有第一冷却水循环结构；石墨模具下端外侧设有第二冷却水循环结构。
优选地，石墨模具底部设有高频超声振动装置。
细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法制备得到的镍铬铝钇硅合金靶材在高温合金功能涂层中的应用。
本发明具有的优点和积极效果是：通过中间共晶合金的成分设计，缩小NiCrAlYSi合金铸锭固液相结晶温度差，减小或消除铸锭缩孔缺陷，制备得到的靶材具有细晶、致密度高的特点，有助于获得致密、均匀、与基底结合力好的NiCrAlYSi涂层材料；另外，本发明通过特定的浇铸装置，在锥度圆形引流片的作用下，使合金熔液沿模壁浇注，并通过阶段性均质化去应力真空退火处理，细化合金铸锭晶粒。
附图说明
图1是本发明一个实施例浇铸装置结构示意图；
图2是本发明一个实施例石墨保温冒口结构示意图；
图3是本发明一个实施例石墨保温冒口剖视结构示意图；
图4是本发明实施例2铸造的NiCrAlYSi合金铸锭金相照片。
图中：
1、钢制砂箱 2、第二冷却水循环结构 3、石墨垫片
4、振动盘 5、石墨保温冒口 6、锥度圆形引流片
7、氧化铝砂 8、第二出水口 9、石墨底板
10、第二入水口 11、冷却器 12、第一入水口
13、第一出水口。
具体实施方式
本发明提供一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，制备得到的镍铬铝钇硅合金靶材致密、均匀、与基底结合力好，能够用于高温合金功能涂层中。本发明中先熔炼中间共晶合金锭坯AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，再根据合金成分配料，熔炼镍铬铝钇硅合金锭坯。
具体制备方法如下：
步骤一，先熔炼中间共晶合金锭坯，AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，再根据合金成分配料，熔炼镍铬铝钇硅合金锭坯；
步骤二：将步骤一制备得到的NiCrAlYSi合金熔液进行浇铸，在石墨模具上方设置保温冒口和锥形引流片，使合金熔液沿模壁浇注；在保温冒口上端设置倾斜冷却器，提高合金熔液流动性和降低浇注温度；
步骤三：浇铸时，石墨模具底部施加超声振动；石墨模具下端保持循环水冷却，上端氧化铝砂保温，以使合金铸锭从底部向顶部定向凝固；
步骤四：铸锭冷却完全后，脱模；
步骤五：将镍铬铝钇硅铸锭进行均质化去应力退火，机加工成指定规格的镍铬铝钇硅合金靶材。
步骤一中，AlSi合金为共晶合金，其中硅的质量分数为12.1%，AlSi合金熔炼温度600℃-630℃；AlY合金为共晶合金，其中Y的质量分数22-30%，AlY合金熔炼温度820-850℃；Ni和Cr真空熔炼得到NiCr合金，铬的质量分数为15%-25%，NiCr合金熔炼温度为1700℃-1800℃。本发明某些实施例中，AlY中间合金熔炼时需要搅拌，具体可使用石墨罩压入合金熔体，使其轻微游动，以使稀土Y均匀扩散到铝液中，防止Y偏聚。
步骤一种制备NiCrAlYSi合金靶材时，按照靶材目标成分配置AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，使得制得的NiCrAlYSi合金成分为Cr18%-21%，Al10%-15%，Si0.7-1.0%，Y0.5%-1.0%，Ni余量；在本发明某些实施例中还可另取镍和/或铝与AlSi合金、AlY合金和NiCr合金共同熔炼，NiCrAlYSi合金熔炼温度1450℃-1700℃。
步骤五将镍铬铝钇硅铸锭进行均质化去应力退火采用阶段性退火温度，第一阶段退火温度900℃-1100℃，保温时间2-4h，第二阶段退火温度1200℃-1350℃，保温时间8~10h。
为了进一步细化合金铸锭晶粒，本发明采用了配套的浇铸装置对NiCrAlYSi合金进行熔炼。浇铸装置的石墨模具上方设有石墨保温冒口5和锥度圆形引流片6，引流片圆锥角150°~170°，石墨保温冒口5上方设有倾斜的冷却器11，冷却器11内设有第一冷却水循环结构；石墨模具下端外侧设有第二冷却水循环结构2，严格控制浇铸温度，细化合金铸锭晶粒；石墨模具底部设有高频超声振动装置，细化铸锭晶粒，消除铸锭内部疏松，提高铸锭致密度。
如图1所示，浇铸装置包括石墨模具、冷却器11和钢制砂箱1，石墨模具设置在钢制砂箱1内，冷却器11固定设置在石墨模具上方。
石墨模具内侧由石墨侧壁形成浇铸腔，入口端设有石墨保温冒口5和锥度圆形引流片6，锥度圆形引流片6连接设置在石墨保温冒口5下方，如图2图3所示，石墨保温冒口5底部直径不小于顶部直径，内壁呈斜面状，锥度圆形引流片6最大直径不小于石墨保温冒口5底部直径，锥度圆形引流片6圆锥角为150°~170°；通过石墨保温冒口5和锥度圆形引流片6的引导，合金熔液沿模壁浇注，能够扩大铸锭等轴晶区，细化铸锭晶粒。
石墨模具下部设有第二冷却水循环结构2，第二冷却水循环结构2环绕石墨模具，第二入水口10设置在第二出水口8下方。石墨模具底部填充有石墨底板9，石墨底板9下方设有振动盘4，振动盘4边缘与石墨模具外侧填充有石墨垫片3，使得振动盘4的震动能够充分作用在石墨模具内的合金溶液上。振动盘4可以为高频超声振动装置，超声振动频率20kHz~40kHZ，施加高频超声振动，破碎凝固枝晶，使形成更多有效晶核，限制铸锭晶粒长大。
冷却器11通过外部的支架倾斜设置在石墨保温冒口5上方，冷却器11呈槽状，其下端对应石墨保温冒口5，合金溶液从冷却器11槽中流过，落入到保温冒口中，再经过保温冒口落到锥度圆形引流片6上，再落入到石墨模具中；冷却器11内设有第一冷却水循环结构，第一冷却水循环结构均匀排列在冷却器11的槽道下部，第一入水口12设置在冷却器11下部，第一出水口13设置在冷却器11上部，通过控制令凝水流速控制冷却器11温度，从而实现对流经冷却器11的合金溶液的降温作用；通过阀门控制冷却器11的水流速，从而加强金属液流动性并分阶段控制浇注金属液的浇注温度。
钢制砂箱1设置在石墨模具外侧，与石墨模具间填充有氧化铝砂7，石墨模具下端设置循环冷却水管冷却，上端设置氧化铝砂7保温，以使合金铸锭从底部向顶部定向凝固，上层合金熔液持续补缩，提高铸件致密性和消除缩孔疏松等缺陷。
本发明通过中间共晶合金成分设计，缩小NiCrAlYSi合金铸锭固液相结晶温度差，减小或消除铸锭缩孔缺陷；浇铸装置在石墨模具上端设置了保温冒口和一定锥度圆形引流片6，使合金熔液沿模壁浇注，细化合金铸锭晶粒；石墨冒口上端设置倾斜冷却器11，加强了合金熔液流动性，并通过冷却水阀门并分阶段控制浇注金属液的浇注温度，细化合金铸锭晶粒；模具底部施加高频振动装置，细化铸锭晶粒，消除铸锭内部疏松，提高铸锭致密度。采用本发明工艺制备的靶材具有细晶、致密度高的特点，有助于获得致密、均匀、与基底结合力好的NiCrAlYSi涂层材料。
下面结合具体实施例对本发明做出进一步说明。
实施例1：
一种浇铸装置，包括石墨模具、冷却器11和钢制砂箱1。
石墨模具入口端设有石墨保温冒口5和锥度圆形引流片6，锥度圆形引流片6连接设置在石墨保温冒口5下方，石墨保温冒口5底部直径不小于顶部直径，锥度圆形引流片6最大直径不小于石墨保温冒口5底部直径，锥度圆形引流片6圆锥角为150°~170°；石墨模具底部填充有石墨底板9，石墨底板9下方设有振动盘4，振动盘4边缘与石墨模具外侧填充有石墨垫片3，石墨模具下部设有第二冷却水循环结构2，第二冷却水循环结构2环绕石墨模具，第二入水口10设置在第二出水口8下方。
冷却器11倾斜设置在石墨保温冒口5上方，冷却器11呈槽状，其下端对应石墨保温冒口5；冷却器11内设有第一冷却水循环结构，第一冷却水循环结构均匀排列在冷却器11的槽道下部，第一入水口12设置在冷却器11下部，第一出水口13设置在冷却器11上部。
钢制砂箱1设置在石墨模具外侧，与石墨模具间填充有氧化铝砂7。
实施例2：
将质量比87.9：12.1的铝与硅放置在真空熔炼炉中，抽真空至5~8×10-3Pa，加电压至150V，升温至600~630℃熔炼，通Ar，保温15min，得到AlSi共晶合金。将质量比为4：1的铝与钇放置在熔炼炉坩埚内，用铝片包裹钇。抽真空至5~8×10-3Pa，加电压至175V，升温至840~860℃熔炼，通Ar，保温15min，得到Al3Y共晶合金。根据合金成分为Ni72.8%Cr18%Al8%Si0.7%Y0.5%配料，分别计算一定质量铸锭所需中间合金和Ni、Al添加量，将其置于熔炼炉坩埚内熔炼，抽真空至5~8×10-3Pa，熔炼温度升至1600~1680℃，通Ar，保温30min。
将上述NiCrAlYSi合金熔液在所述浇铸装置进行浇铸，浇铸时施加振动频率10kHz。本实施例中，倾斜冷却装置为长30cm宽15cm的不锈钢弧形槽道，槽道下部排列循环冷却水管，冷却水流速5L/min~10L/min。石墨模具上部保温冒口为耐火砖，冒口高度25cm，石墨模具与冒口间安装石墨引流片，引流片直径比石墨模具直径小40~80cm。石墨模具底部循环冷却水进水口距底部石墨垫片距离约10cm，循环水流速10L/min~20L/min。待合金液完全凝固后，关闭循环冷却水，脱模得到铸锭。对铸锭进行均质化去应力退火，退火温度1100℃，退火时间4h，升温至1350℃退火，退火保温时间8h。去除铸锭冒口处缩孔，机加工至指定规格。
制得的合金靶材通过金相观测其三维空间形貌，如图4所示。
实施例3：
将质量比87.9：12.1的铝与硅放置在真空熔炼炉中，抽真空至5~8×10-3Pa，加电压至150V，升温至600~630℃熔炼，通Ar，保温15min，得到AlSi共晶合金。将质量比为8：1的铝与钇放置在熔炼炉坩埚内，用铝片包裹钇。抽真空至5~8×10-3Pa，加电压至175V，升温至840~860℃熔炼，通Ar，保温15min，得到Al3Y共晶合金。根据合金成分为Ni69.4%Cr20%Al9%Si0.9%Y0.7%配料，分别计算一定质量铸锭所需中间合金和Ni、Al添加量，将其置于熔炼炉坩埚内熔炼，抽真空至5~8×10-3Pa，熔炼温度升至1590~1650℃，通Ar，保温30min。
将上述NiCrAlYSi合金熔液在所述浇铸装置进行浇铸，浇铸时施加振动频率10kHz。本实施例中，倾斜冷却装置为长30cm宽15cm的不锈钢槽道，槽道下部排列循环冷却水管，冷却水流速2L/min~5L/min。石墨模具上部保温冒口为耐火砖，冒口高度25cm，石墨模具与冒口间安装石墨引流片，引流片直径比石墨模具直径小40~80cm。石墨模具底部循环冷却水进水口距底部石墨垫片距离约10cm，循环水流速10L/min~20L/min。待合金液完全凝固后，关闭循环冷却水，脱模得到铸锭。对铸锭进行均质化去应力退火，退火温度1020℃，退火时间4h，升温至1250℃退火，退火保温时间10h。去除铸锭冒口处缩孔，机加工至指定规格。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：先熔炼中间共晶合金锭坯AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，再根据合金成分配料，熔炼镍铬铝钇硅合金锭坯。
2.根据权利要求1所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：AlSi合金为共晶合金，其中硅的质量分数为12.1%，AlSi合金熔炼温度600℃-630℃。
3.根据权利要求1所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：AlY合金为共晶合金，其中Y的质量分数22-30%，AlY合金熔炼温度820-850℃。
4.根据权利要求3所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：AlY合金熔炼时进行搅拌；用石墨罩压入熔炼的合金溶液，使其游动。
5.根据权利要求1所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：Ni和Cr真空熔炼得到NiCr合金，铬的质量分数为15%-25%，NiCr合金熔炼温度为1700℃-1800℃。
6.根据权利要求1-5中任一所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：按照靶材目标成分配置AlSi合金、AlY合金和NiCr合金，使得制得的NiCrAlYSi合金成分为Cr18%-21%，Al10%-15%，Si0.7-1.0%，Y0.5%-1.0%，Ni余量，NiCrAlYSi合金熔炼温度1450℃-1700℃。
7.根据权利要求6所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：还可取镍和/或铝与AlSi合金、AlY合金和NiCr合金共同熔炼。
8.根据权利要求6所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：阶段性对NiCrAlYSi合金铸锭均质化去应力退火，第一阶段退火温度900℃-1100℃，保温时间2-4h，第二阶段退火温度1200℃-1350℃，保温时间8~10h。
9.根据权利要求1-5、7和8中任一所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法，其特征在于：通过浇铸装置进行熔炼，浇铸装置的石墨模具上方设有石墨保温冒口和锥度圆形引流片；引流片圆锥角150°~170°，所述石墨保温冒口上方设有倾斜的冷却器，所述冷却器内设有第一冷却水循环结构；所述石墨模具下端外侧设有第二冷却水循环结构；所述石墨模具底部设有高频超声振动装置。
10.权利要求1-9中任一所述的细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法制备得到的镍铬铝钇硅合金靶材在高温合金功能涂层中的应用。
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