CN101935770A - 一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，包括以下步骤：一、制备铝钇中间合金熔液；二、将铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；三、铝钇中间合金与含有Ni元素的其他合金元素一同进行真空熔炼后浇铸成镍基合金铸锭；四、将镍基合金铸锭进行真空熔炼后浇铸成镍基合金锭坯；五、冷却至室温得到含铝和钇的多元镍基合金锭坯。本发明大大提高了锭坯中稀土元素钇的成分均匀性和可控性，制备的锭坯的含氧量能满足使用要求，锭坯缩孔减少到锭坯高度的一半以内，且内部裂纹完全消除。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基合金锭坯的制造方法，具体涉及一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法。
背景技术
镍基合金靶材是我国新一代军用发动机涡轮叶片表面防护涂层用材料，一般含有Ni、Al、Y、Co、Cr、Si等元素。该类涂层具有韧性好、强度高以及良好的抗高温氧化与抗热腐蚀性能。目前用于沉积该涂层的技术主要有：电子束物理气相沉积、三极溅射、低压等离子喷涂和多弧离子镀等。该类靶材一般由合金锭坯机加工而成，目前它的生产主要有三个问题：一是成分控制，主要是稀土元素Y的范围控制和均匀性；二是含氧量的控制，含氧量过高，在离子镀过程中易产生喷溅，从而使零件表面涂层不均匀；三是锭坯存在内部裂纹，缓慢凝固可避免内部裂纹，但锭坯缩孔非常严重，几乎一缩到底，不能满足加工的需求。水冷模可很好的解决缩孔问题，但该合金如急冷，会在锭坯内部产生内部裂纹，加工过程中易开裂。另外，锭坯的冷却方式不当也易产生内部裂纹。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单可行的含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃以上，保温5min～20min，得到铝钇中间合金熔液；或将铝置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃以上，再将钇加入坩埚内并保温5min～20min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用扁钢模或石墨模为铸模，将步骤(1)中的铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；所述铸模的模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm；所述铝钇中间合金中Y的质量分数为0.1％～30％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将步骤(2)中所述铝钇中间合金与含有Ni元素的其他合金元素一同置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1400℃以上，保温5min～30min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模或石墨模浇铸成镍基合金铸锭；或将含有Ni元素的其他合金元素置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1400℃以上，再将铝钇中间合金加入坩埚内并保温2min以上，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模或石墨模浇铸成镍基合金铸锭；
(4)将步骤(3)中所述镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的坩埚里，在温度≥1300℃的条件下熔炼并保温3min～20min，然后在温度为80℃～300℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将步骤(4)中所述镍基合金锭坯或者重复步骤(4)多次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砖或氧化铝砂上，空冷至室温或放入保温箱内断电冷却至室温，即得到含铝和钇的多元镍基合金锭坯。
上述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，所述坩埚的材料为氧化镁、氧化铝或氧化锆。
上述步骤(3)中所述含有Ni元素的其他合金元素为Ni、Cr和Si元素，或者为Ni、Co、Cr、Si和Hf元素。
上述步骤(3)中所述镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 17.5％～21.5％，Al 10％～17％，Y 0.01％～6％，Si 0.8％～1％，余量为Ni和其他不可避免的杂质，或者为：Co 18％～20％，Cr 26％～28％，Al 10％～17％，Y 0.01％～6％，Si 0.1％～0.2％，Hf 0.1％～0.2％，余量为Ni和其他不可避免的杂质。
上述步骤(5)中所述空冷的环境温度不低于0℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明大大提高了锭坯中稀土元素钇的成分均匀性和可控性。
2、本发明制备的锭坯的含氧量能满足使用要求，锭坯缩孔减少到锭坯高度的一半以内，且内部裂纹完全消除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃后保温20min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm的扁钢模为铸模，将铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；铝钇中间合金中Y的质量分数为0.1％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将铝钇中间合金与Cr、Si和Ni一同置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1400℃后保温30min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模浇铸成镍基合金铸锭；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 17.5％，Al 10％，Y 0.01％，Si 0.8％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；
(4)将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里，在温度为1300℃的条件下熔炼并保温20min，然后在温度为80℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将镍基合金锭坯置于氧化铝砖上，在环境温度不低于0℃的条件下空冷至室温，即得到NiCrAlYSi合金锭坯。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法相同，其中不同之处在于：熔炼铝和钇的熔液温度为1400℃，保温时间为10min；铝钇中间合金中Y的质量分数为10％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼铝钇中间合金与Cr、Si和Ni的熔液温度为1500℃，保温时间为20min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 21.5％，Al 13.5％，Y 1.5％，Si 1％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1500℃，保温时间为18min。
实施例3
本实施例与实施例1的制备方法相同，其中不同之处在于：熔炼铝和钇的熔液温度为1500℃，保温时间为5min；铝钇中间合金中Y的质量分数为5％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼铝钇中间合金与Cr、Si和Ni的熔液温度为1700℃，保温时间为17min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 19.5％，Al 13％，Y 0.68％，Si 0.9％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1800℃，保温时间为3min。
实施例4
(1)将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里熔炼，待熔液温度升1500℃后保温12min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm的石墨模为铸模，将铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；铝钇中间合金中Y的质量分数为30％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将Co、Cr、Si、Ni和Hf置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升1400℃后，再加入铝钇中间合金并保温5min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用石墨模浇铸成镍基合金铸锭；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 18％，Cr 26％，Al 10％，Y 4.3％，Si 0.1％，Hf 0.1％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；
(4)将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里，在温度为1300℃的条件下熔炼并保温10min，然后在温度为300℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将镍基合金锭坯置于氧化铝砂上，在环境温度不低于0℃的条件下空冷至室温，即得到NiCoCrAlYSiHf合金锭坯。
实施例5
本实施例与实施例4的制备方法相同，其中不同之处在于：熔炼铝和钇的熔液温度为1200℃，保温时间为20min；铝钇中间合金中Y的质量分数为0.1％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼Co、Cr、Si、Ni和Hf，待坩埚内的熔液温度升至1600℃后，再加入铝钇中间合金并保温2min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 20％，Cr 28％，Al 10％，Y 0.01％，Si 0.2％，Hf0.2％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1400℃，保温时间为20min。
实施例6
本实施例与实施例4的制备方法相同，其中不同之处在于：铝钇中间合金中Y的质量分数为10％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼Co、Cr、Si、Ni和Hf，待坩埚内的熔液温度升至1450℃后，再加入铝钇中间合金并保温5min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 19％，Cr 27％，Al 13.5％，Y 1.5％，Si 0.15％，Hf 0.15％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1600℃，保温时间为8min。
实施例7
(1)将铝置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃后加入钇并保温20min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm的石墨模为铸模，将铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；铝钇中间合金中Y的质量分数为15％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将铝钇中间合金与Co、Cr、Si、Ni和Hf一同置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1700℃后保温5min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模浇铸成镍基合金铸锭；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 18.5％，Cr 26.5％，Al 17％，Y 3％，Si0.14％，Hf 0.2％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；
(4)将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里，在温度为1300℃的条件下熔炼并保温10min，在温度为100℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将重复步骤(4)一次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砂上，然后放入保温箱内断电冷却至室温，即得到NiCoCrAlYSiHf合金锭坯。
实施例8
本实施例与实施例7的制备方法相同，其中不同之处在于：待坩埚内熔液温度升至1600℃后加入钇，保温时间为10min；铝钇中间合金中Y的质量分数为30％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼铝钇中间合金与Co、Cr、Si、Ni和Hf的熔液温度为1400℃，保温时间为30min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 19％，Cr 28％，Al 14％，Y 6％，Si0.2％，Hf 0.2％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1600℃，保温时间为5min。
实施例9
本实施例与实施例7的制备方法相同，其中不同之处在于：待坩埚内熔液温度升1500℃后加入钇，保温时间为13min；铝钇中间合金中Y的质量分数为20％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼铝钇中间合金与Co、Cr、Si、Ni和Hf的熔液温度为1800℃，保温时间为10min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Co 19％，Cr 27％，Al 15％，Y 3.75％，Si 0.15％，Hf 0.15％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1400℃，保温时间为12min。
实施例10
(1)将铝置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升1550℃后加入钇并保温5min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm的石墨模为铸模，将铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；铝钇中间合金中Y的质量分数为30％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将Cr、Si和Ni置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升1450℃后，再加入铝钇中间合金并保温7min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用石墨模浇铸成镍基合金铸锭；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 18％，Al 14％，Y 6％，Si 0.9％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；
(4)将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里，在温度为1650℃的条件下熔炼并保温11min，然后在温度为190℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将重复步骤(4)两次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砖上，然后放入保温箱内断电冷却至室温，即得到NiCrAlYSi合金锭坯。
实施例11
本实施例与实施例10的制备方法相同，其中不同之处在于：待坩埚内熔液温度升1700℃后加入钇，保温时间为8min；铝钇中间合金中Y的质量分数为15％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼Cr、Si和Ni，待坩埚内的熔液温度升到1400℃后，再加入铝钇中间合金并保温10min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 20％，Al 17％，Y 3％，Si 1％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1300℃，保温时间为20min。
实施例12
本实施例与实施例10的制备方法相同，其中不同之处在于：待坩埚内熔液温度升1300℃后加入钇，保温时间为20min；铝钇中间合金中Y的质量分数为20％，余量为Al和其他不可避免的杂质；熔炼Cr、Si和Ni，待坩埚内的熔液温度升至1600℃后，再加入铝钇中间合金并保温2min；镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 19％，Al 15％，Y 3.75％，Si 0.9％，余量为Ni和其他不可避免的杂质；熔炼镍基合金铸锭的温度为1500℃，保温时间为12min。
Claims (5)
1.一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃以上，保温5min～20min，得到铝钇中间合金熔液；或将铝置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1200℃以上，再将钇加入坩埚内并保温5min～20min，得到铝钇中间合金熔液；
(2)选用扁钢模或石墨模为铸模，将步骤(1)中的铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇中间合金；所述铸模的模壁厚度不小于15mm，模腔厚度不大于15mm；所述铝钇中间合金中Y的质量分数为0.1％～30％，余量为Al和其他不可避免的杂质；
(3)将步骤(2)中所述铝钇中间合金与含有Ni元素的其他合金元素一同置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1400℃以上，保温5min～30min，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模或石墨模浇铸成镍基合金铸锭；或将含有Ni元素的其他合金元素置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼，待坩埚内熔液温度升至1400℃以上，再将铝钇中间合金加入坩埚内并保温2min以上，得到镍基合金熔液，将镍基合金熔液用钢模或石墨模浇铸成镍基合金铸锭；
(4)将步骤(3)中所述镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的坩埚里，在温度≥1300℃的条件下熔炼并保温3min～20min，然后在温度为80℃～300℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯；
(5)将步骤(4)中所述镍基合金锭坯或者重复步骤(4)多次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砖或氧化铝砂上，空冷至室温或放入保温箱内断电冷却至室温，即得到含铝和钇的多元镍基合金锭坯。
2.根据权利要求1所述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，所述坩埚的材料为氧化镁、氧化铝或氧化锆。
3.根据权利要求1所述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述含有Ni元素的其他合金元素为Ni、Cr和Si元素，或者为Ni、Co、Cr、Si和Hf元素。
4.根据权利要求3所述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述镍基合金铸锭中各元素的质量分数为：Cr 17.5％～21.5％，Al 10％～17％，Y 0.01％～6％，Si 0.8％～1％，余量为Ni和其他不可避免的杂质，或者为：Co 18％～20％，Cr 26％～28％，Al 10％～17％，Y 0.01％～6％，Si 0.1％～0.2％，Hf 0.1％～0.2％，余量为Ni和其他不可避免的杂质。
5.根据权利要求1所述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法，其特征在于，步骤(5)中所述空冷的环境温度不低于0℃。
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