CN110153373A - 一种金属材料凝固组织的高通量制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料基因组计划中高通量制备技术领域，具体为一种金属材料凝固组织的高通量制备方法。该方法步骤如下：(1)将熔融石蜡通过注蜡机将蜡注入具有变截面特征的金属模具内，制出变截面特征的蜡棒；(2)将具有变截面特征的蜡棒组合好后烧结制成刚玉模壳；(3)将硅酸铝棉等保温材料捆绑于不同截面处；(4)将刚玉模壳置于定向凝固炉中进行凝固，通过定向凝固工艺参数的连续变化实现不同组织的制备。本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，突破凝固组织调控需多次调整工艺参数来制备不同组织样品，导致实验周期长、成本高等问题。本方法可实现多种合金与多种组织样品的一次性高通量制备，从而有利于金属材料的快速研发。
Description
技术领域：
本发明涉及材料基因组计划中高通量制备技术领域，具体为一种金属材料凝固组织的高通量制备方法。
背景技术：
高温合金、耐热钢等金属材料是航空发动机、地面燃气轮机中的关键材料，合金的性能对发动机的效率起到非常关键作用。先进高效率航空与地面燃气轮机发动机的研发，对金属材料性能提出更高的要求。当合金成分一定时，合适的微观组织对材料的性能起到非常关键的作用，传统制备方法则采用一个工艺制备一种组织，以进行组织优化，但这无疑会大幅提高成本。
目前，高温合金、耐热钢等新型金属材料的研发仍然依靠试错法来完成，将极大的浪费人力物力。近年来，我国为加快合金材料的研发速度，实现研发成本与周期的“双减半”，材料基因组工程获得国家的正式立项。材料基因组工程主要包括高通量材料计算、高通量材料实验和数据库三大部分，扩散多元节作为高通量材料实验方法中的关键技术，已广泛的应用于合金成分与组织样品的高通量制备。对于与工程应用密切相关的合金微观组织调控过程，通常采用一个合金、一个工艺、一个组织的传统制备方法，这无疑会增加材料研发周期，提高成本，而通过多通道分熔的方法可实现多个成分合金、不同凝固工艺的耦合，使得在一次实验中既可以获得多个工艺参数条件的组织形貌特征，该技术的发明可以有效丰富高通量制备技术，进一步降低研发成本与周期。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种金属材料凝固组织的高通量制备方法，该方法可以突破传统凝固组织调控需多次调整工艺参数来制备不同组织样品，导致实验周期长、成本高等问题。
本发明的技术方案是：
一种金属材料凝固组织的高通量制备方法，具体步骤如下：
(1)将石蜡融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具有变截面尺寸特征的金属模具内，并保持到石蜡冷却到室温，形成蜡模；
(2)将组合好的蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，并在大气气氛条件下进行成型刚玉模壳的烧结；
(3)采用线切割将不同牌号合金切成合适尺寸的锭，并分别置于变截面尺寸试棒顶端的预制坩埚内；
(4)采用不同厚度的硅酸铝棉包裹在具有不同截面尺寸外侧，并将带有不同牌号合金的模壳置于定向凝固炉中，升温至1400～1650℃，使预制坩埚中的合金熔化，并流入不同截面的试棒中进行定向凝固；随后，采用不同工艺参数进行定向凝固，定向凝固结束后待模壳冷却至400℃出炉。
所述的合金材料的高通量制备方法，步骤(1)中，将石蜡在50～80℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具不同截面的金属模具内，注蜡压力为0.5～2MPa，并在室温下保持1～10min。
所述的合金材料的高通量制备方法，步骤(2)中，在850～1000℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1～3小时。
所述的合金材料的高通量制备方法，步骤(3)中，采用线切割将不同牌号合金制成与预制坩埚尺寸相适应的金属锭，并置于预制坩埚内。
所述的合金材料的高通量制备方法，步骤(4)中，将带有不同牌号合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为0.01～10Pa，随后以5～30℃/min升温至1400～1650℃，保温0.5～2h，使合金锭熔化，并流入到不同截面尺寸和硅酸铝棉的刚玉模壳，在拉速为1～9mm/min条件下进行定向凝固，通过控制拉速、截面尺寸和硅酸铝棉的厚度控制局部凝固的温度场，从而使获得具有不同特征组织形貌的样品。
本发明的设计思想是：
本发明方法基于合金凝固过程中的液/固相变，对不同成分合金进行多通道分熔，然后通过散热条件、拉速等参数的控制，得到不同的微观组织，从而获得一次实验既可以获得多个工艺参数条件的组织形貌特征，可实现凝固过程中合金成分、工艺参数、微观组织形成与演变样品的高通量制备，采用该方法可以提高先进金属材料研发的效率，降低研发成本和研制周期。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明工艺设计合理，在传统刚玉模壳制备过程中预先设置坩埚，且制备出具有变截面试棒，并在模壳外包裹不同厚度的硅酸铝棉，具有操作工艺简单、成本低的优点。
2、本发明基于不同合金的分熔，通过温度场的控制，实现不同合金、工艺和微观组织的制备。
3、本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低高温材料研发过程中实验量和研发周期和成本。
总之，本发明解决材料基因组中高通量制备技术中无法实现多成分合金微观组织的高通量制备，该技术发明有利于实现我国金属材料研发成本与周期的“双减半”的目标，为加速新型金属材料的研制提供有效方法。
附图说明：
图1(a)～图1(c)为合金高通量制备结构示意图；其中，图1(a)为三维示意图；图1(b)、图1(c)为局部二维图剖面图。图中，1预制坩埚；2不同截面试棒；3截面A；4截面B；5截面C；6截面D；7保温棉；8合金熔体；9螺旋选晶器；10水冷盘；11浇道。
图2为一种γ′相沉淀强化的钴基单晶高温合金微观组织形貌；其中，图2(a)为拉速1mm/min的组织；图2(b)为拉速9mm/min的组织。
图3(a)～(b)为一种碳化物强化DZ40M钴基高温合金微观组织演变形貌；其中，图3(a)为拉速8mm/min的组织；图3(b)为拉速2mm/min的组织。
图4(a)～(b)为SRR99镍基单晶高温合金的微观组织演变形貌；其中，图4(a)为拉速1mm/min的组织；图4(b)为拉速6mm/min的组织。
图5(a)～(b)为等轴晶M951镍基高温合金的微观组织演变形貌；其中，图5(a)为拉速3mm/min的组织；图5(b)为拉速8mm/min的组织。
图6(a)～(b)为一种耐磨铁基合金的微观组织演变形貌；其中，图6(a)为拉速3mm/min的组织；图6(b)为拉速4mm/min的组织。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明金属材料凝固组织的高通量制备方法步骤如下：(1)将熔融石蜡通过注蜡机将蜡注入具有变截面特征的金属模具内，制出变截面特征的蜡棒；(2)将具有变截面特征的蜡棒组合好后烧结制成刚玉模壳；(3)将硅酸铝棉等保温材料捆绑于不同截面处；(4)将刚玉模壳置于定向凝固炉中进行凝固，通过定向凝固工艺参数的连续变化实现不同组织的制备。
如图1(a)～图1(b)所示，本发明合金高通量制备结构主要包括：预制坩埚1、不同截面试棒2、截面A3、截面B4、截面C5、截面D6、保温棉7、合金熔体8、螺旋选晶器9、水冷盘10、浇道11，具体如下：
水冷盘10的顶部沿圆周均布不同截面试棒2，每个不同截面试棒2顶部设置预制坩埚1，不同截面试棒2自上而下采用不同截面：截面A3、截面B4、截面C5、截面D6，上下相邻的预制坩埚1以及不同截面试棒2的截面A3、截面B4、截面C5、截面D6之间通过浇道11连通。
截面A3、截面B4、截面C5的外层分别设置保温棉7，截面A3、截面B4、截面C5、截面D6外部的保温棉7厚度递减，截面A3、截面B4、截面C5、截面D6的保温效果递减。合金熔体8通过预制坩埚1进入不同截面试棒2，不同截面试棒2的底部与水冷盘10之间设置螺旋选晶器9。
如图1(c)所示，与图1(b)不同之处在于，不同截面试棒2的底部直接设置水冷盘10。
下面，通过实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例采用γ′强化钴基高温合金、定向凝固钴基DZ40M和K417G合金为研究对象，各合金成分如表1～表3所示。
表1γ′强化钴基高温合金中主要合金元素重量百分比
| Cr | Mo | Al | W | Ni | Co |
| 9.0 | 3.0 | 4.0 | 15 | 15 | 余 |
表2 DZ40M合金中主要合金元素重量百分比
| C | Cr | Ni | Al | Ti | W | B | Zr | Co |
| 0.5 | 25.0 | 10.0 | 1.0 | 0.05 | 7.7 | 0.018 | 0.3 | 余 |
表3 K417G合金中主要合金元素重量百分比
| C | Cr | Co | Mo | Al | Ti | V | B | Zr | Ni |
| 0.15 | 9.0 | 10.0 | 3.0 | 5.5 | 4.5 | 0.7 | 0.015 | 0.07 | 余 |
本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究凝固工艺和合金成分对合金微观组织的影响。将石蜡在60℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有不同截面尺寸的金属模具内，注蜡压力为1MPa，并在室温下保持5min，至石蜡完全凝固。按照图1(a)方式将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，将模壳置于大气气氛条件下，在900℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1.5小时。将线切割切成的γ′强化钴基高温合金、DZ40M和K417G合金分别置于预制坩埚中，随后将硅酸铝棉包敷在不同A～D截面处，包敷厚度分别为0.5mm、3mm、10mm和15mm。随后以20℃/min升温至1550℃，保温1.5h，在拉速为1～9mm/min条件下进行定向凝固，部分结果如图2和图3所示。
实施例2
本实施例采用γ′强化M951、SRR99镍基高温合金和一种铁基耐磨合金为研究对象，各合金成分如表4～表6所示。
表4γ′强化M951镍基高温合金中主要合金元素重量百分比
| C | Cr | Mo | Al | W | Nb | Co | Ni |
| 0.06 | 9.0 | 3.0 | 5.5 | 3.0 | 2.0 | 5.0 | 余 |
表5 SRR99合金中主要合金元素重量百分比
| C | Cr | Co | Al | Ti | W | Ta | Nb | Ni |
| 0.05 | 9.0 | 6.0 | 5.5 | 1.0 | 9.5 | 3.0 | 1.0 | 余 |
表6一种铁基合金中主要合金元素重量百分比
| C | Cr | W | Mo | Al | Fe |
| 0.25 | 9.0 | 8.2 | 3.0 | 5.5 | 余 |
本实施例通过高温合金材料的高通量制备，研究凝固工艺和合金成分对合金微观组织的影响。将石蜡在70℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入预先设计好的，具有不同截面尺寸的金属模具内，注蜡压力为1MPa，并在室温下保持8min，至石蜡完全凝固。按照图1(a)方式将蜡型组合完整，将组合好蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，将模壳置于大气气氛条件下，在900℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为2.5小时。将线切割切成的M951镍基高温合金、SRR99和铁基合金分别置于预制坩埚中，随后将硅酸铝棉包敷在不同A～D截面处，包敷厚度分别为1mm、5mm、12mm和20mm。随后以20℃/min升温至1650℃，保温2h，在拉速为1～9mm/min条件下进行定向凝固，部分结果如图4～图6所示。
本发明工作过程及结果如下：
本发明通过高温下定向凝固过程中不同合金、不同工艺和不同温度场的控制，使得一次实验就可以获得多种合金成分、不同微观组织，有利于实现我国金属材料研发成本与周期的“双减半”的目标，为加速新型金属材料的研制提供有效方法。
如图2(a)～(b)所示，当采用图1(b)的方案制备单晶样品时，从高温合金高通量制备合金的宏观形貌可以看出，在具有不同厚度硅酸铝棉包裹的A截面和D截面中，γ′相沉淀强化钴基单晶高温合金显微组织存在显著差异。
如图3(a)～(b)所示，当采用图1(c)的方案制备定向凝固样品时，从高温合金高通量制备合金的微观成分与组织演变形貌可以看出，在具有不同厚度硅酸铝棉包裹的B截面和C截面中，碳化物强化DZ40M钴基高温合金显微组织存在显著差异。
实施例结果表明，本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，借助不同合金、不同工艺和不同温度场的控制，使得一次实验就可以获得多种合金、不同微观组织，不仅可以用于制备镍/钴基单晶高温和定向凝固合金还可用于制备铁基合金，完善高通量制备的技术体系。本发明方法可实现多种合金成分组织样品的高通量制备，从而有利于高温合金材料研发。
Claims (5)
1.一种金属材料凝固组织的高通量制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将石蜡融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具有变截面尺寸特征的金属模具内，并保持到石蜡冷却到室温，形成蜡模；
(2)将组合好的蜡模通过挂浆法制成刚玉模壳，并在大气气氛条件下进行成型刚玉模壳的烧结；
(3)采用线切割将不同牌号合金切成合适尺寸的锭，并分别置于变截面尺寸试棒顶端的预制坩埚内；
(4)采用不同厚度的硅酸铝棉包裹在具有不同截面尺寸外侧，并将带有不同牌号合金的模壳置于定向凝固炉中，升温至1400～1650℃，使预制坩埚中的合金熔化，并流入不同截面的试棒中进行定向凝固；随后，采用不同工艺参数进行定向凝固，定向凝固结束后待模壳冷却至400℃出炉。
2.按照权利要求1所述的合金材料的高通量制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将石蜡在50～80℃融化，通过注蜡机将熔融石蜡注入具不同截面的金属模具内，注蜡压力为0.5～2MPa，并在室温下保持1～10min。
3.按照权利要求1所述的合金材料的高通量制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在850～1000℃烧结成型刚玉模壳，烧结时间为1～3小时。
4.按照权利要求1所述的高温合金材料的高通量制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用线切割将不同牌号合金制成与预制坩埚尺寸相适应的金属锭，并置于预制坩埚内。
5.按照权利要求1所述的高温合金材料的高通量制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将带有不同牌号合金块的模壳置于真空定向凝固炉中，在真空度为0.01～10Pa，随后以5～30℃/min升温至1400～1650℃，保温0.5～2h，使合金锭熔化，并流入到不同截面尺寸和硅酸铝棉的刚玉模壳，在拉速为1～9mm/min条件下进行定向凝固，通过控制拉速、截面尺寸和硅酸铝棉的厚度控制局部凝固的温度场，从而使获得具有不同特征组织形貌的样品。
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