CN116575004B - 一种多主元合金靶材及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金靶材制备技术领域,具体涉及一种多主元合金靶材及其制备方法与应用。所述多主元合金靶材的合金成分包括:Co 28wt.%‑35wt.%,Cr 15wt.%‑20wt.%,Al 11wt.%‑20wt.%,Y 0.3wt.%‑1wt.%,Re 3wt.%‑6wt.%,其余为Ni。该多主元合金靶材适用于电子束物理气相沉积制备热障涂层粘结层,通过加入Re并提高Al含量,增强了粘结层材料的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能。该制备方法避免了由于含Re高Al多主元合金凝固过程中热应力造成的铸锭开裂,所得多主元合金靶材纯度高、组织致密、成分均匀、元素含量稳定。

Description

一种多主元合金靶材及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域,具体涉及一种多主元合金靶材及其制备方法与应用。
背景技术
燃气轮机具有能量转换效率高、污染排放低、启动速度快等优点,是现代航空、航海等领域的核心动力装备。但燃气轮机热端部件的工作环境十分苛刻,需要长期暴露于高温、高载荷的环境,并会受到腐蚀介质的影响。某些改进型燃气轮机涡轮叶片的工作温度可达1500℃以上,这远超叶片材料自身的耐热极限。高的工作温度会导致产生巨大的热应力、严重的高温氧化以及热腐蚀问题,从而降低燃气轮机的工作寿命,需要在叶片表面施加高温防护涂层。目前先进的热障涂层系统可以将叶片工作时的温度降低90~150℃左右。热障涂层是由陶瓷隔热层和金属粘结层组成的复合涂层,一般是在MCrAlY金属粘结层上沉积一层质量分数7~8wt.%的Y2O3和部分稳定ZrO2陶瓷隔热层,因此热障涂层具有高温条件下化学性质稳定和隔热的优点,被应用于航空发动机的受热部件。MCrAlY涂层作为热障涂层的粘结层,具有成分选择灵活、可根据不同的使用环境进行成分设计的特点,其在航空发动机叶片上的使用率非常高,在国内外受到广泛关注。
对于MCrAlY高温防护涂层,涂层化学成分和显微组织结构对高温氧化过程中形成的氧化膜的生长速率、组成、完整性等有决定性作用,严重影响涂层的服役寿命。在MCrAlY涂层中,Al是形成强化相和致密的Al2O3保护膜的必需元素,涂层中需维持足够的Al浓度以保证保护性Al2O3的稳定形成。较高的Al含量可以降低富Al相(β相)的贫化速率,对提高粘结层的长期抗氧化性能是有益的。稀土元素Re是Ni基单晶高温合金中一个非常重要的强化元素,能明显提高合金的使用温度,并能与合金中的S、P等有害元素结合形成高熔点化合物,起到净化晶界的作用。在MCrAlY涂层中Re的添加可以降低Cr元素在β相中的固溶度,促进α相的析出,并提高α相的热力学稳定性,并且由于富Re的α-Cr同α-Al2O3有着相近的热膨胀系数,α相的存在降低了涂层的热膨胀系数(CTE),减小涂层和氧化膜以及基体之间的热膨胀系数不匹配带来的应力,提高了MCrAlY涂层的抗热腐蚀性能。Re也使β-γ´+β转变向Al含量降低的方向移动,提高Ni在β中的固溶度,扩大β相区,β相是涂层的抗氧化相,而Re的加入能减缓其消耗速率,提高涂层的抗氧化性。Al含量的提高可以提升MCrAlY涂层的高温抗氧化性能,而Re的加入可以提升MCrAlY涂层的抗热腐蚀性能。但随着Al和Re含量的提高MCrAlY的铸态组织将由FCC相转变为BCC相,硬度和脆性大幅度提高,带来巨大的加工难度。
MCrAlY合金具有熔点高、脆性大、硬度高的特点,机加工难度大。目前MCrAlY合金靶材的制造方法如下:1、使用粉末冶金法将部分元素预合金化后和其他元素混粉烧结﹐然后机加工成型。例如专利申请号CN201510541909所涉及合金制备方法,但这种方法制备的合金靶材密度低﹑孔隙率大、含氧量高。2、使用真空感应熔炼(VIM)技术与铜制模具浇铸相结合的方式制备合金,如专利CN106987755A所涉及的制备方法,但这种方法制备的合金靶材容易在芯部位置形成缩松,并且受限于MCrAlY合金加工难度大的问题,无法得到复杂形状铸件。3、使用真空感应熔炼(VIM)技术结合Al2O3-SiO2型壳模具浇铸相结合的方式制备合金,如专利CN11562266A所涉及的制备方法,但Al2O3-SiO2型壳强度较低在熔液浇铸过程中易出现漏液的现象,并且由于含Re高Al的MCrAlY合金在高温收缩较强,在制备复杂结构铸锭时使用此类型壳难以成型,影响铸锭质量。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种含Re的高Al多主元合金靶材及其制备方法与应用。该多主元合金靶材通过加入适宜量的Re并提高Al含量,增强了粘结层材料的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能。该制备方法的工艺流程短、可实现近终成型、控制简单、成品率高,熔炼回收料和机加工边角料经成分调整后还可重复使用,具有良好的经济效益,制备所得多主元合金靶材纯度高、组织致密、成分均匀、元素含量稳定;将该多主元合金靶材作为电子束物理气相沉积制备热障涂层粘结层的合金靶材使用,制备出的涂层具备良好的高温抗氧化性能和抗热腐蚀性能,并有良好的热膨胀系数匹配。
具体地,本发明提供以下技术方案:
一种多主元合金靶材,其合金成分包括:Co 28wt.%-35wt.%,Cr 15wt.%-20wt.%,Al 11wt.%-20wt.%,Y 0.3wt.%-1wt.%,Re 3wt.%-6wt.%,其余为Ni。
作为优选,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr16.5wt.%-17.5wt.%;Al 12wt.%-20wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 4.5wt.%-5.5wt.%,其余为Ni。
作为优选,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr16.5wt.%-17.5wt.%;Al 15.5wt.%-16.5wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 3wt.%-5wt.%,其余为Ni。
作为优选,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr16.5wt.%-17.5wt.%;Al 11.5wt.%-12.5wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 3wt.%-3.5wt.%,其余为Ni。
多主元合金靶材采用上述优选的成分配比,其合金凝固特性更适配于本发明以下提供的制备方法,从而能更有效的避免由于凝固过程中热应力造成的铸锭开裂。
本发明还提供了一种上述多主元合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
1)原料准备:选择Ni、Co、Cr、Re、Al以及Al-Y中间合金作为原材料(即Y元素采用Al-Y中间合金);
2)母合金的制备:将原材料在真空感应熔炼炉(VIM)中进行熔炼,然后使用模具进行真空浇铸,得到母合金铸锭;熔炼过程中真空度≤5×10-2Pa;
3)精密铸造:将母合金铸锭在真空感应熔炼炉中进行熔炼,然后使用型壳进行真空浇铸,得到多主元合金靶材铸锭;熔炼过程中真空度≤3×10-1Pa;所述型壳的材质为ZrO2陶瓷材料。
本发明提供的制备方法,在真空感应熔炼炉(VIM)中通过适当熔炼工艺和模具浇铸制备含Re高Al多主元合金母合金;使用多主元合金母合金进行二次熔炼,通过采用精密铸造技术配合适宜的型壳浇铸工艺制备多主元合金筒状靶材。本发明通过合理选择母合金熔炼工艺流程以及精密铸造技术与型壳浇铸工艺协同作用实现合金成分的精确控制;针对含Re高Al多主元合金凝固特性选用特定的型壳材料和型壳制备方法,避免由于凝固过程中热应力造成的铸锭开裂,成功制备得到纯度高、组织致密、成分均匀、元素含量稳定的含Re高Al多主元合金靶材。
作为优选,步骤1)中,所述Ni、Co、Cr、Re、Al、Al-Y中间合金各自独立的选自屑料状、颗粒状或块状。
作为优选,步骤1)中,所述Ni、Co、Re、Al的纯度≥99.96%。
作为优选,步骤1)中,所述Cr的纯度≥99.98%,氧含量不高于40ppm。
作为优选,步骤1)中,所述Al-Y中间合金的纯度≥99.9%。
作为优选,步骤2)中,所述熔炼采用两次投料,具体为:先将Ni、Co、Cr、Re装入坩埚中,使用真空感应熔炼炉精炼20-40min,然后将Al及Al-Y中间合金使用二次投料装置投入,投入后精炼10-20min。
作为优选,步骤2)中,所述真空浇铸时,合金熔液的温度为1550-1600℃。
作为优选,步骤2)中,所述模具为烘烤后的铸铁模具或石墨模具,烘烤温度为400-500℃,烘烤时间≥2h。石墨模具可多次重复使用,脱模方便。使用石墨模具会使母合金中C含量增加,C在真空感应熔炼过程中有辅助脱氧的作用。
作为优选,步骤2)还包括:将母合金铸锭切去冒口并喷砂处理表面氧化层;冒口作为返回料进行母合金的制备。
作为优选,步骤3)中所述真空浇铸时,合金熔液的温度为1500-1550℃。
作为优选,步骤3)中,所述多主元合金靶材铸锭为圆筒形,所述型壳通过包括面层挂浆、背层挂浆、烘烤的工序制备得到;
在型壳面层挂浆工序时,使用180-210目ZrO2粉作为面层浆料,面层挂浆厚度为1-2mm;
和/或,在型壳背层挂浆工序时,使用290-310目锆英砂作为背层浆料,圆筒铸锭外壁挂浆厚度为7-9mm,圆筒铸锭内壁挂浆厚度为4-6mm;
和/或,所述烘烤温度为800-1000℃,烘烤时间≥5h。在一种优选的实施方式中,所述烘烤具体为:浇道包裹保温棉后置入沙箱填入镁砂进行烘烤。
作为优选,步骤3)还包括以下步骤:将多主元合金靶材铸锭进行机加工,得到多主元合金靶材成品。
进一步优选的,所述机加工具体为:将多主元合金靶材铸锭切去冒口,然后使用磨床和车床加工;冒口和机加工边角料经清理后作为返回料进行母合金的制备。
本发明还提供上述多主元合金靶材,或上述制备方法制备得到的多主元合金靶在电子束物理气相沉积制备热障涂层粘结层中作为合金靶材的应用。
本发明的有益效果至少在于:
(1)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材,通过加入适宜量的Re并提高Al含量,增强了粘结层材料的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能;制备所得多主元合金靶材特别适用于作为电子束物理气相沉积制备热障涂层粘结层的合金靶材使用,制备出的涂层具备良好的高温抗氧化性能和抗热腐蚀性能,并有良好的热膨胀系数匹配;
(2)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,可获得成分均匀、元素含量稳定的高纯度靶材;
(3)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,是在特定真空条件下熔炼合金,通过多次精炼使多种元素充分合金化,降低靶材O含量;
(4)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,使用型壳浇铸程序直接浇铸成型,可实现近终成型,可制备圆筒状靶材铸锭,降低了靶材后续机加工量,提高了材料利用率;
(5)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,针对含Re高Al多主元合金靶材凝固特点选择适宜型壳材料和型壳制备方法,成功解决含Re高Al多主元合金靶材的制备难题;
(6)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,工艺流程短、控制简单、成品率高;
(7)本发明提供的含Re高Al多主元合金靶材的制备方法,各阶段回收料经成分调整后可作为返回料直接进行二次熔炼,具有良好的经济性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍,显而易见,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例提供的含Re的高Al多主元合金靶材的制备方法的流程示意图。
图2是实施例1制备得到的NiCoCrAlYRe母合金铸锭。
图3是实施例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭的成分检测报告。所用测试方法:Al、Co:滴定法;Cr:ASTME1473-16;Ni:重量法;Re、Y:ICP-AES。
图4是实施例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭。
图5是实施例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭的金相组织。
图6是实施例2制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭的金相组织。
图7是实施例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材成品。
图8是对比例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭。
图9是对比例1制备得到的NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭。
具体实施方式
下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是,实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例中,所用ZrO2陶瓷型壳的制备方法具体为:
(1)根据铸锭形状设计浇铸系统并制备熔模;
(2)检查无表面缺陷后浸入面层浆料中均匀旋转,之后取出模组并翻转均匀面层涂料并进行干燥,在型壳面层挂浆工序时,使用180-210目ZrO2粉作为面层浆料,面层挂浆厚度为1.5mm;
(3)检查干燥后的型壳是否存在表面缺陷并清理表面沙砾,将型壳预湿后浸入过渡层浆料中,取出型壳挂砂并进行干燥,型壳挂砂和过渡层挂浆工序时,使用240-270目锆英砂作为浆料;
(4)干燥后的型壳在确认其表面无缺陷并清理表面沙砾后均匀涂敷背层浆料,并进行干燥处理,重复上述背层制备操作控制型壳厚度。背层挂浆工序时,使用290-310目锆英砂作为背层浆料,实施例所述圆筒铸锭外壁挂浆厚度为8mm,圆筒内壁挂浆厚度为5mm;
(5)型壳浇道包裹保温棉后置入沙箱填入镁砂进行烘烤,烘烤温度为810℃,烘烤时间为5h。
实施例1
实施例1提供了一种用于制备抗高温腐蚀粘结层的32.5Ni29Co17Cr16Al0.5Y5Re多主元合金靶材的制备方法,可部分参考图1,包括以下步骤:
步骤1:采用纯度为99.96%的Ni、Co、Al、Re以及纯度为99.98%的高纯脱氧Cr和纯度不小于99.9%的Al-Y8.8中间合金为原料进行备料。按照Co:29wt.%,Cr:17wt.%,Al:16wt.%,Y:0.5wt.%,Re:5wt.%,其余为Ni的比例进行配料,其中Y使用Al-Y中间合金加入,熔炼NiCoCrAlYRe母合金,合金总量为56kg。
步骤2:NiCoCrAlYRe母合金制备。将除Al和Al-Y8.8中间合金的原料装入高纯氧化铝坩埚中,使用真空中频感应熔炼炉在中真空下进行(10-2Pa)熔炼,平稳升温,合金完全熔化后增加功率化清熔体,一段时间后观察到熔体清澈干净,降低功率利用电磁搅拌对熔体进行精炼,精炼时间20-40min。熔体精炼后关闭功率降温并充入氩气,待熔体表面形成薄膜,通过二次投料机构投入Al及Al-Y8.8中间合金,缓慢增加功率加速Al及Al-Y中间合金熔化,之后摇晃坩埚使下层熔体翻涌至上层使熔体混合,一段时间后观察液面平稳,降低功率进行精炼,精炼时间10-15min。精炼后观察坩埚内熔体清澈,缓慢增加降低功率进行搅拌,搅拌2-5min后关闭功率,待熔体温度达到合适浇铸温度后,大功率冲开表面金属膜,之后降低功率并保持低功率将熔体浇入烘烤后的铸铁模具中,冷却10min出炉降温,降温至200℃以下脱模,得到Φ80×550mm的NiCoCrAlYRe母合金铸锭(图2)。对NiCoCrAlYRe母合金不同位置进行化学成分分析,结果平稳无偏析,与预定配比相差小。NiCoCrAlYRe母合金切去冒口并进行喷砂处理去除表面氧化层,之后使用酒精清洗表面并使用热风机吹干残余酒精,切去一定重量的母合金铸锭用于后续合金靶材的精密铸造,母合金冒口可作为返回料使用。
步骤3:NiCoCrAlYRe合金靶材精密铸造使用ZrO2型壳浇铸,根据尺寸需求和合金凝固行为进行型壳设计,本实例使用ZrO2陶瓷型壳设计了圆筒形铸件。使用步骤2熔炼的NiCoCrAlYRe母合金为原料进行配料,总量为41kg。将NiCoCrAlYRe母合金装入氧化铝坩埚,使用真空中频感应熔炼炉在中真空下进行(10-1Pa)熔炼,平稳升温,合金完全熔化后增加功率化清熔体,一段时间后观察到熔体清澈干净,降低功率利用电磁搅拌对熔体进行精炼,精炼时间10min。精炼结束后关闭功率降温,待熔体温度达到合适浇铸温度后,大功率冲开表面金属膜,之后降低功率并保持低功率浇入烘烤后的型壳模具中,冷却10min出炉降温,降温至100℃以下破碎型壳脱模,得到NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭(图4)。对NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭不同位置进行化学成分分析,结果平稳无偏析,与预定配比相差小(图3),实施例1金相组织如图5所示,组织致密,铸造缺陷少。
步骤4:对NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭进行机加工切去冒口并使用磨床和车床加工至合适尺寸,实施例1机加工后NiCoCrAlYRe合金靶材表面光洁(图7),靶材铸锭冒口和机加工边角料清理后可作为返回料使用。
实施例2
实施例2提供了一种用于制备抗高温腐蚀粘结层的38.5Ni29Co17Cr12Al0.5Y3Re多主元合金靶材的制备方法,可部分参考图1,包括以下步骤:
步骤1:采用纯度为99.96%的Ni、Co、Al、Re以及纯度为99.98%的高纯脱氧Cr和纯度不小于99.9%的Al-Y8.5中间合金为原料进行备料。按照Co:29wt.%,Cr:17wt.%,Al:12wt.%,Y:0.5wt.%,Re:3wt.%,其余为Ni的比例进行配料,其中Y使用Al-Y中间合金加入,熔炼NiCoCrAlYRe母合金,合金总量为58kg。
步骤2:NiCoCrAlYRe母合金制备。将除Al和Al-Y8.5中间合金的原料装入高纯氧化铝坩埚中,使用真空中频感应熔炼炉在中真空下进行(10-2Pa)熔炼,平稳升温,合金完全熔化后增加功率化清熔体,一段时间后观察到熔体清澈干净,降低功率利用电磁搅对熔体进行精炼,精炼时间20-40min。熔体精炼后关闭功率降温并充入氩气,待熔体表面形成薄膜,通过二次投料机构投入Al及Al-Y8.5中间合金,缓慢增加功率加速Al及Al-Y中间合金熔化,之后摇晃坩埚使下层熔体翻涌至上层使熔体混合,一段时间后观察液面平稳,降低功率进行精炼,精炼时间10-15min。精炼后观察坩埚内熔体清澈,缓慢增加降低功率进行搅拌,搅拌2-5min后关闭功率,待熔体温度达到合适浇铸温度后,大功率冲开表面金属膜,之后降低功率并保持低功率将熔体浇入烘烤后的铸铁模具中,冷却10min出炉降温,降温至200℃以下脱模,得到Φ80×550mm的NiCoCrAlYRe母合金铸锭。对NiCoCrAlYRe母合金不同位置进行化学成分分析,结果平稳无偏析,与预定配比相差小。NiCoCrAlYRe母合金切去冒口并进行喷砂处理去除表面氧化层,之后使用酒精清洗表面并使用热风机吹干残余酒精,切去一定重量的母合金铸锭用于后续合金靶材的精密铸造,母合金冒口可作为返回料使用。
步骤3:NiCoCrAlYRe合金靶材精密铸造ZrO2使用型壳浇铸,根据尺寸需求和合金凝固行为进行型壳设计,本实例使用ZrO2陶瓷型壳设计了圆筒形铸件。使用步骤2熔炼的NiCoCrAlYRe母合金为原料进行配料,总量为43kg。将NiCoCrAlYRe母合金装入氧化铝坩埚,使用真空中频感应熔炼炉在中真空下进行(10-1Pa)熔炼,平稳升温,合金完全熔化后增加功率化清熔体,一段时间后观察到熔体清澈干净,降低功率利用电磁搅拌对熔体进行精炼,精炼时间10min。精炼结束后关闭功率降温,待熔体温度达到合适浇铸温度后,大功率冲开表面金属膜,之后降低功率并保持低功率浇入烘烤后的型壳模具中,冷却10min出炉降温,降温至100℃以下破碎型壳脱模,得到NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭。对NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭不同位置进行化学成分分析,结果平稳无偏析,与预定配比相差小。实施例2金相组织如图6所示,组织致密,铸造缺陷少。
步骤4:对NiCoCrAlYRe合金靶材铸锭进行机加工切去冒口并使用磨床和车床加工至合适尺寸,靶材铸锭冒口和机加工边角料清理后可作为返回料使用。
对比例1
与实施例1相比,区别在于:所用型壳面层材料为Al2O3,背层材料为莫来石,圆筒内壁挂浆厚度11mm。
结果该批次铸锭出现热裂(图8)和漏液(图9)现象,并且铸锭外表面出现明显的铸造缺陷,无法进一步机加工成型。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种多主元合金靶材,其特征在于,所述多主元合金靶材的合金成分包括:Co28wt.%-35wt.%,Cr 15wt.%-20wt.%,Al 11wt.%-20wt.%,Y 0.3wt.%-1wt.%,Re 3wt.%-6wt.%,其余为Ni;
所述多主元合金靶材的制备方法包括以下步骤:
1)原料准备:选择Ni、Co、Cr、Re、Al以及Al-Y中间合金作为原材料;
2)母合金的制备:将原材料在真空感应熔炼炉中进行熔炼,然后使用模具进行真空浇铸,得到母合金铸锭;熔炼过程中真空度≤5×10-2Pa;
3)精密铸造:将母合金铸锭在真空感应熔炼炉中进行熔炼,然后使用型壳进行真空浇铸,得到多主元合金靶材铸锭;熔炼过程中真空度≤3×10-1Pa;所述型壳的材质为ZrO2陶瓷材料;
步骤3)中,所述多主元合金靶材铸锭为圆筒形,所述型壳通过包括面层挂浆、背层挂浆、烘烤的工序制备得到;
在型壳面层挂浆工序时,使用180-210目ZrO2粉作为面层浆料,面层挂浆厚度为1-2mm;
在型壳背层挂浆工序时,使用290-310目锆英砂作为背层浆料,圆筒铸锭外壁挂浆厚度为7-9mm,圆筒铸锭内壁挂浆厚度为4-6mm;
所述烘烤温度为800-1000℃,烘烤时间≥5h。
2.根据权利要求1所述的多主元合金靶材,其特征在于,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr 16.5wt.%-17.5wt.%;Al 12wt.%-20wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 4.5wt.%-5.5wt.%,其余为Ni;
或,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr 16.5wt.%-17.5wt.%;Al 15.5wt.%-16.5wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 3wt.%-5wt.%,其余为Ni;
或,所述多主元合金靶材的合金成分为:Co 28.5wt.%-29.5wt.%;Cr 16.5wt.%-17.5wt.%;Al 11.5wt.%-12.5wt.%;Y 0.4wt.%-0.6wt.%;Re 3wt.%-3.5wt.%,其余为Ni。
3.一种权利要求1或2所述多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料准备:选择Ni、Co、Cr、Re、Al以及Al-Y中间合金作为原材料;
2)母合金的制备:将原材料在真空感应熔炼炉中进行熔炼,然后使用模具进行真空浇铸,得到母合金铸锭;熔炼过程中真空度≤5×10-2Pa;
3)精密铸造:将母合金铸锭在真空感应熔炼炉中进行熔炼,然后使用型壳进行真空浇铸,得到多主元合金靶材铸锭;熔炼过程中真空度≤3×10-1Pa;所述型壳的材质为ZrO2陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述Ni、Co、Cr、Re、Al、Al-Y中间合金各自独立的选自屑料状、颗粒状或块状;
和/或,所述Ni、Co、Re、Al的纯度≥99.96%;
和/或,所述Cr的纯度≥99.98%,氧含量不高于40ppm;
和/或,所述Al-Y中间合金的纯度≥99.9%。
5.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述熔炼采用两次投料,具体为:先将Ni、Co、Cr、Re装入坩埚中,使用真空感应熔炼炉精炼20-40min,然后将Al及Al-Y中间合金使用二次投料装置投入,投入后精炼10-20min。
6.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述真空浇铸时,合金熔液的温度为1550-1600℃。
7.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述模具为烘烤后的铸铁模具或石墨模具,烘烤温度为400-500℃,烘烤时间≥2h;
和/或,步骤2)还包括:将母合金铸锭切去冒口并喷砂处理表面氧化层;冒口作为返回料进行母合金的制备。
8.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述真空浇铸时,合金熔液的温度为1500-1550℃。
9.根据权利要求3所述的多主元合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述多主元合金靶材铸锭为圆筒形,所述型壳通过包括面层挂浆、背层挂浆、烘烤的工序制备得到;
在型壳面层挂浆工序时,使用180-210目ZrO2粉作为面层浆料,面层挂浆厚度为1-2mm;
和/或,在型壳背层挂浆工序时,使用290-310目锆英砂作为背层浆料,圆筒铸锭外壁挂浆厚度为7-9mm,圆筒铸锭内壁挂浆厚度为4-6mm;
步骤3)中,所述烘烤温度为800-1000℃,烘烤时间≥5h;
和/或,步骤3)还包括以下步骤:将多主元合金靶材铸锭进行机加工,得到多主元合金靶材成品;所述机加工具体为:将多主元合金靶材铸锭切去冒口,然后使用磨床和车床加工;冒口和机加工边角料经清理后作为返回料进行母合金的制备。
10.权利要求1或2所述多主元合金靶材,或权利要求3-9任一项制备方法制备所得多主元合金靶材在电子束物理气相沉积制备热障涂层粘结层中作为合金靶材的应用。
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