CN115609009A - 消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，包括如下步骤：在制粉阶段向固溶强化型镍基高温合金原料中加入质量分数0.3～2％的Y元素进行合金化，制备Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末；将Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末通过激光选区熔化技术进行打印成型，制得固溶强化型镍基高温合金。本发明在制粉阶段对固溶强化型镍基高温合金粉末进行Y元素微合金化，有效减少了SLM打印固溶强化型镍基高温合金中的裂纹数量，最终所获得的组织均匀，无打印裂纹，力学性能优异的激光选区熔化成形构件。

Description

消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，特别涉及一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法。
背景技术
激光选区熔化(SLM)作为金属3D打印技术中的一种主要技术途径，克服了传统技术制造具有复杂形状的金属零件带来的困扰。它能直接成形出近乎全致密且力学性能良好的金属零件。但是，激光选区熔化热梯度大、反复重熔，导致成形件残余应力大，易产生开裂，特别是含有大量高熔点金属组元(W、Mo、Ta、Co和Cr等)的固溶强化型镍基高温合金，容易在成形过程中产生数量较多的裂纹，严重降低成形件的力学性能。因此，如何控制镍基高温合金激光选区熔化裂纹的形成，提高其力学性能，成为实现激光选区熔化镍基高温合金更加广泛应用的关键。
为解决上述问题，应用较多的消除SLM成形裂纹、提升打印件力学性能的方法是在合金中引入陶瓷第二相颗粒(TiC,WC,TiB2,Y2O3等)，而上述方法大多采用球磨或机械搅拌的方法将陶瓷第二相颗粒与金属粉末进行掺杂混合，该过程容易破坏金属粉体的球形度，这对于后续SLM铺粉的流动性是不利的。更值得指出的是，由于陶瓷第二相颗粒与金属基体之间物理化学性质迥异以及SLM成形过程中伴随着剧烈的马格兰尼对流热效应，陶瓷第二相纳米颗粒极易在金属基体中发生团聚和长大，这不仅会削弱其作为异质形核剂和强化相的作用效果，而且更会使合金的塑性(尤其是高温塑性)大幅度下降，这对固溶强化型镍基合金高温服役的稳定性和持久性是不利的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，在制粉阶段对固溶强化型镍基高温合金粉末进行Y元素微合金化，有效减少了SLM打印固溶强化型镍基高温合金中的裂纹数量，明显改善了固溶强化型镍基高温合金的综合力学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，在制粉阶段向固溶强化型镍基高温合金原料中加入质量分数0.3～2％的Y元素进行合金化，制备Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末，所述固溶强化型镍基高温合金为GH3230或GH3536或GH3128；
具体为：将初始原料置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭，所述初始原料包括固溶强化型镍基高温合金组成元素以及Y元素的纯单质块体或中间合金块体；然后将所述预设铸锭制备成Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末；
步骤S2，将Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末通过激光选区熔化技术进行打印成型，制得固溶强化型镍基高温合金。
作为优选，步骤S1制备的Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末的粒径为15～53μm。
作为优选，步骤S2中，进行激光选区熔化技术打印成型时保护气氛为氩气或氮气。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，通过直接在制粉阶段加入了Y元素，有效减少了增材制造固溶强化型镍基高温合金中的裂纹数量，改善了显微组织状态，大幅度提升了固溶强化型镍基高温合金的力学性能。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明直接在制粉阶段对固溶强化型镍基高温粉末进行Y元素合金化，避免了直接外加第二相的方式给粉末带来杂质污染、粉末流动性恶化等不利影响，无需复杂工艺设计，大幅降低了固溶强化型镍基高温合金的打印裂纹数量，提升了固溶强化型镍基高温合金的综合力学性能。
为了达到优异综合力学性能的目的，本发明在制粉阶段向固溶强化型镍基高温合金原料中加入Y元素进行合金化，Y元素添加之后有效降低了在成型过程中由于温度梯度产生的残余应力，进而避免了合金最终凝固组织的开裂现象。此外，在激光选区熔化过程中Y元素还会形成氧化钇纳米颗粒均匀地分布在基体中，起到了第二相强化的作用，显著改善了其力学性能。
本发明步骤S1制备的Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末中Y元素分布均匀、无明显元素偏析，采用Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末通过增材制造得到的固溶强化型镍基高温合金零部件力学性能达到了航空增材制造提出的苛刻要求，最终所获得的组织均匀，无打印裂纹，力学性能优异的激光选区熔化成形构件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1中(a)为实施例1中Y合金化的GH3536镍基高温合金粉末颗粒横截面的扫描电子显微镜图片、(b)为(a)图中框出部分的局部放大图、(c)为实施例1中Y合金化的GH3536镍基高温合金粉末的Y元素EDS能谱分布图片；
图2中(a)为对比例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金光学显微镜图片、(b)为实施例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金光学显微镜图片、(c)为实施例2激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金光学显微镜图片；
图3中(a)为对比例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金扫描电子显微镜图片、(b)为实施例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金扫描电子显微镜图片；
图4中(a)为对比例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金透射电子显微镜图片、(b)为实施例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金透射电子显微镜图片；
图5为对比例1、实施例1激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金的室温拉伸曲线对比图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
对比例1
GH3536是固溶强化型镍基高温合金的典型代表，本对比例制备激光选区熔化成型原始成分的GH3536镍基高温合金，步骤如下：
步骤S1，在氩气的保护气氛下，将原始成分的GH3536镍基高温合金粉末利用激光选区熔化设备进行成形制得合金试样，所用成形参数为：激光功率为190W，激光扫描速度为700mm/s，铺粉厚度为25um，熔道间距(扫描间距)为80um。
步骤S2，对步骤S1得到的激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金试样进行磨制抛光，进行光学显微镜，扫描电子显微镜，透射电子显微镜观察及室温拉伸验证。
经激光选区熔化成形后的原始成分的GH3536镍基高温合金如图2(a)所示，可以看出其内部存在大量凝固裂纹。从图3(a)可以看出原始成分的GH3536镍基高温合金内部的偏析第二相含量极低，仅在亚晶顶点处分布着一些碳化物；进一步地从图4(a)可以看出原始成分的GH3536镍基高温合金中存在大量的位错，说明合金组织中存在大量的残余应力，这是合金内部存在大量微裂纹的主要原因。从图5室温拉伸结果可以看出，由于GH3536成形组织中存在大量的凝固裂纹，合金表现出较差的拉伸性能。
实施例1
本实施例提供了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：在制粉阶段向GH3536镍基高温合金原料中加入质量分数0.78％的Y元素进行合金化，制备Y合金化GH3536镍基高温粉末。
具体为：将GH3536镍基高温合金组成元素以及Y元素的纯元素块体或中间合金块体置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭，然后将所述预设铸锭制备成Y合金化GH3536镍基高温合金粉末。
步骤S2，在氩气的保护气氛下，将Y合金化的GH3536镍基高温合金粉末利用激光选区熔化设备进行成形制得GH3536镍基高温合金试样，所用成形参数为：激光功率为190W，激光扫描速度为700mm/s，铺粉厚度为25um，熔道间距(扫描间距)为80um。
步骤S3，对步骤S2得到的激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金试样进行磨制抛光，进行光学显微镜，扫描电子显微镜，透射电子显微镜观察及室温拉伸验证。
Y合金化的GH3536高温合金粉末颗粒横截面的SEM照片及Y元素EDS能谱分布图片如图1所示，可以看到Y元素在粉末中分布均匀，没有发生团聚。
经激光选区熔化成形后的Y合金化GH3536镍基高温合金如图2(b)所示，可以看出其内部裂纹大幅度减少，原本数量较多的大尺寸裂纹数量在Y合金化后明显降低。从图3(b)可以看出原始成分的GH3536镍基高温合金内部的偏析第二相含量显著增加，不仅沿亚晶边界分布，而且在亚晶内部也存在数量较多的球状第二相；进一步地从图4(b)可以看出Y合金化的GH3536镍基高温合金中内部位错数量明显降低，说明Y元素添加之后有效降低了在成型过程中由于温度梯度产生的残余应力，进而避免了合金最终凝固组织的开裂现象。同时在成型过程中，作为亲氧元素的Y元素与O元素形成Y2O3第二相，通过Y2O3第二相的强化作用，同样可以有效降低GH3536镍基高温合金激光选区熔化成形过程中的裂纹数量。
最后对本实施例制备的Y合金化激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金进行室温拉伸验证。从图5可以看出，由于Y合金化后使得GH3536镍基高温合金中的裂纹得以消除，抗拉强度达到970MPa，延伸率达到34.2％，明显高于对比例1原始成分GH3536镍基高温合金的力学性能。
实施例2
本实施例提供了一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：在制粉阶段向GH3536镍基高温合金原料中加入质量分数1％的Y元素进行合金化，制备Y合金化GH3536镍基高温合金粉末。
具体为：将GH3536镍基高温合金组成元素以及Y元素的纯元素块体或中间合金块体置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭，然后将所述预设铸锭制备成Y合金化GH3536镍基高温合金粉末。
步骤S2，在氩气的保护气氛下，将Y合金化的GH3536镍基高温合金粉末利用激光选区熔化设备进行成形制得GH3536镍基高温合金试样，所用成形参数为:激光功率为190W，激光扫描速度为700mm/s，铺粉厚度为35um，熔道间距(扫描间距)为75um。
步骤S3，对步骤S2得到的激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金试样进行磨制抛光，进行光学显微镜，扫描电子显微镜，透射电子显微镜观察及室温拉伸验证。
本实施例中经激光选区熔化成形后的Y合金化GH3536镍基高温合金如图2(c)所示，同样可以看出其内部裂纹大幅度减少，原本数量较多的大尺寸裂纹数量在Y合金化后明显降低。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现激光选区熔化成形GH3536样品内部裂纹数量的显著减少。
由以上技术方案可以看出，本发明提供的一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，通过在制粉过程中对固溶强化型镍基高温合金粉末进行Y合金化，有效减少了激光选区熔化打印固溶强化型镍基高温合金中的裂纹数量，改善了固溶强化型镍基高温合金的力学性能。本发明直接在制粉阶段对固溶强化型镍基高温粉末进行Y元素合金化，避免了直接外加第二相的方式给粉末带来杂质污染、粉末流动性恶化等不利影响，无需复杂工艺设计，大幅降低了镍基合金的打印裂纹数量，提升了镍基高温合金的综合力学性能。此外，其它存在打印裂纹问题的固溶强化型镍基高温合金也可利用本发明进行Y合金化。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下，在本发明实施例的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。

Claims (3)

1.一种消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，在制粉阶段向固溶强化型镍基高温合金原料中加入质量分数0.3～2％的Y元素进行合金化，制备Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末，所述固溶强化型镍基高温合金为GH3230或GH3536或GH3128；
具体为：将初始原料置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭，所述初始原料包括固溶强化型镍基高温合金组成元素以及Y元素的纯单质块体或中间合金块体；然后将所述预设铸锭制备成Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末；
步骤S2，将Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末通过激光选区熔化技术进行打印成型，制得固溶强化型镍基高温合金。
2.根据权利要求1所述的消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，其特征在于，步骤S1制备的Y合金化固溶强化型镍基高温合金粉末的粒径为15～53μm。
3.根据权利要求1所述的消除增材制造固溶强化型镍基高温合金打印裂纹的方法，其特征在于，步骤S2中，进行激光选区熔化技术打印成型时保护气氛为氩气或氮气。
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