CN113042753A - 减少slm成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,将硝酸钇粉末倒入无水乙醇中,超声振动搅拌至全部溶解;将GH3536镍基高温粉末倒入硝酸钇无水乙醇溶液中,超声振动搅拌使其金属粉末与溶液充分接触润湿;将所得的固液混合物进行干燥,然后放入管式炉内进行煅烧,随后随炉冷却;将所得的煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到氧化钇均匀包覆的GH3536粉末;将氧化钇均匀包覆的GH3536镍基高温粉末通过激光选区熔化方法制备GH3536镍基高温合金块体试样。本发明有效减少了SLM打印GH3536镍基高温合金中的裂纹数量,改善了显微组织状态,大幅度提升了GH3536镍基高温合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于增材制造工程技术,特别涉及一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法。
背景技术
GH3536镍基高温合金由于具有良好的抗氧化和耐腐蚀性能,在900℃以下有较好的冷、热加工成形性和焊接性能以及中等的持久和蠕变强度而适用于制造航空发动机的燃烧室部件和其他高温部件长期使用,短时工作温度达到1080℃,在 600~1200℃高温下能承受一定应力并具有抗氧化或抗腐蚀能力。但是传统铸造GH3536的成形工艺不仅材料的耗费量较大、材料利用率较低,而且制造周期较长、制造成本增加。尤其对于某些结构异常复杂、精密的零部件来说上述方法甚至无能为力。因此,寻找“等材”与“减材”加工之外的其它加工工艺,成为制造领域工程技术人员持之以恒的追求。
激光选区熔化(SLM)作为金属材料增材制造中的一种主要技术途径,克服了传统技术制造具有复杂形状的金属零件带来的困扰。它能直接成形出近乎全致密且力学性能良好的金属零件。但是,激光选区熔化热梯度大、反复重熔,导致成形件残余应力大,易产生开裂,特别是Cr含量较高的镍基高温合金,容易在成形过程中产生数量较多的裂纹,严重降低成形件的力学性能。因此,如何控制镍基高温合金激光选区熔化裂纹的形成,提高其力学性能,成为实现激光选区熔化镍基高温合金更加广泛应用的关键。
本发明首次尝试通过化学法在GH3536镍基高温合金粉末中成功掺杂了氧化钇,通过氧化钇第二相的强化作用,有效地减少了GH3536镍基高温合金激光选区熔化成形过程中的裂纹数量,采用较为普遍适用的方法得到了无裂纹而且组织状态良好的样品,力学性能得到显著提高。
发明内容
为了解决上述技术问题,发明实施例提供了一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,采用化学法在GH3536镍基高温合金球形粉末中引入氧化钇,有效减少了SLM打印GH3536镍基高温合金中的裂纹数量,改善了显微组织状态,大幅度提升了GH3536镍基高温合金的力学性能。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供了一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,所述方法包括如下步骤:
步骤S1,将硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)粉末倒入无水乙醇中,超声振动搅拌至全部溶解,得到硝酸钇无水乙醇溶液;
步骤S2,将GH3536镍基高温粉末倒入盛步骤S1中所得的硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌使其金属粉末与溶液充分接触润湿,得到固液混合物;
步骤S3,将步骤S2所得的固液混合物进行干燥,得到的干燥粉末放入管式炉内进行煅烧,随后随炉冷却;
步骤S4,将步骤S3所得的煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到氧化钇均匀包覆的GH3536镍基高温粉末;
步骤S5,将步骤S4得到的氧化钇均匀包覆的GH3536镍基高温粉末,通过激光选区熔化方法制备GH3536镍基高温合金块体试样。
作为优选,步骤S1中溶解硝酸钇粉末超声振动时间为2~5min。
作为优选,步骤S2中混合粉末超声振动时间为10~15min。
作为优选,步骤S3中,将步骤S2所得的固液混合物进行干燥的干燥温度为60~80℃,干燥时长为2~3h。
作为优选,步骤S3中的煅烧温度为400~420℃,升温速率为10~12℃/min,保温时间为2.5~3h,煅烧过程中保护性气体为氮气或氦气或氩气。
作为优选,步骤S2获得的固液混合物中硝酸钇的掺杂质量分数为0.5~5%。
作为优选,步骤S5中激光选区熔化成形镍基高温合金的成形参数:激光功率190~195W,铺粉厚度15~25μm,层间旋转67°,基板预热80~90℃,扫描速度900~1000mm/s,扫描线间距75~125μm,5mm条带式激光双向扫描。
作为优选,步骤S5中通过激光选区熔化方法制备的所述GH3536镍基高温合金块体试样的显微组织为均匀的六角胞型亚晶,亚晶界顶点处存在均匀分布的碳化物。
作为优选,步骤S5中通过激光选区熔化方法制备的所述GH3536镍基高温合金块体试样的硬度为270±10HV,屈服强度为1033±10MPa,抗拉强度为1306±10MPa,延伸率为22±2%。
本发明具有如下有益效果:
本发明所提供的一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,采用化学法在GH3536镍基高温合金球形粉末中引入氧化钇,有效减少了SLM打印GH3536镍基高温合金中的裂纹数量,改善了显微组织状态,大幅度提升了GH3536镍基高温合金的力学性能。与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1.本发明利用化学法掺杂氧化钇减少了激光选区熔化成形GH3536内部裂纹,通过第二相颗粒掺杂的方式,抑制了合金在成形过程中大尺寸裂纹的生成,显著提高了合金的力学性能。
2.本发明克服了传统球磨法引入第二相颗粒时团聚严重的缺点,对于化学法而言包覆更加均匀。
3.本发明能够实现精准的掺杂量控制,相比于直接球磨损失量少,脱落更少。化学法只需要简单的研磨筛分,不破坏粉末的球形度,掺杂后粉末可保持良好的流动性。
4.本发明对基体颗粒的种类、物理性质(密度等)没有要求,可适用于各类金属粉末的掺杂。此外,其它稀土氧化物也可利用本发明进行化学法掺杂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1为通过化学掺杂方法制备的氧化钇均匀包覆的GH3536粉末颗粒的SEM照片(a)和钇元素EDS能谱分布图片(b);
图2为实施例1制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(a)和对比例1制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(b);
图3为实施例2制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(a)和对比例2制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(b);
图4为实施例3制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(a)和对比例3制备的激光选区熔化成形GH3536金相组织图片(b);
图5为实施例1制备的激光选区熔化成形GH3536扫描组织图片(a)和对比例1制备的激光选区熔化成形GH3536扫描组织图片(b);
图6为实施例1与对比例1制备的两组GH3536合金的室温应力-应变曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
本发明提供了一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,按照如下述步骤进行:
1、氧化钇包覆镍基高温合金粉末制备
步骤1,称量与混合:
①称量硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)粉末,倒入无水乙醇中,超声振动搅拌2~5min至全部溶解,得到硝酸钇无水乙醇溶液。
②称量GH3536粉末,倒入盛上一步骤得到的盛硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌10~15min,使其金属粉末与溶液充分接触润湿,得到固液混合物,其中硝酸钇的掺杂质量分数为0.5~5%。
步骤2,蒸发干燥:
将步骤1所得的固液混合物进行干燥,干燥温度为60~80℃,干燥至无水乙醇蒸发完全,干燥时长为2~3h,以得到硝酸钇包覆的GH3536干燥粉末。
步骤3,煅烧:
将步骤2得到的干燥粉末放入管式炉内进行煅烧,煅烧过程中保护性气体可为氮气或氦气或氩气,以10~12℃/min的升温速率,升温至400~420℃,保温2.5~3h,随后随炉冷却。
步骤4,研磨:
将步骤3煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到氧化钇均匀包覆的GH3536粉末。如图1所示,通过化学掺杂方法制备的氧化钇均匀包覆的GH3536粉末颗粒的扫描电子显微镜(SEM) 照片(a)和钇元素X射线能谱分析(EDS)能谱分布图片(b)。
2、激光选区熔化成形GH3536合金块状试样制备
将上述步骤得到的氧化钇均匀包覆的GH3536粉末通过激光选区熔化方法制备GH3536镍基高温合金块体试样。氧化钇掺杂GH3536样品的激光选区熔化成形参数:激光功率190~195W,铺粉厚度15~25μm,层间旋转67°,基板预热80~90℃,扫描速度900~1000mm/s,扫描线间距75~125μm,5mm条带式激光双向扫描。
依照上述化学法制备的氧化钇掺杂GH3536球形粉末,其表面形成了氧化钇均匀包覆层,经激光选区熔化(SLM)验证,GH3536镍基高温合金块状试样内部裂纹明显减少,且组织状态明显改善。
实施例1:
首先采用相同的GH3536球形粉末(粒径范围15~45μm),称量Y(NO3)3·6H2O粉末17g,倒入无水乙醇中,超声振动搅拌3min至全部溶解;称量GH3536粉末495g,倒入上述盛硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌10min,使其金属粉末与溶液充分接触润湿;将烧杯放入干燥箱中,干燥温度为70℃,干燥至无水乙醇蒸发完全,得到硝酸钇包裹的GH3536粉末。
将干燥后粉末放入管式炉内,以10℃/min的升温速率,升温至400℃,保温2.5h,随后随炉冷却,整个过程通入氩气,使硝酸钇分解为氧化钇包覆在GH3536粉末上;煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到500.01g氧化钇均匀包覆的GH3536粉末。重复以上步骤得到用于激光选区熔化的全部粉末。
采用激光选区熔化成形设备将氧化钇均匀包覆的GH3536粉末加工成8mm×8mm×8mm试样(厂商:天津镭明激光科技有限公司,型号:LM-150A)。成形参数:激光功率195W,铺粉厚度20μm,层间旋转67°,基板预热80℃,扫描速度900mm/s,扫描线间距75μm。切取试样厚度方向2.5mm位置处作为观察平面进行磨制抛光,金相腐蚀,金相观察和扫描电镜观察,并进行力学性能测试。
对比例1:
采用激光选区熔化成形设备将采用没有掺杂氧化钇的GH3536镍基高温合金粉末加工成8mm×8mm×8mm试样(厂商:天津镭明激光科技有限公司,型号:LM-150A)。成形参数:激光功率195W,铺粉厚度20μm,层间旋转67°,基板预热80℃,扫描速度900mm/s,扫描线间距75μm。切取试样厚度方向2.5mm位置处作为观察平面进行磨制抛光,金相腐蚀,金相观察和扫描电镜观察,并进行力学性能测试。
对比图2(a)和(b)的结果可以得知,在相同的工艺参数下,使用经过氧化钇掺杂后GH3536镍基高温合金粉末成形的样品内部裂纹明显减少,原本数量较多的大尺寸裂纹在掺杂氧化钇后数量明显减少。
对比例1中GH3536高温镍基合金中裂纹主要在内部等轴亚晶和柱状亚晶处,如图5(b)所示;在实施例1处理后,GH3536高温镍基合金内部以等轴晶为主,如图5(a)所示,裂纹产生的难度加大,因此裂纹数量大大减少。
对实施例1和对比例1制备的激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金进行室温拉伸验证,如图6所示,测得采用氧化钇掺杂后粉末所制备的激光选区熔化成形GH3536镍基高温合金具有较好的综合力学性能,硬度270±10HV,屈服强度1033±10MPa,抗拉强度1306±10MPa,延伸率22±2%,远优于对比例1中所得到的GH3536镍基高温合金。
实施例2:
首先采用相同的GH3536球形粉末,称量Y(NO3)3·6H2O粉末20g,倒入无水乙醇中,超声振动搅拌3min至全部溶解;称量GH3536粉末495g,倒入上述盛硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌10min,使其金属粉末与溶液充分接触润湿;将烧杯放入干燥箱中,干燥温度为75℃,干燥至无水乙醇蒸发完全,得到硝酸钇包裹的GH3536粉末。
将干燥后粉末放入管式炉内,以11℃/min的升温速率,升温至410℃,保温2.5h,随后随炉冷却,整个过程通入氩气,使硝酸钇分解为氧化钇包覆在GH3536粉末上;煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到500.89g氧化钇均匀包覆的GH3536粉末。重复以上步骤得到用于激光选区熔化的全部粉末。
采用激光选区熔化成形设备将氧化钇均匀包覆的GH3536粉末加工成8mm×8mm×8mm试样。
成形参数:激光功率195W,铺粉厚度20μm,层间旋转67°,基板预热80℃,扫描速度900mm/s,扫描线间距100μm。切取试样厚度方向2.5mm位置处作为观察平面进行磨制抛光,金相腐蚀和金相观察,并进行力学性能测试。
对比例2:
采用GH3536原始粉末,即没有掺杂氧化钇的粉末进行激光选区熔化成形,成形参数与实施例2相同。对比图3(a)和(b)的结果可以得知,在相同的工艺参数下,使用经过氧化钇掺杂后GH3536镍基高温合金粉末成形的样品内部裂纹明显减少,原本数量较多的大尺寸裂纹在掺杂氧化钇第二相后消失。
实施例3:
首先采用相同的GH3536球形粉末,称量Y(NO3)3·6H2O粉末13g,倒入无水乙醇中,超声振动搅拌3min至全部溶解;称量GH3536粉末495g,倒入上述盛硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌10min,使其金属粉末与溶液充分接触润湿;将烧杯放入干燥箱中,干燥温度为75℃,干燥至无水乙醇蒸发完全,得到硝酸钇包裹的GH3536粉末。
将干燥后粉末放入管式炉内,以12℃/min的升温速率,升温至420℃,保温3h,随后随炉冷却,整个过程通入氩气,使硝酸钇分解为氧化钇包覆在GH3536粉末上;煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到498.23g氧化钇均匀包覆的GH3536粉末。重复以上步骤得到用于激光选区熔化的全部粉末。
采用激光选区熔化成形设备将氧化钇均匀包覆的GH3536粉末加工成8mm×8mm×8mm试样。
成形参数:激光功率195W,铺粉厚度20μm,层间旋转67°,基板预热80℃,扫描速度900mm/s,扫描线间距125μm。切取试样厚度方向2.5mm位置处作为观察平面进行磨制抛光,金相腐蚀和金相观察,并测量维氏硬度。
对比例3:
采用GH3536原始粉末,即没有掺杂氧化钇的粉末进行激光选区熔化成形,成形参数与实施例3相同。对比图4(a)和(b)的结果可以得知,在相同的工艺参数下,使用经过氧化钇掺杂后GH3536镍基高温合金粉末成形的样品内部裂纹明显减少,原本数量较多的大尺寸裂纹在掺杂氧化钇后数量明显减少。
由上述实施例可知,根据本发明内容进行工艺参数的调整,均可实现激光选区熔化成形GH3536样品内部裂纹数量的显著减少。
由以上技术方案可以看出,本实施例提供的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,采用化学法在GH3536镍基高温合金球形粉末中引入氧化钇,有效减少了SLM打印GH3536镍基高温合金中的裂纹数量,改善了显微组织状态,大幅度提升了GH3536镍基高温合金的力学性能。本实施例利用化学法掺杂氧化钇减少了激光选区熔化成形GH3536内部裂纹,通过第二相颗粒掺杂的方式,抑制了合金在成形过程中大尺寸裂纹的生成,显著提高了合金的力学性能;克服了传统球磨法引入第二相颗粒时团聚严重的缺点,对于化学法而言包覆更加均匀;能够实现精准的掺杂量控制,相比于直接球磨损失量少,脱落更少。化学法只需要简单的研磨筛分,不破坏粉末的球形度,掺杂后粉末可保持良好的流动性;对基体颗粒的种类、物理性质(密度等)没有要求,可适用于各类金属粉末的掺杂。此外,其它稀土氧化物也可利用本实施例进行化学法掺杂。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例,不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案,或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下,在本发明实施例的实质和保护范围内,设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的,或者对申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。
Claims (9)
1.一种减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤S1,将硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)粉末倒入无水乙醇中,超声振动搅拌至全部溶解,得到硝酸钇无水乙醇溶液;
步骤S2,将GH3536镍基高温粉末倒入盛步骤S1中所得的硝酸钇无水乙醇溶液的烧杯中,超声振动搅拌使其金属粉末与溶液充分接触润湿,得到固液混合物;
步骤S3,将步骤S2所得的固液混合物进行干燥,得到的干燥粉末放入管式炉内进行煅烧,随后随炉冷却;
步骤S4,将步骤S3所得的煅烧后的粉末进行研磨、筛分,从而得到氧化钇均匀包覆的GH3536镍基高温粉末;
步骤S5,将步骤S4得到的氧化钇均匀包覆的GH3536镍基高温粉末,通过激光选区熔化方法制备GH3536镍基高温合金块体试样。
2.根据权利要求1所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S1中溶解硝酸钇粉末超声振动时间为2~5min。
3.根据权利要求1所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S2中混合粉末超声振动时间为10~15min。
4.根据权利要求1所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S3中,将步骤S2所得的固液混合物进行干燥的干燥温度为60~80℃,干燥时长为2~3h。
5.根据权利要求1所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S3中的煅烧温度为400~420℃,升温速率为10~12℃/min,保温时间为2.5~3h,煅烧过程中保护性气体为氮气或氦气或氩气。
6.根据权利要求1所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S2获得的固液混合物中硝酸钇的掺杂质量分数为0.5~5%。
7.根据权利要求1至6任一项所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S5中激光选区熔化成形镍基高温合金的成形参数:激光功率190~195W,铺粉厚度15~25μm,层间旋转67°,基板预热80~90℃,扫描速度900~1000mm/s,扫描线间距75~125μm,5mm条带式激光双向扫描。
8.根据权利要求7所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S5中通过激光选区熔化方法制备的所述GH3536镍基高温合金块体试样的显微组织为均匀的六角胞型亚晶,亚晶界顶点处存在均匀分布的碳化物。
9.根据权利要求7所述的减少SLM成形镍基高温合金裂纹及提升力学性能的方法,其特征在于,步骤S5中通过激光选区熔化方法制备的所述GH3536镍基高温合金块体试样的硬度为270±10HV,屈服强度为1033±10MPa,抗拉强度为1306±10MPa,延伸率为22±2%。
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