CN114411145A - 减少高温服役下不锈钢表面熔覆涂层裂纹的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少高温服役下不锈钢表面熔覆涂层裂纹的方法，是先在预热的不锈钢基体表面激光熔覆Ni625合金粉末形成过渡涂层，再次预热后，激光熔覆NiCoCrAlY合金粉末形成保护涂层，冷却后再于真空环境中加热至150～250℃进行真空低温回火处理。通过增加过渡涂层并对形成的熔覆涂层进行热处理，一方面可以释放和缓解涂层内部应力，抑制裂纹形成；另一方面可以通过减小温度梯度解决涂层的开裂倾向，同时还可以提高涂层的硬度和耐磨性，从而提高不锈钢的抗高温氧化和耐腐蚀性能，增加不锈钢的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于合金表面改性技术领域，涉及一种减少合金表面激光熔覆涂层在高温下产生裂纹的方法。
背景技术
燃煤发电目前依然具有不可替代的作用。但燃煤发电不仅需要消耗大量的能源，还会排放CO2、SO2等有害气体。因此，为了降低能源消耗及对环境的影响，就需要提高汽轮机发电的热效率。
尽管通过提高蒸汽参数来提高汽轮机机组的热效率以降低能源消耗和有害气体排放是一条切实可行的途径，但蒸汽温度和压力的不断提高，已使得现有的耐热不锈钢愈来愈难以满足实际的需求。所以，需要不断提高汽轮机关键部件所采用的高强度耐热不锈钢的性能，来满足实际的需求。
17-4PH不锈钢是一种马氏体沉淀硬化不锈钢，具有高强度、高韧性等优良的机械性能和较好的高温性能，且成型性、可焊性等工艺性能优良，在航空航天、核工业、石油、化工和能源等尖端工业和民用工业领域得到了广泛的应用。但是，由于17-4PH不锈钢本身适用的温度范围较低，限制了其在高温环境中的进一步应用。
在不锈钢材料表面制备隔热或保护涂层，不失为一种提高不锈钢高温性能的简单有效的办法。
MCrAlY（M是过渡族金属Ni、Co或其混合物）合金涂层由于具有良好的粘附性、高模量、高强度以及优异的高温氧化和腐蚀抗力，被广泛应用于耐热不锈钢构件，以提高不锈钢构件的抗高温性能和抗腐蚀性能。
尉利强(17-4PH不锈钢表面激光熔覆NiCoCrAlY涂层的组织与耐热性能研究[D].中北大学, 2020.)在17-4PH不锈钢上制备出了NiCoCrAlY涂层，确定了最佳工艺参数，提高了17-4PH的抗热腐蚀性能，但是其并没有对涂层熔覆过程中产生裂纹这一严重缺陷，直接影响涂层质量的问题提出解决办法。
一方面，由于激光熔覆是一个快速熔化和凝固的过程，整个过程很短暂，远离相变平衡态，过热度和过冷度较大，且受基材与熔覆材料的热物性差异等因素的影响，特别是在制备硬度在60HRC以上的涂层时，很容易导致熔覆层的开裂；另一方面，不锈钢表面涂层在高温服役环境下，会受到热应力等因素的影响，导致涂层会产生一些热裂纹。
涂层表面的裂纹会破坏不锈钢表面化学稳定性较高、具有良好保护性的氧化层。在高温环境下，发电燃料产生的一些处于熔融流动状态的盐或环境中具有腐蚀性的气体会通过这些裂纹渗透进入涂层内部甚至不锈钢基体，造成涂层内的氧化和硫化，加速不锈钢部件的腐蚀，从而使不锈钢构件失效，大大减少不锈钢的使用寿命。因此，在实际的高温服役环境下，不锈钢部件需要致密且无裂纹的涂层才具备应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少高温服役下不锈钢表面熔覆涂层裂纹的方法，以提高不锈钢的抗高温氧化和耐腐蚀性能，增加不锈钢的使用寿命。
本发明所述的减少高温服役下不锈钢表面熔覆涂层裂纹的方法是先在预热的不锈钢基体表面激光熔覆Ni625合金粉末形成过渡涂层，再次预热后激光熔覆NiCoCrAlY合金粉末形成保护涂层，冷却后再于真空环境中加热至150～250℃进行真空低温回火处理。
本发明上述方法中，在两次激光熔覆之前，均先将不锈钢基体预热至500～600℃。
预热处理的目的在于释放不锈钢在成形过程中产生的内应力，同时降低激光熔覆过程中的快速升温对不锈钢基体的影响，使得熔覆形成的涂层更为致密，减少裂纹和孔隙的产生。
本发明中，所述用于形成过渡涂层的Ni625合金粉末可以直接使用商品Ni625合金粉末，也可以由以下百分含量的粉末材料：Cr 20～23wt.%，C 0.01～0.1wt.%，Si 0.42～0.5wt.%，Fe 0.62～5wt.%，Mn 0.38～0.5wt.%，及余量的Ni在球磨机中充分混合不少于2h后制成。
进一步地，所述Ni625合金粉末的粒度优选为100～270目。
本发明中，用于形成保护涂层的NiCoCrAlY合金粉末可以直接使用商品NiCoCrAlY镍基合金粉末，也可以由以下百分含量的粉末材料：Cr 17～20wt.%，Al 11～13wt.%，Co 22～23wt.%，Y 0.4～1wt.%，及余量的Ni在球磨机中充分混合不少于2h制成。
进一步地，所述NiCoCrAlY合金粉末的粒度优选为100～200目。
更进一步地，为了减少涂层内部气孔的形成，获得更加致密的涂层，降低涂层的开裂倾向，本发明还将上述Ni625合金粉末和NiCoCrAlY合金粉末进行烘干处理。
本发明所述方法中，优选是先对不锈钢基体上形成的Ni625合金粉末过渡涂层进行打磨抛光处理后，再激光熔覆NiCoCrAlY合金粉末保护涂层。为此，本发明控制在不锈钢基体上熔覆形成厚度为1～2mm的过渡涂层，并将其打磨掉0.5～1mm后，再激光熔覆保护涂层。
更具体地，本发明所述方法中，两次激光熔覆均采用同轴送粉法，设置激光的光斑直径为4mm，熔覆激光功率为1600～2000W，扫描速度为5～8mm/s，送粉速度为30～50mg/s搭接率30%～50%，合金粉末载气压强为0.5～1MPa。
优选地，本发明方法中，所述真空低温回火处理的保温时间为1～2h。
激光熔覆是一个快速熔化和快速冷却的过程，因此在形成的涂层中极易产生巨大的热应力和相变应力，这就使得涂层具有很高的开裂敏感性。而真空低温回火处理可以消除由于局部加热及变冷而产生的残余应力，稳定组织，减少开裂的倾向。进而，真空低温回火处理甚至会使涂层获得较高的硬度和耐磨性。
具体地，本发明的不锈钢基体在处理之前还需要进行打磨，以去除氧化物和一些杂质。
本发明提出了一种通过增加过渡涂层并对形成的熔覆涂层进行热处理来减少涂层裂纹产生的方法，其中，过渡涂层的添加可以释放和缓解涂层内部应力，从而抑制裂纹的形成；而热处理主要是通过减小温度梯度的方式解决涂层的开裂倾向，同时，热处理还可以消除工件熔覆时产生的残留应力，防止变形和开裂，并可以提高涂层的硬度和耐磨性。
附图说明
图1是不同处理试样的热腐蚀重量变化曲线图。
图2是实施例1试样的金相图。
图3是对比例1试样的金相图。
图4是对比例2试样的金相图。
图5是对比例3试样的金相图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，从而使本领域技术人员能很好地理解和利用本发明，而不是限制本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例中涉及到的实验方法、生产工艺、仪器以及设备，其名称和简称均属于本领域内常规的名称，在相关用途领域内均非常清楚明确，本领域内技术人员能够根据该名称理解常规工艺步骤并应用相应的设备，按照常规条件或制造商建议的条件进行实施。
本发明实施例和对比例中使用的各种原料或试剂，并没有来源上的特殊限制，均为可以通过市售购买获得的常规产品。也可以按照本领域技术人员熟知的常规方法进行制备。
具体地，以下实施例中使用的Ni625合金粉末是由质量百分含量分别为Cr 22%、C0.05%、Si 0.5%、Fe 0.62%、Mn 0.38%、Ni余量的粉末材料倒入球磨机中，充分混合2h后得到的150目的合金粉末。
NiCoCrAlY合金粉末是由质量百分含量分别为Cr 17.96%、Al 11.82%、Co 22.88%、Y 0.99%、Ni余量的粉末材料倒入球磨机中，充分混合2h得到的150目的合金粉末。
实施例1。
将17-4PH不锈钢切成20×20×10mm的小块得到不锈钢基体。
依次使用150、400、800和1500目的砂纸对不锈钢基体表面进行打磨抛光后，无水乙醇清洗，再放入超声波清洗机中进行清洗，取出吹干，以去除掉不锈钢基体表面残余的油、氧化物和其他杂质。
将不锈钢基体置于马弗炉中，加热至500℃预热30min。
设置激光熔覆工艺参数为：激光功率1800W，光斑直径4mm，扫描速度5mm/s，合金粉末载气压强0.8MPa，送粉速率35mg/s，扫描搭接率50%，在激光熔覆装置的粉末腔内装入150目的Ni625合金粉末，把预热好的不锈钢基体放在激光熔覆工作台上，采用同轴送粉法，在送粉器作用下将合金粉末铺覆在不锈钢基体表面，在激光能量照射下，在不锈钢基体表面熔覆形成与基体冶金结合的过渡涂层。
依次用100、400、800、1000和1500目的砂纸对熔覆过渡涂层打磨后，将熔覆有过渡涂层的不锈钢基体放入超声波清洗机中清洗，取出吹干，置于马弗炉中，再次加热至500℃预热30min。
在激光熔覆装置的粉末腔内装入150目的NiCoCrAlY合金粉末，再次把预热好的熔覆有过渡涂层的不锈钢基体放在激光熔覆工作台上，按照过渡涂层的熔覆方式和熔覆参数在不锈钢基体的过渡涂层表面熔覆形成保护涂层。
待熔覆保护涂层的不锈钢基体在空气中缓慢冷却后，放入真空炉中，保持真空状态下加热至200℃保温2h进行真空低温回火，然后随炉冷却至室温。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为478HV0.1。
实施例2。
设置激光熔覆工艺参数为：激光功率1700W，光斑直径4mm，扫描速度8mm/s，合金粉末载气压强0.8MPa，送粉速率35mg/s，扫描搭接率50%，其他操作同实施例1，在不锈钢基体表面熔覆保护层。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为465HV0.1。
实施例3。
设置激光熔覆工艺参数为：激光功率1600W，光斑直径4mm，扫描速度7mm/s，合金粉末载气压强0.8MPa，送粉速率35mg/s，扫描搭接率50%，其他操作同实施例1，在不锈钢基体表面熔覆保护层。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为470HV0.1。
对比例1。
除不对实施例1中不锈钢基体表面熔覆形成的保护层进行真空低温回火处理外，其他操作同实施例1，只进行过渡涂层和保护涂层的熔覆。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为421HV0.1。
对比例2。
与实施例1不同的是，本对比例中不在不锈钢基体表面熔覆过渡涂层，直接熔覆保护涂层，再进行真空低温回火处理，操作工艺参数同实施例1。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为434HV0.1。
对比例3。
与实施例1不同的是，本对比例中不在不锈钢基体表面熔覆过渡涂层，直接熔覆保护涂层，同时不进行真空低温回火处理，其他操作工艺参数同实施例1。
经测试，上述制备的不锈钢表面涂层的硬度为410HV0.1。
针对上述3个实施例和3个对比例处理得到的不锈钢基体试样进行高温热腐蚀性能测试。
将不锈钢基体试样在热盘上预热至200℃，用刷子蘸取75wt.%Na2SO4+25wt.%NaCl的混合盐水溶液均匀涂抹在涂层表面，待水分蒸发后进行重复涂抹，直至试样的涂层表面混合盐质量达到2.5～3.5mg/cm2。将涂盐后的试样放入陶瓷坩埚内，置于加热至700℃的箱式电炉中，对试样进行100h的热腐蚀测试。期间每隔一定时间取出试样冷却至室温，精确称量试样的质量。
图1给出了各试样在100h内的热腐蚀重量变化曲线图。
图中，与3个对比例比较，3个实施例的增重曲线相对较为平缓，腐蚀增重也明显比较小，证明其的抗热腐蚀性比对比例要好。
3个对比例中，对比例1增重最小，对比例3增重最大。这是因为过渡涂层可以释放和缓解涂层内部应力，降低涂层的开裂倾向，真空低温回火处理也可以降低应力，但其作用要小于过渡涂层。因此，对比例2的增重要高于对比例1，而对比例3由于两种处理均未进行，涂层应力得不到释放和缓解，在高温下会产生大量裂纹，其的抗热腐蚀性能也是最差的。
将上述进行高温热腐蚀性能测试后的不锈钢基体试样依次使用400、800、1000、1500、2000和2500目的砂纸进行表面抛光处理，并以王水进行腐蚀后，在金相显微镜下观察其表面形貌。
其中图2是实施例1试样的金相图，由于3个实施例试样的金相图差距不大，故以实施例1代表3个实施例试样。图2、3和4分别为对比例1、2和3试样的金相图。
从图2可以看出，按照实施例方法形成涂层的试样中没有裂纹存在，涂层质量明显好于3个对比例。
这些裂纹最终会影响涂层的抗热腐蚀性能，这已经通过图1的热腐蚀重量变化曲线图得到了验证。
图3的对比例1与实施例1相比，由于没有进行真空低温回火处理，涂层的应力没有释放完全，所以会产生一些细小的裂纹，但开裂倾向明显降低。
图4的对比例2没有熔覆过渡涂层，只进行了真空低温回火处理。而回火处理只能消除一些热应力，其它的应力例如组织应力、残余应力等都要靠过渡涂层来释放和缓解。当高温下产生的这些较大的应力超过涂层的抗拉强度时，则产生裂纹导致涂层发生开裂，所以图4中的裂纹较对比例1会变多、变大。
对比例3既没有熔覆过渡涂层，也没有进行真空低温回火处理，涂层内的各种应力得不到缓解和释放。在这些应力的共同作用下，涂层承受的应力将会很快达到极限，引起开裂，而应力会通过这些裂纹释放，使得涂层裂纹逐渐扩大、延伸，所以图5的对比例3的裂纹最多而且最大。
进而，通过比较3个实施例和3个对比例不锈钢基体试样的硬度可以看出，3个实施例试样的涂层硬度显著高于3个对比例，特别是对比例1和3不进行真空低温回火处理的试样涂层硬度更低，证明真空低温回火处理不仅可以降低应力，还可以提高硬度。
本发明以上实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制本发明仅为以上所述实施例。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种减少高温服役下不锈钢表面熔覆涂层裂纹的方法，是先在预热的不锈钢基体表面激光熔覆Ni625合金粉末形成过渡涂层，再次预热后激光熔覆NiCoCrAlY合金粉末形成保护涂层，冷却后再于真空环境中加热至150～250℃进行真空低温回火处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是在两次激光熔覆前，均将不锈钢基体预热至500～600℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是Ni625合金粉末的粒度为100～270目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是NiCoCrAlY合金粉末的粒度为100～200目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述Ni625合金粉末和NiCoCrAlY合金粉末在激光熔覆前先进行烘干处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是在不锈钢基体上熔覆形成厚度1～2mm的过渡涂层，并打磨掉0.5～1mm后，再激光熔覆保护涂层。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述Ni625合金粉末是由以下百分含量的粉末材料：Cr 20～23wt.%，C 0.01～0.1wt.%，Si 0.42～0.5wt.%，Fe 0.62～5wt.%，Mn 0.38～0.5wt.%，及余量的Ni在球磨机中充分混合不少于2h后制成。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述NiCoCrAlY合金粉末是由以下百分含量的粉末材料：Cr 17～20wt.%，Al 11～13wt.%，Co 22～23wt.%，Y 0.4～1wt.%，及余量的Ni在球磨机中充分混合不少于2h制成。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是两次激光熔覆均采用同轴送粉法，设置激光的光斑直径为4mm，熔覆激光功率为1600～2000W，扫描速度为5～8mm/s，送粉速度为30～50mg/s搭接率30%～50%，合金粉末载气压强为0.5～1MPa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述真空低温回火处理的保温时间为1～2h。
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