CN116275705B - 粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，以及与之相应的适用于增材制造的粒子强化镍基高温合金药芯焊丝的制备方法。本发明的方案具体为，一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：1）药芯焊丝成型；2）高能束熔丝沉积增材制备。本发明通过将Y2O3粉末与合金粉末、合金丝材混合制成药芯焊丝，通过激光熔丝增材制造技术，能够减少粉末在送粉器中或在送粉过程中的分层或团聚现象，将细小的Y2O3颗粒均匀地分散于镍基高温合金基体中，阻碍位错的运动而产生强化效果；尤其是本发明将药芯焊丝内部填充实心丝材代替部分粉末，更有利于送丝，成本更低，能够实现大尺寸构件的高效率成形。
Description
技术领域
本发明涉及高能束制造镍基高温合金的方法，尤其是涉及一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法。
背景技术
镍基高温合金是能够在650℃~1200℃范围内使用，以镍为基体的奥氏体型合金，具有在使用温度下较高的强度，优良的抗氧化和抗腐蚀性，是使用最广泛的高温合金，已被应用于制造航空发动机及工业燃气轮机的高温热端零部件。镍元素具有稳定的FCC晶体结构，对合金元素有着强大的固溶能力，可以与其他元素充分的合金化。目前，工业化生产的铸造、变形镍基高温合金强化方式一般为固溶强化和析出沉淀强化，这两种强化方式对合金高温性能的提升已达到一个瓶颈，难以获得更大幅度提高，进而跟上航空发动机的发展脚步。氧化物弥散强化（ODS）镍基高温合金的诞生，使合金能够在更高的温度下长久使用，同时使合金具备更优良的高温性能，为镍基高温合金的深入发展开辟了一条新途径。
Y2O3粉末是一种硬质、稳定的稀土氧化物质点。将具有高热稳定性的Y2O3均匀弥散于镍合金基体中，通过弥散第二相质点阻碍位错运动和晶界滑移，能够降低金属原子的扩散速度，提高材料的强度及抗氧化性。虽然Y2O3弥散强化镍基高温合金具有优越的性能，但在成型过程中，容易存在纳米粒子聚结成粗团的现象，从而使增强相难以在整个基体中均匀分散，进而导致成型件机械性能差。
目前镍基高温合金仍以激光熔粉增材制造为主，其能实现制备的零部件结构相对复杂，精度也相对较高，但激光熔粉增材制备Y2O3粒子强化镍基合金仍主要是采用直接把粉末进行简单混合的常规做法，难以有效解决Y2O3容易团聚、混粉困难、在基体合金中均匀性差等问题。
发明内容
本发明的目的在于，相比于激光熔粉增材制备Y2O3强化镍基合金直接把粉末进行简单混合的常规做法，设计一种将Y2O3粉末与镍基合金丝材混合的药芯焊丝，利用高能束熔丝进行增材制备的方法，以降低混粉难度，减少纳米粉末团聚的现象，提高均匀性，为制造氧化物弥散强化镍基高温合金提供一种全新方法。
即提供一种粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，以及与之相应的适用于增材制造的粒子强化镍基高温合金药芯焊丝的制备方法。
本发明的方案具体为，一种粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）药芯焊丝成型；
2）高能束熔丝沉积增材制备；
其中，所述药芯焊丝成型包括，
（1）根据所述药芯焊丝的成分要求，以及药芯、药皮的材料组成和比例关系，准备材料；其中，药皮的材料为纯镍带，药芯的材料包括Y2O3粉末、合金粉末和合金丝材，所述合金粉末与所述合金丝材具有相同的成分，以质量百分比计，纯镍带50％、Y2O3粉末1％~2％、合金粉末40％，余下为合金丝材；
（2）将Y2O3粉末与合金粉末置于高能球磨装置中混合均匀得到金属粉末；
（3）将所述纯镍带轧弯成U形，随后利用送丝装置将所述合金丝材穿进U形镍槽内，随后使用履带式加粉装置将混合均匀的所述金属粉末填充镍槽内，随后使用合口辊逐步封闭焊丝的接口，直至焊丝的截面变成封闭的O形；
（4）对焊丝进行多道次拉拔减径，最终制成直径为1.6mm的O形截面药芯焊丝；
其中，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积、电子束熔丝沉积、电弧熔丝沉积的至少一种。
进一步优选的，所述药芯焊丝的成分为，按质量百分比计，包括，1.0~1.6%Al；5.0~6.0%Cr；4.0~5.0%Nb；2.0~3.0%Ti；1.5~2.0%Fe；2.0~3.0%W；1.0~2.0%Mo；1.0~2.0%Ta；1％~2％Y2O3，余量的Ni。
进一步优选的，所述合金粉末为球形粉末，粒径为50~100μm。
进一步优选的，所述多道次拉拔减径的每道次减径量为0.2mm。
进一步优选的，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积，所述激光为环列式排布，药芯焊丝垂直向下送给；总激光功率为2.0~6.0kW，扫描速度400~800mm/min，送丝速度0.9~2.1mm/min，光斑直径2.5mm，保护气流量9~35 L/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明通过将Y2O3粉末与合金粉末、合金丝材混合制成药芯焊丝，通过激光熔丝增材制造技术，能够减少粉末在送粉器中或在送粉过程中的分层或团聚现象，将细小的Y2O3颗粒均匀地分散于镍基高温合金基体中，阻碍位错的运动而产生强化效果；尤其是本发明将药芯焊丝内部填充实心丝材代替部分粉末，更有利于送丝，成本更低，能够实现大尺寸构件的高效率成形。
第二，本发明对镍基高温合金的成分设计做了调整和改进，合金元素的种类和含量对镍基高温合金的组织和性能都有着十分显著的影响，通过对合金的成分的调整，可获得更高的性能。
附图说明
图1为Y2O3弥散粒子强化镍基高温合金的组织图片。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本发明主要包括以下几个步骤：1. 药芯焊丝成型；2. 高能束熔丝沉积增材制造镍基合金；
1. 药芯焊丝成型过程:
药芯焊丝包括药皮和药芯，其中药皮的材料为纯镍带，药芯的材料包括Y2O3粉末、合金粉末和合金丝材，合金粉末与合金丝材具有相同的成分，以质量百分比计，纯镍带50％、Y2O3粉末1％~2％、合金粉末40％，余下为合金丝材。合金成分设计如下表1所示。
表1合金药芯焊丝化学成分（wt%）
| 组成成分 | Ni | Al | Cr | Nb | Ti | Fe | W | Mo | Ta | Y2O3 | 杂质总量 |
| 质量分数 | 余量 | 1.0~1.6 | 5.0~6.0 | 4.0~5.0 | 2.0~3.0 | 1.5~2.0 | 2.0~3.0 | 1.0~2.0 | 1.0~2.0 | 1.0~2.0 | ＜0.01 |
本发明Y2O3弥散粒子强化镍基高温合金药芯焊丝的化学成分及其控制范围的理由具体如下：
Al(铝)、Ti(钛)：金属元素Al是形成γ'~Ni3Al相的基本组成元素，加入高温合金中的Al，约有20%进入γ固溶体，起固溶强化作用。而80%的Al，与Ni形成Ni3Al，进行沉淀强化。Al对沉淀强化的作用首先是形成γ'相，而且随着Al含量增加，γ'相数量增加，从而使各种强化机制都增强。合金元素Ti加入镍基高温合金中，约10%进入γ固溶体，起一定固溶强化作用。约90%进入γ'相，Ti原子可以代替γ'~Ni3Al相中的Al原子，而形成γ'~Ni3(Al,Ti)。在一定Al含量条件下，随着 Ti含量增加，γ'相数量增加，引起合金室温和高温强度增加。Ti/Al之比增加，γ'相的反相畴界能提高。反相畴界能的提高，可强化切制机制引起的强化效应。但Ti/Al之比过高，如超过2.5，容易出现 Laves 相，该相是一种弱化相，在高温加工时导致初熔和形成孔洞等问题；同时还会使γ相和γ'相晶格常数差别太大，将加速γ'相长大，使γ'相在热力学上不稳定。本发明中，控制Ti、Al含量分别为2％～3％以及1％～1.6％，以确保材料最终组织中含有大量γ'相，同时优选二者的质量比不超过2.5。
Cr(铬)：铬是镍基高温合金中不可缺少的合金化元素。Cr能够引起晶格畸变，产生弹性应力场强化，而使γ固溶体强度提高，起固溶强化作用。Cr在镍基高温合金基体中另一个重要的作用是形成Cr2O3型氧化膜，使高温合金零件具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能。但在高温下Cr易和C结合形成富铬碳化物，主要分布在晶界，导致Cr2O3型氧化膜含量减少，合金的抗氧化性能降低，因此Cr含量要相对较高。本发明中，控制Cr含量为5％～6％，确保在高温合金表面形成致密而粘附性好的Cr2O3保护膜。
Nb(铌)：加入高温合金中的Nb，主要进入γ'相，形成Ni3(Al, Ti, Nb)，使γ'相数量增多，γ'相反相畴界能增大，γ'相颗粒尺寸增大，有序度增加，从而引起γ'相的沉淀强化作用增强。高温合金中的Nb含量超过4%，如GH4169合金中Nb含量达4.5%至5.75%时，Nb不仅进入γ'相，使γ'相的成分变为Ni3(Al, Ti, Nb)，而且还生成γ''相，一种有序的体心四方结构相，是GH4169合金的主要强化相，能够通过共格畸变产生强化作用。因此，本发明中，控制Nb含量为4％～5％。
Fe(铁)：元素铁加入到镍基高温合金中，不仅可以降低成本，而且其晶格常数与Ni相差3%，由于晶格膨胀而引起长程应力场，阻碍位错运动。同时由于Fe也能降低镍基奥氏体的堆垛层错能，而有利于屈服强度的提高，因而起固溶强化作用。本发明中，控制Fe含量为1.5％～2.0％。
W(钨)：W原子在高温合金基体中要引起晶格明显膨米，形成较大的长程应力场，阻止位错运动，屈服强度明显提高。W明显降低γ基体层错能，,可有效改善高温合金的蠕变性能。本发明中，控制W含量为2％～3％。
Mo(钼)：Mo在高温合金中也是使用最广泛的合金元素之一。Mo的原子较大，比Ni、Co和Fe原子大9%~12%。Mo明显增大Ni固溶体晶格常数，增大长程弹性应力场，从而增加阻碍位错运动的阻力以及降低层错能，使屈服强度明显增大。随着Mo含量的提高，固溶强化效果增强，但超过一定含量后效果不再明显，同时Mo在基体中溶解度有限，因此本发明中其含量控制在1.0％～2.0％。
Ta(钽)：Ta也是主要强化γ'相的合金元素，Ta进入γ'相，提高其数量和溶解温度，改变其组成，从而提高γ'相的反相畴界能，相应提高合金的强度和抗蠕变性能。同时，还可以改善γ'相的稳定性，使y相在长期时效和长期使用过程中不易长大。本发明中其含量控制在1％～2％。
Y2O3：Y2O3是本发明成分设计的关键之一。由于过多的弥散相会偏聚在晶界处，形成陶瓷相，并且与基体间的润湿性较差，从而在合金中产生缺陷，降低合金性能，因此，本发明中Y2O3的添加量控制在1％～2％。
镍带尺寸为厚度0.4mm，宽度8mm。混合粉末优选球形粉末，球形粉末颗粒直径范围为50~100μm。球形粉末具有良好的流动性，采用球形粉末制备的成形件密度高，获得的制品精度高、性能好。药粉的粒度需要严格控制，粒度太大会直接导致药芯焊丝的成分不均匀，加热过程获取的能量无法充分地将粉末加热至理想成形温度，可能导致材料的冶金变化不完全，影响材料之间的结合力，使得工件的致密性下降；而反之，如果颗粒过细会使药粉流动性下降，虽有利于保证焊丝填药时的充实，但却增加了药粉的比表面积，焊接时合金元素的氧化、烧损和蒸发增加，不利于有益元素向焊缝中过渡，一般药粉的颗粒度控制在50~100μm。
（1）按照药芯组成将Y2O3粉末、合金粉末和实心合金丝材分别称重，随后将称重后的Y2O3粉末、合金粉末放置到高能球磨罐中进行混合，使粉末混合均匀。将混合均匀的金属粉末放入真空烘干箱中，在85℃的温度下烘干3h。
（2）将镍带裁剪至宽度为8mm后，通过高温超声波清洗，去除表面污渍、油渍等，随后在成型机中轧制变形成U型。利用送丝装置将实心合金丝材穿进U型镍槽内，随后使用履带式加粉装置将混合均匀的金属粉末填充镍槽内，使用合口辊逐步封闭焊丝的接口，直至焊丝的截面变成封闭的“O”形。
（3）使用拉拔机连续加速拉拔，对药芯焊丝进行拉拔减径。通过几组拉丝模，使焊丝直径逐渐缩小，从直径2.8mm减为2.6mm、2.2mm、1.8mm、1.7mm、1.6mm，最终制成直径为1.6mm的横截面为圆形的药芯焊丝。
（4）对焊丝表面进行机械清理，清除掉表面的杂质，得到药芯焊丝的最终产品。
2. 高能束熔丝沉积增材制造镍基合金；
(1) 激光熔丝沉积增材制造
激光熔丝沉积增材制造工艺参数为：总激光功率2.0~6.0kW），扫描速度（400~800mm/min）以及送丝速度（0.9~2.1mm/min），光斑直径为 2.5 mm，保护气流量 9~35 L/min。本发明中采用的工艺，激光功率较高、扫描速度较慢，熔池吸收的能量较高，形成的熔池尺寸较大，对流更激烈，成分更均匀。
表2各实施例650℃时对应合金成分及性能测试结果
| No. | Ni | Al | Cr | Nb | Ti | Fe | W | Mo | Ta | Y2O3 | Rm | Rp | A | Z |
| 1 | 余量 | 1.2 | 5.5 | 4.5 | 2.5 | 1.6 | 2.4 | 1.5 | 1.4 | 0.6 | 1068 | 987 | 19.1 | 32.2 |
| 2 | 余量 | 1.2 | 5.4 | 4.4 | 2.5 | 1.6 | 2.4 | 1.5 | 1.4 | 1.2 | 1224 | 1026 | 16.5 | 30.7 |
| 3 | 余量 | 1.6 | 5.5 | 4.4 | 2.4 | 1.6 | 2.5 | 1.4 | 1.6 | 1.0 | 1230 | 1070 | 17.4 | 28.4 |
| 4 | 余量 | 1.3 | 5.5 | 4.5 | 2.6 | 1.4 | 2.4 | 1.4 | 1.5 | 1.2 | 1244 | 1052 | 16.2 | 28.7 |
| 5 | 余量 | 1.5 | 5.4 | 4.5 | 2.4 | 1.6 | 2.5 | 1.8 | 1.6 | 1.6 | 1342 | 1137 | 17.8 | 31.6 |
| 6 | 余量 | 1.5 | 5.4 | 4.5 | 2.5 | 1.5 | 2.4 | 1.8 | 1.6 | 2.4 | 1080 | 1014 | 14.2 | 22.1 |
| 7 | 余量 | 1.6 | 5.4 | 4.4 | 2.5 | 1.6 | 2.5 | 1.4 | 1.6 | 2.2 | 1143 | 1018 | 16.8 | 27.9 |
| 8 | 余量 | 1.2 | 5.2 | 4.5 | 2.5 | 1.6 | 2.4 | 1.4 | 1.4 | 1.6 | 1276 | 1123 | 17.2 | 27.5 |
| 9 | 余量 | 1.5 | 5.5 | 4.5 | 2.5 | 1.5 | 2.5 | 1.4 | 1.6 | 1.5 | 1285 | 1167 | 18.8 | 26.8 |
| 10 | 余量 | 1.2 | 5.5 | 4.4 | 2.5 | 1.6 | 2.4 | 1.4 | 1.5 | 1.8 | 1332 | 1195 | 17.1 | 26.9 |
| 11 | 余量 | 1.2 | 5.5 | 4.5 | 2.5 | 1.6 | 2.5 | 1.5 | 1.6 | 1.2 | 1170 | 1098 | 18.7 | 28.4 |
| 12 | 余量 | 1.4 | 5.5 | 4.5 | 3.5 | 1.6 | 2.4 | 1.5 | 1.6 | 1.2 | 1221 | 1125 | 17.8 | 27.6 |
表3激光熔丝沉积5号合金与现有常用合金拉伸性能测试对比
| 状态 | 试验温度/℃ | Rm/MPa | Rp0.2/MPa | A/% | Z/% |
| 激光熔丝沉积 | 650 | 1342 | 1137 | 17.8 | 31.6 |
| GH4169锻件 | 650 | 1160 | 1000 | 21 | 39 |
通过表2和表3可知，由于Y2O3粒子的弥散强化作用，Y2O3粒子的含量在1％～2％时，本发明合金在650℃条件下的抗拉强度、屈服强度均优于常见的镍基合金GH4169锻件。当Y2O3粒子的含量过高（实例6）或过低（实例1）时，合金的抗拉强度和屈服强度均会出现下降。
激光熔丝沉积增材制造步骤：
①选择与镍基合金板材具有良好焊接性的304板材作为基板，先使用砂纸将基材表面可能存在的氧化层去除，再将基材放入无水乙醇中超声清洗，以去除表面油污，最后在后真空干燥箱中进行干燥处理；
②将制备好的镍基合金粉芯丝材装入送丝机，调整工作台使光束焦点位于基板表面之下2 mm，采用前置送丝模式，设置激光功率、扫描速度等成形工艺参数，启动激光器的同时开启送丝机，成形完成一层后，工作台下降单层厚度0.2mm继续进行增材制造。
③关闭送丝机后 2s 关闭激光器，使丝材末端和沉积层分离，最终得到镍基合金沉积件。
图1为5号样品的Y2O3弥散粒子强化镍基高温合金的组织照片，其中黑色斑点即为Y2O3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）药芯焊丝成型；
2）高能束熔丝沉积增材制备；
其中，所述药芯焊丝成型包括，
（1）根据所述药芯焊丝的成分要求，以及药芯、药皮的材料组成和比例关系，准备材料；其中，药皮的材料为纯镍带，药芯的材料包括Y2O3粉末、合金粉末和合金丝材，所述合金粉末与所述合金丝材具有相同的成分，以质量百分比计，纯镍带50％、Y2O3粉末1％~1.8％、合金粉末40％，余下为合金丝材；
（2）将Y2O3粉末与合金粉末置于高能球磨装置中混合均匀得到金属粉末；
（3）将所述纯镍带轧弯成U形，随后利用送丝装置将所述合金丝材穿进U形镍槽内，随后使用履带式加粉装置将混合均匀的所述金属粉末填充镍槽内，随后使用合口辊逐步封闭焊丝的接口，直至焊丝的截面变成封闭的O形；
（4）对焊丝进行多道次拉拔减径，最终制成直径为1.6mm的O形截面药芯焊丝；
其中，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积、电子束熔丝沉积、电弧熔丝沉积的至少一种；
所述药芯焊丝的成分为，按质量百分比计，包括，1.0-1.6%Al；5.0-6.0%Cr；4.0-5.0%Nb；2.0-2.6%Ti；1.5-2.0%Fe；2.0-3.0%W；1.0-2.0%Mo；1.0-2.0%Ta；1％~1.8％Y2O3，余量的Ni；Ti/Al的质量比不超过2.5；
所述合金粉末为球形粉末，粒径为50-100μm。
2.根据权利要求1所述的粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述多道次拉拔减径的每道次减径量为0.2mm。
3. 根据权利要求1所述的粒子强化镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积，所述激光为环列式排布，药芯焊丝垂直向下送给；总激光功率为2.0~6.0kW，扫描速度400~800mm/min，送丝速度0.9~2.1mm/min，光斑直径2.5mm，保护气流量9-35 L/min。
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