CN116275706B - 一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，以及与之相应的适用于增材制造的镍基高温合金药芯焊丝的制备方法。本发明的方案具体为，一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：1）药芯焊丝成型；2）高能束熔丝沉积增材制备。本发明通过制作属药芯焊丝利用纯镍皮以及各个合金元素的粉末混合添加而制成，其中Nb、Ti、Al、Ta等元素均是促进形成γ'相的主要元素，可以增强镍基合金的高温性能，铬的加入可以使镍基合金的耐蚀性和抗氧化性得到明显改善，且金属药芯焊丝拥有成分可变的优势，而基于丝材的高能束熔丝沉积增材制造镍基合金相对于熔粉增材制造具有高效率、低成本的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高能束制造镍基高温合金的方法，尤其是涉及一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法。
背景技术
镍基高温合金是一种在高温条件下具有高强度、抗氧化能力好、蠕变强度和持久强度好以及抗燃气腐蚀能力的材料，被广泛应用于航空航天领域、汽车通讯领域、船舶制造领域等。对于镍基高温合金，起到主要强化作用的是γ′相，在一定范围内，γ'-Ni3(Al，Ti)沉淀相的含量与高温强度基本呈正比。由于Nb、Ti、Al、Ta等元素是形成γ'相的主要元素，因此向镍基高温合金中添加这些元素可以提高γ'相的比例，从而提高合金的高温强度，是改进镍基高温合金的主要方向。
而镍基高温合金零件的传统制造技术以铸造和粉末冶金为主，其生产周期长、工序繁琐，并且由于镍基高温合金的特性，属于比较难以加工成形的金属，在采用传统的工艺手段对其进行加工成形时，对刀具的要求非常高。对于复杂外形或内腔的金属零部件，传统的方法具有很大的局限性。而高能束增材制造技术、特别是激光增材制造因其周期短、材料利用率高、性能优异等特点，在镍基高温合金零部件的制造上具有得天独厚的优势。
目前镍基高温合金仍以激光熔粉增材制造为主，其能实现制备的零部件结构相对复杂，精度也相对较高，但成型零部件的尺寸较小。近年来围绕镍基合金激光熔丝增材制造也开展一些研究，利用激光熔丝增材制造材料成型效率高、速度快的特点，其在成型一些大型零部件具有巨大的应用潜力。但由于丝材制备难度远高于粉末材料，丝材缺乏是镍基合金激光熔丝沉积增材制造的主要问题之一。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，以及与之相应的适用于增材制造的镍基高温合金药芯焊丝的制备方法。
本发明的方案具体为，一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）药芯焊丝成型；
2）高能束熔丝沉积增材制备；
其中，所述药芯焊丝成型包括，
（1）根据所述药芯焊丝的成分要求，以及药芯、药皮的材料组成和比例关系，配置合金粉末，并随后将合金粉末置于高能球磨装置中混合均匀；其中，药皮的材料为纯镍带，药芯的材料包括铬粉、铌粉、铁粉、钨粉、钼粉、钽粉和钛铝粉TiAl40；
（2）将所述纯镍带轧弯成U形，并向U形槽内加入所述合金粉末，调整填充率为40%，随后采用合口辊逐步封闭焊丝接口，直至焊丝截面变成封闭的O形；
（3）对焊丝进行多道次拉拔减径，最终制成直径为1.6mm的O形截面药芯焊丝；
其中，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积、电子束熔丝沉积、电弧熔丝沉积的至少一种。
进一步优选的，所述药芯焊丝的成分为，按质量百分比计，包括，10.0~12.0%Cr；7.0~9.0%Nb；6.0~8.0%TiAl40；3.0~4.0%Fe；4.0~5.0%W；2.0~3.0%Mo；1.0~2.0%Ta；余量的Ni。
进一步优选的，所述合金粉末为球形粉末，粒径为50~100μm。
进一步优选的，所述多道次拉拔减径的每道次减径量为0.2mm。
进一步优选的，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积，所述激光为环列式排布，药芯焊丝垂直向下送给；总激光功率为2.0~6.0kW，扫描速度400~800mm/min，送丝速度0.9~2.1mm/min，光斑直径2.5mm。
进一步优选的，所述高能束熔丝沉积是电子束熔丝沉积，采用椭圆扫描模式，扫描频率是450Hz，扫描幅值分别是沿加工方向2mm，沿横截面方向4mm，加速电压为30~60KV，电子束流为50~150mA，送丝速度为500~900mm/min，运动速度为5~15mm/s；丝材与基板夹角为35~40°，丝材与基板上表面的距离为0.6~1.8mm，干伸长度为6~12mm。
进一步优选的，所述高能束熔丝沉积是电弧熔丝沉积，所述电弧熔丝沉积采用氦气和氩气为混合保护气体，焊接电流为140~160A，电压为14~16V，送丝速度1.5～3.5m/min，焊接速度0.5~0.6cm/s。
进一步优选的，所述电弧熔丝沉积利用红外线测温仪对增材块体试样进行测温，并将相应的数据传送给控制器，控制器根据相应的数据实时调节输出氦气和氩气的输出速率，改变熔池的流动性，对沉积层间的热输入量进行调节，调节沉积层间的温度。
进一步优选的，在所述高能束熔丝沉积过程中，采用氦气和氩气双保护气流进行沉积，同时利用红外线测温仪对增材块体试样进行测温，并将相应的数据传送给控制器，控制器根据相应的数据实时调节输出氦气和氩气的输出速率，改变熔池的流动性，对沉积层间的热输入量进行调节，调节沉积层间的温度。
进一步优选的，所述氦气和氩气双保护气流的流量为9~35 L/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明通过制作属药芯焊丝利用纯镍皮以及各个合金元素的粉末混合添加而制成，其中Nb、Ti、Al、Ta等元素均是促进形成γ'相的主要元素，可以增强镍基合金的高温性能，铬的加入可以使镍基合金的耐蚀性和抗氧化性得到明显改善，且金属药芯焊丝拥有成分可变的优势，而基于丝材的高能束熔丝沉积增材制造镍基合金相对于熔粉增材制造具有高效率、低成本的优点。
第二，本发明对镍基高温合金的成分设计做了调整和改进，合金元素的种类和含量对镍基高温合金的组织和性能都有着十分显著的影响，通过对合金的成分的调整，可获得更高的性能。
第三，本发明中适用于激光束、电子束、电弧等高能束熔化沉积，并针对不同高能束特点，开发了适于药芯焊丝的具体工艺。
附图说明
图1为本发明药芯焊丝成型工艺流程图。
图2为本发明激光熔丝沉积扫描示意图。
图3和图4为本发明激光熔丝沉积合金的组织形貌照片。
图5为本发明电子束熔丝沉积扫描示意图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本发明主要包括以下几个步骤：1. 药芯焊丝成型；2. 高能束熔丝沉积增材制造镍基合金；
1. 药芯焊丝成型过程:
药芯焊丝包括药皮和药芯，其中药皮为占总质量60％的纯镍带，药芯为铬、铌、铁、钨、钼、钽的金属单质粉末以及牌号为TiAl40的合金粉末（这里考虑到纯Al粉较易发生爆炸，用TiAl合金粉末在混粉过程中相对更为安全，故优选TiAl40）的混合物，内部混合粉末的填充率为40％（填充率指的是每单位长度药芯焊丝药粉重量与总重量的比率），其中混合粉末的质量百分比如下：铬粉30％，铌粉20％、铁粉10％、钨粉10％、钼粉5％、钽粉5％，余量为TiAl40合金粉末。金属药芯焊丝利用纯镍皮以及各个合金元素的粉末混合添加而制成，其中Nb、Ti、Al、Ta等元素均是促进形成γ'相的主要元素，可以增强镍基合金的高温性能，铬的加入可以使镍基合金的耐蚀性和抗氧化性得到明显改善，且金属药芯焊丝拥有成分可变的优势。而基于丝材的高能束熔丝沉积增材制造镍基合金具有高效率、低成本的优点。
表1合金药芯焊丝化学成分（wt%）
| 元素 | Ni | Cr | Nb | TiAl40 | Fe | W | Mo | Ta | 杂质 |
| 含量 | 余量 | 10.0~12.0 | 7.0~9.0 | 6.0~8.0 | 3.0~4.0 | 4.0~5.0 | 2.0~3.0 | 1.0~2.0 | ＜0.01 |
合金中加入Cr除了固溶强化外，还能加强基体的高温抗氧化性。在高温下 Cr能与氧反应生成致密的Cr2O3膜。Cr2O3是菱方晶系结构，热稳定性较高，覆盖在合金表面，能够防止合金的进一步腐蚀，使其抗氧化腐蚀能力增强。但高温下易形成晶界富铬碳化物，这会消耗大量的铬原子，造成晶粒周界Cr含量的显著降低，不足以形成连续致密的Cr2O3保护膜，致使合金达不到应有抗氧化能力，因此设计的新型镍基高温合金的Cr含量要相对较高，避免高温下晶界贫铬。但当Cr含量在20％~30％范围内，镍基高温合金中会有σ相存在，是一种质硬且脆的电子化合物，其析出会降低室温拉伸塑性，因此控制含量为10.0％~12.0％。
Nb主要是生成γ′′和γ′相，通常以Ni3(Al, Ti, Nb)存在，Nb还可以使γ相的堆垛层错能和蠕变速率减小，提高蠕变强度。当高温合金中的Nb含量超过4%时，将会生成γ′′相（Ni3Nb），这是一种四方结构有序相，可以通过共格畸变产生强化作用。但当Nb元素过多会引起Laves相析出，该相是一种弱化相，会影响合金的高温性能，因此控制含量为7.0％~9.0％。
Al的抗氧化性依赖于高温下合金表面Al与氧生成的Al2O3氧化膜。Al2O3具有与Cr2O3相同的菱方晶系结构，但氧化膜与基体的结合力不如Cr2O3，抗剥落性不好，需要依附于Cr2O3氧化膜上来提高合金的抗氧化性。同时Al含量高于6％时，会诱发σ相析出。钛可以替代铝进入Ni3Al相变成Ni3(Al,Ti)，Ti/Al之比增加，γ′相的反相畴界能增加，进而改善力学性能；但Ti/Al之比过高，将使γ′/γ相的错配度增加，使γ′相变得不稳定，存在向η−Ni3Ti转变的趋势，因此选用TiAl40，控制Ti/Al为3/2，并控制TiAl40含量为6.0％~8.0％。
Fe含量较低时，可以适当增加镍基高温合金的铁含量，降低镍基高温合金的生产成本，而且Fe也能降低镍基奥氏体的堆垛层错能，而有利于屈服强度的提高，因而起固溶强化作用，因此控制Fe含量为3.0％~4.0％。W和Mo在高温合金基体中要引起晶格明显膨帐，形成较大的长程应力场，阻止位错运动，屈服强度明显提高。Ta能并改善高温镍基合金的抗热腐蚀性能，但Ta价格昂贵，因此在常见镍基高温合金中的添加量不多，这里控制其含量为1.0％~2.0％。
所述镍带尺寸为厚度0.4mm，宽度8mm。所述铬粉、铌粉、铁粉、钨粉、钼粉和钽粉均为单质纯粉，而牌号为TiAl40的钛铝粉末是Ti与Al的质量百分比为3:2的合金粉末。所述混合粉末优选球形粉末，球形粉末颗粒直径范围为50~100μm，球形粉末具有良好的流动性，采用球形粉末制备的成形件密度高，获得的制品精度高、性能好；药粉的粒度也需要严格控制，粒度太大会直接导致药芯焊丝的成分不均匀，加热过程获取的能量无法充分地将粉末加热至理想成形温度，可能导致材料的冶金变化不完全，影响材料之间的结合力，使得工件的致密性下降；而颗粒过细会使药粉流动性下降，虽有利于保证焊丝填药时的充实，但却增加了药粉的比表面积，焊接时合金元素的氧化、烧损和蒸发增加，不利于有益元素向焊缝中过渡。具体成型过程工艺如图1所示：
（1）使用金属粉末筛将大颗粒的金属粉末以及杂质等筛选去除掉，对金属粉末进行配比、混合等操作，根据预先设计的方案将每种金属粉末分别称重并保证精确度，随后将称重后的药粉放置到高能球磨罐中进行混合，使粉末混合均匀。
（2）将混合均匀的金属粉末放入真空烘干箱中，在80℃的温度下烘干4h。
（3）启动成型机，然后通过不同的轧辊轧制变形，将平面的镍带轧弯成Ｕ型。再向U形槽内加入混合金属粉末，调整设定填充率为40％。使用合口辊逐步封闭焊丝的接口，直至焊丝的截面变成封闭的“O”形。
（4）使用直线拉丝机对药芯焊丝进行拉拔减径。药芯焊丝依次通过合适的几组（如6~7组）拉丝模，使焊丝直径逐渐缩小，以控制焊丝拉拔后回弹，得到理想的焊丝直径，具体为从直径2.8mm减为2.6mm、2.4mm、2.2mm、2.0mm、1.8mm、1.7mm、1.6mm，最终制成直径为1.6mm，O形截面的药芯焊丝成品。拉拔后的焊丝还要对其表面的杂质进行清理，在保证干净的环境下将焊丝绕制到盘上并进行包装。
2. 高能束熔丝沉积增材制造镍基合金；
(1) 激光熔丝沉积增材制造
激光熔丝沉积增材制造工艺参数为：
总激光功率（2.0~6.0kW），扫描速度（400~800mm/min）以及送丝速度（0.9~2.1mm/min），光斑直径为 2.5 mm，保护气流量9～35 L/min。本发明中采用环列式排布激光头（如图2所示），激光功率较高，同时扫描速度较慢，使得熔池吸收的能量很高，形成的熔池尺寸较大，对流更激烈，成分更均匀，具体工艺参数为激光功率3kW，送丝速度1.3m/min，扫描速度600mm/min，保护气流量20 L/min。
本实施例中合金设计成分如表2所示：
表2本实施例合金药芯焊丝化学成分（wt%）
| Ni | Cr | Nb | TiAl40 | Fe | W | Mo | Ta | 杂质 |
| 余量 | 11.0 | 8.0 | 7.0 | 3.5 | 4.5 | 2.5 | 1.5 | ＜0.01 |
激光头固定在工作平台上方且采用环列式排布（如图2所示），保证各路激光与竖直方向夹角相等（为保证激光头与工件之间有合适的距离，且各激光头之间有合适的间隙，优选设置为30°），金属丝通过矫直器，经导丝管垂直向下送给。多路激光组成的环列式激光热源聚焦到工件表面，在工件表面形成周向均匀分布的多光束，且各光束能量均匀分布。可通过调节各路激光与竖直方向夹角和激光功率而改变环列式激光热源的能量分布，在高激光功率下形成的熔池更宽更深。环列多激光束熔丝增材制造技术相对于单激光熔丝增材制造技术的最大优势在于，环列多激光束熔丝增材制造可以能够增大熔池的尺寸，让熔池对流更剧烈，有效地消除有方向性的高能束流对金属熔体的影响，保证金属丝材在任意扫描方向上的熔化过程均匀、稳定。
激光熔丝沉积增材制造步骤：
①采用45#钢为基板，试验前先对基板进行预处理：首先，用酒精清洗基板表面，以去除表面油污，而后将基板烘干，并对高温合金焊丝进行烘干处理。
②使用夹具固定基板时，对基板四个角固定夹紧，之后开始激光熔化沉积。
③将制备好的镍基合金药芯焊丝丝材装入送丝机，基板固定于机床上，输入成形工艺参数，启动激光器的同时开启送丝机，金属药芯焊丝垂直向下送给，关闭送丝机后 2s关闭激光器，使丝材末端和沉积层分离。
图3和4为该工艺参数下制得合金的组织形貌照片，可以看出这种方法成形的高温合金枝晶很细、没有裂纹等缺陷，有利于提高材料的力学性能。性能测试结果如表3所示：
表3本实施例高温合金力学性能测试结果
| 实验温度/℃ | 抗拉强度Rm/MPa | 屈服强度Rp0.2/MPa | 延伸率A/％ | 断面收缩率Z/％ |
| 23 | 1340 | 1150 | 9 | 16 |
| 750 | 1080 | 950 | 12 | 19 |
（2）电子束熔丝增材制造
电子束熔丝增材工艺参数为：加速电压为30~60KV，电子束流为50~150mA，送丝速度为500~900mm/min，运动速度为5~15mm/s；丝材与基板夹角为35~40°，丝材与基板上表面的距离为0.6~1.8mm，干伸长度为6~12mm，保护气流量9~35 L/min；本发明中加速电压较大，而丝材与基板之间的距离适中，使得熔池的对流更激烈，元素分布更均匀。
电子束熔丝沉积的具体步骤：
①以电子束为热源，将制备好的镍基合金药芯焊丝丝材装配到送丝机上，并经过送丝嘴送至电子束下束位置，固定送丝角度和干伸长度；将增材基板固定在工作台上，关闭真空室舱门；
②开启真空泵抽真空，当真空度达到5×10-2Pa时保持，设定电子束增材制造参数，添加椭圆扫描模式（如图5所示），扫描频率是 450Hz，扫描幅值分别是沿加工方向 2mm，沿横截面方向 4mm，扫描频率较高，扫描幅度较大，在加工时能够更好地搅动熔池，减少元素偏析；采用添加椭圆扫描方式的电子束熔丝沉积，使电子束沿椭圆的路径进行周期性重复的偏转，使电子束能量在熔池内的分布更加均匀化，从而改变熔池的深宽比，形成较浅较宽的熔池，并搅动熔池对流以改善成分偏析；当熔滴沉积时，这类熔池有利于保证熔滴能够完全进入熔池而不会直接滴落在未融化的基材或上一层增材表面。按照设定好的沉积路径逐层打印，最终获得目标镍基合金增材构件。
（3）电弧熔丝增材制造
电弧熔丝增材工艺参数：
采用氦气和氩气为混合保护气体，焊接电流为140~160A，电压为14~16V，送丝速度1.5～3.5m/min，焊接速度0.5~0.6cm/s，保护气流量9～35 L/min。
电弧熔丝沉积步骤：
①进行参数初始设定，通过控制器根据待加工工件的几何形状进行堆积路径和工艺参数进行设定，参数包括智能机械主体的高度或角度、送丝机的送丝速度、焊接头的焊接速度、存储模块的输出保护气体的速度以及混合模块输出氦气和氩气的混合比例；
②启动电弧增材制造设备、保护气体装置；焊接头在基板上进行堆积形成若干沉积层。
③沉积层焊接完成，待加工工件加工完毕，关闭电弧增材制造设备和保护气体装置。
在上述加工工艺中，存储模块连续输出混合比例可变的保护混合气体且覆盖整个沉积区域。采用双保护气流进行沉积，通过额外增加保护气体进口，可以达到调节保护气体的混合比例，增大气体吹力来增大熔池的流动性，实时调节增材制造过程中的热输入量的作用。利用红外线测温仪对增材块体试样进行测温，并将相应的数据传送给控制器，控制器根据相应的数据实时调节输出氦气和氩气的输出速率，改变熔池的流动性，对沉积层间的热输入量进行调节，调节沉积层间的温度；具体的，使用氦气~氩气混合气作为保护气的时候，因为氦气本身导热率和传热系数都比氩气要高，因此，提高混合气体中氦气的含量，会使得电弧工作时的热输入量增加，当温度比预期高了，可以降低氦气，提高氩气的输出速率来调整温度；而反之温度比预期低了，则可以提高氦气的输出速率。氦气和氩气都是保护气体，氦气对于热输入量至关重要，使用氦气为调整气来调节热输入量，而氩气为平衡气，来补充改变的氦气量，保持混合保护气流量为9~35 L/min。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1）药芯焊丝成型；
2）高能束熔丝沉积增材制备；
其中，所述药芯焊丝成型包括，
（1）根据所述药芯焊丝的成分要求，以及药芯、药皮的材料组成和比例关系，配置合金粉末，并随后将合金粉末置于高能球磨装置中混合均匀；其中，药皮的材料为纯镍带，药芯的材料包括铬粉、铌粉、铁粉、钨粉、钼粉、钽粉和钛铝粉TiAl40；
（2）将所述纯镍带轧弯成U形，并向U形槽内加入所述合金粉末，调整填充率为40%，随后采用合口辊逐步封闭焊丝接口，直至焊丝截面变成封闭的O形；
（3）对焊丝进行多道次拉拔减径，最终制成直径为1.6mm的O形截面药芯焊丝；
其中，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积、电子束熔丝沉积、电弧熔丝沉积的至少一种；
所述药芯焊丝的成分为，按质量百分比计，包括：10.0-12.0%Cr、7.0-9.0%Nb、6.0-8.0%TiAl40、3.0-4.0%Fe、4.0-5.0%W、2.0-3.0%Mo、1.0-2.0%Ta、余量的Ni。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述合金粉末为球形粉末，粒径为50-100μm。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述多道次拉拔减径的每道次减径量为0.2mm。
4.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述高能束熔丝沉积是激光熔丝沉积，所述激光为环列式排布，药芯焊丝垂直向下送给；总激光功率为2.0-6.0kW，扫描速度400~800mm/min，送丝速度0.9~2.1mm/min，光斑直径2.5mm。
5.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述高能束熔丝沉积是电子束熔丝沉积，采用椭圆扫描模式，扫描频率是450Hz，扫描幅值分别是沿加工方向2mm，沿横截面方向4mm，加速电压为30-60KV，电子束流为50-150mA，送丝速度为500-900mm/min，运动速度为5-15mm/s；丝材与基板夹角为35-40°，丝材与基板上表面的距离为0.6-1.8mm，干伸长度为6-12mm。
6.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述高能束熔丝沉积是电弧熔丝沉积，所述电弧熔丝沉积采用氦气和氩气为混合保护气体，焊接电流为140~160A，电压为14~16V，送丝速度1.5～3.5m/min，焊接速度0.5~0.6cm/s。
7.根据权利要求4-6任意一项所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，在所述高能束熔丝沉积过程中，采用氦气和氩气双保护气流进行沉积，同时利用红外线测温仪对增材块体试样进行测温，并将相应的数据传送给控制器，控制器根据相应的数据实时调节输出氦气和氩气的输出速率，改变熔池的流动性，对沉积层间的热输入量进行调节，调节沉积层间的温度。
8. 根据权利要求7所述的镍基高温合金的高能束熔丝沉积增材制备方法，其特征在于，所述氦气和氩气双保护气流的流量为9-35 L/min。
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