CN103084573B - 通过SLM生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的物品的过程 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及通过SLM生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的物品的过程。该过程包括：a）提供具有SLM控制单元的SLM设备；b）提供具有计算的横截面的物品的三维切片模型，其被传到且存储在SLM控制单元中；c）准备γ＇沉淀强化镍基合金材料的粉末；d）在SLM设备的衬底板上或在之前处理的粉末层上准备具有规则且均匀厚度的粉末层；e）根据三维切片模型，通过用聚焦激光束扫描对应于物品的横截面的区域而熔融准备的粉末层；f）将衬底板下降一个层厚度；g）重复步骤d）至f）直到达到最后的横截面；其中对于熔融步骤e），调整聚焦激光束的扫描速度、激光功率以及焦斑的聚焦直径来获得热耗散焊接。

Description

通过SLM生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的物品的过程
技术领域
本发明涉及借助选择性激光熔融（SLM）生产三维物品的技术。它指通过选择性激光熔融（SLM）生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的无裂纹且致密的三维物品的过程。
背景技术
具有超过约5wt.-%组合分数的Al和Ti的Gamma-prime（γ＇）沉淀强化镍基超合金因为它们的微裂纹敏感性而已知为非常难以焊接。
在下列文件中：B. Geddes, H. Leon, X. Huang：Superalloys, Alloying and performance，ASM International 2010，71-72页，作者将超合金的可焊性线近似描述为[两倍的Al浓度（wt.-%）+Ti浓度（wt.%）]<6.0 ，这意味着具有超过6wt.-% 的[2Al（wt.-%）+Ti（wt.-%）]的Ni基超合金限定为难以焊接材料。凝固和晶界液化开裂在焊接过程期间发生，而焊后热处理通常在γ＇Ni3(Al,Ti)沉淀强化合金中导致应变时效裂纹。因此，至今，主要是固溶强化（例如IN625）或具有低量的Al和Ti（例如ln718）的γ＇强化的镍基超合金可以由SLM处理。
在难以焊接γ＇沉淀强化镍基超合金的常见过程方法中，粉末床被加热到升高温度来降低由焊接过程产生的残余应力。但是，在可以从粉末床中移走成品零件之前，它必须冷却到环境温度。由于粉末床的低导热性，粉末床的加热和冷却需要许多时间，这导致SLM过程的生产率明显降低。此外，需要昂贵的加热设备和隔离以及过程室的改造。
下列文献涉及这些技术和问题：
此外，文件US 6,215,093 B1公开了用于根据模塑体的模型的三维CAD数据通过沉积采用粉末形式的金属材料层而制造模塑体的方法。若干粉末层相继沉积在彼此的顶部上，由此每个粉末层在下一层沉积之前借助施加于给定区域（其对应于模塑体的模型的选择的横截面区域）的聚焦激光束而加热到特定温度。根据模型的选择的横截面区域的CAD横截面数据，采用每个粉末层固定到其下面的层这样的方式在每个粉末层上引导激光束。特别地，采用粉末形式的金属材料以没有粘合剂和助熔剂的金属粉末的形式施加，其中它由激光束加热到熔融温度，其中采用金属粉末层始终在所述激光束的冲击点处被完全熔融这样的方式选择激光束的能量，其中采用激光束的每个行程与之前的行程部分重叠这样的方式在若干行程中跨规定的粉末区域引导激光束，并且其中保护气体气氛维持在激光束和金属粉末的交互带上方。
文件DE 10 10 4732 C1讲授了用于金属材料的选择性激光熔融的装置（其包括设置在平台上的具有侧壁的加热板）。该加热板被构造使得绝缘层与平台热绝缘使得可以在操作期间实现500摄氏度的温度。优选地，该加热板形成为衬底板并且具有集成的加热丝。提供感应单元，用于感应地加热该加热板。
文件US 6,621,039 B2公开了计算机控制的设备和用于通过激光熔融目标区域处选择的金属粉末层区域而生产金属零件的方法。该系统包括用于预热金属粉末并且维持其相对高的温度（例如400℃）以便以相对低的激光功率（例如200W CO2激光器）使金属粉末结合在一起的装置。在调配缸或目标区域处通过热传导预热金属粉末和/或还由安置在平台上方的加热板通过辐射加热金属粉末。
发明内容
本发明的目的是提供用于通过选择性激光熔融（SLM）生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的无裂纹且致密的三维物品的过程。
该目的通过根据权利要求1的过程获得：
根据本发明，用于通过选择性激光熔融（SLM）生产由γ＇沉淀强化镍基超合金（其包括超过6wt.-%的 [2Al（wt.-%）+Ti（wt.-%）]）制成的无裂纹且致密的三维物品的过程包括以下步骤：
a）提供具有SLM控制单元的SLM设备；
b）提供具有计算的横截面的所述物品的三维切片模型，其被传到并且存储在所述SLM控制单元中；
c）准备对于所述SLM过程所需要的所述γ＇沉淀强化镍基合金材料的粉末；
d）在所述SLM设备的衬底板上或在之前处理的粉末层上准备具有规则且均匀厚度的粉末层；
e）根据存储在所述控制单元中的三维切片模型，通过用聚焦激光束扫描对应于所述物品的横截面的区域而熔融所述准备的粉末层；
f）将衬底板下降一个层厚度；
g）重复步骤d）至f）直到根据三维切片模型达到最后的横截面；
其中对于所述熔融步骤e），调整所述聚焦激光束的扫描速度、激光功率以及焦斑的聚焦直径来获得热耗散焊接。
根据本发明的实施例，对于所述熔融步骤e），使用采用脉冲模式的激光源并且调整脉冲频率来获得热耗散焊接。
根据本发明的另一个实施例，调整所述聚焦激光束的脉冲频率（如适用的话）、激光功率、焦斑的聚焦直径以及扫描速度使得所述热耗散焊接导致小于0.5（优选地在0.3和0.1之间）的深度对宽度的焊缝纵横比。
根据本发明的另外的实施例，所述聚焦直径的所述调整通过使用特定聚焦设备而进行。
根据本发明的另一个实施例，所述聚焦直径的所述调整通过使所述衬底板移位而进行。
另一个实施例的特征在于，关于粉末层的厚度调整粉末的颗粒大小分布，使得它导致用于准备具有规则且均匀厚度的粉末层所必需的良好的流动性和>60%的堆密度并且减少收缩效应。
特别地，精确的颗粒大小分布通过筛选和/或风选（空气分离）而获得。
根据本发明的另一个实施例，通过气体雾化或等离子体旋转电极过程获得粉末。
本发明的另外的实施例的特征在于，所述γ＇沉淀强化镍基超合金由以下组成：
余下Ni和无法避免的杂质。
根据本发明的再另一个实施例，所述步骤d）至g）在保护气体气氛中进行。
优选地，所述保护气体气氛包括氮气或氩气，或用于建立还原气氛的另一个适合的气体。
根据本发明的另一个实施例，冷却所述衬底板来将过程热传导走并且由此减少了焊缝凝固所需要的时间。
根据本发明的另一个实施例，在所述熔融步骤e）之前，进行预熔融步骤来使所述粉末层的粉末松散地熔融或预烧结在一起并且所述熔融步骤e）随后将使粉末层致密来获得致密的三维物品。
本发明的另一个实施例的特征在于，后热处理应用于所述物品以在三维物品建立之后进一步优化微观结构。
特别地，所述热处理是热等静压（HIP）。
附图说明
现在将借助不同的实施例并且参考附图更仔细地解释本发明。
图1示出用于实施本发明的过程的SLM设备的示意图；
图2采用详细的视图示出在根据本发明的过程中使用的激光束的参数；
图3相应地示出由根据本发明的过程引起的无裂纹的、具有适合的横截面或深宽比的清晰可见的焊缝的微观结构的示例；
图4、5示出与图3相比具有不利的横截面比的焊缝，其导致具有凝固裂纹的微观结构；以及
图6示出具有良好的流动性和堆密度的粉末的可能的颗粒大小分布。
具体实施方式
为了克服上文描述的限制，关于γ＇沉淀强化超合金的独特材料行为调整SLM过程参数，从而允许通过选择性激光熔融而不加热粉末床或要建立的零件来制造无裂纹且致密的三维物品。此外，发现使用特定过程设备进一步提高了这些材料的可加工性。
本发明公开涉及用于使用选择性激光熔融技术（SLM）生产由γ＇沉淀强化镍基超合金（其具有超过6wt.-% 的[2Al+Ti]的组合分数）制成的三维物品的过程设备和特别调整的过程参数。这些超合金通过产生Ni3(Al,Ti)沉淀物（已知为gamma-prime（γ＇））或Ni3Nb（已知为gamma-double-prime（γ＇＇））的受控的热处理而强化。与先前生成的镍基合金相比，这些沉淀导致较好的蠕变、应力断裂和抗拉强度。
本发明提供过程参数并且描述用于选择性激光熔融γ＇沉淀强化超合金的适合的过程设备，该超合金包含至少约5wt.-%（优选地，6-12 wt.-%）的组合量的钛和铝，并且包含高达约20 wt.-%（优选地，7-17 wt.-%）的量的铬，从而导致至少约25%的γ＇含量。
这些超合金还可包含例如钨、钼、钴和钽等金属并且可包含例如碳、硼、锆和铪等其他元素。这些γ＇沉淀强化镍基超合金的典型的示例是：Mar-M247、IN100、IN738、IN792、Mar-M200、B1900、RENE 80、合金713和其他衍生物。
沉淀硬化现象和关联的体积变化促进开裂并且使这些超合金的焊接非常困难。特别在焊接时，先前处理的层（热影响带HAZ）的一部分被加热到沉淀硬化温度范围内并且经历体积收缩，这导致凝固时焊件中的残余应力，伴随着延展性丧失。自焊接温度的快速加热和冷却（其是SLM过程的特性）产生复杂的热膨胀和收缩，从而导致额外的残余应力。这些热应力，当与先前由沉淀引起的应力结合时，可以在焊接过程期间导致开裂。
由于在晶界处的局部熔融而在HAZ内发生开裂（晶界液化开裂）或在焊缝自身中发生开裂（凝固开裂）。引起体积收缩的焊后固溶退火和/或时效热处理可以进一步提高开裂（应变时效开裂）易感性。焊接的难度大体上随着铝和钛含量增加而增加。
已经发现，SLM过程导致具有很少的偏析物和小的晶粒的非常均匀的微观结构。这就晶界液化开裂而言是有益的，因为开裂敏感性随着晶粒大小的增加以及偏析物含量的增加而增加。此外已经发现，由于在激光材料交互处出现的特有的高的热梯度，在SLM过程后仅非常小的γ＇含量存在，从而防止金属间相的扩散控制沉淀。因此，在由SLM建立期间的应变时效开裂可以被忽略并且因而对于SLM过程关注的是主要是凝固开裂。
合金的广泛的凝固范围、在焊缝中心线处的低熔融杂质的分凝以及残余应力是凝固开裂的主要原因。为了最小化分凝的影响，高凝固率以及因此高的温度梯度是有益的。这可以通过调整SLM参数而最佳地实现，从而导致具有低的深宽比的焊缝。但高的温度梯度导致高的残余应力并且因此必须找到最佳焊缝几何形状，而深宽比应该尽可能地低，从而允许通过SLM制造无裂纹且致密的物品。
根据本发明，过程包括以下步骤：
a）提供具有SLM控制单元（19）的SLM设备（10）；
b）提供具有计算的横截面的所述物品的三维切片模型（SM），其被传到并且存储在所述SLM控制单元（19）中；
c）准备对于所述SLM过程所需要的所述γ＇沉淀强化镍基合金材料的粉末；
d）在所述SLM设备（10）的衬底板（13）上或在之前处理的粉末层（14）上准备具有规则且均匀厚度的粉末层（18）；
e）根据存储在所述控制单元（19）中的三维切片模型（SM），通过用聚焦激光束（17）扫描对应于所述物品的横截面的区域而熔融所述准备的粉末层（18）；
f）将衬底板（13）下降一个层厚度；
g）重复步骤d）至f）直到根据三维切片模型（SM）达到最后的横截面；
其中对于所述熔融步骤e），调整所述聚焦激光束（17）的扫描速度、激光功率以及焦斑（20）的聚焦直径（d）来获得热耗散焊接。
图1示出用于实施本发明的过程的SLM设备的示意图。图1的SLM设备10包括封闭隔间11，其可以用保护气体气氛填充，例如氮气或氩气。在隔间11内设置衬底板移位单元12，其使水平衬底板13能够在垂直方向移位。该衬底板移位单元12由中央控制单元19控制。
衬底板13用于根据切片模型SM借助在预定区域上的各种粉末层14、18的连续熔融而建立三维物品，该切片模型SM从要产生的该物品生成并且存储在控制单元19中。衬底板13可以由冷却介质冷却，该冷却介质通过冷却介质入口22引入并且通过冷却介质出口23离开衬底板13。
最上面的粉末层18借助聚焦的激光束17而熔融，该聚焦激光束17从激光源15发射并且借助激光束聚焦和移位单元16而聚焦和移位。该激光源15以及激光束聚焦和移位单元16由中央控制单元19控制。
首先，要使用的粉末的颗粒大小分布被调整到粉末层14、18的层厚度，使得它导致良好的流动性和高的堆密度（优选地>60%）（这对于准备具有规则且均匀厚度的粉末层是需要的）并且减少收缩效应。优选地，粉末颗粒巧妙地具有球形形状。精确的颗粒大小分布通过筛选和/或风选（即空气分离）而获得。通过气体雾化或等离子体旋转电极过程获得粉末，这是有利的。图6示出对于本申请的过程的具有良好的流动性和堆密度的粉末的可能和示范性颗粒大小分布。
采用连续波或脉冲模式的激光器用作熔融步骤的激光源15。对于所述熔融步骤，关于特定γ＇沉淀强化材料调整激光功率、脉冲频率、聚焦直径、扫描速度、扫描向量长度、开口距离和扫描岛重叠来允许制造无裂纹且致密的三维物品。优选地，所述激光源具有低强度或低的光束参数积（BPP）。
特别地，调整激光功率、脉冲频率、聚焦直径（图2中的d）和扫描速度来获得热耗散焊接。所述热耗散焊接优选地导致小于0.5、优选地在0.3和0.1之间（参见图2）的焊缝21的纵横比（深度h/宽度w）。焦斑20的所述聚焦直径调整可以通过使用激光聚焦和移位单元16或通过用衬底板移位单元12使粉末层从聚焦平面移位而进行。
有利的焊缝几何形状可以通过使用下列示范性过程参数而实现：
激光功率： 50-150W
激光模式： 连续波（cw）
扫描速度： 80-700mm/s
开口距离： 0.01-0.5mm
聚焦直径： 0.1-0.5mm
图3相应地示出由根据本发明的过程引起的无裂纹、具有适合的横截面或深宽比的清晰可见的焊缝的微观结构的示例，而图4和5示出与图3相比具有不利的横截面比的焊缝，其导致具有凝固裂纹的微观结构。
在所述熔融步骤之前进行预熔融步骤来使粉末层18的粉末松散地熔融或预烧结在一起，这是有利的，并且所述熔融步骤随后将使粉末层致密来获得致密的三维物品。
优选地在隔间11内的保护气体气氛中进行过程步骤d）至g）。所述保护气体气氛的可能示例由氢气或其他适合的气体组成，以由此产生还原气氛。
优选地，冷却所述衬底板13来将过程热传导走并且由此减少了焊缝21凝固所需要的时间。
该过程可以在应用后热处理以在三维物品建立后进一步优化微观结构时改进。特别地，这样的热处理是热等静压（HIP）。因此，对于特定γ＇沉淀强化材料，调整热等静压的过程参数，例如温度、压强、保持时间、加热和冷却速率。
作为示例，要处理的γ＇沉淀强化镍基超合金由以下组成：
余下Ni和无法避免的杂质。

Claims (16)

1.一种用于通过选择性激光熔融SLM生产由γ＇沉淀强化镍基超合金制成的无裂纹且致密的三维物品的过程，所述超合金包括超过6wt.-%的 [2Al（wt.-%）+Ti（wt.-%）]，所述过程包括以下步骤：
a）提供具有SLM控制单元（19）的SLM设备（10）；
b）提供具有计算的横截面的所述物品的三维切片模型（SM），所述三维切片模型（SM）被传到并且存储在所述SLM控制单元（19）中；
c）准备所述SLM过程所需要的所述γ＇沉淀强化镍基合金材料的粉末；
d）在所述SLM设备（10）的衬底板（13）上或在之前处理的粉末层（14）上准备具有规则且均匀厚度的粉末层（18）；
e）根据存储在所述控制单元（19）中的所述三维切片模型（SM），通过用聚焦激光束（17）扫描对应于所述物品的横截面的区域而熔融所述准备的粉末层（18）；
f）将所述衬底板（13）下降一个层厚度；
g）重复步骤d）至f）直到根据三维切片模型（SM）达到最后的横截面；
其中对于所述步骤e），调整所述聚焦激光束（17）的扫描速度、激光功率以及焦斑（20）的聚焦直径（d）来获得热耗散焊接。
2.如权利要求1所述的过程，其特征在于，采用脉冲模式的激光源（15）用于所述步骤e）并且调整脉冲频率来获得热耗散焊接。
3.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，调整所述激光功率、所述焦斑（20）的聚焦直径（d）、扫描速度以及所述聚焦激光束（17）的脉冲频率，使得所述热耗散焊接导致小于0.5的深度（h）对宽度（w）的焊缝（21）纵横比。
4.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，调整所述激光功率、所述焦斑（20）的聚焦直径（d）、扫描速度以及所述聚焦激光束（17）的脉冲频率，使得所述热耗散焊接导致在0.3和0.1之间的深度（h）对宽度（w）的焊缝（21）纵横比。
5.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，所述聚焦直径（d）的所述调整通过使用特定聚焦设备（16）而进行。
6.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，所述聚焦直径（d）的所述调整通过使所述衬底板（13）移位而进行。
7.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，关于所述粉末层（18）的厚度调整所述粉末的颗粒大小分布，使得它导致准备具有规则且均匀厚度的粉末层所必需的良好的流动性和>60%的堆密度并且减少收缩效应。
8.如权利要求7所述的过程，其特征在于，精确的颗粒大小分布通过筛选和/或风选（空气分离）而获得。
9.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，所述粉末通过气体雾化或等离子体旋转电极过程而获得。
10.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，所述γ＇沉淀强化镍基超合金由以下组成：
余下的Ni和无法避免的杂质。
11.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，在保护气体气氛中进行所述步骤d）至g）。
12.如权利要求11所述的过程，其特征在于，所述保护气体气氛包括氮气或氩气，或用于建立还原气氛的另一个适合的气体。
13.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，冷却所述衬底板（13）来将过程热传导走并且由此减少所述焊缝（21）凝固所需要的时间。
14.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，在所述步骤e）之前，进行预熔融步骤来使所述粉末层（18）的粉末松散地熔融或预烧结在一起并且所述步骤e）随后将使所述粉末层（18）致密来获得致密的三维物品。
15.如权利要求1或2所述的过程，其特征在于，后热处理应用于所述物品以在所述三维物品建立后进一步优化微观结构。
16.如权利要求15所述的过程，其特征在于，所述热处理是热等静压（HIP）。
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