CN109439962B - 一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法 - Google Patents

一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，属于增材制造及粉末冶金领域。本方法使用氩气雾化所制备的镍基高温合金粉末，综合镍基高温合金的热物理性能、激光吸收及反射效率、粉末形貌、流动性等特征，设计最佳工艺参数，按照导入的三维模型进行零件成形，制得所需镍基高温合金成形件。本发明制备的镍基高温合金成形件，致密度高、内部质量好、缺陷少、力学性能优良，满足了当前激光成形镍基高温合金的质量要求。

Description

一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法
技术领域
本发明涉及一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，属于增材制造及粉末冶金领域。
背景技术
镍基高温合金能够在600℃以上的高温保持优异的抗屈服能力，抗疲劳能力、抗蠕变能力以及抗腐蚀能力，因此被广泛应用于航空航天、能源动力、交通运输和核电工业等领域，特别是航空发动机、火箭发动机和各种燃气轮机等的关键热端部件。由于镍基高温合金中含有大量难熔合金元素，粉末成形困难，变形加工难度大，制造工序繁琐，工艺复杂等问题，特别是形状复杂的零件，制造难度更大，严重制约了镍基高温合金在先进工业及国防装备中的应用。
激光成形技术为解决镍基高温合金的成形与应用难题提供了新的技术途径，激光成形是20世纪90年代发展起来的一种增材制造技术(additive manufacturing，AM)，包括粉床激光成形(选区激光熔化)和粉末激光熔覆。激光成形可以直接获得具有良好冶金结合、致密度接近100％的实体零件，能实现材料的净成形或近净成形，对于难以加工的材料或具有复杂结构的构件有很好的适用性，应用前景广阔。其中，粉床选区激光熔化成形是当前金属激光成形领域重要的研究方向，可用于镍基高温合金等难成形材料的高效制备。
由于大部分γ’析出相强化型镍基高温合金中Ti和Al成份较高，极大的影响了镍基高温合金的可焊接性，使得其对于高能激光束作用过程中的多重热循环过程，以及由其产生的热应力具有很高的敏感度，从而在成形过程中特别是层间结合处产生较多的裂纹和孔隙，阻碍了粉床选区激光熔化镍基高温合金致密度的提高。当前，尚未有制备出高致密度的高γ’析出相镍基高温合金粉床选区激光熔化成形件的相关报道。若想制备出高致密度，高精度的镍基高温合金粉床选区激光熔化成形件，不仅仅要求粉末质量好(氧含量低、球形度高、流动性好、无空心缺陷，且粒径分布均匀，卫星粉少及松装密度高)，而且要求激光成形工艺参数，成形策略等的合理搭配。
本发明提出了一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，制备了高质量镍基高温合金粉末，采用粉床选区激光熔化成形工艺，制备出了致密度高、内部质量好、缺陷少、力学性能优良的镍基高温合金成形件。
发明内容
本发明提供了一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法。本发明制备的粉床选区激光熔化成形件致密度高、内部质量好、缺陷少、力学性能优良。
本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其包括下述步骤：
步骤一：选取符合粉床选区激光熔化成形要求的镍基高温合金粉末；
步骤二：按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，将其导入粉床选区激光熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理；
步骤三：将成形仓基板进行喷砂处理后放入成形区，并将基板调平，然后将步骤一所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门；
步骤四：在粉床选区激光熔化成形设备所配备操作系统中，调节基板加热温度，通入保护气氛，并设置成形件填充激光输入功率、扫描速度、扫描间距，以及轮廓激光输入功率、扫描速度，并选择激光成形扫描方式、光斑直径以及烧结层厚，保存工件参数，开始进行烧结；所述扫描方式包括轮廓扫描和填充扫描，每一层扫描时，先进行轮廓扫描再进行填充扫描，之后再一次轮廓扫描；
步骤五：将成形件从基板上分离，得到所制备的镍基高温合金成形件。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，所述镍基高温合金粉末以质量百分比计包括下述组分：
Ni：48～52％，
Co：18～22％，
Cr：11～14％，
Mo：3～5％，
W：2～3％，
Al：3～5％，
Ti：3～4％，
Ta：2～3％，
Nb：0.5～1.5％，
Zr：0.05～0.15％，
B：0.03～0.05％，
C：0.03～0.05％。
作为优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤一中，所述镍基高温合金粉末粒径≤45μm，粉末平均粒径为25～35μm，粉末氧含量低于0.012％，，松装密度≥4.05g/cm3，振实密度≥5.15g/cm3，球形度好。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，所述镍基高温合金粉末通过下述步骤制备：
步骤A：在真空条件下，对镍基高温合金或配制的镍基高温合金原料进行熔炼、脱气，得到完全合金化的熔体；
步骤B：将步骤A所得完全合金化的熔体导入雾化炉中，经气雾化处理，得到镍基高温合金粉末；所述气雾化处理是通过环孔锥形喷嘴的高压雾化介质将金属液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中冷却并凝固，形成粉末；所述环孔锥形喷嘴直径为3.5mm、气雾化处理时控制熔体的喷射速度为3.5～4kg/min，控制雾化炉内的压强为0.22～0.23bar，所述高压雾化介质的压力为3.5～4.5MPa；
步骤C：将步骤B所得镍基高温合金粉末经过超声振动筛分，过150目网筛初步筛选去除≥106μm的粉末；然后，使用超声振动筛分装置325目网筛筛选出粒径小于等于45μm、用于粉床选区激光成形的镍基高温合金粉末。
作为更进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤A中，将镍基高温合金或配制的镍基高温合金原料加入熔炼炉内，抽真空至炉腔真空度高于10-1MPa时，充保护气体，开始加热并进行合金熔炼；
步骤一中所述脱气的温度为1580～1610℃、时间为5～10min；
步骤B中所述环孔锥形喷嘴中锥形喷嘴的个数为16～22个；
步骤B中所述环孔锥形喷嘴工作时，喷射气锥顶角为50°～65°。
步骤B中所述雾化温度为液相线温度以上300～400℃。采用上述方案所得粉体的卫星粉末含量远远低于现有技术。同时，本发明所得粉末，球形度高、流动性好、无空心缺陷。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤三中所述喷砂处理使用的是SiO2，成形基板材料为不锈钢，刮刀采用陶瓷刮刀；步骤四中所述基板温度为100～200℃。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤四中，填充扫描时，激光输入功率为180w～200w，扫描速度为800～1000mm/s，扫描间距为0.08～0.10mm；轮廓扫描时，激光输入功率为100w～140w，扫描速度为800～1200mm/s。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤四中所述粉床选区激光熔化成形所采用的光斑直径为70～90μm，成形铺粉层厚为20～40μm。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤四中扫描方式还包括轮廓扫描、填充扫描、旋转扫描，填充扫描指的是每层扫描一次轮廓再进行填充扫描一次，旋转扫描指的是每层填充扫描方向相比上一层顺时针旋转67.5°。
作为进一步的优选方案，本发明一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，步骤四中所述保护气氛为高纯氩气，所述高纯氩气的纯度为99.99wt％，控制腔内氧气含量≤0.1％。
本发明的优点和积极效果：
本发明采用气体雾化制备的高品质镍基高温合金粉末，综合镍基高温合金的热物理性能、激光吸收及反射效率、粉末形貌、流动性等特征，结合对线扫描过程中熔池形貌的分析，优化镍基高温合金粉床选区激光熔化工艺参数以及扫描策略，得到表面粗糙度低，致密度高，内部质量好，缺陷少的镍基高温合金成形件，从而解决了可焊接性差、γ’析出相强化型镍基高温合金的激光增材制造问题。
本发明采用平均粒径为25～35μm、松装密度高、球形度高、卫星粉少、流动性好的镍基高温合金粉末，保证了粉床选区激光熔化成形过程中的粉末均匀摊铺。
本发明通过采用氧含量低的镍基高温合金粉末，并使用高纯氩气作为保护气氛控制腔体内氧气含量低于0.1％，降低了粉床选区激光熔化成形过程中，高能激光束照射下，成形件氧化以及球化的可能。
本发明通过基板预加热、采用特定扫描策略(填充+旋转扫描方式)以及优化的激光扫描轮廓工艺参数，有效降低了成形过程中的残余应力，极大的避免了成形过程中翘曲，在一定程度上提高了成形件的致密度。
本发明通过采用优化的激光光斑直径、烧结层厚、输入功率、扫描速度和扫描间距，有效提高了成形件的致密度、内部质量以及力学性能。
本发明通过基板喷砂(SiO2)，以及使用不锈钢基板，保证了镍基高温合金在烧结过程中与基板的紧密结合，减少了成形件变形的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)粉末准备
A合金熔炼：将20kg的镍基高温合金原料加入真空感应熔炼炉，Ti和Zr放入一旁的加料仓(Ti：0.82kg、Zr：0.02kg)。关闭舱门，抽真空降低炉压到10-1MPa，进行合金熔炼，加热到1570℃时通过加料仓加入Ti和Zr。所述镍基高温合金原料以质量百分比计包括下述组分：Ni：9.97kg，Co：4.15kg，Cr:2.7kg，Mo：0.765kg，W:0.418kg，Al：0.72kg，Ti：0.82kg，Ta：0.488kg，Nb：0.182kg，Zr：0.02kg，B：0.06kg，C：0.008kg。
B真空脱气：合金完全熔化后，在1580℃进行真空脱气10min。
C雾化制粉：将完全熔化的合金原料以3.5kg/min的流速经过导流管导入雾化炉中，控制雾化温度为1650℃、制粉炉压为0.22bar、制粉气压为3.5MPa，通过直径为3.5mm的环孔锥形喷嘴的高压高纯氩气(纯度为99.99wt％)将金属液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中经过冷却，快速凝固后形成镍基高温合金粉末，进入收粉罐中冷却4h。(所述环孔锥形喷嘴中锥形喷嘴的个数为16个。所述环孔锥形喷嘴工作时，喷射气锥顶角为50°。)
D粉末筛分：将冷却后的镍基高温合金粉末经过超声振动筛分，通过150目网筛初步筛选去除≥106μm的粉末。然后，使用超声振动筛分装置325目网筛筛选出所需的镍基高温合金粉末。(粒径≤45μm的细粉末收得率为大于58％，粉末氧含量低于0.010％，粉末平均粒径为25～35μm，松装密度≥4.05g/cm3，振实密度≥5.15g/cm3，且球形度高、卫星粉少、流动性好、无空心缺陷)。
所得到镍基高温合金以质量百分比计包括下述组分：
Ni：余量，Co：18.5％，Cr：14％，Mo：4.66％，W：2.17％，Al：3.47％，Ti：3.83％，Ta：2.29％，Nb：0.89％，Zr：0.12％，B：0.05％，C：0.045％。
(2)模型构建
按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，将其导入粉床选区激光熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理。
(3)激光成形前处理
成形仓基板使用不锈钢材料，进行喷砂(SiO2)处理后放入成形区，并将基板调平，然后将步骤一所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门。
(4)参数设置及激光成形
在粉床选区激光熔化成形设备所配备操作系统中，调节基板加热温度为120℃，通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制腔内氧气含量≤0.1％，调节光斑直径为80μm，并设置铺粉层厚为30μm、成形件填充激光输入功率为200w、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.08mm，以及轮廓激光输入功率为130w、扫描速度为800，并选择填充+旋转(每层顺时针旋转67.5°)，保存工件参数，开始进行烧结。
(5)激光成形后处理
采用线切割工艺将成形件从基板上分离，获得所需镍基高温合金成形件。
本实施例3D打印所得镍基高温合金成形件致密度为98.37％，抗拉强度为985MPa，屈服强度为819MPa，延伸率为6.21％。
实施例2：
(1)粉末准备
A合金熔炼：将20kg的镍基高温合金原料加入真空感应熔炼炉，Ti和Zr放入一旁的加料仓(Ti：0.82kg，Zr：0.02kg)。关闭舱门，抽真空降低炉压到10-1MPa，加热开始进行合金熔炼，加热到1570℃时通过加料仓加入Ti和Zr。所述镍基高温合金原料以质量百分比计包括下述组分：Ni：9.96kg，Co：4.13kg，Cr:2.7kg，Mo：0.758kg，W:0.413kg，Al：0.727kg，Ti：0.82kg，Ta：0.486kg，Nb：0.182kg，Zr：0.02kg，B：0.06kg，C：0.008kg。
B真空脱气：合金完全熔化后，在1610℃进行真空脱气5min。
C雾化制粉：将完全熔化的合金原料以4kg/min的流速经过导流管导入雾化炉中，控制雾化温度为1670℃、制粉炉压为0.23bar、制粉气压为4MPa，通过直径为3.5mm的环孔锥形喷嘴的高压高纯氩气(纯度为99.99wt％)将金属液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中经过冷却，快速凝固后形成镍基高温合金粉末，进入收粉罐中冷却4h。(所述环孔锥形喷嘴中锥形喷嘴的个数为20个。所述环孔锥形喷嘴工作时，喷射气锥顶角为60°。)
D粉末筛分：将冷却后的镍基高温合金粉末经过超声振动筛分，通过150目初步筛选去除≥106μm的粉末。然后，使用超声振动筛分装置325目网筛筛选出所需的镍基高温合金粉末。(粒径≤45μm的细粉末收得率为大于58％，粉末氧含量低于0.010％，粉末平均粒径为25～35μm，松装密度≥4.05g/cm3，振实密度≥5.15g/cm3，且球形度高、卫星粉少、流动性好、无空心缺陷)。
所得到镍基高温合金以质量百分比计包括下述组分：
Ni：余量，Co：20％，Cr：12.6％，Mo：3.78％，W：2.14％，Al：3.24％，Ti：3.66％，Ta：2.05％，Nb：0.82％，Zr：0.057％，B：0.045％，C：0.05％。
(2)模型构建
按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，将其导入粉床选区激光熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理。
(3)激光成形前处理
成形仓基板使用不锈钢材料，进行喷砂(SiO2)处理后放入成形区，并将基板调平，然后将步骤一所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门。
(4)参数设置及激光成形
在粉床选区激光熔化成形设备所配备操作系统中，调节基板加热温度为110℃，通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制腔内氧气含量≤0.1％，调节光斑直径为80μm，并设置铺粉层厚为30μm、成形件填充激光输入功率为180w、扫描速度为900mm/s、扫描间距为0.09mm，以及轮廓激光输入功率为120w、扫描速度为900mm/s，并选择填充+旋转(每层顺时针旋转67.5°)，保存工件参数，开始进行烧结。
(5)激光成形后处理
采用线切割工艺将成形件从基板上分离，获得所需镍基高温合金成形件。
本实施例制得镍基高温合金成形件致密度为98.25％，拉伸强度为957MPa，屈服强度为804MPa，延伸率为5.97％。
对比例1:
(1)粉末准备
粉末和实施例1是完全一致的；
(2)模型构建
按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，将其导入粉床选区激光熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理。
(3)激光成形前处理
成形仓基板使用不锈钢材料，进行喷砂(SiO2)处理后放入成形区，并将基板调平，然后将步骤一所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门。
(4)参数设置及激光成形
在粉床选区激光熔化成形设备所配备操作系统中，调节基板加热温度为90℃，通入高纯氩气(纯度为99.99wt％)保护，控制腔内氧气含量≤0.35％，调节光斑直径为130μm，并设置铺粉层厚为30μm、成形件填充激光输入功率为420w、扫描速度为700mm/s、扫描间距为0.2mm，以及轮廓激光输入功率为250w、扫描速度为1300mm/s，并选择填充+旋转(每层顺时针旋转67.5°)，保存工件参数，开始进行烧结。
(5)激光成形后处理
采用线切割工艺将成形件从基板上分离，获得所需镍基高温合金成形件。
本对比例制得镍基高温合金成形件致密度为96.6％，拉伸强度为722MPa，屈服强度为573MPa，延伸率为2.86％。
对比例2
成分和实施例1一致，不同之处在于：化气雾化处理时控制熔体的喷射速度为8kg/min，不采用环孔锥形喷嘴进行制粉，所得粉体使用超声振动筛分装置325目网筛筛选出所需的镍基高温合金粉末。后续3D打印的参数和实施例1一致；所得产品的致密度仅为96％，拉伸强度仅为710MPa，屈服强度仅为568MPa，延伸率仅为2.1％。
由实施例和对比例可以看出，本发明各工序和各条件参数之间是存在协同作用的，当某一个参数或者某一个工艺环节不在本发明保护范围内时，其所得产品的性能远远差于本发明。

Claims (7)

1.一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一：选取符合粉床选区激光熔化成形要求的镍基高温合金粉末；
步骤二：按照所需成形件特征，在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件，将其导入粉床选区激光熔化成形设备的建造软件中，进行分层处理；
步骤三：将成形仓基板进行喷砂处理后放入成形区，并将基板调平，然后将步骤一所得镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸，使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上，关闭设备舱门；
步骤四：在粉床选区激光熔化成形设备所配备操作系统中，调节基板加热温度，通入保护气氛，并设置成形件填充激光输入功率、扫描速度、扫描间距，以及轮廓激光输入功率、扫描速度，并选择激光成形扫描方式、光斑直径以及烧结层厚，保存工件参数，开始进行烧结；所述扫描方式包括轮廓扫描和填充扫描，每一层扫描时，先进行轮廓扫描再进行填充扫描，填充扫描采用分区扫描策略，之后再一次轮廓扫描；
步骤五：将成形件从基板上分离，得到所制备的镍基高温合金成形件；
所述镍基高温合金粉末以质量百分比计由下述组分组成：
Ni：48～52%，
Co：18～22%，
Cr：11～14%，
Mo：3～5%，
W：2～3%，
Al：3～5%，
Ti：3～4%，
Ta：2～3%，
Nb：0.5～1.5%，
Zr：0.05～0.15%，
B：0.03～0.05%，
C：0.03～0.05%；
步骤一中，所述镍基高温合金粉末粒径≤45µm，粉末平均粒径为25～35µm，粉末氧含量低于0.010%，松装密度≥4.05g/cm3，振实密度≥5.15g/cm3，球形度好；
所述镍基高温合金粉末通过下述步骤制备：
步骤A：在真空条件下，对镍基高温合金或配制的镍基高温合金原料进行熔炼、脱气，得到完全合金化的熔体；
步骤B：将步骤A所得完全合金化的熔体导入雾化炉中，经气雾化处理，得到镍基高温合金粉末；所述气雾化处理是通过环孔锥形喷嘴的高压雾化介质将金属液流击碎成细小液滴，液滴在飞行过程中冷却并凝固，形成粉末；所述环孔锥形喷嘴直径为3.5mm、气雾化处理时控制熔体的喷射速度为3.5～4kg/min，控制雾化炉内的压强为0.22～0.23bar，所述高压雾化介质的压力为3.5～4.5MPa；
步骤C：将步骤B所得镍基高温合金粉末经过超声振动筛分，过150目网筛初步筛选去除≥106µm的粉末；然后，使用超声振动筛分装置325目网筛筛选出粒径小于等于45µm、用于粉床选区激光成形的镍基高温合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：
步骤A中，将镍基高温合金或配制的镍基高温合金原料加入熔炼炉内，抽真空后，充入惰性保护气体，加热并进行合金熔炼；
步骤一中所述脱气的温度为1580～1610℃、时间为5～10min；
步骤B中所述环孔锥形喷嘴中锥形喷嘴的个数为16～22个；
步骤B中所述环孔锥形喷嘴工作时，喷射气锥顶角为50º～65º；
步骤B中所述雾化温度为液相线温度以上300～400℃。
3.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：
步骤三中所述喷砂处理使用的是SiO2，成形基板材料为不锈钢，刮刀采用陶瓷刮刀；
步骤四中所述基板温度为100～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：步骤四中，填充扫描时，激光输入功率为180w～200w，扫描速度为800～1000mm/s,扫描间距为0.08～0.10mm；轮廓扫描时，激光输入功率为100w～140w，扫描速度为800～1200mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：步骤四中所述粉床选区激光熔化成形所采用的光斑直径为70～90µm，成形铺粉层厚为20～40µm。
6.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：步骤四中扫描方式还包括轮廓扫描、填充扫描、旋转扫描，填充扫描指的是每层扫描一次轮廓再进行填充扫描一次，旋转扫描指的是每层填充扫描方向相比上一层顺时针旋转67.5°。
7.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形镍基高温合金的方法，其特征在于：步骤四中所述保护气氛为高纯氩气，所述高纯氩气的纯度为99.99wt%，控制腔内氧气含量≤0.1%。
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