CN116144988A - 一种用于增材制造的铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝合金粉末制备领域，具体是一种用于增材制造的铝合金粉末及其制备方法，其具体质量百分比如下：Si含量为6.5‑10.5％，Mg含量为0.35‑0.55％，Ti含量为0.1‑0.5％，Fe含量为0‑0.6％，Cu含量为0‑0.3％，Zn含量为0‑0.3％，Zr含量为0‑0.3％，余量为Al，其具体步骤如下：(1)配料；(2)真空感应气雾化制备粉末；(3)粉末后处理；(4)将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合；(5)以混合粉末进行激光增材制造；本发明通过铝合金粉体成分设计，并加入高熵合金，获得了复合铝合金粉末，用该粉末进行SLM成型，获得的零件经检查，无裂纹，平均抗拉强度达350MPa以上，延伸率达4％以上，解决了当前Al‑Si系铝合金激光增材制造产品强度不足的问题，提高了铝合金激光增材制造产品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金粉末制备领域，具体是一种用于增材制造的铝合金粉末及其制备方法。
背景技术
随着现代航空技术的不断发展，对铝合金轻量化、高强度提出了更高的要求。激光增材制造技术作为一种快速成型技术，具有能量密度高、热影响区小、晶粒尺寸小、力学性能高、精度高、可制备形状复杂零件等诸多优点而在航空领域逐渐引起重视，可有效解决复杂高性能精密铝合金构件成形难题。
对于Al-Si系列铝合金而言，当前采用激光增材制造制备的产品存在强硬度不足的问题，难以满足实际使用需要。而球形金属粉末作为激光增材制造技术的基础原材料，对激光增材制造产品的性能的影响十分深远，是该技术成功与否的关键因素之一。
铝合金粉末的制备方法通常为真空感应熔炼气雾化制粉(VIGA)技术，该技术以金属铸锭作为原料，经过感应熔炼，熔体进入坩埚，经导流管流出，在雾化喷嘴处受高速气流冲击，熔体被破碎分散成不同尺寸的小液滴，随即经历球化、冷却、凝固为粉末。该技术适用合金范围广、粉末粒度分布宽、细粉收得率较高，与电极感应熔炼气雾化制粉(EIGA)相比，不需要特制的合金棒材，在成分设计上有很大的灵活性，是当前广泛采用的一种制粉方法。如何基于气雾化制粉技术，开发制备一种铝合金粉末以提高铝合金粉末的成形质量，满足激光增材制造技术对粉末的要求，是本领域技术人员亟待解决的工程问题。
高熵合金自从2004年由台湾清华大学叶均蔚教授提出后，由于其优异的强韧性、耐磨性、耐蚀性、热稳定性、疲劳和断裂性能，迅速引起人们强烈的研究兴趣。然而，激光增材制造高熵合金的研究却存在困难，主要是因为高熵合金的流动性较差，焊接性能不好。查阅文献了解到AlCoCrFeNi、CoCrFeNiTa、CoCrFeNiNb、CoCrFeNiZr等共晶高熵合金，具有优异的铸造性能，可用于激光增材制造。
综上所述，为了解决激光增材制造铝合金强度不足的问题，本发明拟对铝合金成分进行优化设计，并与共晶高熵合金进行复合，获得性能优异的铝合金复合高熵合金粉末，以满足当前对Al-Si系铝合金激光增材制造的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种用于增材制造的铝合金粉末及其制备方法。
一种用于增材制造的铝合金粉末，其具体质量百分比如下：Si含量为6.5-10.5％，Mg含量为0.35-0.55％，Ti含量为0.1-0.5％，Fe含量为0-0.6％，Cu含量为0-0.3％，Zn含量为0-0.3％，Zr含量为0-0.3％，余量为Al。
所述的合金成分如下：Si含量为8％，Mg含量为0.5％，Ti含量为0.5％，Fe含量为0.6％，Cu含量为0.3％，Zn含量为0.3％，Zr含量为0.3％，余量为Al。
一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配料：
对母材进行预处理，并按照比例对原材料进行称量；
(2)真空感应气雾化制备粉末：
a、将配制好的母材放入石墨坩埚中，关闭炉门；
b、打开水冷系统，随后对熔炼室及雾化室进行抽真空；
c、待真空达到后，充入惰性气体作为保护气；
d、此时调节熔炼功率和频率，开始对母材进行加热，控制雾化温度；
e、待母材熔化后，开始打开雾化气体，调节雾化气体压力，升起坩埚中的陶瓷堵杆使合金液在雾化气体的负压作用下顺利通过雾化喷嘴开始雾化破碎；
f、打开排气阀，当雾化喷嘴再没有合金液的流出时，关闭雾化气体，同时关闭排气阀防止合金粉末的氧化，关闭高频感应设备；
(3)粉末后处理：
a、待雾化粉末完全冷却后，打开积粉罐收集粉末；
b、随后在手套箱中依次用60目、100目、270目标准筛对粉末进行筛分，最后获得15-53μm的粉末；
c、对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试最终得到满足要求的粉末；
(4)将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合：
将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合，倒入球磨机进行球磨，球磨的转速为10-100r/min，球磨时间为10min-60min；
(5)以混合粉末进行激光增材制造：
a、将步骤S4的混合粉末倒入3D打印机的送粉缸，随后抽真空；
b、通入惰性气体，预热，到达指定温度后开始进行铝合金SLM打印成形。
所述的步骤S1的预处理具体包括用砂纸除去表面氧化层，再超声清洗，吹干。
所述的步骤S2的c中，真空度为1Pa-0.01Pa，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
所述的步骤S2的d中，熔炼功率范围为10-65KW，熔炼频率为2-4KHz。
所述的步骤S2的e中，控制雾化温度为1600-1800℃，雾化压力为1-7MPa。
所述的步骤S3的c中，性能测试包括流动性、松装密度、振实密度、休止角、粒度分布。
所述的步骤S4中的高熵合金粉末为AlCoCrFeNi、CoCrFeNiTa、CoCrFeNiNb、CoCrFeNiZr中的一种，所述的高熵合金粉末的粒度为0.5μm-5μm，所述高熵合金粉末的含量为0.1-1％。
所述的步骤S5中的打印参数为：激光功率200-500W，扫描速率800-1000mm/s，厚度30μm，预热温度为100-150℃。
本发明的有益效果是：本发明通过铝合金粉体成分设计，并加入高熵合金，获得了复合铝合金粉末，用该粉末进行SLM成型，获得的零件经检查，无裂纹，平均抗拉强度达350MPa以上，延伸率达4％以上，解决了当前Al-Si系铝合金激光增材制造产品强度不足的问题，提高了铝合金激光增材制造产品的性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的粉体样貌图；
图2为本发明的流程示意图；
图3为本发明的不同含量铝合金拉伸曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步阐述。
实施例一：
如图1和图3所示，一种用于增材制造的铝合金粉末，其具体质量百分比如下：Si含量为6.5，Mg含量为0.35，Ti含量为0.1，Fe含量为0，Cu含量为0，Zn含量为0，Zr含量为0，余量为Al。
本发明通过铝合金粉体成分设计，并加入高熵合金，获得了复合铝合金粉末，用该粉末进行SLM成型，获得的零件经检查，无裂纹，平均抗拉强度达350MPa以上，延伸率达4％以上，解决了当前Al-Si系铝合金激光增材制造产品强度不足的问题，提高了铝合金激光增材制造产品的性能。
一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配料：
对母材进行预处理，并按照比例对原材料进行称量；
(2)真空感应气雾化制备粉末：
a、将配制好的母材放入石墨坩埚中，关闭炉门；
b、打开水冷系统，随后对熔炼室及雾化室进行抽真空；
c、待真空达到后，充入惰性气体作为保护气；
d、此时调节熔炼功率和频率，开始对母材进行加热，控制雾化温度；
e、待母材熔化后，开始打开雾化气体，调节雾化气体压力，升起坩埚中的陶瓷堵杆使合金液在雾化气体的负压作用下顺利通过雾化喷嘴开始雾化破碎；
f、打开排气阀，确保雾化设备内压力不会过高，当雾化喷嘴再没有合金液的流出时，关闭雾化气体，同时关闭排气阀防止合金粉末的氧化，关闭高频感应设备；
(3)粉末后处理：
a、待雾化粉末完全冷却后，打开积粉罐收集粉末；
b、随后在手套箱中依次用60目、100目、270目标准筛对粉末进行筛分，最后获得15-53μm的粉末，如图1所示；
c、对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试最终得到满足要求的粉末；
(4)将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合：
将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合，倒入球磨机进行球磨，球磨的转速为10-100r/min，球磨时间为10min-60min；
(5)以混合粉末进行激光增材制造：
a、将步骤S4的混合粉末倒入3D打印机的送粉缸，随后抽真空；
b、通入惰性气体，预热，到达指定温度后开始进行铝合金SLM打印成形。
所述的步骤S1的预处理具体包括用砂纸除去表面氧化层，再超声清洗，吹干。
所述的步骤S2的c中，真空度为1Pa-0.01Pa，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
所述的步骤S2的d中，熔炼功率范围为10-65KW，熔炼频率为2-4KHz。
所述的步骤S2的e中，控制雾化温度为1600-1800℃，雾化压力为1-7MPa。
所述的步骤S3的c中，性能测试包括流动性、松装密度、振实密度、休止角、粒度分布。
所述的步骤S4中的高熵合金粉末为AlCoCrFeNi、CoCrFeNiTa、CoCrFeNiNb、CoCrFeNiZr中的一种，所述的高熵合金粉末的粒度为0.5μm-5μm，所述高熵合金粉末的含量为0.1-1％。
如图3所示，6条曲线分别为添加0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％CoCrFeNiZr高熵合金的铝合金3D打印产品的拉伸曲线，可以看到，1号曲线的强度较低，不足300MPa，而随着高熵合金含量增加，铝合金强度增强，最大达400MPa。随着高熵合金添加量的增加，塑性呈现先增大后减小的趋势，最大的延伸率大于5％。
所述的步骤S5中的打印参数为：激光功率200-500W，扫描速率800-1000mm/s，厚度30μm，预热温度为100-150℃。
具体的，首先进行成分设计，再进行气雾化制粉通过控制功率、温度、压力等参数来调节粉体质量，随后进行粉体混合，将高熵合金粉末与铝合金粉末进行混合，调节的参数包括混合比例，球磨速度和时间，最后进行增材制造，以评估制备的粉体是否满足要求。
实施例二：
如图1和图2所示，本实施例二与实施例一不同的地方在于，一种用于增材制造的铝合金粉末，其具体质量百分比如下：Si含量为10.5％，Mg含量为0.55％，Ti含量为0.5％，Fe含量为0.6％，Cu含量为0.3％，Zn含量为0.3％，Zr含量为0.3％，余量为Al。
实施例三：
如图1和图2所示，本实施例三与实施例一不同的地方在于，一种用于增材制造的铝合金粉末，其具体质量百分比如下：Si含量为8％，Mg含量为0.5％，Ti含量为0.5％，Fe含量为0.6％，Cu含量为0.3％，Zn含量为0.3％，Zr含量为0.3％，余量为Al。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种用于增材制造的铝合金粉末，其特征在于：其具体质量百分比如下：Si含量为6.5-10.5％，Mg含量为0.35-0.55％，Ti含量为0.1-0.5％，Fe含量为0-0.6％，Cu含量为0-0.3％，Zn含量为0-0.3％，Zr含量为0-0.3％，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的铝合金粉末，其特征在于：所述的合金成分如下：Si含量为8％，Mg含量为0.5％，Ti含量为0.5％，Fe含量为0.6％，Cu含量为0.3％，Zn含量为0.3％，Zr含量为0.3％，余量为Al。
3.利用权利要求1和2中任一项所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(1)配料：
对母材进行预处理，并按照比例对原材料进行称量；
(2)真空感应气雾化制备粉末：
a、将配制好的母材放入石墨坩埚中，关闭炉门；
b、打开水冷系统，随后对熔炼室及雾化室进行抽真空；
c、待真空达到后，充入惰性气体作为保护气；
d、此时调节熔炼功率和频率，开始对母材进行加热，控制雾化温度；
e、待母材熔化后，开始打开雾化气体，调节雾化气体压力，升起坩埚中的陶瓷堵杆使合金液在雾化气体的负压作用下顺利通过雾化喷嘴开始雾化破碎；
f、打开排气阀，当雾化喷嘴再没有合金液的流出时，关闭雾化气体，同时关闭排气阀防止合金粉末的氧化，关闭高频感应设备；
(3)粉末后处理：
a、待雾化粉末完全冷却后，打开积粉罐收集粉末；
b、随后在手套箱中依次用60目、100目、270目标准筛对粉末进行筛分，最后获得15-53μm的粉末；
c、对筛分好的粉末进行成分分析、微观组织分析及粉末的性能测试最终得到满足要求的粉末；
(4)将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合：
将制备的铝合金粉末与高熵合金粉末混合，倒入球磨机进行球磨，球磨的转速为10-100r/min，球磨时间为10min-60min；
(5)以混合粉末进行激光增材制造：
a、将步骤S4的混合粉末倒入3D打印机的送粉缸，随后抽真空；
b、通入惰性气体，预热，到达指定温度后开始进行铝合金SLM打印成形。
4.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1的预处理具体包括用砂纸除去表面氧化层，再超声清洗，吹干。
5.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2的c中，真空度为1Pa-0.01Pa，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤2的d中，熔炼功率范围为10-65KW，熔炼频率为2-4KHz。
7.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2的e中，控制雾化温度为1600-1800℃，雾化压力为1-7MPa。
8.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3的c中，性能测试包括流动性、松装密度、振实密度、休止角、粒度分布。
9.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中的高熵合金粉末为AlCoCrFeNi、CoCrFeNiTa、CoCrFeNiNb、CoCrFeNiZr中的一种，所述的高熵合金粉末的粒度为0.5μm-5μm，所述高熵合金粉末的含量为0.1-1％。
10.根据权利要求3所述的一种用于增材制造的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤S5中的打印参数为：激光功率200-500W，扫描速率800-1000mm/s，厚度30μm，预热温度为100-150℃。
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